2022年高中化學二輪復習 專題十四 綜合實驗探究練習
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1、2022年高中化學二輪復習 專題十四 綜合實驗探究練習 [考綱要求] 1.了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。2.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、反應原理、儀器和收集方法)。3.根據(jù)化學實驗的目的和要求,能做到:(1)設計實驗方案;(2)正確選用實驗裝置;(3)掌握控制實驗條件的方法;(4)預測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù),得出合理結(jié)論;(5)評價或改進實驗方案。 考點一 評價型實驗題 評價型實驗題包括的題型很多,其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應用探究型等,該類試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程,其實驗流程與考查內(nèi)容一般為
2、 1.常見的氣體發(fā)生裝置 2.常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體 3.常見的氣體收集裝置 4.常見的量氣裝置——通過排液法測量氣體的體積 5.有毒氣體的處理裝置 題組一 “儀器連接”評價型 1.(xx·全國卷Ⅰ,26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水,而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無色,熔點為101 ℃,易溶于水,受熱脫水、升華,170 ℃以上分解?;卮鹣铝袉栴}: (1)甲組同學按照如圖所示的裝置,通過實驗檢驗草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置
3、C中可觀察到的現(xiàn)象是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________, 由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有________。裝置B的主要作用是__________________。 (2)乙組同學認為草酸晶體分解的產(chǎn)物中還有CO,為進行驗證,選用甲組實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復選用)進行實驗。 ①乙組同學的實驗裝置中,依次連
4、接的合理順序為A、B、_________________________。 裝置H反應管中盛有的物質(zhì)是________。 ②能證明D中草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)設計實驗證明: ①草酸的酸性比碳酸的強:________________________________________
5、________。 ②草酸為二元酸:______________________________________。 答案 (1)有氣泡逸出,澄清石灰水變渾濁 CO2 冷凝(水蒸氣、草酸等),防止草酸進入裝置C反應生成沉淀,干擾CO2的檢驗 (2)①F、D、G、H、D、I CuO(氧化銅) ②前面D中澄清石灰水無明顯現(xiàn)象,H中黑色粉末變紅色,其后的D中澄清石灰水變渾濁 (3)①向盛有少量NaHCO3的試管里滴加草酸溶液,有氣泡產(chǎn)生?、谟肗aOH標準溶液滴定草酸,消耗NaOH的物質(zhì)的量為草酸的2倍 解析 (1)裝置C中澄清石灰水的作用是檢驗是否有CO2氣體生成,若有CO2氣體生成,澄
6、清石灰水變渾濁。裝置B中冰水的作用是降低溫度,使生成的水和草酸(題給信息:受熱脫水、升華)冷凝。若草酸進入裝置C,會生成草酸鈣沉淀,干擾CO2檢驗。(2)檢驗CO可通過檢驗CO還原黑色的CuO生成的CO2進行。因為分解產(chǎn)物中有CO2,所以要先除去CO2,可用濃NaOH溶液吸收CO2,并用澄清石灰水檢驗CO2是否除盡,再用無水氯化鈣干燥CO,然后通過加熱的CuO,再用澄清石灰水檢驗生成的CO2氣體,沒有反應掉的CO可用排水法收集。若前面澄清石灰水無明顯現(xiàn)象,H中黑色的CuO變紅色,后面的澄清石灰水變渾濁,說明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO。(3)①證明草酸的酸性比碳酸強,可以利用溶液中較強酸制較弱酸的
7、原理,將草酸與NaHCO3溶液混合,看是否有氣體產(chǎn)生。②證明草酸是二元酸,可以利用酸堿中和滴定原理,若消耗NaOH的物質(zhì)的量是草酸的2倍,即可證明草酸是二元酸。 2.(xx·河北省衡水中學高三下學期三調(diào))一氯化碘(沸點97.4 ℃),是一種紅棕色易揮發(fā)的液體,不溶于水,溶于乙醇和乙酸。某校研究性學習小組的同學擬制備一氯化碘?;卮鹣铝袉栴}: (1)甲組同學擬利用干燥、純凈的氯氣與碘反應制備一氯化碘,其裝置如下:(已知碘與氯氣的反應為放熱反應) ①各裝置連接順序為A→_______________________________________________________; A裝置
8、中發(fā)生反應的離子方程式為_______________________________________________ _____________________________________________________________________________。 ②B裝置燒瓶需放在冷水中,其目的:___________________________________________, D裝置的作用是__________________________________________。 ③將B裝置得到的液態(tài)產(chǎn)物進一步提純可得到較純凈的ICl,則提純采取的操作方法是____
9、____________。 (2)乙組同學采用的是最新報道的制一氯化碘的方法。即在三頸燒瓶中加入粗碘和鹽酸,控制溫度約50 ℃,在不斷攪拌下逐滴加入氯酸鈉溶液,生成一氯化碘。則發(fā)生反應的化學方程式為________________________________________________________________________。 (3)設計實驗證明: ①ICl的氧化性比I2強:__________________________________________。 ②ICl與乙烯作用發(fā)生加成反應:__________________________________。 答案
10、 (1)①C→E→B→D MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O?、诜乐笽Cl揮發(fā) 吸收未反應的氯氣,防止污染空氣?、壅麴s (2)3I2+6HCl+NaClO36ICl+NaCl+3H2O (3)①用濕潤的KI-淀粉試紙檢驗一氯化碘蒸氣,試紙變藍 ②在ICl的乙醇溶液中通入乙烯,溶液褪色 解析 用干燥純凈的氯氣與碘反應制備一氯化碘,A裝置用二氧化錳和濃鹽酸制備氯氣,制得的氯氣中含有HCl氣體和水蒸氣,先用飽和食鹽水(C)除HCl氣體,再用濃硫酸(E)干燥,將干燥的氯氣通入B中與碘反應,制備ICl,而ICl易揮發(fā),所以B應放在冷水中,最后用氫氧化鈉(D)處理未反應完的氯氣,
11、結(jié)合問題分析解答。 (1)用干燥純凈的氯氣與碘反應制備一氯化碘,A裝置用二氧化錳和濃鹽酸制備氯氣,制得的氯氣中含有HCl氣體和水蒸氣,因此需要先用飽和食鹽水(C)除HCl氣體,再用濃硫酸(E)干燥氯氣,將干燥的氯氣通入B中與碘反應,制備ICl。由于ICl易揮發(fā),所以B應放在冷水中。又因為氯氣有毒,需要尾氣處理,所以最后用氫氧化鈉(D)處理未反應完的氯氣,則①裝置順序:A→C→E→B→D,A中發(fā)生反應的離子方程式為MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O;②ICl易揮發(fā),所以B應放在冷水中,用氫氧化鈉(D)處理未反應完的氯氣,防止污染空氣;③已知:一氯化碘沸點97.4 ℃,則B裝
12、置得到的液態(tài)產(chǎn)物進一步蒸餾,收集97.4 ℃的餾分可得到較純凈的ICl。(2)粗碘和鹽酸,控制溫度約50 ℃,在不斷攪拌下逐滴加入氯酸鈉溶液,生成一氯化碘,碘元素總共升2價,氯元素總共降6價,化合價升降應相等,則碘單質(zhì)應配3,再由原子守恒可得3I2+6HCl+NaClO36ICl+NaCl+3H2O。(3)①根據(jù)氧化性強的物質(zhì)制氧化性弱的物質(zhì),可用濕潤的KI-淀粉試紙檢驗一氯化碘蒸氣,試紙變藍即證明ICl的氧化性比I2強;②一氯化碘是一種紅棕色液體,不溶于水,溶于乙醇和乙酸,與乙烯發(fā)生加成反應,則顏色褪去,即在ICl的乙醇溶液中通入乙烯,溶液褪色說明ICl與乙烯作用發(fā)生加成反應。 題組二 “
13、反應原理”評價型 3.(xx·梅州市高三下學期一檢)據(jù)報道:研究人員破解了北京及華北地區(qū)霧霾主要成分硫酸鹽的形成之謎,發(fā)現(xiàn)在大氣細顆粒物吸附的水分中NO2與SO2的化學反應是當前霧霾期間硫酸鹽的主要生成路徑。某實驗小組對NO2和SO2的反應進行探究。 (1)SO2的發(fā)生裝置可以選擇圖中的________________(填字母),反應的化學方程式為________________________________________________________________________。 (2)按D圖所示進行實驗。 ①實驗時往集氣瓶中通入等體積的SO2和NO2,觀察到集氣瓶中有
14、白煙產(chǎn)生,通入的NO2氣體顏色變淺,該反應的化學方程式為______________________________________。 如果集氣瓶中有少量水,則可能觀察不到白煙,其原因是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②請指出D圖裝置設計的不合理之處:_________________________________。 (3
15、)硫酸銨是我國PM2.5霧霾的主要成分,收集一定量的霧霾固體進行驗證: 操作步驟 實驗現(xiàn)象 結(jié)論 取一定量的霧霾固體于試管中,加入適量的水溶解,把溶液分成兩份 一份____________________ 有白色沉淀生成 證明霧霾固體中含有SO 另一份__________________ 證明霧霾固體中含有NH。綜合上面實驗,說明霧霾固體顆粒中含有(NH4)2SO4 答案 (1)A(或C ) Na2SO3+H2SO4(濃)===Na2SO4+SO2↑+H2O[或Cu+2H2SO4(濃)CuSO4+SO2↑+2H2O] (2)①SO2+NO2===SO3+N
16、O 生成的SO3與水反應生成硫酸?、跊]有進行尾氣處理,會導致環(huán)境污染 (3)加入足量稀鹽酸后,再加入BaCl2溶液 加入適量的NaOH濃溶液并加熱 產(chǎn)生使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍色的氣體 解析 (1)硫酸的酸性強于亞硫酸,制取二氧化硫可選用濃硫酸和亞硫酸鈉在常溫下制取,選擇儀器A,圓底燒瓶中盛放Na2SO3固體,分液漏斗中盛放濃硫酸,滴入燒瓶中發(fā)生反應:Na2SO3+H2SO4(濃)===Na2SO4+SO2↑+H2O;也可用濃硫酸與銅在加熱條件下制取,選擇C,濃硫酸與銅在加熱條件下生成硫酸銅、二氧化硫和水,反應的化學方程式:Cu+2H2SO4(濃) CuSO4+SO2↑+2H2O。(2)①
17、二氧化硫具有還原性,二氧化氮具有氧化性,實驗時往集氣瓶中通入等體積的SO2和NO2,觀察到集氣瓶中有白煙產(chǎn)生,生成三氧化硫,反應方程式:SO2+NO2===SO3+NO,如果集氣瓶中有少量水,則三氧化硫和水反應SO3+H2O===H2SO4,觀察不到白煙;②二氧化硫、二氧化氮都為大氣污染物,D圖裝置為二氧化氮和二氧化硫反應的裝置,缺少尾氣處理,所以設計的不合理之處為沒有進行尾氣處理,會導致環(huán)境污染。(3)在檢驗SO時,加入氯化鋇之前要先加鹽酸排除CO的干擾。即先加鹽酸酸化,無明顯現(xiàn)象,再加氯化鋇溶液,出現(xiàn)白色沉淀,說明含有SO;檢驗某溶液中含有NH的操作方法:取少量試樣于試管中,加入氫氧化鈉溶
18、液加熱,在試管口用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗放出氣體,試紙由紅變藍。 4.(xx·全國卷Ⅲ,26)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵,在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進行探究?;卮鹣铝袉栴}: (1)在試管中加入少量綠礬樣品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣,溶液逐漸變紅。由此可知: ________________________________________________________________________、 ____________________________________________________
19、____________________。 (2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量,將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設為裝置A)稱重,記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中,再次將裝置A稱重,記為m2 g。按下圖連接好裝置進行實驗。 ①儀器B的名稱是________。 ②將下列實驗操作步驟正確排序________(填標號);重復上述操作步驟,直至A恒重,記為m3 g。 a.點燃酒精燈,加熱 b.熄滅酒精燈 c.關(guān)閉K1和K2 d.打開K1和K2,緩緩通入N2 e.稱量A f.冷卻到室溫 ③根據(jù)實驗記錄,計算綠礬化學式中結(jié)晶水數(shù)目x=________(列式表示)。若實驗時
20、按a、d次序操作,則使x________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。 (3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物,將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中,打開K1和K2,緩緩通入N2,加熱。實驗后反應管中殘留固體為紅色粉末。 ①C、D中的溶液依次為________(填標號)。C、D中有氣泡冒出,并可觀察到的現(xiàn)象分別為________________________________________________________________________。 a.品紅 b.NaOH c.BaCl2 d.Ba(NO3)2 e.濃H2SO4 ②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應的化學
21、方程式__________________________________ ________________________________________________________________________。 答案 (1)樣品中沒有Fe3+ Fe2+易被氧氣氧化為Fe3+ (2)①干燥管 ②d、a、b、f、c、e?、邸∑? (3)①c、a 生成白色沉淀、褪色 ②2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑ 解析 (1)綠礬溶于水電離出Fe2+,滴加KSCN溶液后顏色無明顯變化,說明樣品中沒有Fe3+,通入空氣之后,空氣中的氧氣把Fe2+氧化為Fe3+,F(xiàn)e3+與KSCN
22、反應而使溶液顯紅色,說明Fe2+易被氧氣氧化為Fe3+。 (2)①儀器B的名稱是干燥管;②實驗時先打開K1和K2,緩慢通入N2,排除裝置中的空氣,防止空氣中的氧氣將綠礬中的Fe2+氧化為Fe3+,一段時間后點燃酒精燈,使綠礬中的結(jié)晶水變?yōu)樗魵獠⒈籒2排出,然后熄滅酒精燈,將石英玻璃管冷卻至室溫后關(guān)閉K1和K2,防止空氣進入石英玻璃管中,最后稱量A; ③由題意可知FeSO4的物質(zhì)的量為 mol,水的物質(zhì)的量為 mol,則綠礬中結(jié)晶水的數(shù)目x===;若先點燃酒精燈再通N2,則石英玻璃管中原有的空氣會將綠礬中的Fe2+氧化,最終剩余的固體質(zhì)量會偏大,則計算得到的結(jié)晶水的數(shù)目會偏小。 (3)①
23、實驗后反應管中殘留的紅色粉末為Fe2O3,根據(jù)得失電子守恒可知必然有SO2產(chǎn)生,根據(jù)元素守恒可知還會生成SO3,檢驗的試劑應選擇品紅溶液、BaCl2溶液,不能選擇Ba(NO3)2溶液,因為SO2會與Ba(NO3)2溶液產(chǎn)生白色沉淀,干擾SO3 的檢驗,由于SO3可與水反應生成硫酸,故應先檢驗SO3,再利用SO2能使品紅褪色的原理檢驗SO2;②由題意可以得到硫酸亞鐵分解的方程式為2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑。 考點二 定量測定型實驗題 常見的定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)
24、的量濃度溶液的配制等實驗操作。實驗過程中或問題解答中要特別注意以下幾個問題: 1.氣體體積的測量 (1)量氣裝置的改進 (2)量氣時應注意的問題 ①量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。 ②讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”,保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。 2.測定實驗中要有消除干擾氣體的意識 如用“惰性”氣體將干擾氣體排出,或用溶液吸收干擾氣體等。 3.測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識 如采取反應結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。 4.測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識
25、 實驗數(shù)據(jù)的采集是化學計算的基礎,一般來講,固體試劑稱質(zhì)量,而液體試劑和氣體試劑則測量體積。 (1)稱量固體質(zhì)量時,中學一般用托盤天平,可估讀到0.1 g,精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平,可精確到0.000 1 g。 (2)測量液體體積時,一般實驗中選用適當規(guī)格的量筒,可估讀到0.1 mL,準確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式),可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器,用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,一般不用于量取液體的體積。 (3)氣體除了量取外,還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法:一種方法是稱反應裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值;另一
26、種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。 (4)用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH,經(jīng)過計算可以得到溶液中H+或OH-的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準確性,實驗中要采取必要的措施,確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等,必要時可以進行平行實驗,重復測定,然后取其平均值進行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做2~3次滴定,取體積的平均值求算未知溶液的濃度,但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄,因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。 題組一 滴定實驗在定量測定實驗中的應用 1.(xx·全國卷Ⅰ,26)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)
27、中氮含量的經(jīng)典方法,其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉(zhuǎn)化成銨鹽,利用如圖所示裝置處理銨鹽,然后通過滴定測量。已知:NH3+H3BO3===NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl===NH4Cl+ H3BO3。 回答下列問題: (1)a的作用是____________________________________________________。 (2)b中放入少量碎瓷片的目的是________________________________________。 f的名稱是________________。 (3)清洗儀器:g中加蒸餾水:打開k1,關(guān)閉k2、k3
28、,加熱b,蒸氣充滿管路:停止加熱,關(guān)閉k1,g中蒸餾水倒吸進入c,原因是_________________________________________; 打開k2放掉水,重復操作2~3次。 (4)儀器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑,銨鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液,用蒸餾水沖洗d,關(guān)閉k3,d中保留少量水,打開k1,加熱b,使水蒸氣進入e。 ①d中保留少量水的目的是______________________________________。 ②e中主要反應的離子方程式為______________________________________, e采用中空
29、雙層玻璃瓶的作用是________________________________________。 (5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進行測定,滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L-1的鹽酸V mL,則樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)為______%,樣品的純度≤______%。 答案 (1)避免b中壓強過大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c中溫度下降,管路中形成負壓 (4)①液封,防止氨氣逸出?、贜H+OH-NH3↑+H2O 保溫使氨完全蒸出 (5) 解析 (1)a管作用是平衡氣壓,防止b中壓強過大。(2)碎瓷片可防止液體加熱時暴沸。f為直形冷凝管。(3)停止加熱,管路中氣體
30、溫度下降,水蒸氣冷凝為液態(tài)水,形成負壓,g中蒸餾水倒吸入c中。(4)①d中保留少量水,起液封作用,防止有NH3逸出。②e中NH 與OH-加熱反應放出NH3。因為加熱水蒸氣充滿管路,雙層玻璃瓶中也充滿水蒸氣,起保溫作用,有利于NH3完全逸出。(5)C2H5NO2~NH3~NH3·H3BO3~HCl,樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)為×100%=%。樣品的純度≤×100%=%。 題組二 裝置變化在定量測定實驗中的應用 2.青蒿素是烴的含氧衍生物,為無色針狀晶體。易溶于丙酮、氯仿和苯中,在水中幾乎不溶,熔點為156~157 ℃。青蒿素是有效的抗瘧藥。從青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理為基礎,主要有乙醚浸
31、取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工藝: 請回答下列問題: (1)對青蒿進行干燥剪碎的目的是_____________________________________________。 (2)操作Ⅰ的名稱是____________________,操作Ⅱ名稱是__________________。 (3)用下列實驗裝置測定青蒿素的分子式,將28.2 g青蒿素放在硬質(zhì)玻璃管C中充分燃燒: ①裝置E中盛放的物質(zhì)是________,裝置F中盛放的物質(zhì)是________。 ②該實驗裝置可能產(chǎn)生誤差,造成測定含氧量偏低,改進方法是___________________。 ③已知青蒿
32、素是烴的含氧衍生物,用合理改進后的裝置進行實驗,稱得: 裝置 實驗前/g 實驗后/g E 22.6 42.4 F 80.2 146.2 青蒿素的最簡式是________。 (4)某學生對青蒿素的性質(zhì)進行探究。將青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中,青蒿素的溶解量較小,加熱并攪拌,青蒿素的溶解量增大,且溶液紅色變淺,說明青蒿素與________(填字母)具有相似的性質(zhì)。 A.乙醇 B.乙酸 C.乙酸乙酯 D.葡萄糖 答案 (1)增大青蒿素與乙醚的接觸面積,提高青蒿素的浸取率 (2)過濾 蒸餾 (3)①無水CaCl2或P2O5 堿石灰(或其他合理答案)?、诔?/p>
33、去裝置左側(cè)通入的空氣中的CO2和水蒸氣,在裝置F后加一個防止空氣中的CO2和水蒸氣進入F的裝置 ③C15H22O5 (4)C 解析 (1)為了加快反應速率和增大青蒿素的浸取率,可以對青蒿進行干燥剪碎以增大青蒿素與乙醚的接觸面積。 (2)根據(jù)流程圖,經(jīng)過操作Ⅰ得到了殘渣,故操作Ⅰ為過濾;乙醚和青蒿素是互溶的液體,可以通過蒸餾分離。 (3)①實驗測定青蒿素的分子式,需要測定其中的碳、氫、氧的含量,燃燒后生成二氧化碳和水,因此,需要測定二氧化碳和水的質(zhì)量,因此裝置E中盛放無水CaCl2或P2O5吸收生成的水,裝置F中盛放堿石灰固體,吸收二氧化碳。 ②裝置左右兩側(cè)都可能使得空氣中的二氧化碳和水
34、蒸氣進入裝置,造成誤差,改進方法是除去裝置左側(cè)通入的空氣中的CO2和水蒸氣,在裝置F后加入一個防止空氣中的CO2和水蒸氣進入F的裝置。 ③E管質(zhì)量增加42.4 g-22.6 g=19.8 g,說明生成了19.8 g水,可得氫元素的質(zhì)量:19.8 g×=2.2 g,F(xiàn)管質(zhì)量增加146.2 g-80.2 g=66 g,說明生成了66 g二氧化碳,可得碳元素的質(zhì)量:66 g×=18 g,從而可推出含氧元素的質(zhì)量:28.2 g-2.2 g-18 g=8 g,設最簡式為CxHyOz,則:12x∶y∶16z=18∶2.2∶8,故x∶y∶z=15∶22∶5,故該有機物的最簡式為C15H22O5。 (4)
35、A項,乙醇易溶于水,錯誤;B項,乙酸易溶于水,錯誤;C項,乙酸乙酯在水中的溶解度不大,加入含有NaOH、酚酞的水溶液后水解生成乙酸,溶液的堿性減弱,溶液紅色變淺,正確;D項,葡萄糖易溶于水,錯誤,故選C。 3.(xx·湖北省荊州中學高三1月質(zhì)量檢測)現(xiàn)有如下藥品和裝置:m g鋅片、鐵片、稀硫酸、水,設計一個實驗,測定鋅的相對原子質(zhì)量(實驗是在通常狀況下進行的)。請完成下列實驗: (1)寫出該反應的化學方程式:_______________________________________。 (2)所選用裝置的連接順序為(填接口字母)____________ ____________
36、_____________。 (3)取W g純鐵片與稀硫酸反應測得生成氣體V1 mL,該步驟的目的是_________________。 (4)實驗結(jié)束時,在讀取測量實驗中生成氫氣的體積時,你認為合理的是_______________。 A.待實驗裝置冷卻后再讀數(shù) B.上下移動量筒④,使其中液面與廣口瓶中液面相平 C.上下移動量筒⑤,使其中液面與廣口瓶中液面相平 D.視線與凹液面的最低點水平讀取量筒中水的體積 (5)m g鋅片與稀硫酸反應測得生成氣體V2 mL,則Zn的相對原子質(zhì)量的數(shù)學表達式為___________________________________________
37、________________(用上述字母表示)。 (6)假設鋅片中含不與酸反應的雜質(zhì),實驗測得鋅的相對原子質(zhì)量可能比真實值(填“偏大”“偏小”或“不變”,下同)________;實驗結(jié)束時,仰視量筒讀數(shù),測得值________________。 答案 (1)Zn+H2SO4===ZnSO4+H2↑ (2)BDCE (3)測定該條件下氣體摩爾體積(其他合理答案也可) (4)ABD (5) (6)偏大 偏大 解析 (1)發(fā)生的反應即鋅和稀硫酸的反應,化學方程式為Zn+H2SO4===ZnSO4+H2↑。(2)將稀硫酸與鋅片在②中充分反應,產(chǎn)生的氫氣從B通入D,通過C將集氣瓶中的水排入
38、量筒中,通過測量排出的水的量來得知產(chǎn)生氫氣的量,故裝置的連接順序為BDCE。(3)由于不是標準狀況下,則需要測定該條件下的氣體摩爾體積,即實驗目的是測定該條件下氣體摩爾體積。(4)要準確測量氣體體積必須保持量筒內(nèi)外氣體的溫度和壓強相等,因此在讀取量筒內(nèi)氣體的體積之前,應使試管和量筒內(nèi)的氣體都冷卻至室溫;再調(diào)節(jié)量筒內(nèi)外液面高度使之相同,所以合理的為ABD。(5)該條件下氣體摩爾體積為,m g鋅片與稀硫酸反應測得生成氣體V2 mL,則=,解得Zn的相對原子質(zhì)量的數(shù)學表達式為。(6)假如鋅片含不與酸反應的雜質(zhì),則測得生成的氫氣的體積V2偏小,則測量值偏高;實驗結(jié)束時,仰視量筒讀數(shù),V2讀數(shù)偏小,測得
39、值偏高。 考點三 “猜想、驗證”型實驗題 假設驗證型實驗題在高考中主要由兩部分組成,一部分是針對問題提出合理假設(猜想部分),另一部分是針對提出的假設進行驗證(實驗設計部分)。在實驗設計部分往往會提供所能選用的儀器和試劑,這樣就限定了實驗設計的方向。該類題規(guī)律性較強,需要注意設計實驗部分描述實驗步驟和現(xiàn)象的規(guī)范性。 題組一 “物質(zhì)成分”猜想型 1.(xx·棗莊市高三“二調(diào)”)某研究性學習小組對過量炭粉與氧化鐵反應的氣體產(chǎn)物成分進行研究。 (1)提出假設 ①該反應的氣體產(chǎn)物是CO2。 ②該反應的氣體產(chǎn)物是CO。 ③該反應的氣體產(chǎn)物是________________。 (
40、2)設計方案:如圖所示,將一定量的氧化鐵在隔絕空氣的條件下與過量炭粉完全反應,測定參加反應的碳元素與氧元素的質(zhì)量比。 (3)查閱資料: 氮氣不與碳、氧化鐵發(fā)生反應。實驗室可以用氯化銨飽和溶液和亞硝酸鈉(NaNO2)飽和溶液混合加熱反應制得氮氣。 請寫出該反應的離子方程式:_______________________________________。 (4)實驗操作及實驗現(xiàn)象: ①按上圖連接裝置,______________________________________, 稱取3.20 g氧化鐵與2.00 g炭粉混合均勻,放入48.48 g的硬質(zhì)玻璃管中; ②加熱前,先通一
41、段時間純凈干燥的氮氣; ③停止通入N2后,夾緊彈簧夾,加熱一段時間,澄清石灰水變渾濁; ④待反應結(jié)束,再通一段時間的氮氣。冷卻至室溫,稱得硬質(zhì)玻璃管和固體總質(zhì)量為52.4 g。 ⑤過濾出石灰水中的沉淀,洗滌,烘干后稱得質(zhì)量為2.00 g。 步驟②④中都分別通入N2,其作用分別為___________________________________。 (5)數(shù)據(jù)處理 試根據(jù)實驗數(shù)據(jù)分析,寫出該實驗中氧化鐵與碳發(fā)生反應的化學方程式:__________。 (6)實驗優(yōu)化 學習小組同學認為應對實驗裝置進一步完善。 ①甲同學認為:應將澄清石灰水換成Ba(OH)2溶液,其理由是____
42、_____________。 ②從環(huán)境保護的角度,請你再提出一個優(yōu)化方案:___________________________ ________________________________________________________________________。 答案 (1)CO2、CO的混合物 (3)NH+NO2N2↑+2H2O (4)并檢查裝置的氣密性 步驟②中是為了排盡空氣;步驟④是為了趕出所有的CO2,確保完全吸收 (5)2C+Fe2O32Fe+CO↑+CO2↑ (6)①Ba(OH)2溶解度大,濃度大,使CO2被吸收的更完全,M(BaCO3)>M(CaCO3
43、),稱量時相對誤差小?、谠谖矚獬隹谔幖右稽c燃的酒精燈(或增加尾氣處理裝置) 解析 (1)①該反應的氣體產(chǎn)物是CO2; ②該反應的氣體產(chǎn)物是CO; ③該反應的氣體產(chǎn)物是二氧化碳和一氧化碳。 (3)氯化銨飽和溶液和亞硝酸鈉(NaNO2)飽和溶液混合加熱反應時,能生成氮氣、氯化鈉和水,化學方程式:NaNO2+NH4ClN2↑+NaCl+2H2O。(4)步驟②④中都分別通入N2,其作用分別為排盡裝置中的空氣、使生成的二氧化碳全部被石灰水吸收。(5)生成氣體的質(zhì)量:3.20 g+2.00 g+48.48 g-52.4 g=1.28 g,設二氧化碳的質(zhì)量為x, Ca(OH)2+CO2===CaC
44、O3↓+H2O 44 100 x 2.00 g =,x=0.88 g,生成氣體的質(zhì)量與二氧化碳的質(zhì)量之差就是生成的一氧化碳的質(zhì)量,為1.28 g-0.88 g=0.4 g;根據(jù)實驗數(shù)據(jù)分析,該實驗中氧化鐵與碳發(fā)生反應生成鐵、一氧化碳和二氧化碳,反應的化學方程式:Fe2O3+2C2Fe+CO2↑+CO↑。(6)①甲同學認為:應將澄清石灰水換成Ba(OH)2溶液,其理由是氫氧化鋇易溶于水,可以吸收更多的二氧化碳;②從環(huán)境保護的角度,應該對尾氣進行處理,方法是點燃或收集尾氣。 題組二 “反應原理”猜想型 2.(xx·北京理綜,28)某小
45、組在驗證反應“Fe+2Ag+===Fe2++2Ag”的實驗中檢測到Fe3+,發(fā)現(xiàn)和探究過程如下。向硝酸酸化的0.05 mol·L-1硝酸銀溶液(pH≈2)中加入過量鐵粉,攪拌后靜置,燒杯底部有黑色固體,溶液呈黃色。 (1)檢驗產(chǎn)物 ①取少量黑色固體,洗滌后,______________________________________________ (填操作和現(xiàn)象),證明黑色固體中含有Ag。 ②取上層清液,滴加K3[Fe(CN)6]溶液,產(chǎn)生藍色沉淀,說明溶液中含有_____________________________________________________________
46、___________。 (2)針對“溶液呈黃色”,甲認為溶液中有Fe3+,乙認為鐵粉過量時不可能有Fe3+,乙依據(jù)的原理是________________________________________________________________________ (用離子方程式表示)。針對兩種觀點繼續(xù)實驗: ①取上層清液,滴加KSCN溶液,溶液變紅,證實了甲的猜測。同時發(fā)現(xiàn)有白色沉淀產(chǎn)生,且溶液顏色變淺、沉淀量多少與取樣時間有關(guān),對比實驗記錄如下: 序號 取樣時間/min 現(xiàn)象 ⅰ 3 產(chǎn)生大量白色沉淀;溶液呈紅色 ⅱ 30 產(chǎn)生白色沉淀;較3 min時量少;溶液
47、紅色較3 min時加深 ⅲ 120 產(chǎn)生白色沉淀;較30 min時量少;溶液紅色較30 min時變淺 (資料:Ag+與SCN-生成白色沉淀AgSCN) ②對Fe3+產(chǎn)生的原因作出如下假設: 假設a:可能是鐵粉表面有氧化層,能產(chǎn)生Fe3+; 假設b:空氣中存在O2,由于________(用離子方程式表示),可能產(chǎn)生Fe3+; 假設c:酸性溶液中NO具有氧化性,可產(chǎn)生Fe3+; 假設d:根據(jù)________現(xiàn)象,判斷溶液中存在Ag+,可產(chǎn)生Fe3+。 ③下列實驗Ⅰ可證實假設a、b、c不是產(chǎn)生Fe3+的主要原因。實驗Ⅱ可證實假設d成立。 實驗Ⅰ:向硝酸酸化的________
48、溶液(pH≈2)中加入過量鐵粉,攪拌后靜置,不同時間取上層清液滴加KSCN溶液,3 min時溶液呈淺紅色,30 min后溶液幾乎無色。 實驗Ⅱ:裝置如圖。其中甲溶液是________,操作及現(xiàn)象是_________________。 (3)根據(jù)實驗現(xiàn)象,結(jié)合方程式推測實驗ⅰ~ⅲ中Fe3+濃度變化的原因:______________。 答案 (1)①加入過量的稀鹽酸,黑色固體部分溶解(其他答案合理均可) ②Fe2+ (2)2Fe3++Fe===3Fe2+ ②4Fe2++O2+4H+===4Fe3++2H2O 溶液產(chǎn)生白色沉淀,且隨時間變長,白色沉淀減少,紅色加深 ③0.017
49、 mol·L-1 Fe(NO3)3溶液 Fe(NO3)2溶液和KSCN溶液 如圖連接裝置,電流計指針偏轉(zhuǎn),左燒杯中溶液變紅色,右燒杯中銀棒出現(xiàn)黑色固體 (3)溶液中存在如下兩個平衡:①Ag++Fe2+Fe3++Ag,②Fe3++3SCN-Fe(SCN)3,隨著反應①的進行,c(Fe3+)增大,平衡②正移,溶液紅色加深,隨后發(fā)生反應2Fe3++Fe===3Fe2+,c(Fe3+)減少,平衡②逆移,溶液紅色變淺 解析 (1)①黑色固體中有Ag和Fe,加入過量稀鹽酸,鐵粉會全部溶解,若仍有黑色固體剩余,則為銀;②本題是Fe2+的檢驗,加入鐵氰化鉀溶液有藍色沉淀生成,說明溶液中有Fe2+。
50、 (2)鐵粉過量時會與Fe3+發(fā)生反應,方程式為2Fe3++Fe===3Fe2+;②當空氣中的O2存在時,F(xiàn)e2+會與之發(fā)生氧化還原反應,所以答案為4Fe2++O2+4H+===4Fe3++2H2O,當溶液中存在Ag+時,Ag+與SCN-會發(fā)生反應Ag++SCN-===AgSCN↓,故會有白色沉淀產(chǎn)生,同時溶液呈紅色,說明溶液中有Fe3+,③實驗Ⅰ要證實假設a、b、c不是產(chǎn)生Fe3+的原因,需要發(fā)生反應2Fe3++Fe===3Fe2+,且存在HNO3及O2的條件下,證明溶液 中不存在Fe3+即可,再考慮控制變量,Ⅰ中選用c(NO)=0.05 mol·L-1的Fe(NO3)3溶液,實驗Ⅱ需要
51、將反應Ag++Fe2+Fe3++Ag設計成原電池,右燒杯反應:Ag++e-===Ag,左燒杯反應:Fe2+-e-===Fe3+,所以甲溶液選Fe(NO3)2溶液和KSCN溶液;必須涉及左、右燒杯的現(xiàn)象。 (3)ⅰ中溶液呈紅色,且燒杯中有黑色固體,說明發(fā)生反應①Ag++Fe2+Fe3++Ag、②Fe3++3SCN-Fe(SCN)3;ⅱ中反應①正向進行,c(Fe3+)增大,c(Ag+)減小,平衡②正移,紅色加深;ⅲ中由于鐵粉過量,2Fe3++Fe===3Fe2+,120 min后c(Fe3+)減小,②逆移,溶液紅色變淺。 考點四 高考實驗的新寵——有機制備實驗 “有機實驗”在
52、高考中頻頻出現(xiàn),主要涉及有機物的制備、有機物官能團性質(zhì)實驗探究等。常常考查蒸餾和分液操作、反應條件的控制、產(chǎn)率的計算等問題。 (1)分離液體混合物的方法 方法 適用條件 實例 說明 萃取 互不相溶的液體混合物 分離CCl4和水等 分液時下層液體從下口流出,上層液體從上口倒出 蒸餾 兩種或兩種以上互溶的液體,沸點相差較大 分離酒精和水 在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸 (2)蒸餾裝置 1.乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下: 相對分子質(zhì)量 密度/(g·cm-3)
53、沸點/℃ 水中溶解性 異戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸異戊酯 130 0.867 0 142 難溶 實驗步驟: 在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2~3片碎瓷片,開始緩慢加熱A,回流50 min。反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中,分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌;分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體,靜置片刻,過濾除去MgSO4固體,進行蒸餾純化,收集140~143 ℃餾分,得乙酸異戊酯3.9 g。 回答下列問題: (1)儀器B的名稱是________。 (2)在洗滌
54、操作中,第一次水洗的主要目的是________________________, 第二次水洗的主要目的是__________________________________________。 (3)在洗滌、分液操作中,應充分振蕩,然后靜置,待分層后________(填字母)。 a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出 b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出 c.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從下口放出 d.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口倒出 (4)本實驗中加入過量乙酸的目的是___________________________________
55、_______ ________________________________________________________________________。 (5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是______________________________________ ________________________________________________________________________。 (6)在蒸餾操作中,儀器選擇及安裝都正確的是______(填字母)。 (7)本實驗的產(chǎn)率是________(填標號)。 a.30% b.40%
56、 c.60% d.90% (8)在進行蒸餾操作時,若從130 ℃開始收集餾分,會使實驗的產(chǎn)率偏____(填“高”或“低”),其原因是___________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案 (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氫鈉 (3)d (4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 會收集少量未反應的異戊醇 解析 (1)儀器B
57、是球形冷凝管,起冷凝回流作用。 (2)第一次水洗,主要洗去大部分硫酸和醋酸,第二次水洗除掉NaHCO3雜質(zhì)。(3)乙酸異戊酯的密度小于水,在水層上方。分液時先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口倒出。(4)該反應為可逆反應,加入過量乙酸,能夠提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率。(5)加入無水MgSO4固體的目的是除去混合物中的少量水分。 (6)蒸餾操作中,需要測定餾分的溫度,所以溫度計水銀球應放在蒸餾燒瓶的支管口處,b和c中溫度計位置均正確,但c中的冷凝裝置為球形冷凝管,它一般用作反應裝置,主要用于冷凝回流,使反應更徹底,故只有b項正確。 (7)據(jù)+H2O可知,4.4 g異戊醇完全反應消耗3
58、.0 g乙酸,故乙酸有剩余,生成乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為6.5 g,故該反應的產(chǎn)率為×100%=60%。(8)異戊醇的沸點為131 ℃,蒸餾時,若從130 ℃開始收集餾分,將會有一部分未反應的異戊醇被蒸出,使產(chǎn)率偏高。 2.葡萄糖酸鈣是一種可促進骨骼生長的營養(yǎng)物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過以下反應制得: C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O―→C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr 2C6H12O7+CaCO3―→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸鈣)+H2O+CO2↑ 相關(guān)物質(zhì)的溶解性見下表: 物質(zhì)名稱 葡萄糖酸鈣 葡萄糖酸 溴化鈣 氯化鈣 水中的溶解性 可溶于冷水易溶于熱
59、水 可溶 易溶 易溶 乙醇中的溶解性 微溶 微溶 可溶 可溶 實驗流程如下: C6H12O6溶液懸濁液Ca(C6H11O7)2 請回答下列問題: (1)第①步中溴水氧化葡萄糖時,下列裝置中最適合的是________。 制備葡萄糖酸鈣的過程中,葡萄糖的氧化也可用其他試劑,下列物質(zhì)中最適合的是________。 A.新制Cu(OH)2懸濁液 B.酸性KMnO4溶液 C.O2/葡萄糖氧化酶 D.[Ag(NH3)2]OH溶液 (2)第②步充分反應后CaCO3固體需有剩余,其目的是___________________________ _________
60、_______________________________________________________________; 本實驗中不宜用CaCl2替代CaCO3,理由是________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)第③步需趁熱過濾,其原因是____________
61、_________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)第④步加入乙醇的作用是_________________________________________________ ________________________________________________________________________ ___________________________________________________
62、_____________________。 (5)第⑥步中,下列洗滌劑最合適的是________。 A.冷水 B.熱水 C.乙醇 D.乙醇-水混合溶液 答案 (1)B C (2)提高葡萄糖酸的轉(zhuǎn)化率,便于后續(xù)分離 氯化鈣難以與葡萄糖酸直接反應得到葡萄糖酸鈣 (3)葡萄糖酸鈣冷卻后會結(jié)晶析出,如不趁熱過濾會損失產(chǎn)品 (4)可降低葡萄糖酸鈣在溶劑中的溶解度,有利于葡萄糖酸鈣析出 (5)D 解析 (1)由實驗流程①可知,第①步操作在55 ℃時進行,溫度低于100 ℃,可采用水浴加熱的方式,溫度計應測量水浴的溫度,故選擇裝置B。選擇C項,氧化效果好且不會引入新的雜質(zhì);若選擇
63、A、B、D項,會引入新的雜質(zhì),給后續(xù)除雜帶來困難。另外,酸性KMnO4溶液不僅能將 —CHO氧化成 —COOH,也能氧化 —OH,會降低葡萄糖酸的產(chǎn)率。(2)加入CaCO3,發(fā)生的反應有2HBr+CaCO3===CaBr2+H2O+CO2↑和2C6H12O7+CaCO3―→Ca(C6H11O7)2+H2O+CO2↑,若CaCO3固體無剩余,則不能保證葡萄糖酸全部轉(zhuǎn)化為葡萄糖酸鈣。鹽酸是強酸,因此氯化鈣不能與葡萄糖酸反應生成葡萄糖酸鈣。(3)因第②步中生成的葡萄糖酸鈣在熱水中的溶解度大于在冷水中的溶解度,趁熱過濾,可防止葡萄糖酸鈣析出。 (4)第③步得到的濾液中含有雜質(zhì)CaBr2,CaBr2可
64、溶于乙醇,而葡萄糖酸鈣微溶于乙醇,使大部分葡萄糖酸鈣析出。(5)葡萄糖酸鈣在乙醇中溶解度較小,故可用乙醇-水混合溶液洗滌,以除去殘留的CaBr2。 專題強化練 1.(xx·泰安市高三第一輪復習質(zhì)量檢測)過氧化鈣是一種溫和的氧化劑,常溫下為白色的固體,易溶于酸,難溶于水、乙醇等溶劑。某實驗小組擬選用如下裝置(部分固定裝置略)制備過氧化鈣。 (1)請選擇必要的裝置,按氣流方向連接順序為________________(填儀器接口的字母編號,裝置可重復使用)。 (2)根據(jù)完整的實驗裝置進行實驗,實驗步驟如下:①檢驗裝置的氣密性后,裝入藥品;②打開分液漏斗活塞,通入一段時間氣體,加熱藥
65、品;③反應結(jié)束后,________________(填操作);④拆除裝置,取出產(chǎn)物。 (3)若鈣在空氣中燃燒生成氮化鈣(Ca3N2),同時可能生成過氧化鈣。請利用下列試劑,設計實驗檢驗鈣的燃燒產(chǎn)物中是否含有過氧化鈣____________________________________ ________________________________________________________________________(簡要說明實驗步驟、現(xiàn)象和結(jié)論)。 限選試劑:酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸 (4)利用反應Ca2++H2O2+2NH3+8H2O==
66、=CaO2·8H2O↓+2NH,在堿性環(huán)境下制取CaO2的裝置如下: C中沉淀反應時常用冰水浴控制溫度在0 ℃左右,其可能的原因分析:該反應是放熱反應,溫度低有利于提高CaO2·8H2O產(chǎn)率;________________________________________。 (5)測定產(chǎn)品中CaO2含量的實驗步驟如下: 步驟一:準確稱取a g產(chǎn)品于有塞錐形瓶中,加入適量蒸餾水和過量的b g KI晶體,再滴入少量2 mol·L-1的硫酸,充分反應。 步驟二:向上述錐形瓶中加入幾滴________(作指示劑)。 步驟三:逐滴加入濃度為c mol·L-1的Na2S2O3溶液至反應完全,滴定至終點,記錄數(shù)據(jù),再重復上述操作2次,得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的體積為V mL。 CaO2的質(zhì)量分數(shù)為________(用字母表示)。[已知:I2+2S2O===2I-+S4O] 答案 (1)dfebcf(或dfecbf) (2)熄滅灑精燈,待反應管冷卻至室溫,停止通入氧氣,并關(guān)閉分液漏斗的活塞 (3)取樣品少許于試管中,加入酸化的FeCl2溶液溶解后,滴加KSCN溶液,若溶
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