有機波譜分析考試題庫及答案.doc

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1、第二章:紫外吸收光譜法一、選擇1. 頻率(MHz)為4.47108的輻射,其波長數(shù)值為(1)670.7nm(2)670.7(3)670.7cm (4)670.7m2. 紫外-可見光譜的產(chǎn)生是由外層價電子能級躍遷所致,其能級差的大小決定了(1)吸收峰的強度 (2)吸收峰的數(shù)目(3)吸收峰的位置 (4)吸收峰的形狀3. 紫外光譜是帶狀光譜的原因是由于(1)紫外光能量大 (2)波長短 (3)電子能級差大(4)電子能級躍遷的同時伴隨有振動及轉(zhuǎn)動能級躍遷的原因4. 化合物中,下面哪一種躍遷所需的能量最高(1)*(2)* (3)n* (4)n*5. *躍遷的吸收峰在下列哪種溶劑中測量,其最大吸收波長最大(

2、1)水 (2)甲醇 (3)乙醇 (4)正己烷6. 下列化合物中,在近紫外區(qū)(200400nm)無吸收的是(1) (2) (3) (4)7. 下列化合物,紫外吸收max值最大的是(1)(2) (3)(4)二、解答及解析題1. 吸收光譜是怎樣產(chǎn)生的?吸收帶波長與吸收強度主要由什么因素決定?2. 紫外吸收光譜有哪些基本特征?3. 為什么紫外吸收光譜是帶狀光譜?4. 紫外吸收光譜能提供哪些分子結(jié)構(gòu)信息?紫外光譜在結(jié)構(gòu)分析中有什么用途又有何局限性?5. 分子的價電子躍遷有哪些類型?哪幾種類型的躍遷能在紫外吸收光譜中反映出來?6.影響紫外光譜吸收帶的主要因素有哪些?7.有機化合物的紫外吸收帶有幾種類型?它

3、們與分子結(jié)構(gòu)有什么關(guān)系?8.溶劑對紫外吸收光譜有什么影響?選擇溶劑時應考慮哪些因素?9. 什么是發(fā)色基團?什么是助色基團?它們具有什么樣結(jié)構(gòu)或特征?10.為什么助色基團取代基能使烯雙鍵的n*躍遷波長紅移?而使羰基n*躍遷波長藍移?11.為什么共軛雙鍵分子中雙鍵數(shù)目愈多其*躍遷吸收帶波長愈長?請解釋其因。12.芳環(huán)化合物都有B吸收帶,但當化合物處于氣態(tài)或在極性溶劑、非極性溶劑中時,B吸收帶的形狀有明顯的差別,解釋其原因。13. pH對某些化合物的吸收帶有一定的影響,例如苯胺在酸性介質(zhì)中它的K吸收帶和B吸收帶發(fā)生藍移,而苯酚在堿性介質(zhì)中其K吸收帶和B吸收帶發(fā)生紅移,為什么?羥酸在堿性介質(zhì)中它的吸收

4、帶和形狀會發(fā)生什么變化?14. 某些有機化合物,如稠環(huán)化合物大多數(shù)都呈棕色或棕黃色,許多天然有機化合物也具有顏色,為什么?15. 六元雜環(huán)化合物與芳環(huán)化合物具有相似的紫外吸收光譜,請舉幾個例子比較之,并解釋其原因。16. 紫外光譜定量分析方法主要有哪幾種?各有什么特點?17. 摩爾吸光系數(shù)有什么物理意義?其值的大小與哪些因素有關(guān)?試舉出有機化合物各種吸收帶的摩爾吸光系數(shù)的數(shù)值范圍。18. 如果化合物在紫外光區(qū)有K吸收帶、B吸收帶和R吸收帶,能否用同一濃度的溶液測量此三種吸收帶?19. 紫外分光光度計主要由哪幾部分所組成?它是怎樣工作的?20. 計算波長為250nm、400nm的紫外光頻率、波數(shù)

5、及其所具有的能量(以eV和kJmol-1為單位表示)。21. 計算具有1.50eV和6.23eV能量光束的波長及波數(shù)。22. 已知丙酮的正己烷溶液有兩吸收帶,其波長分別為189nm 和280nm,分別屬*躍遷和n*躍遷,計算,n,* 軌道之間的能量差。23. 畫出酮羰基的電子軌道(,n,*)能級圖,如將酮溶于乙醇中,其能級和躍遷波長將發(fā)生什么變化?請在圖上畫出變化情況。24. 化合物A在紫外區(qū)有兩個吸收帶,用A的乙醇溶液測得吸收帶波長1=256nm,2=305nm,而用A的己烷溶液測得吸收帶波長為1=248nm、2=323nm,這兩吸收帶分別是何種電子躍遷所產(chǎn)生?A屬哪一類化合物?25. 異丙

6、叉丙酮可能存在兩種異構(gòu)體,它的紫外吸收光譜顯示 (a)在=235nm有強吸收,=1.20104,(b)在220nm區(qū)域無強吸收,請根據(jù)兩吸收帶數(shù)據(jù)寫出異丙丙酮兩種異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)式。26. 某化合物的紫外光譜有B吸收帶,還有=240nm,=13104 及=319nm,=50兩個吸收帶,此化合物中含有什么基團?有何電子躍遷?27. 1,2-二苯乙烯()和肉桂酸()這一類化合物,在一定條件下可能出現(xiàn)不同的K吸收帶,試證明其原因。28. 乙酰丙酮在極性溶劑中的吸收帶=277nm,=1.9103,而在非極性溶劑中的吸收帶=269nm,=1.21104,請解釋兩吸收帶的歸屬及變化的原因。29. 下列化合物的

7、紫外吸收光譜可能出現(xiàn)什么吸收帶?并請估計其吸收波長及摩爾吸光系數(shù)的范圍。(1)(2) (3)(4) 30. 化合物A和B在環(huán)己烷中各有兩個吸收帶,A:1=210nm,1=1.6104,2=330nm,2=37。B:1=190nm,=1.0103,2=280nm,=25,判斷化合物A和B各具有什么樣結(jié)構(gòu)?它們的吸收帶是由何種躍遷所產(chǎn)生?31. 下列4種不飽和酮,已知它們的n*躍遷的K吸收帶波長分別為225nm,237nm,349nm和267nm,請找出它們對應的化合物。(1) (2) (3) (4)32. 計算下列化合物在乙醇溶液中的K吸收帶波長。(1)(2)(3)33. 推測下列二取代苯的K吸

8、收帶波長。(1)(2)(3) (4)34. 已知化合物的分子式為C7H10O,可能具有,不飽和羰基結(jié)構(gòu),其K吸收帶波長=257nm(乙醇中),請確定其結(jié)構(gòu)。35. 對甲胺基苯甲酸在不同溶劑中吸收帶變化如下,請解釋其原因。 在乙醇中=288nm,=1.9104在乙醚中=277nm,=2.06104在稀HCl中=230nm,=1.0610436.某化合物的=2.45105,計算濃度為2.5010-6molL-1的乙醇溶液的透過率和吸光度(吸收池厚度1cm)。37. 已知氯苯在=265nm處的=1.22104,現(xiàn)用2cm吸收池測得氯苯在己烷中的吸光度A=0.448,求氯苯的濃度。38. 將下列化合物

9、按K吸收帶波長大小次序排列起來,并證明排列的理由。 39.已知濃度為0.010gL-1的咖啡堿(摩爾質(zhì)量為212gmol-1)在=272nm處測得吸光度A=0.510。為了測定咖啡中咖啡堿的含量,稱取0.1250g咖啡,于500ml容量瓶中配成酸性溶液,測得該溶液的吸光度A=0.415,求咖啡堿的摩爾吸光系數(shù)和咖啡中咖啡堿的含量。40.用分光光度法測定含乙酰水楊酸和咖啡因兩組份的止痛片,為此稱取0.2396g止痛片溶解于乙醇中,準確稀釋至濃度為19.16mgL-1,分別測量1=225nm和2=270nm處的吸光度,得A1=0.766,A2=0.155,計算止痛片中乙酰水楊酸和咖啡因的含量.(乙

10、酰水楊酸225=8210,270=1090,咖啡因225=5510,270=8790。摩爾質(zhì)量:乙酰水楊酸為180 gmol-1,咖啡因為194 gmol-1)。第三章 紅外吸收光譜法一、選擇題1. CH3CH3的哪種振動形式是非紅外活性的 (1)C-C (2)C-H (3)asCH (4)sCH2. 化合物中只有一個羰基,卻在1773cm-1和1736 cm-1處出現(xiàn)兩個吸收峰,這是因為(1)誘導效應 (2)共軛效應 (3)費米共振 (4)空間位阻3. 一種能作為色散型紅外光譜儀的色散元件材料為 (1)玻璃 (2)石英 (3)紅寶石 (4)鹵化物晶體4. 預測H2S分子的基頻峰數(shù)為(1)4

11、(2)3 (3)2 (4)15. 下列官能團在紅外光譜中吸收峰頻率最高的是(1) (2)CC (3) (4)OH二、解答及解析題1. 把質(zhì)量相同的球相連接到兩個不同的彈簧上。彈簧B的力常數(shù)是彈簧A的力常數(shù)的兩倍,每個球從靜止位置伸長1cm,哪一個體系有較大的勢能。2. 紅外吸收光譜分析的基本原理、儀器,同紫外可見分光光度法有哪些相似和不同之處?3. 紅外吸收光譜圖橫坐標、縱坐標各以什么標度?4.C-C(1430cm-1),C-N(1330cm-1),C-O(1280cm-1)當勢能V=0和V=1時,比較C-C,C-N,C-O鍵振動能級之間的相差順序為C-OC-NC-C; C-CC-NC-O;

12、C-NC-CC-O;C-NC-OC-C; C-OC-CC-N5. 對于CHCl3、C-H伸縮振動發(fā)生在3030cm-1,而C-Cl伸縮振動發(fā)生在758 cm-1(1)計算CDCl3中C-D伸縮振動的位置;(2) 計算CHBr3中C-Br伸縮振動的位置。6. C-C、C=C、CC的伸縮和振動吸收波長分別為7.0m,6.0m和4.5m。按照鍵力常數(shù)增加的順序排列三種類型的碳-碳鍵。7. 寫出CS2分子的平動、轉(zhuǎn)動和振動自由度數(shù)目。并畫出CS2不同振動形式的示意圖,指出哪種振動為紅外活性振動?8. 下列各分子的碳-碳對稱伸縮振動在紅外光譜中是活性的還是非活性的。(1)CH3-CH3; (2)CH3-

13、CCl3; (3)CO2; (4)HCCH(5) (6)9.Cl2、H2S分子的振動能否引起紅外吸收而產(chǎn)生吸收譜帶?為什么?預測可能有的譜帶數(shù)。10. CO2分子應有4種基本振動形式,但實際上只在667cm-1和2349cm-1 處出現(xiàn)兩個基頻吸收峰,為什么?11. 羰基化合物、中,C=O伸縮振動出現(xiàn)最低者為 、; 、 、12. 化合物中只有一個羰基,卻有兩個C=O的吸收帶,分別在1773cm-1和1736 cm-1,這是因為:A. 誘導效應 B.共軛效應 C.空間效應 D.偶合效應 E.費米共振 F.氫鍵效應12. 下列5組數(shù)據(jù)中,哪一種數(shù)據(jù)所涉及的紅外光譜區(qū)域能包括的吸收帶:(1)3000

14、2700 cm-1 16751500 cm-1 14751300 cm-1;(2)30002700 cm-1 24002100 cm-1 1000650 cm-1;(3)33003010 cm-1 16751500 cm-1 14751300 cm-1;(4)33003010 cm-1 19001650 cm-1 14751300 cm-1;(5)30002700 cm-1 19001650 cm-1 14751300 cm-1;13. 三氟乙烯碳-碳雙鍵伸縮振動峰在1580cm-1,而四氟乙烯碳-碳雙鍵伸縮振動在此處無吸收峰,為什么?14. 試用紅外光譜區(qū)別下列異構(gòu)體:(1) 和 (2) 和

15、 CH3CH2CH2CHO(3) 和 15. 某化合物經(jīng)取代后,生成的取代產(chǎn)物有可能為下列兩種物質(zhì): NC-NH2+-CH-CH2OH ()HNCH-NH-CO-CH2- ()取代產(chǎn)物在2300 cm-1和3600 cm-1有兩個尖銳的譜峰。但在3330 cm-1和1600 cm-1沒有吸收=4,其產(chǎn)物為何物?16. 一種能作為色散型紅外光譜儀色散元件材料為:(1)玻璃;(2)石英;(3)紅寶石;(4)鹵化物晶體17.寫出用下列分子式表示的羧酸的兩種異構(gòu)體,并預測它們的紅外光譜。(1)C4H8O2 (2)C5H8O418. 乙醇的紅外光譜中,羥基的吸收峰在3333 cm-1,而乙醇的1%CCl

16、4溶液的紅外光譜中羥基卻在3650 cm-1和3333 cm-1兩處有吸收峰,試解釋之。19. 能與氣相色譜儀聯(lián)用的紅外光譜儀有:(1)傅立葉變換紅外分光光度計;(2)快速掃描紅外分光光度計;(3)單光束紅外分光光度計;(4) 雙光束紅外分光光度計。20. 某一液體化合物,分子量為113,其紅外光譜見下圖。NMR在1.40ppm(3H)有三重峰,3.48ppm(2H)有單峰,4.25ppm(2H)有四重峰,試推斷該化合物的結(jié)構(gòu)。21. 下圖為分子式C6H5O3N的紅外光譜,寫出預測的結(jié)構(gòu)。27. 有一種液體化合物,其紅外光譜見下圖,已知它的分子式為C4H8O2,沸點77,試推斷其結(jié)構(gòu)。28.

17、一個具有中和當量為1361的酸A,不含X、N、S。A不能使冷的高錳酸鉀溶液褪色,但此化合物的堿性溶液和高錳酸鉀試劑加熱1小時后,然后酸化,即有一個新化合物(B)沉淀而出。此化合物的中和當量為831,其紅外光譜見下圖,紫外吸收峰max甲醇 =256nm,問A為何物?29. 不溶于水的中性化合物A(C11H14O2),A與乙酰氯不反應,但能與熱氫碘酸作用。A與次碘酸鈉溶液作用生成黃色沉淀。A經(jīng)催化加氫得化合物B(C11H16O2),而B在Al2O3存在下經(jīng)加熱反應得主要 產(chǎn)物C(C11H14O)。小心氧化C得堿溶性化合物D(C9H10O3)。將上述的任一種化合物經(jīng)強烈氧化可生成化合物E,中和當量為

18、1521,紅外光譜如下圖所示。試推斷A的結(jié)構(gòu)。30. 一個化合物分子式為C4H6O2,已知含一個酯羰基和一個乙烯基。 用溶液法制作該化合物的紅外光譜有如下特征譜帶:3090cm-1(強),1765cm-1(強),1649cm-1(強),1225cm-1(強)。請指出這些吸收帶的歸屬,并寫出可能的結(jié)構(gòu)式。第四章 NMR習題一、選擇題1. 若外加磁場的強度H0逐漸加大時,則使原子核自旋能級的低能態(tài)躍遷到高能態(tài)所需的能量如何變化?(1) 不變 (2). 逐漸變大(3). 逐漸變小 (4). 隨原核而變2. 下列哪種核不適宜核磁共振測定(1). 12C (2). 15N (3) 19F (4) 31P

19、3. 下列化合物中哪些質(zhì)子屬于磁等價核(1)HaHbC=CFaFb (2) CHaHbF (3). RCONHaHb (4) 4. 苯環(huán)上哪種取代基存在時,其芳環(huán)質(zhì)子化學位移最大(1)CH2CH3 (2)OCH3 (3)CH=CH2 (4)CHO5. 質(zhì)子的化學位移有如下順序:苯(7.27)乙烯(5.25)乙炔(1.80)乙烷(0.80),其原因是(1) 導效應所致 (2)雜化效應和各向異性效應協(xié)同作用的結(jié)果(3) 向異性效應所致 (4)雜化效應所致6. 在通常情況下,在核磁共振譜圖中將出現(xiàn)幾組吸收峰(1)3 (2)4 (3)5 (4)67 .化合物PhCH2CH2OCOCH3中的兩個亞甲基屬

20、于何種自旋體系(1)A2X2 (2)A2B2 (3)AX3 (4)AB8. 3個不同的質(zhì)子Ha、Hb、Hc,其屏蔽常數(shù)的大小為bac。則它們的化學位移如何?(1)abc (2)bac (3)cab (4)bca9. 一化合物經(jīng)元素分析C:88.2%,H:11.8%,它們的1H NMR譜只有 一個峰,它們可能的結(jié)構(gòu)是下列中的哪個? 10. 下列化合物中,甲基質(zhì)子化學位移最大的是(1)CH3CH3(2)CH3CH=CH2 (3)CH3CCH (4)CH3C6H511. 確定碳的相對數(shù)目時,應測定(1) 全去偶譜(2)偏共振去偶譜(3)門控去偶譜(4)反門控去偶譜12. 1JCH的大小與該碳雜化軌道

21、中S成分(1)成反比 (2)成正比 (3)變化無規(guī)律 (4)無關(guān)13. 下列化合物中羰基碳化學位移C最大的是(1)酮 (2)醛 (3)羧酸 (4)酯14. 下列哪種譜可以通過JCC來確定分子中CC連接關(guān)系 (1)COSY (2)INADEQUATE (3)HETCOR (4)COLOC15. 在四譜綜合解析過程中,確定苯環(huán)取代基的位置,最有效的方法是(1)紫外和核磁(2)質(zhì)譜和紅外(3)紅外和核磁(4)質(zhì)譜和核磁二、解答及解析題1. 下列哪個核沒有自旋角動量?Li37, He24, C612 2. 電磁波的頻率不變,要使共振發(fā)生,F(xiàn)和H核哪一個需要更大的外磁場?為什么?3. 下面所指的質(zhì)子,其

22、屏蔽效應是否相同?為什么? 4. 在下列A、B系統(tǒng)中,哪個有圈的質(zhì)子在高場共振?為什么? A、 B、 5. 使用60MHz的儀器,TMS和化合物中某質(zhì)子之間的頻率差為180Hz, 如果使用40MHz儀器,則它們之間的頻率差是多少?6. 曾采用100MHz(2.35T)和60MHz(1.41)兩種儀器測定了 的氫譜,兩個甲基的化學位移分別為3.17和1.55,試計算用頻率表示化學位移時,兩個儀器上測定的結(jié)果。7. 氫核磁矩為2.79(H11),磷核磁矩為1.13(p1531),兩者的自旋角動量均為1/2,試問在相同磁場條件下,何者發(fā)生核躍遷時需要的能量較低?8. 在下列化合物中,質(zhì)子的化學位移有

23、如下順序:苯(7.27)乙烯(5.25)乙炔(1.80)乙烷(0.80),試解釋之。9. 在苯乙酮的氫譜中,苯環(huán)質(zhì)子的信號都向低場移動。.間位和對位質(zhì)子在值7.40,而鄰位質(zhì)子的值卻在7.85左右,為什么?10. 以CH3-CH2-Br為例,其中什么氫核化學位移值較???什么氫核的化學位移值較大?11. 在下列系統(tǒng)中,H核之間的相互干擾系統(tǒng)中屬于什么類型?并指出H核吸收峰的裂分數(shù)? A B C D 12. 一化合物分子式為C6H11NO,其1H譜如圖4-1,補償掃描信號經(jīng)重水交換后消失,試推斷化合物的結(jié)構(gòu)式。 圖4-1 C5H7O2N的1H-NMR譜圖13.某化合物C6H12Cl2O2的1H譜如

24、下圖4-2所示,試推斷化合物結(jié)構(gòu)式。 圖4-2 C6H12Cl2O2的1H譜圖14. 根據(jù)核磁共振圖(圖4-3),推測C8H9Br的結(jié)構(gòu)。圖4-3 C8H9Br 1H-NMR譜圖15. 由核磁共振圖(圖4-4),推斷C7H14O的結(jié)構(gòu)。 圖4-4 C7H14O的1H-NMR譜圖16. 由核磁共振圖(圖4-5),推斷C10H14的結(jié)構(gòu)。圖4-5 C10H14的1H-NMR譜圖17. 由核磁共振圖(圖4-6),推斷C11H16O的結(jié)構(gòu)。圖4-6 C11H16O的1H-NMR譜圖18. 由核磁共振圖(圖4-7),推斷C10H12O2的結(jié)構(gòu)。圖4-7 C10H12O2的1H-NMR譜圖19. 由核磁共

25、振圖(圖4-8),推斷C8H8O的結(jié)構(gòu)。圖4-8 C8H8O的1H-NMR譜圖20. 某未知物分子式C6H14O,其紅外光譜在3300cm-1附近是寬吸收帶, 在1050 cm-1有強吸收,其核磁圖如圖4-9所示,試確定該化合物的結(jié)構(gòu)。圖4-9 C6H14O的1H-NMR譜圖第五章 質(zhì)譜一、選擇題1. 在質(zhì)譜儀中當收集正離子的狹縫位置和加速電壓固定時,若逐漸增加磁場強度H,對具有不同質(zhì)荷比的正離子,其通過狹縫的順序如何變化?(1)從大到小 (2)從小到大 (3)無規(guī)律 (4)不變2. 含奇數(shù)個氮原子有機化合物,其分子離子的質(zhì)荷比值為(1)偶數(shù) (2)奇數(shù) (3)不一定 (4)決定于電子數(shù)3.

26、二溴乙烷質(zhì)譜的分子離子峰M與M+2、M+4的相對強度為(1)111 (2)211 (3)121 (4)1124. 在丁酮質(zhì)譜中,質(zhì)荷比為29的碎片離子是發(fā)生了(1)-裂解 (2)I-裂解 (3)重排裂解 (4)-H遷移5. 在通常的質(zhì)譜條件下,下列哪個碎片峰不可能出現(xiàn)(1)M+2 (2)M-2 (3)M-8 (4)M-18二、解答及解析題1. 樣品分子在質(zhì)譜儀中發(fā)生的斷裂過程,會形成具有單位正電荷而質(zhì)荷比(m/z)不同的正離子,當其通過磁場時的動量如何隨質(zhì)荷比的不同而改變?其在磁場的偏轉(zhuǎn)度如何隨質(zhì)荷比的不同而改變?2. 帶有電荷為e、質(zhì)量為m的正離子,在加速電場中被電位V所加速,其速度達,若離

27、子的位能(eV)與動能(m2/2)相等,當電位V增加兩倍時,此離子的運動速度增加多少倍?3. 在雙聚焦質(zhì)譜儀中,質(zhì)量為m,電荷為e、速度為的正離子由離子源進入電位為E的靜電場后,由于受電場作用而發(fā)生偏轉(zhuǎn)。為實現(xiàn)能量聚焦,要使離子保持在半徑為R的徑向軌道中運動,此時的R值受哪些因素影響?4. 在雙聚焦質(zhì)譜儀中,質(zhì)量為m,電荷為e、速度為的正離子由電場進入強度為H的磁場后,受磁場作用,再次發(fā)生偏轉(zhuǎn),偏轉(zhuǎn)的半徑為r,此時離子受的向心力(He)和離心力(m2/R)相等,此時離子受的質(zhì)荷比受哪些因素影響?5. 在質(zhì)譜儀中當收集正離子的狹縫位置和加速電壓V固定時,若逐漸增大磁場強度H,對具有不同荷比的正離

28、子,其通過狹縫的順序如何確定?6. 在質(zhì)譜儀中當收集正離子的狹縫位置和磁場強度H固定時,若把加速電壓V值逐漸加大,對具有不同質(zhì)荷比的正離子,其通過狹縫的順序如何確定?7. 在有機質(zhì)譜中使用的離子源有哪幾種?各有何特點?8. 試確定具有下述分子式的化合物,其形成的分子離子具有偶數(shù)電子還是奇數(shù)電子?(1)C3H8 (2)CH3CO (3)C6H5COOC2H5 (4)C6H5NO29. 試確定下述已知質(zhì)何比離子的可能存在的化學式:(1) m/z為71,只含C、H、O三種元素(2) m/z為57,只含C、H、N三種元素(3) m/z為58,只含C、H兩種元素10. 試寫出苯和環(huán)己烯的分子離子式。11

29、. 寫出環(huán)己酮和甲基乙烯醚的分子離子式。12. 寫出丙烷分子離子的碎裂過程,生成的碎片是何種正離子,其m/z 是多少?13. 試解釋溴乙烷質(zhì)譜圖中m/z分別為29、93、95三峰生成的原因?14. 有一化合物其分子離子的m/z為120,其碎片離子的m/z為105,問其亞穩(wěn)離子的m/z是多少?15. 亞穩(wěn)離子峰和正常的碎片峰有何主要區(qū)別?16. 下述斷裂過程:所產(chǎn)生的亞穩(wěn)離子,其m/z是多少?17. 試解釋環(huán)己烷質(zhì)譜圖中產(chǎn)生m/z分別為84、69、56、41離子峰的原因?18. 某有機化合物(M=140)其質(zhì)譜圖中有m/z分別為83和57的離子峰,試問下述哪種結(jié)構(gòu)式與上述質(zhì)譜數(shù)據(jù)相符合?(1)

30、(2)19. 某有機胺可能是3-甲基丁胺或1,1-二甲基丙胺,在質(zhì)譜圖中其分子離子峰和基峰的m/z分別為87和30,試判斷其為何種有機胺?20. 某有機物可能是乙基正丁基醚或甲基正戊基醚,其質(zhì)譜圖上呈現(xiàn)離子峰的m/z分別為102、87、73、59、31,試確定其為何物?21. 在碘乙烷的質(zhì)譜圖中呈現(xiàn)m/z分別為156、127、29的離子峰,試說明其形成的機理。22. 在丁酸甲酯的質(zhì)譜圖中呈現(xiàn)m/z分別為102、71、59、43、31的離子峰,試說明其碎裂的過程。23. 某酯(M=116)的質(zhì)譜圖上呈現(xiàn)m/z(豐度)分別為57(100%)、43(27%)和29(57%)的離子峰,試確定其為下述酯

31、中的哪一種。(1)(CH3)2CHCOOC2H5 (2)CH3CH2COOCH2CH2CH3 (3)CH3CH2CH2COOCH324. 某化合物(M=138)的質(zhì)譜圖中呈現(xiàn)m/z為120的強離子峰,試判斷其為下述兩種化合物中的哪一種?(1) (2)25. 某酯(M=150)的質(zhì)譜圖中呈現(xiàn)m/z為118的碎片峰,試判斷其為下述兩種化合物中的哪一種?(1) (2)26. 已知某取代苯的質(zhì)譜圖如下圖所示,試確定下述4種化合物的哪一種結(jié)構(gòu)與譜圖數(shù)據(jù)相一致?(主要考慮m/z分別為119,105和77的離子峰)(1) (2) (3) (4)27. 說明由三乙胺(M=101)的、開裂生成m/z為86的離子

32、峰及隨后又進行H重排并開裂生成m/z為58的離子峰的過程機理。28、某未知烴類化合物的質(zhì)譜如下圖所示,寫出其結(jié)構(gòu)式。29、某未知烴類化合物的質(zhì)譜如下圖所示,寫出其結(jié)構(gòu)式并說明譜圖的主要特點。30.某未知烴類化合物的質(zhì)譜如下圖所示,寫出其結(jié)構(gòu)式并說明譜圖的主要特點。31.某未知仲胺化合物的質(zhì)譜如下圖所示,試寫出其結(jié)構(gòu)式。32.某含氮化合物質(zhì)譜如下圖所示,寫出其結(jié)構(gòu)式,并說明m/z為77基峰生成的原因。波譜分析試卷A一、選擇題:每題1分,共20分1、波長為670.7nm的輻射,其頻率(MHz)數(shù)值為( )A、4.47108 B、4.47107 C、1.49106 D、1.491010 2、紫外光譜

33、的產(chǎn)生是由電子能級躍遷所致,能級差的大小決定了 ( )A、吸收峰的強度 B、吸收峰的數(shù)目 C、吸收峰的位置 D、吸收峰的形狀3、紫外光譜是帶狀光譜的原因是由于( )A、紫外光能量大 B、波長短C、電子能級躍遷的同時伴隨有振動及轉(zhuǎn)動能級躍遷的原因D、電子能級差大4、化合物中,下面哪一種躍遷所需的能量最高? ( )A、B、 C、nD、n5、n躍遷的吸收峰在下列哪種溶劑中測量,其最大吸收波長最大。( )A、水 B、甲醇 C、乙醇D、正已烷6、CH3-CH3的哪種振動形式是非紅外活性的。( )A、C-CB、C-H C、asCHD、sCH7、化合物中只有一個羰基,卻在1773cm-1和1736cm-1處

34、出現(xiàn)兩個吸收峰,這是因為:( )A、誘導效應 B、共軛效應 C、費米共振D、空間位阻8、一種能作為色散型紅外光譜儀的色散元件材料為:( )A、玻璃B、石英 C、紅寶石 D、鹵化物結(jié)體9、預測H2S分子的基頻峰數(shù)為:( )A、4 B、3 C、2 D、1 10、若外加磁場的強度H0逐漸加大時,則使原子核自旋能級的低能態(tài)躍遷到高能態(tài)所需的能量是如何變化的?( )A、不變B、逐漸變大 C、逐漸變小D、隨原核而變11、下列哪種核不適宜核磁共振測定 ( )A、12C B、15N C、19FD、31P12、苯環(huán)上哪種取代基存在時,其芳環(huán)質(zhì)子化學位值最大 ( )A、CH2CH3 B、 OCH3 C、CH=CH

35、2D、-CHO13、質(zhì)子的化學位移有如下順序:苯(7.27)乙烯(5.25) 乙炔(1.80) 乙烷(0.80),其原因為:( )A、誘導效應所致 B、雜化效應所致 C、各向異性效應所致 D、雜化效應和各向異性效應協(xié)同作用的結(jié)果14、確定碳的相對數(shù)目時,應測定( )A、全去偶譜 B、偏共振去偶譜 C、門控去偶譜 D、反門控去偶譜15、1JC-H的大小與該碳雜化軌道中S成分( )A、成反比 B、成正比 C、變化無規(guī)律 D、無關(guān)16、在質(zhì)譜儀中當收集正離子的狹縫位置和加速電壓固定時,若逐漸增加磁場強度H,對具有不同質(zhì)荷比的正離子,其通過狹縫的順序如何變化?( )A、從大到小 B、從小到大 C、無規(guī)

36、律 D、不變17、含奇數(shù)個氮原子有機化合物,其分子離子的質(zhì)荷比值為: ( )A、偶數(shù) B、奇數(shù) C、不一定 D、決定于電子數(shù)18、二溴乙烷質(zhì)譜的分子離子峰(M)與M+2、M+4的相對強度為: ( )A、1:1:1 B、2:1:1 C、1:2:1 D、1:1:219、在丁酮質(zhì)譜中,質(zhì)荷比值為29的碎片離子是發(fā)生了( )A、-裂解產(chǎn)生的。 B、I-裂解產(chǎn)生的。 C、重排裂解產(chǎn)生的。 D、-H遷移產(chǎn)生的。20、在四譜綜合解析過程中,確定苯環(huán)取代基的位置,最有效的方法是( ) A、紫外和核磁 B、質(zhì)譜和紅外 C、紅外和核磁 D、質(zhì)譜和核磁二、解釋下列名詞(每題4分,共20分)1、 摩爾吸光系數(shù);2、

37、非紅外活性振動;3、 弛豫;4、 碳譜的-效應;5、 麥氏重排。三、簡述下列問題(每題4 分,共20分)1、紅外光譜產(chǎn)生必須具備的兩個條件;2、色散型光譜儀主要有幾部分組成及其作用;3、核磁共振譜是物質(zhì)內(nèi)部什么運動在外部的一種表現(xiàn)形式;4、紫外光譜在有機化合物結(jié)構(gòu)鑒定中的主要貢獻;5、在質(zhì)譜中亞穩(wěn)離子是如何產(chǎn)生的?以及在碎片離子解析過程中的作用是什么?四、推斷結(jié)構(gòu)(20分)某未知物的分子式為C9H10O2,紫外光譜數(shù)據(jù)表明:該物max在264、262、257、252nm(max101、158、147、194、153);紅外、核磁、質(zhì)譜數(shù)據(jù)如圖4-1,圖4-2,圖4-3所示,試推斷其結(jié)構(gòu)。圖4-

38、1未知物C9H10O2的紅外光譜圖圖4-2化合物C9H10O2的核磁共振譜圖4-3化合物C9H10O2的質(zhì)譜圖五、 根據(jù)圖 5-1圖5-4推斷分子式為C11H20O4未知物結(jié)構(gòu)(20分)圖5-1未知物C11H20O4的質(zhì)譜、紫外數(shù)據(jù)和元素分析數(shù)據(jù)圖5-2未知物C11H20O4的紅外光譜圖5-3未知物C11H20O4的13CNMR譜圖5-4未知物C11H20O4的1HNMR譜波譜分析試卷B一、解釋下列名詞(每題2分,共10分)1. FTIR 2. Woodward rule(UV)3. effect4. 亞穩(wěn)離子5.COSY譜 二、設(shè)計適當譜學方法鑒別下列各對化合物(每題2分,共10分)1.和2

39、.和3.和4.和5.和三、簡述下列問題(每題5 分,共10分)1、AB和AMX系統(tǒng)的裂分峰型及其和J的簡單計算。2、舉例討論Mclafferty重排的特點及實用范圍。四、選擇題(每題1分,共10分)1、紫外光譜的產(chǎn)生是由電子能級躍遷所致,其能級差的大小決定了 ( )A、吸收峰的強度 B、吸收峰的數(shù)目 C、吸收峰的位置 D、吸收峰的形狀2、n躍遷的吸收峰在下列哪種溶劑中測量,其最大吸收波長最大( )A、水B、甲醇 C、乙醇D、正已烷3、一種能作為色散型紅外光譜儀的色散元件材料為: ( )A、玻璃 B、石英 C、紅寶石 D、鹵化物晶體4、預測H2S分子的基本振動數(shù)為: ( )A、4 B、3 C、2

40、 D、1 5、若外加磁場的強度H0逐漸加大時,則使原子核自旋能級的低能態(tài)躍遷到高能態(tài)所需的能量是如何變化的? ( )A、不變 B、逐漸變大 C、逐漸變小 D、隨原核而變6、苯環(huán)上哪種取代基存在時,其芳環(huán)質(zhì)子化學位值最大 ( )A、CH2CH3 B、 OCH3 C、CH=CH2 D、-CHO7、1JC-H的大小與該碳雜化軌道中S成分 ( )A、成反比 B、成正比 C、變化無規(guī)律 D、無關(guān)8、在質(zhì)譜儀中當收集正離子的狹縫位置和加速電壓固定時,若逐漸增加磁場強度H,對具有不同質(zhì)荷比的正離子,其通過狹縫的順序如何變化? ( )A、從大到小 B、從小到大 C、無規(guī)律 D、不變9、二溴乙烷質(zhì)譜的分子離子峰

41、(M)與M+2、M+4的相對強度為: ( )A、1:1:1 B、2:1:1 C、1:2:1 D、1:1:210、在丁酮質(zhì)譜中,質(zhì)荷比質(zhì)為29的碎片離子是發(fā)生了( )A、-裂解產(chǎn)生的 B、I-裂解產(chǎn)生的 C、重排裂解產(chǎn)生的 D、-H遷移產(chǎn)生的。五、推斷結(jié)構(gòu)(20分)某未知物元素分析數(shù)據(jù)表明:C 60%、 H 8%,紅外、核磁、質(zhì)譜數(shù)據(jù)如圖5-1、圖5-2、圖5-3、圖5-4所示,試推斷其結(jié)構(gòu)。圖5-1未知物的紅外光譜圖圖5-2未知物的質(zhì)譜圖圖5-3未知物的質(zhì)子核磁共振譜197.21(s) , 163.49 (d), 106.85 (d) , 57.54(q) , 27.72(q)圖5-4未知物的

42、13CNMR譜六、某未知物元素分析數(shù)據(jù)表明:C 78%、 H 7.4%,質(zhì)譜、紅外、核磁數(shù)據(jù)如圖6-1、圖6-2、圖6-3所示,試推斷其結(jié)構(gòu)。(20分)。 (Mass of molecular ion: 108)圖6-1未知物的質(zhì)譜圖6-2未知物的紅外d : 7.259(m,2H); 6.919-6.880(m,3H); 3.745(s,3H)圖6-3未知物的1HNMR譜七、根據(jù)圖 7-1圖7-4推斷分子式為C5H10O2未知物的結(jié)構(gòu)(20分)圖7-1未知物C5H10O2的紅外光譜圖7-2未知物C5H10O2的1HNMR譜183.61 (s) 41.10 (d) 26.68 (t) 16.39

43、 (q) 11.55(q)圖7-3未知物C5H10O2的13CNMR譜(Mass of molecular ion: 102)圖7-4未知物C5H10O2的質(zhì)譜波譜分析試卷C一、解釋下列名詞(每題2分,共10分)1、摩爾吸光系數(shù);2、非紅外活性振動;3、弛豫時間;4、碳譜的-效應;5、麥氏重排二、選擇題:每題1分,共20分1、頻率(MHz)為4.47108的輻射,其波長數(shù)值為 ( )A、670.7nm B、670.7m C、670.7cm D、670.7m2、紫外-可見光譜的產(chǎn)生是由外層價電子能級躍遷所致,其能級差的大小決定了 ( )A、吸收峰的強度 B、吸收峰的數(shù)目 C、吸收峰的位置 D、吸

44、收峰的形狀3、紫外光譜是帶狀光譜的原因是由于 ( )A、紫外光能量大 B、波長短C、電子能級躍遷的同時伴隨有振動及轉(zhuǎn)動能級躍遷的原因D、電子能級差大4、化合物中,下面哪一種躍遷所需的能量最高? ( )A、 B、 C、n D、n5、躍遷的吸收峰在下列哪種溶劑中測量,其最大吸收波長最大 ( )A、水 B、甲醇 C、乙醇 D、正已烷6、CH3-CH3的哪種振動形式是非紅外活性的( )A、C-C B、C-H C、asCH D、sCH 7、化合物中只有一個羰基,卻在1773cm-1和1736cm-1處出現(xiàn)兩個吸收峰 這是因為:( )A、誘導效應 B、共軛效應 C、費米共振 D、空間位阻8、一種能作為色散

45、型紅外光譜儀的色散元件材料為: ( )A、玻璃 B、石英 C、紅寶石 D、鹵化物晶體9、預測H2S分子的基頻峰數(shù)為: ( )A、4 B、3 C、2 D、1 10、若外加磁場的強度H0逐漸加大時,則使原子核自旋能級的低能態(tài)躍遷到高能態(tài)所需的能量是如何變化的? ( )A、不變 B、逐漸變大 C、逐漸變小 D、隨原核而變11、下列哪種核不適宜核磁共振測定( )A、12C B、15N C、19F D、31P12、苯環(huán)上哪種取代基存在時,其芳環(huán)質(zhì)子化學位移值最大 ( )A、CH2CH3 B、 OCH3 C、CH=CH2 D、-CHO13、質(zhì)子的化學位移有如下順序:苯(7.27)乙烯(5.25) 乙炔(1

46、.80) 乙烷(0.80),其原因為: ( )A.導效應所致 B. 雜化效應和各向異性效應協(xié)同作用的結(jié)果 C. 各向異性效應所致 D. 雜化效應所致 14、確定碳的相對數(shù)目時,應測定( )A、全去偶譜 B、偏共振去偶譜 C、門控去偶譜 D、反門控去偶譜15、1JC-H的大小與該碳雜化軌道中S成分( )A、成反比 B、成正比 C、變化無規(guī)律 D、無關(guān)16、在質(zhì)譜儀中當收集正離子的狹縫位置和加速電壓固定時,若逐漸增加磁場強度H,對具有不同質(zhì)荷比的正離子,其通過狹縫的順序如何變化? ( )A、從大到小 B、從小到大 C、無規(guī)律 D、不變17、含奇數(shù)個氮原子有機化合物,其分子離子的質(zhì)荷比值為: ( )

47、A、偶數(shù) B、奇數(shù) C、不一定 D、決定于電子數(shù)18、二溴乙烷質(zhì)譜的分子離子峰M與M+2、M+4的相對強度為: ( )A、1:1:1 B、2:1:1 C、1:2:1 D、1:1:219、在丁酮質(zhì)譜中,質(zhì)荷比質(zhì)為29的碎片離子是發(fā)生了 ( )A、-裂解 B、I-裂解 C、重排裂解 D、-H遷移20、在四譜綜合解析過程中,確定苯環(huán)取代基的位置,最有效的方法是( ) A、紫外和核磁 B、質(zhì)譜和紅外 C、紅外和核磁 D、質(zhì)譜和核磁三、回答下列問題(每題2 分,共10分)1、紅外光譜產(chǎn)生必須具備的兩個條件是什么?2、色散型光譜儀主要有哪些部分組成?3、核磁共振譜是物質(zhì)內(nèi)部什么運動在外部的一種表現(xiàn)形式?4

48、、紫外光譜在有機化合物結(jié)構(gòu)鑒定中的主要貢獻是什么?5、在質(zhì)譜中亞穩(wěn)離子是如何產(chǎn)生的以及在碎片離子解析過程中的作用是什么?四、推斷結(jié)構(gòu)(20分)某未知物的分子式為C9H10O2,紫外光譜數(shù)據(jù)表明:該物max在264、262、257、252nm(max101、158、147、194、153);紅外、核磁、質(zhì)譜數(shù)據(jù)如圖4-1,圖4-2,圖4-3所示,試推斷其結(jié)構(gòu)。圖4-1未知物C9H10O2的紅外光譜圖圖4-2化合物C9H10O2的核磁共振譜圖4-3化合物C9H10O2的質(zhì)譜圖五、根據(jù)圖 5-1圖5-4推斷分子式為C11H20O4未知物結(jié)構(gòu)(20分)圖5-1未知物C11H20O4的質(zhì)譜、紫外數(shù)據(jù)和元

49、素分析數(shù)據(jù)圖5-2未知物C11H20O4的紅外光譜圖5-3未知物C11H20O4的13CNMR譜圖5-4未知物C11H20O4的1HNMR譜六、下圖為如下結(jié)構(gòu)化合物的13C譜和DEPT譜,請在其結(jié)構(gòu)式上標明與13C譜峰號相對應的C原子編號。(20分)。圖6-1化合物的13C譜和DEPT譜(a) 常規(guī)質(zhì)子去偶13C譜;(b) 所有質(zhì)子相連的碳;(c) DEPT-90譜,只有CH峰;(d) DEPT-130譜,CH、CH3為正峰,CH2為負峰;第二章:紫外吸收光譜法一、選擇題17 (1)、(3)、(4)、(1)、(1)、(2)、(2)二、解答及解析題20.1.21015Hz,40103cm-1,4

50、.96eV,114.6kcalmol-1; 0.751015Hz,25103cm-1,3.10eV,71.6kcalmol-121. 827nm,12.1103cm-1;200nm,50103cm-122.(1)152kcalmol-1;(2)102.3 kcalmol-124. *, n*25. (a) (b)26. B,K,R,苯環(huán)及含雜原子的不飽和基團,*, n*29. (1)K,R;(2)K,B,R;(3)K,B;(4)K,B,R30. (A)CH2=CH-COR;(B)RCOR31. (1)267nm;(2)225nm;(3)349nm;(4)237nm32. (1)270nm(2)

51、238nm(3)299nm34. 36. T=0.244,A=0.61337. 1.83610-5molL-139. =1.08104,3.26%40. 乙酰水楊酸83.5%,咖啡因6.7%第三章 紅外吸收光譜法一、選擇題 15 (1)、(3)、(4)、(2)、(4)二、解答及解析題20. C2H5OOC-CH2-CN21.22. A:(CH3)3C-C(C2H5)=CH2 B:C:(CH3)3C-CBr(C2H5)CH3 D:(CH3)3C-C(CH3)=CHCH3 E:(CH3)3CCOCH323. 是;C2H6;兩個甲基24. A; B: C: D: E:25. CH3CH2CH2NO2

52、26. 27. CH3COOC2H528. A: B:29.A: B: C: D: E:30. CH3COOCH=CH2第四章 NMR一、選擇題15(2)、(1)、(2)、(4)、(2);610(1)、(1)、(3)、(1)、(4) 1115 (4)、(2)、(1)、(2)、(3)二、解答及解析題12. 13. 14. 1516. 17 18. 19. 20. 第五章 質(zhì)譜一、選擇題15 (2)、(2)、(3)、(2)、(3)二、解答及解析題1. m/z值愈大,動量也愈大;m/z值愈大,偏轉(zhuǎn)度愈小。2. eV = v= ,v增加一倍。3. , 4. , 5. ,因r和V為定值,m/z比值小的首先通過狹縫6. ,因r和H為定值,m/z比值大的首先通過狹縫8.(1)C3H8+(2)CH3CO+(3)C6H5COOC2H5+ (4)C6H5NO2+9.(1)C4H7O或C3H3O2 (2)CH3N3或C2H5N2或C3H7N (3)C4H1010. 苯 或 環(huán)己烷 或 11. 環(huán)己酮:

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