高壓釜安全操作規(guī)程 特選材料

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1、 高壓釜安全操作規(guī)程 1.目的:規(guī)范高壓釜的安全使用和日常維護(hù)。 2.范圍:適用于所有涉及到使用PCF05-10型高壓反應(yīng)釜的實(shí)驗(yàn)。 3.責(zé)任:研發(fā)部對本辦法的實(shí)施負(fù)責(zé)。 4.內(nèi)容: 4.1 前言 高壓釜屬于特種設(shè)備,應(yīng)放置在符合防爆要求的高壓操作室內(nèi),操作室應(yīng)有直接通向室外或通道的出口,高壓釜應(yīng)有可靠的接地。使用高壓釜前,要注意以下要點(diǎn): 4.1.1 高壓釜屬于精密設(shè)備,通過密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式,借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達(dá)到密封的目的。必須對密封錐面特別加以愛護(hù),避免各種碰撞而導(dǎo)致其損壞。在裝蓋時(shí),先放置好反應(yīng)釜釜體,然后將釜蓋按固定位置,小心地裝在釜體上,在

2、擰緊主螺栓時(shí),必須按對角,對稱地分多次逐步擰緊,用力要均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達(dá)到良好的密封效果,不可超過規(guī)定之?dāng)Q緊力矩,以防密封面被擠壞或加速磨損。如密封面損壞,需重新加工修復(fù),方可恢復(fù)良好的密封性能。 4.1.2 高壓釜使用前應(yīng)進(jìn)行加溫、加壓密封性試驗(yàn),試驗(yàn)介質(zhì)可用氮?dú)?,?yán)禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓,必須緩慢進(jìn)行。升溫速度不大于80度/小時(shí)。試壓時(shí),用連接管將高壓釜的進(jìn)氣閥和鋼瓶相連。升壓必須分次進(jìn)行,以20%工作壓力為間距,每升一級停留5分鐘,升至試驗(yàn)壓力時(shí)停留30分鐘,檢查密封情況。試驗(yàn)壓力為100~105%工作壓力。發(fā)現(xiàn)泄漏,應(yīng)先降壓,然后適當(dāng)擰緊螺母和接頭,嚴(yán)

3、禁在高壓下擰緊螺母和接頭。 4.1.3 進(jìn)氣口和排空閥使用針型閥密封,關(guān)閉時(shí)僅需輕輕轉(zhuǎn)動閥針,壓緊密封面,即能達(dá)到良好的密封為止,禁止使用過大的力,以免損壞密封面。 4.1.4 反應(yīng)過程中禁止速冷速熱,以防過大的溫度應(yīng)力使釜體造成裂紋。在反應(yīng)結(jié)束后,先進(jìn)行冷卻降溫,可通水冷卻(放熱反應(yīng))或空冷,再放出釜內(nèi)高壓氣體,使壓力降至常壓,然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。開蓋過程中應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,均勻的將釜蓋抬起,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。 4.1.5 每次操作完畢,應(yīng)清除釜體、釜蓋上的殘留物,高壓釜上所有密封面,應(yīng)經(jīng)常清洗,并保持干燥,不允許用硬物或表面粗糙的軟物進(jìn)行清洗。

4、 4.2 高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程: 4.2.1 使用前準(zhǔn)備工作。投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染,將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗,再用蒸餾水沖洗,沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通,特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進(jìn)氣導(dǎo)管,還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象,如有物料污染或堵塞,應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸,清洗干凈后再安裝上去。 4.2.2 清洗完畢,釜體內(nèi)膽干燥以后,應(yīng)先進(jìn)行密封性檢查。將內(nèi)膽放入釜體中,將釜蓋輕輕與釜體合上,應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后,應(yīng)檢查反應(yīng)釜

5、上下接口處是否對齊,輕輕旋動釜蓋,確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平,密封環(huán)接觸良好,開始上螺絲。 4.2.3 上螺絲時(shí)一定要對號入座,先用手?jǐn)Q緊后,再用扭力扳手成十字形對稱地上,以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,分多次擰對角螺絲,逐步加力對稱上緊。 4.2.4 檢查氣密性時(shí),應(yīng)先檢查各閥門(加料口,排氣閥,進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速、加熱開關(guān)調(diào)到零后,開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。 4.2.5 將試壓氣體鋼瓶與高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接,擰緊相關(guān)螺絲。開啟鋼瓶總閥及減壓閥,先將減壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力,再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反

6、應(yīng)釜顯示的壓力值與鋼瓶減壓閥上設(shè)定壓力相同且不再變化時(shí),先關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥,再關(guān)閉鋼瓶的出氣閥,記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值,半小時(shí)后觀察其壓力是否有變化。 4.2.6 如壓力觀察到明顯下降趨勢,則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對高壓釜各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域?yàn)椋焊邏焊w與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口處;進(jìn)氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計(jì)探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,應(yīng)先將壓力放空后,對相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理,再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后,將壓力放空,將肥皂水用去離子水清洗干凈。特別應(yīng)注意的是:當(dāng)實(shí)驗(yàn)用氣體為危險(xiǎn)氣體(如氫氣、氧氣等)時(shí),每次實(shí)驗(yàn)前必須試漏。 4.2.

7、7 確保釜內(nèi)壓力全部放空,關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥,并將管道內(nèi)余壓放空后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。 4.2.8 試壓完畢,可以進(jìn)行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內(nèi)膽加入反應(yīng)物料和溶劑,重復(fù)上述4.2.2和4.2.3操作,將釜體和釜蓋密封好。 4.2.9 檢查各閥門(加料口,排氣閥,進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),將攪拌軸所連接冷卻水閥門打開,開啟控制箱電源及其顯示開關(guān),檢查控制器的轉(zhuǎn)速表、溫控表調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后,再開啟攪拌開關(guān),通過調(diào)

8、速器控制攪拌轉(zhuǎn)速,開始攪拌。 4.2.10 實(shí)驗(yàn)開始前先打開通風(fēng)櫥,保證釜體周圍與室外空氣流通。將鋼瓶與高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接,擰緊相關(guān)螺絲。開啟鋼瓶總閥及減壓閥,先將減壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)壓力的1/3數(shù)值,再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與鋼瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時(shí),關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。進(jìn)行釜內(nèi)氣體置換,打開排氣閥放空,放空完畢,關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3~5次,確保釜內(nèi)氣體置換完畢。將鋼瓶減壓閥壓力調(diào)至實(shí)驗(yàn)壓力,再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與鋼瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時(shí),關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥,運(yùn)行加熱程序,開

9、始反應(yīng)。 4.2.11 反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)(壓力、溫度、轉(zhuǎn)速)的變化,尤其是壓力的變化,一旦發(fā)現(xiàn)異常,應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開關(guān),并報(bào)告設(shè)備負(fù)責(zé)人,如溫度過高,可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理;如壓力過高,可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空。 4.2.12 反應(yīng)過程中,如需取樣,可以通過插底管放料出來進(jìn)行分析,但必須保證反應(yīng)體系為均相,不會有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳等非均相催化劑,取樣前應(yīng)先將攪拌停止,靜置約10min后,方可取樣。如需多次取樣分析,管道中首先放出的部分為管道中的殘留,不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況,應(yīng)先放出一部分后再取樣分析。如果取樣次數(shù)過多時(shí),可以在每次取樣后,將壓力泄掉

10、后將取樣閥打開使取樣管中液位降低后,再將壓力充到實(shí)驗(yàn)壓力。 4.2.13 反應(yīng)完畢,關(guān)閉加熱,設(shè)定溫度至室溫,自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40℃以下時(shí),打開反應(yīng)釜排氣閥,緩慢將壓力完全釋放后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。 4.2.14 將釜體取出,將物料倒出,并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出,再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道,用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗,避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢,將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。 4.3其它注意事項(xiàng):

11、 4.3.1 要嚴(yán)格按照“高溫高壓反應(yīng)釜安全操作規(guī)程”使用操作反應(yīng)釜。 4.3.2 壓釜工作過程中,打開換氣扇,保證通風(fēng)良好。 4.3.3 釜內(nèi)有壓力時(shí),嚴(yán)禁扭動螺母或敲擊高壓釜。 4.3.4 正反螺母連接處(進(jìn)氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管),只準(zhǔn)旋動螺母,不得使兩密封面相對轉(zhuǎn)動。 4.3.5 操作時(shí)隨時(shí)觀察壓力表的示數(shù),嚴(yán)禁在超溫超壓情況下用釜。 4.3.6 實(shí)驗(yàn)過程如有漏氣現(xiàn)象,立刻停止加熱,停止實(shí)驗(yàn),嚴(yán)禁高溫扭動螺母。 4.3.7 實(shí)驗(yàn)過程中必須有人值守。 4.3.8 反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸,反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強(qiáng)酸。 4.3.9 新項(xiàng)目使用高壓釜前需經(jīng)得研發(fā)部門負(fù)責(zé)人同意。任何人使用釜前,一定要先詳細(xì)閱讀本文件,并通過現(xiàn)場指導(dǎo)培訓(xùn)后,方可取得高壓釜使用資格。 7 僅供參考#

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