2021屆高考化學(xué)總復(fù)習(xí)第10章化學(xué)實(shí)驗(yàn)跟蹤檢測(cè)（三十九）實(shí)驗(yàn)綜合大題增分練（一~二）新人教版

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1、 2018屆高考化學(xué)總復(fù)習(xí)第10章化學(xué)實(shí)驗(yàn)跟蹤檢測(cè)（三十九）實(shí)驗(yàn)綜合大題增分練（一~二）新人教版 跟蹤檢測(cè)（三十九） 實(shí)驗(yàn)綜合大題增分練 實(shí)驗(yàn)綜合大題增分練(一) 1．(2016·北京高考)以廢舊鉛酸電池中的含鉛廢料(Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等)和H2SO4為原料，制備高純PbO，實(shí)現(xiàn)鉛的再生利用。其工作流程如下： (1)過程Ⅰ中，在Fe2＋催化下，Pb和PbO2反應(yīng)生成PbSO4的化學(xué)方程式是________________________________________________________________________。 (2)過程

2、Ⅰ中，F(xiàn)e2＋催化過程可表示為： ?。?Fe2＋＋PbO2＋4H＋＋SO===2Fe3＋＋PbSO4＋2H2O ⅱ：…… ①寫出ⅱ的離子方程式：________________________________________________。 ②下列實(shí)驗(yàn)方案可證實(shí)上述催化過程。將實(shí)驗(yàn)方案補(bǔ)充完整。 a．向酸化的FeSO4溶液中加入KSCN溶液，溶液幾乎無色，再加入少量PbO2，溶液變紅。 b．________________________________________________________________________。 (3)PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡

3、：PbO(s)＋NaOH(aq)NaHPbO2(aq)，其溶解度曲線如圖所示。 ①過程Ⅱ的目的是脫硫。濾液1經(jīng)處理后可在過程Ⅱ中重復(fù)使用，其目的是________(選填序號(hào))。 A．減小PbO的損失，提高產(chǎn)品的產(chǎn)率 B．重復(fù)利用NaOH，提高原料的利用率 C．增加Na2SO4濃度，提高脫硫效率 ②過程Ⅲ的目的是提純。結(jié)合上述溶解度曲線，簡述過程Ⅲ的操作：________________________________________________________________________。 解析：(1)根據(jù)題給化學(xué)工藝流程知，過程Ⅰ中，在Fe2＋催化下，Pb、PbO

4、2和H2SO4反應(yīng)生成PbSO4和水，化學(xué)方程式為Pb＋PbO2＋2H2SO42PbSO4＋2H2O。 (2)①催化劑能夠參加化學(xué)反應(yīng)，改變反應(yīng)歷程，降低反應(yīng)的活化能，加快化學(xué)反應(yīng)速率，而本身的質(zhì)量和化學(xué)性質(zhì)在反應(yīng)前后保持不變。根據(jù)題給信息知反應(yīng)ⅰ中Fe2＋被PbO2氧化為Fe3＋，則反應(yīng)ⅱ中Fe3＋被Pb還原為Fe2＋，離子方程式為2Fe3＋＋Pb＋SO===PbSO4＋2Fe2＋。 ②a實(shí)驗(yàn)證明發(fā)生反應(yīng)ⅰ，則b實(shí)驗(yàn)需證明發(fā)生反應(yīng)ⅱ，實(shí)驗(yàn)方案為取a中紅色溶液少量，向其中加入鉛粉后，紅色褪去。 (3)①過程Ⅱ脫硫過程中發(fā)生的反應(yīng)為PbSO4＋2NaOH===PbO＋Na2SO4＋H2O，

5、濾液1中還有剩余的NaOH，部分PbO溶解在濾液1中，所以重復(fù)使用的目的是減少PbO的損失，提高產(chǎn)率，重復(fù)利用NaOH，提高原料的利用率，應(yīng)選A、B。②根據(jù)溶解度曲線，PbO在35%的NaOH溶液中的溶解度隨溫度升高而增大較快，可將粗PbO溶解在35%NaOH溶液中配成高溫下的飽和溶液，然后降溫結(jié)晶、過濾，得到高純PbO。 答案：(1)Pb＋PbO2＋2H2SO42PbSO4＋2H2O (2)①2Fe3＋＋Pb＋SO===2Fe2＋＋PbSO4 ②取a中紅色溶液，向其中加入鉛粉后，紅色褪去 (3)①A、B?、谙騊bO粗品中加入一定量的35%NaOH溶液，加熱至110 ℃，充分溶解后，趁

6、熱過濾，冷卻結(jié)晶，過濾得到PbO固體 2．某礦樣中含有大量的CuS及少量其他不溶于酸的雜質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室中以該礦樣為原料制備CuCl2·2H2O晶體，流程如下： (1)在實(shí)驗(yàn)室中，欲用37%(密度為1.19 g·mL－1)的鹽酸配制500 mL 6 mol·L－1的鹽酸，需要的儀器除量筒、燒杯、玻璃棒外，還有________、________。 (2)①若在實(shí)驗(yàn)室中完成系列操作a。則下列實(shí)驗(yàn)操作中，不需要的是________(填字母)。 ②CuCl2溶液中存在平衡：Cu(H2O)(藍(lán)色)＋4Cl－CuCl(黃色)＋4H2O。 欲用實(shí)驗(yàn)證明濾液A(綠色)中存在上述平衡，除濾液A外

7、，下列試劑中還需要的是________(填字母)。 a．FeCl3固體　　 　B．CuCl2固體　　　c．蒸餾水 (3)某化學(xué)小組欲在實(shí)驗(yàn)室中研究CuS焙燒的反應(yīng)過程，查閱資料得知在空氣中焙燒CuS時(shí)，固體質(zhì)量變化曲線及SO2生成曲線如下圖。 ①CuS礦樣在焙燒過程中，有Cu2S、CuO·CuSO4、CuSO4、CuO生成，轉(zhuǎn)化順序?yàn)? CuSCu2SCuO·CuSO4CuSO4CuO 第①步轉(zhuǎn)化主要在200～300 ℃內(nèi)進(jìn)行，該步轉(zhuǎn)化的化學(xué)方程式為___________________________________________________________________

8、_____。 ②300～400 ℃內(nèi)，固體質(zhì)量明顯增加的原因是____________________，上圖所示過程中，CuSO4固體能穩(wěn)定存在的階段是________(填字母)。 a．一階段　 　b．二階段　　 c．三階段　　 d．四階段 ③該化學(xué)小組設(shè)計(jì)如下裝置模擬CuS礦樣在氧氣中焙燒第四階段的過程，并驗(yàn)證所得氣體為SO2和O2的混合物。 a．裝置組裝完成后，應(yīng)立即進(jìn)行的一項(xiàng)操作是________。 b．當(dāng)D中產(chǎn)生白色沉淀時(shí)，說明第四階段所得氣體為SO2和O2的混合物，你認(rèn)為D中原來盛有________溶液。 c．若原CuS礦樣的質(zhì)量為10.0 g，實(shí)驗(yàn)過程中，保持在

9、760 ℃左右持續(xù)加熱，待礦樣充分反應(yīng)后，石英玻璃管內(nèi)所得固體的質(zhì)量為8.0 g，則原礦樣中CuS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。 解析：(1)配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)需要的儀器有量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶等，根據(jù)題中信息應(yīng)選用500 mL容量瓶。(2)①濾液A經(jīng)過系列操作a得到CuCl2·2H2O晶體，因此需要加熱蒸發(fā)、濃縮結(jié)晶(b項(xiàng))，然后過濾(a項(xiàng))。c項(xiàng)為灼燒，d項(xiàng)為分液，這兩項(xiàng)操作與系列操作a無關(guān)。②濾液A為CuCl2溶液，其濃度較大，通過加蒸餾水可以實(shí)現(xiàn)題中平衡的移動(dòng)，即加蒸餾水平衡逆向移動(dòng)，可以觀察到溶液逐漸變成藍(lán)色。(3)①200～300 ℃，CuS在空氣中與氧氣

10、反應(yīng)生成Cu2S和SO2。②300～400 ℃，1分子的Cu2S轉(zhuǎn)化為2分子的CuSO4，故固體質(zhì)量明顯增加；通過圖像可知第三階段固體質(zhì)量比較穩(wěn)定，CuSO4能穩(wěn)定存在。③a.涉及氣體的制備與性質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)的裝置在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作前，必須進(jìn)行氣密性檢查。b.二氧化硫和氧氣在水溶液中生成硫酸，與SO反應(yīng)生成不溶于酸的白色沉淀的是Ba2＋，故D裝置中原來盛有的溶液可為氯化鋇溶液，但不能為Ba(NO3)2或Ba(OH)2溶液(若所得氣體中只有SO2時(shí)也會(huì)產(chǎn)生白色沉淀)。c.根據(jù)圖像及題中信息可知，石英玻璃管內(nèi)發(fā)生的反應(yīng)可表示為CuS―→CuO，充分反應(yīng)后石英玻璃管內(nèi)的物質(zhì)為CuO，其質(zhì)量為8.0 g，即0

11、.1 mol，故原礦樣中CuS為0.1 mol，即9.6 g，故原礦樣中CuS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9.6 g÷10.0 g×100%＝96%。 答案：(1)膠頭滴管　500 mL容量瓶 (2)①cd?、赾 (3)①2CuS＋O2200～300 ℃,Cu2S＋SO2?、贑u2S轉(zhuǎn)化為CuSO4　c　 ③a.檢驗(yàn)裝置氣密性 　b．氯化鋇(BaCl2)　c．96% 3．某學(xué)生欲通過實(shí)驗(yàn)方法驗(yàn)證Fe2＋的性質(zhì)。 (1)該同學(xué)在實(shí)驗(yàn)前，依據(jù)Fe2＋的________性，填寫了下表。 實(shí)驗(yàn)操作 預(yù)期現(xiàn)象 反應(yīng)的離子方程式 向盛有新制FeSO4溶液的試管中滴入數(shù)滴濃硝酸，振蕩 試管中產(chǎn)生紅棕色

12、氣體，溶液顏色逐漸變黃 Fe2＋＋NO＋2H＋===Fe3＋＋NO2↑＋H2O 依照表中操作，該同學(xué)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，觀察到液面上方氣體逐漸變?yōu)榧t棕色，但試管中溶液顏色卻變?yōu)樯钭厣?。為了進(jìn)一步探究溶液變?yōu)樯钭厣脑颍撏瑢W(xué)進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。 (2)向原新制FeSO4溶液和反應(yīng)后溶液中均加入KSCN溶液，前者不變紅色，后者變紅。該現(xiàn)象的結(jié)論是______________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)該同

13、學(xué)通過查閱資料，認(rèn)為溶液的深棕色可能是NO2或NO與溶液中Fe3＋或Fe2＋發(fā)生反應(yīng)而得到的。為此他利用如圖裝置(氣密性已檢驗(yàn)，尾氣處理裝置略)進(jìn)行探究。 ⅰ.打開活塞a、關(guān)閉b，并使甲裝置中反應(yīng)開始后，觀察到丙中溶液逐漸變?yōu)樯钭厣≈腥芤翰o明顯變化。 ⅱ.打開活塞b、關(guān)閉a，一段時(shí)間后再停止甲中反應(yīng)。 ⅲ.為與ⅰ中實(shí)驗(yàn)進(jìn)行對(duì)照，更換丙、丁后，使甲中反應(yīng)繼續(xù)，觀察到的現(xiàn)象與步驟ⅰ中相同。 ①銅與足量濃硝酸反應(yīng)的化學(xué)方程式是_________________________ ___________________________________________________

14、_____________________； ②裝置乙的作用是___________________________________________； ③步驟ⅱ的目的是_______________________________________________； ④該實(shí)驗(yàn)可得出的結(jié)論是_________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)該同學(xué)重新進(jìn)行(1)中實(shí)驗(yàn)，觀察到了預(yù)期現(xiàn)象，其

15、實(shí)驗(yàn)操作是________________________________________________________________________。 解析：(1)Fe2＋具有還原性，可被氧化為Fe3＋。(2)題中現(xiàn)象說明反應(yīng)后溶液中有Fe3＋，即Fe2＋被濃硝酸氧化為Fe3＋。(3)本實(shí)驗(yàn)要驗(yàn)證NO2、NO與Fe2＋、Fe3＋的反應(yīng)情況，必須制備NO、NO2。關(guān)閉b，打開a，驗(yàn)證NO2與Fe2＋、Fe3＋是否反應(yīng)；關(guān)閉a，打開b，使NO2通過裝置乙生成NO，驗(yàn)證NO與Fe2＋、Fe3＋是否反應(yīng)。根據(jù)題中現(xiàn)象得出的結(jié)論是NO或NO2與Fe2＋反應(yīng)生成深棕色溶液，NO或NO2與Fe3＋作

16、用得不到深棕色溶液。(4)預(yù)期現(xiàn)象是溶液顏色變?yōu)辄S色，而實(shí)際上溶液顏色變?yōu)樯钭厣?，說明Fe2＋與NO、NO2發(fā)生了反應(yīng)，要得到黃色溶液，必須將Fe2＋完全氧化成Fe3＋，即在盛有濃硝酸的試管中滴加數(shù)滴新制FeSO4溶液，振蕩，可觀察到溶液呈黃色。 答案：(1)還原 (2)Fe2＋被濃硝酸氧化為Fe3＋ (3)①Cu＋4HNO3(濃)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O ②使NO2轉(zhuǎn)化為NO ③排出乙右側(cè)裝置中殘留的NO2 ④溶液的深棕色是由NO或NO2與Fe2＋作用得到的(或溶液的深棕色不是由NO或NO2與Fe3＋作用得到的) (4)向盛有濃硝酸的試管中滴入數(shù)滴新制FeS

17、O4溶液，振蕩 4．(2017·河南八市聯(lián)考)甲學(xué)生對(duì)Cl2與FeCl2和KSCN混合溶液的反應(yīng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究。 操　作 現(xiàn)　象 Ⅰ.A中溶液變紅 Ⅱ.稍后，溶液由紅色變?yōu)辄S色 請(qǐng)回答下列問題： (1)B中反應(yīng)的離子方程式是__________________________________________。 (2)A中溶液變紅的原因是_________________________________________。 (3)為了探究現(xiàn)象Ⅱ的原因，甲同學(xué)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。 ①取A中黃色溶液于試管中，加入NaOH溶液，有紅褐色沉淀生成，則溶液中一定存在___________

18、_。 ②取A中黃色溶液于試管中，加入過量的KSCN溶液，最終得到紅色溶液。 甲同學(xué)的實(shí)驗(yàn)證明產(chǎn)生現(xiàn)象Ⅱ的原因是SCN－與Cl2發(fā)生了反應(yīng)。 (4)甲同學(xué)猜想SCN－可能被Cl2氧化了，他又進(jìn)行了如下研究。資料顯示：SCN－的電子式為[C??N]－。 ①甲同學(xué)認(rèn)為SCN－中碳元素沒有被氧化，理由是________________________________ ________________________________________________________________________。 ②取A中黃色溶液于試管中，加入用鹽酸酸化的BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，

19、由此證明SCN－中被氧化的元素是________。 ③通過實(shí)驗(yàn)證明了SCN－中氮元素轉(zhuǎn)化為NO，他的實(shí)驗(yàn)方案是________________________________________________________________________。 ④若SCN－與Cl2反應(yīng)生成1 mol CO2，則轉(zhuǎn)移電子的物質(zhì)的量是________mol。 解析：(1)多余的氯氣在B中與NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)。(2)Fe2＋被Cl2氧化成Fe3＋，F(xiàn)e3＋與SCN－反應(yīng)生成Fe(SCN)3，導(dǎo)致溶液變紅。(3)①紅褐色沉淀是Fe(OH)3，說明溶液中含有Fe3＋。(4)①在SCN－中，C的非金屬

20、性最弱，故C顯正價(jià)，N顯－3價(jià)、S顯－2價(jià)，由此可求出C為＋4價(jià)，碳元素已處于最高價(jià)態(tài)，故它不可能被氧化。②由于BaSO4不溶于酸，故SCN－中被氧化的元素是硫元素。④當(dāng)生成1 mol CO2時(shí)，由元素守恒知有1 mol SCN－被氧化，生成1 mol SO、1 mol NO，共失去16 mol電子。 答案：(1)Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O (2)Fe2＋被Cl2氧化成Fe3＋，F(xiàn)e3＋與SCN－反應(yīng)生成紅色的Fe(SCN)3，所以溶液變紅　(3)Fe3＋ (4)①SCN－中的碳元素是最高價(jià)態(tài)(＋4價(jià))?、诹? ③取足量銅粉于試管中，加入A中黃色溶液和一定量的稀鹽酸，

21、加熱，觀察到試管上方有紅棕色氣體生成，證明A中黃色溶液中存在NO，SCN－中氮元素被氧化成NO?、?6 5．二氧化氯(ClO2)是目前國際上公認(rèn)的第四代高效、無毒的消毒劑，是一種黃綠色的氣體，其熔點(diǎn)為－59 ℃，沸點(diǎn)為11.0 ℃，易溶于水。工業(yè)上用稍潮濕的KClO3和草酸(H2C2O4)在60 ℃時(shí)反應(yīng)制得。某學(xué)生擬用圖1所示裝置模擬工業(yè)制取并收集ClO2。 (1)A裝置必須添加溫度控制裝置，除酒精燈外，還需要的玻璃儀器有燒杯、________。 (2)B裝置必須放在冰水浴中，其原因是________________________________。 (3)反應(yīng)后在裝置C中可得N

22、aClO2溶液。已知：NaClO2飽和溶液在溫度低于38 ℃時(shí)析出晶體是NaClO2·3H2O，高于38 ℃時(shí)析出晶體是NaClO2，高于60 ℃時(shí)NaClO2分解成NaClO3和NaCl。NaClO2的溶解度曲線如圖2，獲得NaClO2晶體的操作步驟為： ①減壓，55 ℃蒸發(fā)結(jié)晶；②趁熱過濾；③____________；④在55 ℃干燥，得到成品。 (4)ClO2很不穩(wěn)定，需隨用隨制，產(chǎn)物用水吸收得到ClO2溶液。為測(cè)定所得溶液中ClO2的濃度，進(jìn)行了下列實(shí)驗(yàn)： 步驟1：準(zhǔn)確量取ClO2溶液10.00 mL，稀釋成100.00 mL試樣，量取V1 mL試樣加入到錐形瓶中； 步驟2：用

23、稀硫酸調(diào)節(jié)試樣的pH≤2.0，加入足量的KI晶體，靜置片刻； 步驟3：加入指示劑，用c mol·L－1Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)。重復(fù)2次，測(cè)得消耗Na2S2O3溶液平均值為V2 mL(已知2Na2S2O3＋I(xiàn)2===Na2S4O6＋2NaI )。 ①配制100 mL c mol·L－1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，用的玻璃儀器除燒杯、量筒、玻璃棒外還有：________________________________。 ②原ClO2溶液的濃度為 ___________ g·L－1(用含字母的代數(shù)式表示)。 解析：(1)氯酸鉀和草酸反應(yīng)生成碳酸鉀、二氧化碳、二氧化氯和水，化學(xué)方程式為2K

24、ClO3＋H2C2O460 ℃,K2CO3＋CO2↑＋2ClO2↑＋H2O，反應(yīng)溫度是60 ℃，要控制溫度，需要溫度計(jì)。 (2)ClO2的沸點(diǎn)較低，易揮發(fā)，為收集二氧化氯，應(yīng)在較低溫度下進(jìn)行，所以采用冰水浴。 (3)從溶液中獲得溶質(zhì)，一般采用蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥的方法，為防止析出晶體NaClO2·3H2O，應(yīng)趁熱過濾，NaClO2飽和溶液在溫度低于38 ℃時(shí)析出晶體是NaClO2·3H2O，高于38 ℃時(shí)析出晶體是NaClO2，所以用38～60 ℃熱水洗滌，在55 ℃干燥，得到成品。 (4)①配制100 mL溶液還需要的玻璃儀器有：100 mL容量瓶、膠頭滴管； ②二氧化氯在酸性

25、環(huán)境下能將碘離子氧化，反應(yīng)的離子方程式為2ClO2＋10I－＋8H＋===2Cl－＋5I2＋4H2O，設(shè)原ClO2溶液的濃度為x， 2ClO2 　　～　　5I2　　 ～　　10Na2S2O3 　67.5×2 g　　　　　　　　　　　　10 mol g　 　　　　　1×10－3cV2 mol x＝ g·L－1。 答案：(1)溫度計(jì)　　(2)使ClO2充分冷凝，減少揮發(fā) (3)用38～60 ℃熱水洗滌　(4)①100 mL容量瓶、膠頭滴管?、? 6．(2017·昆明質(zhì)檢)某同學(xué)設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)確定鐵的含氧化合物X的化學(xué)式，同時(shí)制取FeSO4·7H2O。 Ⅰ.確定X的化學(xué)式 ①稱取樣

26、品22.8 g，加足量稀硫酸使其完全溶解，配成250 mL溶液A。 ②取20.00 mL溶液A于錐形瓶中，滴加KSCN溶液，溶液變紅；繼續(xù)滴加雙氧水至過量，溶液紅色褪去，同時(shí)有氣泡產(chǎn)生。 ③待氣泡消失后，用1.000 mol·L－1 KI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中的Fe3＋，消耗KI標(biāo)準(zhǔn)溶液24.00 mL。 Ⅱ.制取FeSO4·7H2O ④取剩余溶液A，加入足量鐵粉并加熱，充分反應(yīng)、趁熱過濾得濾液B。 ⑤加熱濃縮濾液B，冷卻結(jié)晶、操作a、洗滌、操作b，獲得FeSO4·7H2O晶體。 回答下列相關(guān)問題： (1)步驟①中“配成250 mL溶液A”所需的玻璃儀器為玻璃棒、燒杯、量筒、膠頭滴

27、管以及________。 (2)由實(shí)驗(yàn)Ⅰ計(jì)算該氧化物的化學(xué)式是________。 (3)步驟④中趁熱過濾的目的是____________。 (4)步驟⑤中操作a、b的名稱分別是________、________。 (5)步驟②中產(chǎn)生的氣泡有多種可能，請(qǐng)完成下列猜想。 猜想一：氣泡可能是SCN－的反應(yīng)產(chǎn)物N2、CO2、SO2或N2、CO2； 猜想二：氣泡還可能有________，理由是______________(用化學(xué)方程式表示)。 (6)選用下列部分裝置，設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)來驗(yàn)證猜想一成立。裝置的連接順序(按產(chǎn)物氣流從左至右的方向)是a→________(選填一個(gè)裝置編號(hào))，若觀察到

28、________，即可證明猜想一成立；該設(shè)計(jì)存在的缺陷是________。 解析：(2)根據(jù)得失電子守恒可得關(guān)系式：Fe3＋～I(xiàn)－，X中鐵元素的物質(zhì)的量為n(Fe)＝n(Fe3＋)＝n(KI)＝1.000 mol·L－1×0.024 L×＝0.300 mol，X中氧元素的物質(zhì)的量為n(O)＝＝0.375 mol，n(Fe)∶n(O)＝4∶5，故X的化學(xué)式為Fe4O5。(3)趁熱過濾的目的是防止硫酸亞鐵因冷卻結(jié)晶而造成損失。(4)綠礬受熱易失去結(jié)晶水，故需要低溫干燥。(5)H2O2在Fe3＋的催化下會(huì)發(fā)生分解反應(yīng)，生成O2和H2O。 答案：(1)250 mL容量瓶　(2)Fe4O5　(3

29、)防止硫酸亞鐵因冷卻結(jié)晶而殘留在濾紙上造成損失　(4)過濾　低溫干燥　(5)O2　2H2O22H2O＋O2↑　(6)e　e中有白色渾濁生成　缺少尾氣處理裝置 實(shí)驗(yàn)綜合大題增分練(二) 1．(2017·貴陽模擬)PCl3可用于半導(dǎo)體生產(chǎn)的外延、擴(kuò)散工序。有關(guān)物質(zhì)的部分性質(zhì)如下： 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 密度/g·mL－1 其他 黃磷 44.1 280.5 1.82 2P(過量)＋3Cl22PCl3； 2P(少量)＋5Cl22PCl5 PCl3 －112 75.5 1.574 遇水生成H3PO3和HCl，遇O2生成POCl3 POCl3 2 105.3 1

30、.675 遇水生成H3PO4和HCl，能溶于PCl3 (一)制備： 如圖是實(shí)驗(yàn)室制備PCl3的裝置(部分儀器已省略)。 (1)儀器乙的名稱是________。 (2)實(shí)驗(yàn)室用漂白粉加濃鹽酸制備Cl2的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)堿石灰的作用是____________________________

31、____________。 (4)向儀器甲中通入干燥Cl2之前，應(yīng)先通入一段時(shí)間的CO2，其目的是________________________________________________________________________。 (二)提純： (5)粗產(chǎn)品中常含有POCl3、PCl5等。加入黃磷加熱除去PCl5后，通過________(填實(shí)驗(yàn)操作名稱)，即可得到PCl3的純品。 (三)分析： 測(cè)定產(chǎn)品中PCl3純度的方法如下：迅速稱取4.200 g產(chǎn)品，水解完全后配成500 mL溶液，取出25.00 mL加入過量的0.100 0 mol·L－1 20.00 mL碘溶液

32、，充分反應(yīng)后再用0.100 0 mol·L－1 Na2S2O3溶液滴定過量的碘，終點(diǎn)時(shí)消耗10.00 mL Na2S2O3溶液。 已知：H3PO3＋H2O＋I(xiàn)2===H3PO4＋2HI；I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6；假設(shè)測(cè)定過程中沒有其他反應(yīng)。 (6)根據(jù)上述數(shù)據(jù)，該產(chǎn)品中PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________________________________。 若滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，則PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。 解析：(1)儀器乙為冷凝管。(2)用漂白粉加濃鹽酸制備Cl2的反應(yīng)為Ca(ClO)2＋4HCl===CaC

33、l2＋2H2O＋2Cl2↑。(3)根據(jù)PCl3遇水能發(fā)生反應(yīng)，氯氣有毒知，堿石灰的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入并吸收多余的Cl2。(4)甲中通入干燥Cl2之前，先通入CO2，是為了排盡裝置中的空氣，防止O2和水與PCl3反應(yīng)。(5)PCl3、POCl3的沸點(diǎn)相差較大，可以利用蒸餾的方法分離。(6)根據(jù)提供的反應(yīng)，有n(H3PO3)＋n(Na2S2O3)＝n(I2)，則25.00 mL溶液中n(H3PO3)＝0.100 0 mol·L－1×0.02 L－×0.100 0 mol·L－1×0.01 L＝0.001 5 mol。根據(jù)PCl3＋3H2O===H3PO3＋3HCl，則4.2 g產(chǎn)品中n

34、(PCl3)＝0.001 5 mol×20＝0.03 mol, PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%＝98.21%。由于滴定管“0”刻度在上，若滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，則計(jì)算時(shí)Na2S2O3溶液的體積偏小，根據(jù)n(H3PO3)＝n(I2)－n(Na2S2O3)知n(H3PO3)偏大，故PCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大。 答案：(1)冷凝管 (2)Ca(ClO)2＋4HCl===CaCl2＋2H2O＋2Cl2↑ (3)吸收多余的Cl2，防止污染環(huán)境；防止空氣中的水分進(jìn)入，影響產(chǎn)品純度 (4)排盡裝置中的空氣，防止O2和水與PCl3反應(yīng) (5)蒸餾 (6)98.21%　偏大 2．醋酸亞鉻水合物[Cr(C

35、H3COO)2]2·2H2O是一種氧氣吸收劑，為紅棕色晶體，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易揮發(fā)的有機(jī)溶劑)。其制備裝置及步驟如下： ①檢查裝置氣密性后，往三頸燒瓶中依次加入過量鋅粒、適量CrCl3溶液。 ②關(guān)閉k2打開k1，旋開分液漏斗的旋塞并控制好滴速。 ③待三頸燒瓶內(nèi)的溶液由深綠色(Cr3＋)變?yōu)榱了{(lán)色(Cr2＋)時(shí)，把溶液轉(zhuǎn)移到裝置乙中，當(dāng)出現(xiàn)大量紅棕色晶體時(shí)，關(guān)閉分液漏斗的旋塞。 ④將裝置乙中混合物快速過濾、洗滌和干燥，稱量。 (1)三頸燒瓶中的Zn除了與鹽酸生成H2外，發(fā)生的另一個(gè)反應(yīng)的離子方程式為_______________________________

36、_________________________________________。 (2)實(shí)驗(yàn)步驟③中溶液自動(dòng)轉(zhuǎn)移至裝置乙中的實(shí)驗(yàn)操作為__________________________________。 (3)裝置丙中導(dǎo)管口水封的目的是________________________________________。 (4)為洗滌[Cr(CH3COO)2]2·2H2O產(chǎn)品，下列方法中最適合的是________。 A．先用鹽酸洗，后用冷水洗 B．先用冷水洗，后用乙醇洗 C．先用冷水洗，后用乙醚洗 D．先用乙醇洗滌，后用乙醚洗 (5)已知其他反應(yīng)物足量，實(shí)驗(yàn)時(shí)取用的CrCl3

37、溶液中含溶質(zhì)9.51 g，取用的醋酸鈉溶液為1.5 L 0.1 mol·L－1；實(shí)驗(yàn)后得干燥純凈的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O 9.4 g，則該實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為______(不考慮溶解的醋酸亞鉻水合物)。 (6)鉻的離子會(huì)污染水，常溫下要除去上述實(shí)驗(yàn)中多余的Cr2＋，最好往廢液中通入足量的空氣，再加入堿液，調(diào)節(jié)pH至少為________才能使鉻的離子沉淀完全。 [已知Cr(OH)3的溶度積為6.3×10－31，≈4，lg 2≈0.3] (7)一定條件下，[Cr(CH3COO)2]2·2H2O受熱得到CO和CO2的混合氣體，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)這兩種氣體的存在___________

38、_________________________________________。 解析：(1)裝置甲中分液漏斗盛裝的是稀鹽酸，在圓底燒瓶中和鋅反應(yīng)生成氯化鋅和氫氣，同時(shí)發(fā)生鋅與氯化鉻的反應(yīng)，該反應(yīng)的離子方程式為Zn＋2Cr3＋===2Cr2＋＋Zn2＋。(2)實(shí)驗(yàn)開始生成氫氣后，為使生成的CrCl2溶液與醋酸鈉溶液順利混合，打開k2關(guān)閉k1，把生成的CrCl2溶液壓入裝置乙中反應(yīng)。(3)二價(jià)的鉻離子不穩(wěn)定，極易被氧氣氧化，裝置丙中導(dǎo)管口水封的目的是防止空氣進(jìn)入裝置乙中氧化Cr2＋。(4)醋酸亞鉻水合物不溶于水和醚，微溶于醇，易溶于鹽酸，所以可以選用冷水和乙醚洗滌，選C。(5)氯化鉻為9.

39、51/158.5＝0.06 mol，得到的氯化亞鉻為0.06 mol，而醋酸鈉為1.5 mol，由方程式可知，醋酸鈉足量，則理論上得到的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O為0.06/2×376＝11.28 g，所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為9.4/11.28＝83.3%。(6)向廢液中通入足量的空氣或氧氣，將Cr2＋氧化為Cr3＋，Cr3＋沉淀完全時(shí)，濃度應(yīng)小于10－5 mol·L－1，根據(jù)溶度積計(jì)算，此時(shí)溶液中OH－濃度為4×10－9 mol·L－1，求得pH＝5.6。(7)①一定條件下，[Cr(CH3COO)2]2·2H2O受熱得到二氧化碳和一氧化碳的混合氣體，二氧化碳和澄清的石灰水反應(yīng)生成碳酸鈣沉

40、淀，一氧化碳能夠在加熱條件下還原氧化銅，據(jù)此可檢驗(yàn)二者。 答案：(1)Zn＋2Cr3＋===2Cr2＋＋Zn2＋ (2)關(guān)閉k1，打開k2 (3)防止空氣進(jìn)入裝置乙中氧化Cr2＋ (4)C　(5)83.3%　(6)5.6　(7)①混合氣體通入澄清石灰水，溶液變渾濁，說明混合氣體中含有CO2；②混合氣體通入灼熱的CuO，固體顏色由黑色變?yōu)榧t色，說明混合氣體中含有CO 3．草酸(H2C2O4)是一種二元弱酸，部分性質(zhì)如下：能溶于水，易溶于乙醇；大約在175 ℃升華(175 ℃以上分解生成H2O、CO2和CO)；H2C2O4＋Ca(OH)2===CaC2O4↓＋2H2O。現(xiàn)用H2C2O4進(jìn)

41、行如下實(shí)驗(yàn)： (一)探究草酸的不穩(wěn)定性 通過如圖實(shí)驗(yàn)裝置驗(yàn)證草酸受熱分解產(chǎn)物中的CO2和CO，A、B、C中所加入的試劑分別是：A.乙醇、B.____________、C.NaOH溶液。 (1)B中盛裝的試劑是________(填化學(xué)式)。 (2)A中加入乙醇的目的是______________________________________________。 (二)探究草酸的酸性 將0.01 mol草酸晶體(H2C2O4·2H2O)加入到100 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液中充分反應(yīng)，測(cè)得反應(yīng)后溶液呈堿性，其原因是_________________________

42、_________________ ________________________________________________________________________(用離子方程式表示)。 (三)用酸性KMnO4溶液與H2C2O4溶液反應(yīng)來探究影響化學(xué)反應(yīng)速率的因素 Ⅰ.實(shí)驗(yàn)前先用酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定未知濃度的草酸 反應(yīng)原理：__MnO ＋__H2C2O4 ＋________===__Mn2＋ ＋__CO2↑＋__H2O (1)配平上述離子方程式。 (2)滴定時(shí)KMnO4溶液應(yīng)盛裝于________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中。 Ⅱ.探究影響化學(xué)反應(yīng)速率的

43、因素 下表列出了在“探究影響化學(xué)反應(yīng)速率的因素”實(shí)驗(yàn)中得出的部分實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)： 實(shí)驗(yàn) 組別 c(H2C2O4)/ (mol·L－1) V(H2C2O4) /mL c(KMnO4)/ (mol·L－1) V(KMnO4) /mL c(H2SO4)/ (mol·L－1) 褪色所需時(shí)間 實(shí)驗(yàn) 目的 1 0.2 2 0.002 5 4 0.12 6′55″ (a) 2 0.2 2 0.005 4 0.12 5′17″ 3 0.2 2 0.01 4 0.12 3′20″ 4 0.2 2 0.02 4 0.12 9′

44、05″ 5 0.2 2 0.03 4 0.12 11′33″ 6 0.2 2 0.04 4 0.12 14′20″ 請(qǐng)回答： (1)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?a)是____________________________________________________。 (2)根據(jù)表中數(shù)據(jù)在如下坐標(biāo)圖中畫出反應(yīng)褪色所需時(shí)間隨KMnO4溶液濃度的變化關(guān)系圖像。 (3)若要探究催化劑對(duì)該反應(yīng)速率的影響，應(yīng)選擇MnSO4而不選MnCl2作為催化劑，其原因是_________________________________________________________

45、_______________。 解析：(一)(1)驗(yàn)證CO2用澄清石灰水，石灰水變渾濁即可確定含有CO2；也可以使用Ba(OH)2溶液，Ba(OH)2溶液變渾濁即可確定含有CO2。(2)A中加入乙醇的目的是除去草酸，避免其對(duì)CO2的檢驗(yàn)造成干擾。 (二)草酸是弱酸，其與氫氧化鈉反應(yīng)生成的Na2C2O4為強(qiáng)堿弱酸鹽，C2O發(fā)生水解反應(yīng)：C2O＋H2OHC2O＋OH－，使溶液顯堿性。 (三)Ⅰ.(1)根據(jù)得失電子守恒、電荷守恒和原子守恒配平，可得2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(2)高錳酸鉀溶液應(yīng)盛放在酸式滴定管中。Ⅱ.(1)分析表中數(shù)據(jù)可知，

46、實(shí)驗(yàn)時(shí)只有高錳酸鉀溶液的濃度改變，其他條件不變，所以實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖翘骄扛咤i酸鉀溶液濃度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響。(2)根據(jù)表中數(shù)據(jù)畫圖。(3)因?yàn)镃l－能與酸性高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，所以不能用MnCl2替代MnSO4。 答案：(一)(1)Ca(OH)2溶液或Ba(OH)2溶液 (2)除去H2C2O4，避免其對(duì)CO2的檢驗(yàn)造成干擾 (二)C2O＋H2OHC2O＋OH－ (三)Ⅰ.(1)2　5　6H＋　2　10　8　(2)酸式 Ⅱ.(1)探究高錳酸鉀溶液濃度對(duì)化學(xué)反應(yīng)速率的影響 (2)如圖 (3)Cl－可與酸性KMnO4溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng) 4．(2017·太原模擬)亞硝酸

47、鈉(NaNO2)在纖維紡織品的染色和漂白、照相、生產(chǎn)橡膠、制藥等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用，也常用于魚類、肉類等食品的染色和防腐。但因其有毒，所以在食品行業(yè)用量有嚴(yán)格限制?，F(xiàn)用下圖所示儀器(夾持裝置已省略)及藥品，探究亞硝酸鈉與硫酸反應(yīng)及氣體產(chǎn)物的成分。 已知：①NO＋NO2＋2OH－===2NO＋H2O ②氣體液化的溫度：NO2為21 ℃，NO為－152 ℃ (1)為了檢驗(yàn)裝置A中生成的氣體產(chǎn)物，儀器的連接順序(按左→右連接)為A、C、________、________、________。 (2)反應(yīng)前應(yīng)打開彈簧夾，先通入一段時(shí)間氮?dú)猓懦b置中的空氣，目的是________________

48、________________________________________________________。 (3)再關(guān)閉彈簧夾、打開分液漏斗活塞、滴入70%硫酸后，A中產(chǎn)生紅棕色氣體。 ①確認(rèn)A中產(chǎn)生的氣體含有NO，依據(jù)的現(xiàn)象是______________________________ ________________________________________________________________________。 ②裝置E的作用是________________________________。 (4)如果向D中通入過量O2，則裝置B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式

49、為________________。如果沒有裝置C，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)論造成的影響是________________________________。 (5)通過上述實(shí)驗(yàn)探究過程，可得出裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是________________________________________________________________________。 解析：(1)為了檢驗(yàn)裝置A中生成的氣體產(chǎn)物，在儀器A中制取氣體，然后在裝置C中用濃硫酸對(duì)氣體進(jìn)行干燥處理；然后把氣體通過E冰水浴，檢驗(yàn)NO2的產(chǎn)生，再把氣體通過D裝置，檢驗(yàn)是否產(chǎn)生NO氣體，由于NO、NO2都是大氣污染物，為了防止大氣污染，最后把

50、氣體通過NaOH溶液進(jìn)行尾氣處理。所以儀器的連接順序(按左→右連接)為A、C、E、D、B。(2)反應(yīng)前應(yīng)打開彈簧夾，先通入一段時(shí)間氮?dú)?，排除裝置中的空氣，目的是防止空氣中的氧氣與可能產(chǎn)生的NO反應(yīng)生成NO2，造成對(duì)A中反應(yīng)產(chǎn)物檢驗(yàn)的干擾。(3)①確認(rèn)A中產(chǎn)生的氣體含有NO，依據(jù)的現(xiàn)象是裝置D中通入氧氣后出現(xiàn)紅棕色氣體，反應(yīng)是2NO＋O2===2NO2，②裝置E的作用是冷凝，使NO2完全液化，防止影響NO的檢驗(yàn)。(4)如果向D中通入過量O2，則從該裝置逸出的氣體為NO2，則在裝置B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為4NO2＋O2＋4NaOH===4NaNO3＋2H2O。如果沒有裝置C，水蒸氣會(huì)與NO2反應(yīng)

51、產(chǎn)生NO，造成對(duì)NO的來源認(rèn)識(shí)不清。(5)通過上述實(shí)驗(yàn)探究過程，可得出裝置A中反應(yīng)產(chǎn)生的氣體中含有NO、NO2，根據(jù)電子守恒和原子守恒，可得反應(yīng)的化學(xué)方程式是2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO2↑＋NO↑＋H2O。 答案：(1)E　D　B (2)防止可能產(chǎn)生的NO被氧化成NO2，造成對(duì)A中反應(yīng)產(chǎn)物檢驗(yàn)的干擾 (3)①裝置D中通入氧氣后出現(xiàn)紅棕色氣體 ②冷凝，使NO2完全液化 (4)4NO2＋O2＋4NaOH===4NaNO3＋2H2O　水蒸氣會(huì)與NO2反應(yīng)產(chǎn)生NO，造成對(duì)NO的來源認(rèn)識(shí)不清 (5)2NaNO2＋H2SO4===Na2SO4＋NO2↑＋NO↑＋H2O

52、5．(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(俗稱“莫爾鹽”)是分析化學(xué)中的重要試劑，在制藥、電鍍方面有廣泛的應(yīng)用。某學(xué)習(xí)小組欲探究其樣品的純度及其分解產(chǎn)物，查閱文獻(xiàn)得知：“莫爾鹽”隔絕空氣加熱至500 ℃時(shí)可完全分解，但產(chǎn)物復(fù)雜。 Ⅰ.探究(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O樣品的純度 某學(xué)習(xí)小組想測(cè)定一瓶莫爾鹽樣品的純度，其實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。請(qǐng)回答下列問題： (1)裝置A中需要檢查是否漏液的儀器名稱是__________；裝置B中的試劑是____________；裝置C中球形干燥管的作用是______________________________________。 (2)實(shí)驗(yàn)

53、結(jié)束后再通入一會(huì)兒N2的目的是____________。 (3)該學(xué)習(xí)小組同學(xué)稱取了10.0 g莫爾鹽樣品，若實(shí)驗(yàn)結(jié)束后測(cè)得洗氣瓶及瓶內(nèi)溶液共增重0.85 g，則依此數(shù)據(jù)推算這份莫爾鹽樣品的純度為________%(精確到小數(shù)點(diǎn)后1位)。 Ⅱ.探究(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的分解產(chǎn)物 為檢驗(yàn)(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的分解產(chǎn)物，該學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)裝置。請(qǐng)回答下列問題： (4)甲同學(xué)觀察到裝置D中樣品固體逐漸變?yōu)榧t棕色，裝置E、F中均產(chǎn)生白色沉淀。裝置F中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______________________________________

54、_。 (5)乙同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證裝置D中的殘留物不含F(xiàn)eO，操作方法及實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是：取少量裝置D中殘留物放入試管中，________________________________________________。 (6)乙同學(xué)認(rèn)為：裝置E中產(chǎn)生白色沉淀不能證明分解產(chǎn)物中一定含有SO3，用化學(xué)方程式解釋其原因?yàn)镹H3＋HCl===NH4Cl、_____________________________________。 解析：(1)該實(shí)驗(yàn)是通過測(cè)定生成氨氣的質(zhì)量測(cè)定莫爾鹽的純度，故應(yīng)先除去氨氣中的水蒸氣，再用酸溶液吸收；因?yàn)榘睔鈽O易溶解于水會(huì)產(chǎn)生倒吸，故用球形干燥管防止倒吸。(2)通入氮?dú)饪梢?/p>

55、使生成的氣體被完全吸收。(3)n[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]＝n(NH3)＝×0.85 g÷17 g·mol－1＝0.025 mol，m[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]＝0.025 mol×392 g·mol－1＝9.80 g，純度為9.80÷10.0×100%＝98.0%。(4)裝置F中有白色沉淀生成，是因?yàn)樯傻腟O2被雙氧水氧化成SO，SO再與Ba2＋結(jié)合生成白色沉淀BaSO4，則裝置F中發(fā)生的反應(yīng)為SO2＋H2O2＋Ba2＋===BaSO4↓＋2H＋。(5)要驗(yàn)證裝置D中的殘留物不含F(xiàn)eO，先取少量裝置D中殘留物放入試管中，再加入稀硫酸溶解，然后滴加KMnO4溶

56、液檢驗(yàn)，若溶液不褪色，說明殘留物中沒有FeO。(6)氨氣過量時(shí)，產(chǎn)生的氨氣消耗完裝置B中的HCl后二氧化硫與氨氣反應(yīng)生成亞硫酸銨，亞硫酸銨與BaCl2溶液反應(yīng)生成BaSO3沉淀，所以不能說明分解產(chǎn)物中一定含有SO3。 答案：(1)分液漏斗　堿石灰　防止倒吸　(2)將產(chǎn)生的氣體全部吸收　(3)98.0　(4)SO2＋H2O2＋Ba2＋===BaSO4↓＋2H＋　(5)加入稀硫酸溶解，再滴入KMnO4稀溶液，不褪色　(6)SO2＋2NH3＋BaCl2＋H2O===BaSO3↓＋2NH4Cl 6．亞氯酸鈉(NaClO2)是一種重要的含氯消毒劑，主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白與殺菌。某化學(xué)興

57、趣小組同學(xué)展開對(duì)漂白劑亞氯酸鈉(NaClO2)的研究。 已知：NaClO2飽和溶液在溫度低于38 ℃時(shí)析出的晶體是NaClO2·3H2O，高于38 ℃時(shí)析出的晶體是NaClO2，高于60 ℃時(shí)NaClO2分解成NaClO3和NaCl。Ba(ClO)2可溶于水。 利用如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 (1)儀器a的名稱為________，裝置①的作用是________________________，裝置③的作用是________________________________________________________________________。 (2)裝置②中產(chǎn)生ClO2，涉及反

58、應(yīng)的化學(xué)方程式為__________________________；裝置④中反應(yīng)生成NaClO2的化學(xué)方程式為______________________________________。 (3)從裝置④反應(yīng)后的溶液獲得晶體NaClO2的操作步驟為：①減壓，55 ℃蒸發(fā)結(jié)晶；②趁熱過濾；③________；④低于60 ℃干燥，得到成品。如果撤去④中的冷水浴，可能導(dǎo)致產(chǎn)品中混有的雜質(zhì)是____________。 (4)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)所得NaClO2晶體是否含有雜質(zhì)Na2SO4，操作與現(xiàn)象是：取少量晶體溶于蒸餾水，________________________________________

59、____。 (5)為了測(cè)定NaClO2粗品的純度，取上述粗產(chǎn)品10.0 g溶于水配成1 L溶液，取出10 mL溶液于錐形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反應(yīng)后(NaClO2被還原為Cl－，雜質(zhì)不參加反應(yīng))，加入2～3滴淀粉溶液，用0.20 mol·L－1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)用去標(biāo)準(zhǔn)液20.00 mL，試計(jì)算NaClO2粗品的純度____________。(提示：2Na2S2O3＋I(xiàn)2===Na2S4O6＋2NaI) 解析：(1)儀器a的名稱為三頸燒瓶；分析題給實(shí)驗(yàn)裝置圖知裝置①的作用是吸收多余的ClO2氣體，防止污染環(huán)境；裝置③的作用是防止倒吸。(2)裝置②中氯酸

60、鈉、亞硫酸鈉和濃硫酸反應(yīng)生成硫酸鈉、ClO2和水，化學(xué)方程式為2NaClO3＋Na2SO3＋H2SO4(濃)===2ClO2↑＋2Na2SO4＋H2O。在裝置④中ClO2得到電子被還原變?yōu)镹aClO2，H2O2失去電子，表現(xiàn)還原性，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NaOH＋2ClO2＋H2O2===2NaClO2＋2H2O＋O2。(3)從溶液中制取晶體，一般采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥的方法，根據(jù)題給信息NaClO2飽和溶液在溫度低于38 ℃時(shí)析出的晶體是NaClO2·3H2O，高于38 ℃時(shí)析出的晶體是NaClO2，高于60 ℃時(shí)NaClO2分解成NaClO3和NaCl知，從裝置④反應(yīng)后的溶

61、液獲得晶體NaClO2的操作步驟為：①減壓，55 ℃蒸發(fā)結(jié)晶；②趁熱過濾；③用38 ℃～60 ℃的溫水洗滌；④低于60 ℃干燥，得到成品。如果撤去④中的冷水浴，由于溫度高，可能導(dǎo)致NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以產(chǎn)品中混有的雜質(zhì)是NaClO3和NaCl。(4)檢驗(yàn)所得NaClO2晶體是否含有雜質(zhì)Na2SO4的操作及現(xiàn)象是：取少量晶體溶于蒸餾水，滴加幾滴BaCl2溶液，若有白色沉淀出現(xiàn)，則含有Na2SO4，若無白色沉淀出現(xiàn)，則不含Na2SO4。(5)ClO＋4I－＋4H＋===Cl－＋2I2＋2H2O，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定，發(fā)生反應(yīng)：2Na2S2O3＋I(xiàn)2===Na2S4O6

62、＋2NaI，可得反應(yīng)的關(guān)系式為：ClO～2I2～4Na2S2O3，又n(Na2S2O3)＝0.20 mol·L－1×0.02 L＝0.004 mol，得n(ClO)＝0.001 mol，所以1 L溶液中含有：n(NaClO2)＝0.001 mol×100＝0.1 mol，則10.0 g NaClO2粗品中含有：m(NaClO2)＝0.1 mol×90.5 g·mol－1＝9.05 g，則w(NaClO2)＝9.05/10.0×100%＝90.5%。 答案：(1)三頸燒瓶　吸收多余的ClO2氣體，防止污染環(huán)境　防止倒吸(或作安全瓶等其他正確說法)　(2)2NaClO3＋Na2SO3＋H2SO4(濃)===2ClO2↑＋2Na2SO4＋H2O　2NaOH＋2ClO2＋H2O2===2NaClO2＋2H2O＋O2　(3)用38 ℃～60 ℃的溫水洗滌　NaClO3和NaCl　(4)滴加幾滴BaCl2溶液，若有白色沉淀出現(xiàn)，則含有Na2SO4，若無白色沉淀出現(xiàn)，則不含Na2SO4　(5)90.5% 53