紡織品中富馬酸二甲酯的測定方法doc-遼寧出入境檢驗檢疫

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1、2022年-2023年建筑工程管理行業(yè)文檔 齊魯斌創(chuàng)作 SN 中 華 人 民 共 和 國 國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局 發(fā)布 ××××-××-××實施 ××××-××-××發(fā)布 皮革、紡織品中富馬酸二甲酯的測定方法 氣相色譜/質譜法 Method for the determination of dimethyl fumarate in leathers and fabrics Gas chromatography-Mass method SN/T ××××—×××× 中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業(yè)標準 ICS 1 前 言 本標準

2、的附錄A為資料性附錄。 本標準由國家認證認可監(jiān)督管理委員會提出并歸口。 本標準負責起草單位：中華人民共和國廣東出入境檢驗檢疫局。 本標準主要起草人：劉瑩峰 周明輝 李丹 李全忠 翟翠萍 鄭建國 張志輝 蕭達輝 岳大磊 本標準系首次發(fā)布的出入境檢驗檢疫行業(yè)標準。 I 皮革、紡織品中富馬酸二甲酯的測定方法 氣相色譜/質譜法 1　 范圍 本標準規(guī)定了皮革、紡織品中富馬酸二甲酯的氣相色譜/質譜檢測方法。 本標準適用于皮革、紡織品及填充物、干燥劑等輔料中富馬酸二甲酯的測定。 2　 原理 采用脫水乙酸乙酯對試樣中的富馬酸二甲酯進行超聲提取，提

3、取液過濾后，用氣相色譜/質譜聯(lián)用儀（GC/MS）測定和確證，外標法定量。 3　 試劑和材料 除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。 3.1　 乙酸乙酯：經(jīng)5A分子篩脫水處理。 3.2　 富馬酸二甲酯：純度≥98%。 3.3　 中性氧化鋁小柱。 4　 儀器和設備 4.1　 氣相色譜/質譜聯(lián)用儀（GC/MSD）：帶EI源。 4.2　 旋轉蒸發(fā)儀。 4.3　 具塞量筒：5 mL。 4.4　 超聲波提取器。 4.5　 注射器：2 mL。 4.6 具塞錐形瓶：100 mL。 4.7 微量進樣器：10 mL。 4.8 圓底燒瓶：100 mL。 4.9 針式過濾頭：0.45

4、μm。 5　 分析步驟 5.1　 試樣的制備和處理 5.1.1 皮革樣品 取有代表性試樣，剪成約5 mm×5 mm小片，從混合樣中稱取約5.0g(精確至0.01g) ，置于具塞錐形瓶（4.6）中，加入30 mL經(jīng)5?分子篩脫水乙酸乙酯（3.1），將錐形瓶密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，在超聲波提取器（4.4）中超聲萃取10min，將萃取液潷入圓底燒瓶（4.8）；再用20 mL脫水乙酸乙酯（3.1）重復上述步驟1次，合并萃取液。在旋轉蒸發(fā)儀上（4.2）濃縮近 3 mL，轉移至具塞量筒(4.3)，用少量脫水乙酸乙酯淋洗圓底燒瓶，洗液并入具塞量筒(4.3)，最后用脫水乙酸乙酯

5、定容至5.0 mL。用注射器(4.5)取2 mL試液經(jīng)中性氧化鋁小柱（3.3）凈化后，進行氣相色譜-質譜分析。 5.1.2 紡織品及填充物、干燥劑等輔料樣品 取有代表性試樣，剪成約5 mm×5 mm小片（粉狀或顆粒狀樣品直接稱取），從混合樣中稱取約5.0g(精確至0.01g) ，置于具塞錐形瓶（4.6）中，加入30 mL經(jīng)5?分子篩脫水乙酸乙酯（3.1），將錐形瓶密閉，用力振搖，使所有試樣浸于液體中，在超聲波提取器（4.4）中超聲萃取10min，將萃取液潷入圓底燒瓶（4.8）；再用20 mL脫水乙酸乙酯（3.1）重復上述步驟1次，合并萃取液。在旋轉蒸發(fā)儀上（4.2）濃縮近 3 mL，轉

6、移至具塞量筒(4.3)，用少量脫水乙酸乙酯淋洗圓底燒瓶，洗液并入具塞量筒(4.3)，最后用脫水乙酸乙酯定容至5.0 mL。溶液經(jīng)針式過濾頭（4.9）過濾后，進行氣相色譜-質譜分析。 5.2 標準溶液的配制 準確稱取富馬酸二甲酯標準品0.02g用脫水乙酸乙酯（3.1）溶解并定容至25mL,再逐級稀釋，配制成濃度分別為0.5、1、5、10、20、50μg/mL的系列溶液，上GC/MS測定。 5.3氣相色譜/質譜測定（GC/MS） 5.3.1 氣相色譜/質譜條件 由于測試結果取決于所使用儀器，因此不可能給出氣相色譜/質譜分析的通用參數(shù)。設定的參數(shù)應保證色譜測定時被測組分與其它組分能夠

7、得到有效的分離，下列給出的參數(shù)證明是可行的。 a）色譜柱：DB-5MS柱，30m×0.25mm（i.d.）×0.25μm，或相當者； b）進樣口溫度：280℃； c）色譜-質譜接口溫度：280℃ d）進樣方式：不分流進樣，1min后開閥； e）載氣：氦氣，純度≥99.999%；控制方式：恒流；流速：1.0mL/min； f）柱溫：初始溫度60℃，以5℃/min升至100℃；以25℃/min升至280℃，保持10min； g）進樣量：1μL； h) 離子源：EI源； i) 電離能量：70eV。 j) 掃描方式：全掃描(Scan) k) 四極桿溫度：150℃； l) 離子源

8、溫度：230℃； m) 溶劑延遲時間：3min。 5.3.2 氣相色譜/質譜分析及陽性結果確證 根據(jù)樣液中被測物含量情況,選取濃度相近的標準工作液(5.2)，標準工作液和待測樣液中富馬酸二甲酯的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。在上述氣相色譜-質譜條件下, 富馬酸二甲酯的保留時間約為6.5min。 如果樣液與標準工作溶液的選擇離子流色譜圖中，在相同保留時間有色譜峰出現(xiàn)，則根據(jù)富馬酸二甲酯的特征離子碎片及其豐度比對其進行確證。定量離子(u)：113，定性離子(u)：85、59。 注：注：富馬酸二甲酯的總離子流圖見附錄中的圖1, 質譜圖見附錄中的圖2。 6 空白實驗 除不加試樣外，按

9、上述5.1～5.3測定步驟進行。 7 結果計算 按式（1）計算富馬酸二甲酯的質量分數(shù)（%）： (Ai- A0)×·ci×Ｖ Ｘi＝ ─────────── …………………（1） Ais×·m 式中： ——試樣中富馬酸二甲酯含量，單位為毫克每千克（mg/kg）； Ai —— 樣液中富馬酸二甲酯的峰面積； A0 —— 空白樣中富馬酸二甲酯的峰面積； Ais —— 標準工作液中富馬酸二甲酯的峰面積； ci —— 標準工作液中富馬酸二甲酯的質量濃度，單位為微克每毫升（mg/mL）； V —— 樣液最終定容體積，單位為毫升（mL）； m —— 最終樣液所代表的試樣質量，單位為克（g）。 8 報告 取兩次測定結果的平均值，結果保留至小數(shù)點后1位。 9 檢出限 方法檢出限為0.1mg/kg。 附錄A （資料性附錄） 圖1 富馬酸二甲酯的總離子流圖 圖2 富馬酸二甲酯的質譜圖 5