鎳鈷錳酸鋰標準

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1、文件名稱: 原材料檢驗標準—— 鎳鈷錳酸鋰 文 件 編 號 版 次 頁 碼 生 效 日 期 E/01 2/6 1.0 目的 規(guī)范 電池有限公司鎳鈷錳酸鋰的技術(shù)要求、檢驗方法。 2.0 適用范圍 本標準僅針對 電池有限公司范圍內(nèi)使用的鎳鈷錳酸鋰。 3.0 定義 N.A. 4.0 檢測技術(shù)要求及檢測方法 4.1環(huán)境要求 除非另有規(guī)定,本標準中各項實驗應(yīng)在如下條件下進行: 溫度:25℃±5℃;相對濕度:45%~75%;大氣壓力:86KPa~106KPa。 4.2檢驗內(nèi)容 序號 檢驗項目 檢 驗 標 準 檢驗方法 檢驗設(shè)備 1

2、 包裝 a. 標識清楚,內(nèi)容正確可識別; b. 外包裝無破損、受潮、未有嚴重撞擊痕跡。 c. 有符合RoHS環(huán)境有害物質(zhì)標識。 目檢 - 2 外觀 固體粉末無結(jié)塊 目檢 - 3 形貌△ 各廠家具體標準見附頁 隨機取1g樣品做SEM測試 JSM6380LV 4 pH值* 9~12 隨機取1g樣品加入10ml水攪拌30min后,用pH計測量 PSH-3C 5 XRD△ 各廠家具體標準見附頁 隨機取1.5g樣品做XRD測試 X’PERT PRO PD 6 粒徑分布▲ 各廠家具體標準見附頁 隨機取樣2g用激光粒度分析儀測試。 MASTERSI

3、ZER2000 7 比表面積△ (m2·g-1) 各廠家具體標準見附頁 隨機取樣5g用比表面分析儀測試。 NOVA1000e 8 雜質(zhì)含量分析 Fe小于等于300PPM 隨機取10g樣品做AAS或ICP測試 361MC-AAS Varian710-ES-ICP Cu小于等于300PPM 9 使用特性* 配好的漿料流動性好,可通過150目篩;極片表面細膩,無劃痕色澤均勻,無明顯顆粒和掉料。 按正常工藝配料,后進行觀察。 10 壓實密度 (g ·cm-3) 各廠家具體標準見附頁 具體方法見附頁Ⅰ 11 克容量(mAh·g-1) 扣式電池*,各廠家具體標

4、準見附頁 隨機抽取一定量的正極材料做成成品電芯測試??凼诫姵刂谱骷皽y試方法見附頁Ⅱ。 成品電芯*,各廠家具體標準見附頁 注:加“*”號的項目為選測項目,僅在試產(chǎn)階段、原材料情況異常或客戶有特殊要求時進行選測。 加“▲”號的項目為關(guān)鍵參數(shù),加“△”號的項目為抽測項目,在試產(chǎn)階段必測,在正常進料階段抽測。 編制: 審核: 批準: 51電池網(wǎng) 專業(yè)的電池商務(wù)平臺 文件名稱: 原材料檢驗標準—— 鎳鈷錳酸鋰 文 件 編 號 版 次 頁 碼 生 效 日 期 II-BAK/

5、R&D-HG-013 E 2/6 2008-04-07 文件名稱: 原材料檢驗標準—— 鎳鈷錳酸鋰 文 件 編 號 版 次 頁 碼 生 效 日 期 E 3/6 5.0 參考文件 N.A. 6.0 記錄文件 《進貨檢驗報告》 7.0 附件 附頁Ⅰ: 極片壓實密度判斷方法 1. 儀器和試劑 1.1 壓片機 1.2 裁片機 1.3 數(shù)顯千分尺(0.001mm) 1.4 電子天平(0.01g) 2.準備工作 2.1按材料檢測時的電池制作工藝進行配料、并涂出極片。用裁片機裁出20片面積為100cm2(20cm×5cm或

6、25cm×4cm)的極片,將極片置于烘箱中80℃真空干燥8h以上,并稱出每片重量,分別記為Mi.(i=1、2、3…),選取其中重量相差不大于0.1g的極片作為實驗極片。 2.2 用裁片機裁出10片與2.1極片相同面積的鋁箔(鋁箔為2.1中極片涂布所使用),測量每片箔重量及厚度,取其平均值分別記為M0和L0。 3.測試步驟 3.1 按標準所定壓實密度調(diào)節(jié)壓片機壓力,并試壓一片極片,分別測量壓片后極片首中尾三處厚度記為La,Lb和Lc ,其中La,Lb和Lc中任意兩個數(shù)值相差3μm(含)及以上視為不合格片,應(yīng)另取一片重新壓片直至合格,記錄合格極片厚度Li=(La+Lb+Lc)/3。 3.2

7、 按照下式計算該極片壓實密度Pi 式中: i=(1,2,3...) Pi為計算第i片的壓實密度 Mi為第i片面積為100cm2極片烘干后的重量 M0為面積為100cm2的鋁箔平均重量 Li 為第i片面積為100cm2極片壓實后的極片總厚度 L0為所用鋁箔的厚度 3.3 將所壓極片單折180°后,對光觀察極片折痕處是否有孔,如有孔則記為NG;如果單折后無透光孔,則將已單折極片在原位再反向進行180°對折,極片有透光孔則記為NG,極片沒有透光孔則記為OK。 3.4 將極片壓實密度Pi同標準所規(guī)定的該材料壓實密度P進行對比,若OK極片Pi≥P,則判該極片壓實密度合格,有3pcs

8、(含)以上極片壓實密度合格時可判該材料的壓實密度合格;若NG極片Pi<P,則判該材料壓實密度不合格。 3.5 若NG極片Pi≥P,則需下調(diào)壓片機壓力,重復(fù)進行3.1-3.4步驟。 3.6 若OK極片Pi<P,則需上調(diào)壓片機壓力,重復(fù)進行3.1-3.4步驟。 文件名稱: 原材料檢驗標準—— 鎳鈷錳酸鋰 文 件 編 號 版 次 頁 碼 生 效 日 期 E 4/6 附頁Ⅱ: 扣式電池制作方法及比容量檢測條件 1. 儀器和試劑 1.1手套箱 1.2真空烘箱 1.3多通道電池測試儀 1.4封口機 1.5電子天平(0.01g) 1.6電池材料

9、2.準備工作 2.1 隔膜紙:鋰離子電池專用隔膜剪裁成直徑為23mm的圓片放入真空干燥箱干燥24小時以上,壓力為-0.1MPa, 干燥溫度為80℃,干燥后放入手套箱備用。 2.2 電池殼、頂環(huán)和墊片:將2430型扣式電池殼體、頂環(huán)和墊片用無水乙醇/丙酮洗滌3次后,先放入80℃真空烘箱烘烤4h以上后放入手套箱中備用。 2.3 電解液:鋰離子電池電解液。 2.4 金屬鋰片:直徑為20mm,厚度0.2mm的鋰片于手套箱中取用。 3.極片制作 3.1 按大電池的制作方法配料、涂單面,放入真空干燥箱24小時以上,壓力為-0.1MPa, 干燥溫度為80℃,干燥后放入手套箱備用。 3.2 將干

10、燥后的極片壓實(不掉料即可)后,用打孔機打出直徑為10mm的圓片,準確稱量其質(zhì)量(精確到0.1mg)后放在稱量瓶中,同時亦精確稱量每個待測極片相同型號相同尺寸鋁箔的質(zhì)量,記錄。 3.3 將稱量好的待測極片放入80℃真空烘箱中烘烤4h以上。 4.裝配電池 4.1在手套箱內(nèi)H2O和O2的濃度都低于1ppm的情況下,或直接去制造部門的車間的注液房里(露點達到生產(chǎn)的要求時),開始裝配。 4.2在電池殼內(nèi)依次放入各種材料后(放置順序為:負極殼-頂環(huán)-墊片-金屬鋰片-隔膜-正極片-正極殼)在放入隔膜時便加入電解液。 4.3將裝配完畢的電池用液壓2430型封口機進行封口。 5.電池測試 5.

11、1 測試工步:1)恒流充電 I=15mA/g,V=4.3V;2)恒流放電 I=15mA/g,V=3.0V;3)停止。 5.2 計算極片上活性物質(zhì)的凈質(zhì)量,從而計算其充放電比容量,單位為mAh/g, 放電容量除以充電容量得到首次充放電效率。 文件名稱: 原材料檢驗標準—— 鎳鈷錳酸鋰 文 件 編 號 版 次 頁 碼 生 效 日 期 E 5/6 附頁1: 金和鎳鈷錳酸鋰S600檢驗標準 檢測項目 規(guī)格 形貌 XRD 比表面(m2/g) 壓實密度(g/cm3) 克容量(mAh/g) 粒徑分布(um) 扣式電池 成品

12、電芯 Dmin D10 D50 D90 DMAX 0.2C 1C 金和S600 圖1.1 圖1.2 0.15~1.10 ≥3.40 ≥150.0 ≥151.0 ≥144.5 ≥3.500 7.000-13.000 ≤25.000 ≤40.000 圖a 圖b 圖1.1金和鎳鈷錳酸鋰SEM圖,圖a為×4000;圖b為×1000 圖1.2金和鎳鈷錳酸鋰的XRD圖 003 104 101 105 102 107 108 113 110 006 編制

13、: 審核: 批準: 金和簽字/蓋章: 文件名稱: 原材料檢驗標準—— 鎳鈷錳酸鋰 文 件 編 號 版 次 頁 碼 生 效 日 期 E/01 6/6 附頁2: 天驕PLB-F5檢驗標準 檢測項目 規(guī)格 形貌 XRD 比表面(m2/g) 壓實密度(g/cm3) 克容量(mAh/g) 粒徑分布(um) 扣式電池 成品電芯 Dmin D10 D50 D90 DMAX 0.2C 1C 天驕PLB-F5 圖2.1 圖2.2 0.40~1.20 ≥3.

14、00 ≥155.7 ≥145.0 ≥137.5 0.300-0.500 1.500-4.000 5.300-7.000 9.000~15.000 15.000~29.000 圖a 圖b 圖2.1天驕鎳鈷錳酸鋰(PLB-F5)SEM圖,圖a為×4000;圖b為×1000 圖2.2.天驕鎳鈷錳酸鋰XRD圖 003 104 101 105 102 107 108 113 110 006 編制: 審核: 批準:

15、 天驕簽字/蓋章: 文件名稱: 原材料檢驗標準—— 鎳鈷錳酸鋰 文 件 編 號 版 次 頁 碼 生 效 日 期 E/01 7/6 附頁3: 當升鎳鈷錳酸鋰(ME-9A)檢驗標準 檢測項目 規(guī)格 形貌 XRD 比表面(m2/g) 壓實密度(g/cm3) 克容量(mAh/g) 粒徑分布(um) 扣式電池 成品電芯 Dmin D10 D50 D90 DMAX 0.2C 1C ME-9A 圖3.1 圖3.2 0.10~1.00 ≥3.40 ≥150.0 ≥152.0 ≥144.0 ≥1.000

16、6.000-11.000 ≤35.000 ≤40.000 圖a 圖b 圖3.1 當升三元(ME-9A)的SEM圖,圖a為×4000;圖b為×1000 圖3.2當升三元(ME-9A)的XRD圖 003 104 101 105 102 107 108 113 110 006 編制: 審核: 批準: 當升簽字/蓋章: 文件名稱: 原材料檢驗標準—— 鎳鈷錳酸鋰 文 件 編 號 版 次 頁 碼 生

17、效 日 期 E 6-1/6 附頁4: 天驕PLB-H檢驗標準 檢測項目 規(guī)格 形貌 XRD 比表面(m2/g) 壓實密度(g/cm3) 克容量(mAh/g) 粒徑分布(um) 扣式電池 成品電芯 Dmin D10 D50 D90 DMAX 0.2C 1C 天驕PLB-H 圖4.1 圖4.2 0.40~1.20 ≥3.30 ≥155.5 ≥151.0 ≥145.0 0.3-4.0 2.0-5.0 7.0-10.0 15.0-20.0 25.0-40.0 圖a 圖b 圖4.1天驕鎳鈷錳酸鋰(PLB-H)SEM圖,圖a為×4000;圖b為×1000 113 108 110 104 105 107 006 101 102 003 圖4.2.天驕鎳鈷錳酸鋰(PLB-H)的XRD圖 編制: 審核: 批準:

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