電子顯微鏡與電子探針

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1、第 八 章 掃 描 電 子 顯 微 鏡 與 電 子 探 針第 一 節(jié) 掃 描 電 子 顯 微 鏡 掃 描 電 子 顯 微 鏡 由 于 它 具 有 制 樣 簡 單 ， 放 大 倍 數(shù) 可 調(diào) 范 圍 寬 ， 圖 像的 分 辨 率 高 ， 景 深 大 等 特 點 ， 故 被 廣 泛 地 應(yīng) 用 于 化 學(xué) 、 生 物 、 醫(yī) 學(xué) 、 冶金 、 材 料 、 半 導(dǎo) 體 制 造 、 微 電 路 檢 查 等 各 個 研 究 領(lǐng) 域 和 工 業(yè) 部 門 。 掃 描 電 鏡 在 追 求 高 分 辨 率 、 高 圖 像 質(zhì) 量 發(fā) 展 的 同 時 ， 也 向 復(fù) 合 型 發(fā)展 ， 即 成 為 把 掃 描 、

2、透 射 及 微 區(qū) 成 分 分 析 、 電 子 背 散 射 、 衍 射 等 結(jié) 合 為一 體 的 復(fù) 合 型 電 鏡 ， 實 現(xiàn) 了 表 面 形 貌 、 微 區(qū) 成 分 和 晶 體 結(jié) 構(gòu) 等 多 信 息 同位 分 析 。 一 、 電 子 與 樣 品 物 質(zhì) 的 交 互 作 用 當(dāng) 一 束 高 能 量 、 細(xì) 聚 焦 的 電 子 束 沿 一 定 方 向 入 射 到 固 體 樣 品 時 ， 在樣 品 物 質(zhì) 原 子 的 庫 侖 電 場 作 用 下 ， 入 射 電 子 和 樣 品 物 質(zhì) 將 發(fā) 生 強 烈 的 相互 作 用 ， 發(fā) 生 彈 性 散 射 和 非 彈 性 散 射 。 伴 隨 著 散

3、射 過 程 ， 相 互 作 用 的 區(qū)域 中 將 產(chǎn) 生 多 種 與 樣 品 性 質(zhì) 有 關(guān) 的 物 理 信 息 。 掃 描 電 鏡 、 電 子 探 針 及 其它 許 多 相 關(guān) 的 顯 微 分 析 儀 器 通 過 檢 測 這 些 信 號 對 樣 品 的 微 觀 形 貌 、 微 區(qū)成 分 及 結(jié) 構(gòu) 等 方 面 進(jìn) 行 分 析 。 （ 一 ） 電 子 與 固 體 樣 品 的 相 互 作 用 區(qū) 電 子 與 固 體 樣 品 的 相 互 作 用 區(qū) 也 稱 為 擴 散 區(qū) 。 入 射 的 高 能 電 子 與 樣品 物 質(zhì) 相 互 作 用 ， 發(fā) 生 彈 性 散 射 和 非 彈 性 散 射 ， 彈

4、性 散 射 使 入 射 電 子 運動 方 向 發(fā) 生 偏 離 引 起 電 子 在 樣 品 中 的 橫 向 擴 散 。 非 彈 性 散 射 不 僅 改 變 電 子 的 運 動 方 向 ， 同 時 使 其 能 量 不 斷 衰 減 ， 直 至 被 樣 品 吸 收 ， 從 而 限 制 了入 射 電 子 在 樣 品 中 擴 散 范 圍 。 所 謂 的 相 互 作 用 區(qū) 就 是 在 散 射 的 過 程 中 ，電 子 在 樣 品 中 穿 透 的 深 度 和 側(cè) 向 擴 散 的 范 圍 。 相 互 作 用 區(qū) 的 形 狀 、 大 小主 要 取 決 于 樣 品 的 原 子 序 數(shù) ， 入 射 電 子 的 能

5、量 和 樣 品 的 傾 斜 角 效 應(yīng) 。 （ a） （ b） （ c） （ d）當(dāng) 原 子 序 數(shù) 小 時 當(dāng) 原 子 序 數(shù) 大 時圖 入 射 電 子 在 樣 品 中 擴 散 區(qū) 域 的 示 意 圖 ） 加 速 電 壓 高 時 的 情 況（ ） 加 速 電 壓 低 時 的 情 況（ ba ） 加 速 電 壓 高 時 的 情 況（ ） 加 速 電 壓 低 時 的 情 況（ dc 1 原 子 序 數(shù) 的 影 響 在 高 原 子 序 數(shù) 樣 品 中 ， 電 子 在 單 位 距 離 內(nèi) 經(jīng) 歷 的 彈 性 散 射 比 低 原 子序 數(shù) 樣 品 更 多 ， 平 均 散 射 角 也 較 大 。 因 此

6、 電 子 運 動 的 軌 跡 更 容 易 偏 離 起始 方 向 ， 在 固 體 中 穿 透 深 度 隨 之 減 少 ， 而 在 低 原 子 序 數(shù) 的 固 體 樣 品 中 ，電 子 偏 離 原 方 向 的 程 度 較 小 ， 而 穿 透 得 較 深 。 相 互 作 用 區(qū) 的 形 狀 明 顯 地隨 原 子 序 數(shù) 而 改 變 ， 從 低 原 子 序 數(shù) 的 “ 梨 ” 型 區(qū) 變 為 高 原 子 序 數(shù) 的 近 似“ 半 球 ” 型 區(qū) 。 2 入 射 電 子 束 能 量 的 影 響 對 于 同 一 物 質(zhì) 的 樣 品 ， 作 用 區(qū) 的 尺 寸 正 比 于 入 射 電 子 束 的 能 量 。

7、 入 射電 子 束 能 量 變 化 時 ， 相 互 作 用 區(qū) 的 橫 向 和 縱 向 尺 寸 隨 之 成 比 例 地 改 變 ， 其形 狀 無 明 顯 的 變 化 。 根 據(jù) Betch的 關(guān) 系 式 ： 可 以 知 道 ， 入 射 電 子 能 量 （ E） 隨 穿 行 距 離 （ z） 的 損 失 率 與 其 初 始 能量 （ E） 成 反 比 。 即 ： 電 子 束 初 始 能 量 越 高 ， 電 子 穿 過 某 段 特 定 的 長 度 后 保持 的 能 量 越 大 ， 電 子 在 樣 品 中 能 夠 穿 透 的 深 度 越 大 。 除 此 之 外 ， 樣 品 的 傾 斜 角 的 大 小

8、 對 相 互 作 用 區(qū) 的 大 小 也 有 一 定 影 響 。當(dāng) 樣 品 傾 斜 角 增 大 時 ， 相 互 作 用 區(qū) 減 小 ， 這 主 要 是 因 為 電 子 束 在 任 何 單 獨散 射 過 程 中 具 有 向 前 散 射 的 趨 向 ， 也 就 是 說 電 子 偏 離 原 前 進(jìn) 方 向 的 平 均 角度 較 小 。 當(dāng) 垂 直 入 射 時 （ 傾 斜 為 0 ） ， 電 子 束 向 前 散 射 的 趨 向 使 大 部 分 電 子 傳 播 到 樣 品 的 較 深 處 。 當(dāng) 樣 品 傾 斜 時 ， 電 子 向 前 散 射 的 趨 勢 使 其 在 表 面附 近 傳 播 ， 從 而 減

9、 小 了 相 互 作 用 區(qū) 的 深 度 。EdzdE 1 （ 二 ） 電 子 束 與 樣 品 相 互 作 用 產(chǎn) 生 的 信 號 高 能 電 子 束 入 射 樣 品 后 ， 經(jīng) 過 多 次 彈 性 散 射 和 非 彈 性 散 射 后 ， 在 其相 互 作 用 區(qū) 內(nèi) 將 有 多 種 電 子 信 號 與 電 磁 波 信 號 產(chǎn) 生 。 這 些 信 號 包 括 二 次 電子 、 背 反 射 電 子 、 吸 收 電 子 、 透 射 電 子 以 及 俄 歇 電 子 、 特 征 X射 線 等 。 它們 分 別 從 不 同 側(cè) 面 反 映 了 樣 品 的 形 貌 、 結(jié) 構(gòu) 及 成 分 等 微 觀 特

10、征 。 圖 電 子 束 與 樣 品 物 質(zhì) 交 互作 用 產(chǎn) 生 的 各 種 物 理 信 息 圖 電 子 束 作 用 下 固 體 樣 品發(fā) 射 的 電 子 能 譜 1 背 散 射 電 子 （ BSE） 背 散 射 電 子 也 稱 初 級 背 散 射 電 子 ， 是 指 受 到 固 體 樣 品 原 子 的 散 射 之后 又 被 反 射 回 來 的 部 分 入 射 電 子 ， 約 占 入 射 電 子 總 數(shù) 的 30%。 主 要 有 兩 部 分 組 成 ： 一 部 分 是 被 樣 品 表 面 原 子 反 射 回 來 的 入 射 電 子 ，稱 之 為 彈 性 背 散 射 電 子 ， 它 們 只 改

11、變 了 運 動 方 向 ， 本 身 能 量 沒 有 損 失 ，其 能 量 等 于 入 射 電 子 的 能 量 。 另 一 部 分 是 進(jìn) 入 樣 品 后 的 入 射 電 子 在 發(fā) 生多 次 各 種 非 彈 性 散 射 ， 在 方 向 的 同 時 ， 也 有 能 量 損 失 。 最 終 那 些 散 射 角累 計 大 于 90 ， 能 量 大 于 樣 品 表 面 逸 出 功 的 入 射 電 子 從 樣 品 表 面 發(fā) 射 出去 ， 這 部 分 入 射 電 子 稱 為 非 彈 性 散 射 電 子 。 由 于 這 部 分 入 射 電 子 遭 遇 散射 的 次 數(shù) 不 同 ， 各 自 損 失 的 能

12、量 也 不 相 同 ， 因 此 非 彈 性 散 射 電 子 能 量 分布 范 圍 很 廣 ， 可 從 幾 個 電 子 伏 特 到 能 量 接 近 入 射 電 子 的 初 始 能 量 。 從 電 子 能 譜 曲 線 上 不 難 看 出 ， 雖 然 非 彈 性 背 散 射 電 子 能 量 分 布 范 圍 寬 ， 但 能 接 收 到 的 電 子 數(shù) 量 比 彈 性 背 散 射 電 子 少 得 多 。 所 以 ， 在 電 子 顯微 分 析 儀 器 中 利 用 的 背 散 射 電 子 信 號 通 常 是 指 那 些 能 量 較 高 ， 其 中 主 要是 能 量 等 于 或 接 近 的 彈 性 背 散 射

13、 電 子 。 0E BSE對 樣 品 的 原 子 序 數(shù) Z十 分 敏 感 ， 當(dāng) 電 子 束 垂 直 入 射 時 ， BSE的產(chǎn) 額 通 常 隨 Z的 增 加 而 呈 單 調(diào) 上 升 。 但 與 入 射 電 子 的 能 量 關(guān) 系 不 大 。樣 品 的 傾 斜 角 （ 即 電 子 束 入 射 角 ） 的 大 小 對 背 散 射 電 子 的 產(chǎn) 額 有 明顯 的 影 響 。 因 為 當(dāng) 增 大 時 ， 入 射 電 子 束 向 前 散 射 的 趨 勢 導(dǎo) 致 電 子 靠 近表 面 傳 播 ， 因 而 背 散 射 機 會 增 加 ， 背 散 射 電 子 產(chǎn) 額 值 增 大 。 圖 背 散 射 電

14、子 和 二 次 電 子 產(chǎn) 額 隨原 子 數(shù) 的 變 化 （ 加 速 電 壓 為 30kV） 可 見 ， 背 散 射 電 子 不僅 能 夠 反 映 樣 品 微 區(qū) 成 分特 征 （ 平 均 原 子 序 數(shù) 分布 ） ， 而 且 也 是 反 映 形 貌特 征 的 一 種 物 理 信 息 。 因此 以 BSE信 號 調(diào) 制 圖 像 的襯 度 可 定 性 地 反 映 出 樣 品微 區(qū) 的 成 分 分 布 及 表 面 形貌 。 圖 鐵 的 背 散 射 產(chǎn) 額 與 傾 斜 角 的 關(guān) 系 （ 電 子 束 能 量 為 30keV） 由 于 束 電 子 一 般 要 穿 透 到 固 體 中 某 個 距 離 后

15、 才 經(jīng) 受 充 分 的 彈 性 散射 作 用 ， 使 其 穿 行 方 向 發(fā) 生 反 轉(zhuǎn) 并 引 起 背 反 射 ， 因 此 ， 出 射 的 背 散 射電 子 帶 有 某 個 深 度 范 圍 的 樣 品 性 質(zhì) 的 信 息 。 取 樣 深 度 沒 有 一 個 明 確 的截 至 值 ， 很 大 程 度 上 取 決 于 樣 品 本 身 的 性 質(zhì) ， 一 般 來 自 表 層 幾 百 納 米的 深 度 范 圍 。 2 二 次 電 子 （ SE） 當(dāng) 樣 品 原 子 的 核 外 電 子 受 入 射 電 子 激 發(fā) 獲 得 了 大 于 臨 界 電 離 的 能 量后 ， 便 脫 離 原 子 核 的 束

16、縛 ， 變 成 自 由 電 子 ， 其 中 那 些 處 在 接 近 樣 品 表 層而 且 能 量 大 于 材 料 逸 出 功 的 自 由 電 子 就 可 能 從 表 面 逸 出 成 為 真 空 中 的 自由 電 子 ， 即 二 次 電 子 。 實 驗 證 明 ， 高 能 電 子 束 入 射 樣 品 后 ， 可 以 在 樣 品 中 產(chǎn) 生 許 多 自 由電 子 ， 其 中 價 電 子 約 占 90%， 因 而 樣 品 上 方 檢 測 到 的 二 次 電 子 絕 大 部 分來 自 原 子 外 層 的 價 電 子 。 SE的 產(chǎn) 生 是 高 能 束 電 子 與 弱 結(jié) 合 的 核 外 電 子相 互

17、作 用 的 結(jié) 果 ， 而 且 在 這 個 相 互 作 用 的 過 程 中 入 射 電 子 只 造 成 幾 個 電子 伏 特 的 能 量 轉(zhuǎn) 移 給 核 外 電 子 ， 所 以 SE能 量 較 低 ， 一 般 小 于 50 eV， 大部 分 只 有 幾 個 電 子 伏 特 。 從 前 圖 可 看 出 SE的 能 量 分 布 在 35 eV處 有 一個 峰 值 。 SE的 一 個 重 要 特 征 是 它 的 取 樣 深 度 較 淺 ， 這 是 因 為 SE能 量 很 低 ，在 相 互 作 用 區(qū) 內(nèi) 產(chǎn) 生 的 SE不 管 有 多 少 ， 只 有 在 接 近 表 面 大 約 10 nm內(nèi) 的SE

18、才 能 逸 出 表 面 ， 成 為 可 接 受 的 信 號 。 SE對 樣 品 表 面 的 形 貌 特 征 十 分 敏 感 ， 其 產(chǎn) 額 與 入 射 束 相 對于 樣 品 表 面 的 入 射 角 之 間 存 在 下 列 關(guān) 系 ： ， 當(dāng) 角 增大 時 ， SE產(chǎn) 額 隨 之 增 大 ， SE產(chǎn) 額 對 樣 品 成 分 的 變 化 相 當(dāng) 不 敏 感 。 因此 SE是 研 究 樣 品 表 面 形 貌 最 有 用 的 工 具 。 另 外 ， 由 于 SE的 能 量 低 ， 檢 測 到 信 號 強 度 很 容 易 受 樣 品 處 電 場和 磁 場 的 影 響 ， 因 此 利 用 SE可 以 對

19、磁 性 材 料 和 半 導(dǎo) 體 材 料 進(jìn) 行 相 關(guān)的 研 究 。 SE cos1SE 3 吸 收 電 子 （ AE） 高 能 電 子 入 射 比 較 厚 的 樣 品 后 ， 其 中 部 分 入 射 電 子 隨 著 發(fā) 生 非 彈 性散 射 次 數(shù) 的 增 多 ， 其 能 量 不 斷 降 低 ， 直 至 耗 盡 ， 這 部 分 電 子 既 不 能 穿 透樣 品 ， 也 無 力 逸 出 樣 品 ， 只 能 留 在 樣 品 內(nèi) 部 ， 即 稱 為 吸 收 電 子 。 若 通 過一 個 高 靈 敏 度 的 電 流 表 把 樣 品 接 地 ， 將 檢 測 到 樣 品 對 地 的 電 流 信 號 ，

20、這就 是 吸 收 電 流 或 稱 樣 品 電 流 信 號 。 實 驗 證 明 ， 假 如 入 射 電 子 束 照 射 一 個 足 夠 厚 度 （ m數(shù) 量 級 ） 沒 有 透射 電 子 產(chǎn) 生 的 樣 品 ， 那 么 入 射 電 子 電 流 強 度 等 于 背 散 射 電 子 電 流 強度 、 二 次 電 子 電 流 強 度 和 吸 收 電 子 電 流 強 度 之 和 ， 即 ： 對 于 一 個 多 元 素 的 平 試 樣 來 說 ， 當(dāng) 入 射 電 流 強 度 一 定 ， 則 一定 （ 僅 與 形 貌 有 關(guān) ） ， 那 么 吸 收 電 流 與 背 散 射 電 流 存 在 互 補 關(guān) 系 ，

21、 即 背 散 射 電 子 增 多 則 吸 收 電 子 減 少 ， 因 此 吸 收 電 子 的 產(chǎn) 額 同 背 散 射 電 子一 樣 與 樣 品 微 區(qū) 的 原 子 序 數(shù) 相 關(guān) 。 若 用 吸 收 電 子 成 像 ， 同 樣 可 以 定 性 地得 到 原 子 序 數(shù) 不 同 的 元 素 在 樣 品 各 微 區(qū) 的 分 布 圖 。 只 是 圖 像 的 襯 度 與 背散 射 像 黑 白 相 反 。 0IbI sI aIasb IIII 0 0I sIaI bI 4 透 射 電 子 （ TE） 如 果 樣 品 很 薄 ， 其 厚 度 比 入 射 電 子 的 有 效 穿 透 深 度 小 得 多 ，

22、那 么將 會 有 相 當(dāng) 一 部 分 入 射 電 子 穿 透 樣 品 而 成 為 透 射 電 子 ， 可 被 安 裝 在 樣品 下 方 的 電 子 檢 測 器 檢 測 。 TE這 一 信 號 的 強 度 取 決 于 微 區(qū) 的 厚 度 、 成份 、 晶 體 結(jié) 構(gòu) 和 晶 向 。 TE是 一 種 反 應(yīng) 多 種 信 息 的 信 號 ， 在 SEM、 TEM中 利 用 其 質(zhì) 厚 效 應(yīng) 、衍 射 效 應(yīng) 、 衍 襯 效 應(yīng) 實 現(xiàn) 對 樣 品 微 觀 形 貌 、 晶 體 結(jié) 構(gòu) 、 位 向 缺 陷 等 多方 面 分 析 。 5 特 征 X射 線 和 俄 歇 電 子 當(dāng) 樣 品 中 原 子 的

23、內(nèi) 層 電 子 受 入 射 電 子 的 激 發(fā) 電 離 時 ， 原 子 則 處 于能 量 較 高 的 激 發(fā) 態(tài) ， 此 時 ， 外 層 電 子 將 會 向 內(nèi) 層 電 子 的 空 位 躍 遷 ， 并 以 輻 射 特 征 X射 線 光 子 或 發(fā) 射 俄 歇 電 子 的 方 式 （ 二 者 必 居 其 一 ） 釋 放 多余 能 量 ， 使 原 子 趨 向 穩(wěn) 定 狀 態(tài) 。 二 、 掃 描 電 子 顯 微 鏡 的 原 理 、 結(jié) 構(gòu) 和 性 能 （ 一 ） 掃 描 電 鏡 的 工 作 原 理 圖 掃 描 電 鏡 原 理 示 意 圖 由 熱 陰 極 發(fā) 射 出 的 電 子 聚焦 、 加 速 ，

24、在 柵 極 與 陽 極 之 間形 成 一 個 筆 尖 狀 的 具 有 很 高 能量 的 電 子 束 斑 （ 交 叉 斑 ） ， 稱之 為 電 子 源 。 這 個 電 子 束 斑 再經(jīng) 聚 光 鏡 （ 磁 透 鏡 ） 壓 縮 ， 會聚 成 極 細(xì) 的 電 子 束 聚 焦 在 樣 品表 面 上 ， 這 個 高 能 量 細(xì) 聚 焦 的電 子 束 在 掃 描 線 圈 作 用 下 ， 在樣 品 表 面 上 掃 描 ， 與 樣 品 相 互作 用 ， 激 發(fā) 產(chǎn) 生 各 種 物 理 信 號 。 各 種 信 號 的 強 度 與 樣 品 的 表 面 特 征 （ 形 貌 、 成 分 、 結(jié) 構(gòu) 等 ） 相 關(guān) ，

25、可 以 用 不 同 的 探 測 器 分 別 對 其 檢 測 、 放 大 、 成 像 ， 用 于 各 種 微 觀 分 析 ，掃 描 電 子 顯 微 鏡 主 要 收 集 的 信 號 是 二 次 電 子 和 背 散 射 電 子 。 掃 描 電 鏡 采 用 的 是 逐 點 成 像 的 圖 像 分 解 法 ， 與 電 視 技 術(shù) 相 似 ， 可以 把 樣 品 被 觀 察 區(qū) 劃 分 成 許 多 小 單 元 ， 稱 為 象 元 ， 在 電 子 束 對 樣 品 表面 作 光 柵 掃 描 時 ， 可 以 逐 點 逐 行 地 依 次 從 各 象 元 檢 測 出 信 號 ， 并 按 順序 成 比 例 地 轉(zhuǎn) 換

26、為 視 頻 信 號 ， 再 經(jīng) 視 頻 放 大 和 信 號 處 理 將 其 一 一 送 到有 電 子 束 同 步 掃 描 的 熒 光 屏 的 柵 極 ， 用 來 調(diào) 制 陰 極 射 線 管 （ CRT） 的電 子 束 的 強 度 ， 即 顯 像 管 的 亮 度 。 因 為 電 鏡 中 的 電 子 束 對 樣 品 的 掃 描與 顯 像 管 中 電 子 束 的 掃 描 保 持 嚴(yán) 格 同 步 ， 所 以 顯 像 管 熒 光 屏 上 的 圖 像就 是 樣 品 上 被 掃 描 區(qū) 域 表 面 特 征 的 放 大 像 。 （ 二 ） 掃 描 電 鏡 的 結(jié) 構(gòu) 掃 描 電 鏡 一 般 由 電 子 光 學(xué)

27、 系 統(tǒng) 、 掃 描 系 統(tǒng) 、 信 號 的 檢 測 及 放 大 系統(tǒng) 、 圖 像 的 顯 示 與 記 錄 系 統(tǒng) 、 真 空 系 統(tǒng) 和 電 源 系 統(tǒng) 組 成 。 1 電 子 光 學(xué) 系 統(tǒng) 電 子 光 學(xué) 系 統(tǒng) 主 要 由 電 子 槍 、 電 磁 聚 光 鏡 、 光 闌 、 等 組 成 。 它 不是 用 來 成 像 而 僅 僅 是 用 此 獲 得 一 束 高 能 量 細(xì) 聚 焦 的 電 子 束 作 為 使 樣 品產(chǎn) 生 各 種 信 號 的 激 發(fā) 源 。 （ 1） 電 子 槍 它 的 作 用 就 是 提 供 一 個 連 續(xù) 不 斷 的 穩(wěn) 定 的 電 子 源 ， 以 形 成 電 子 束

28、 。掃 描 電 鏡 的 電 子 束 應(yīng) 具 有 較 高 的 亮 度 和 盡 可 能 小 的 束 斑 直 徑 ， 因 為 這直 接 關(guān) 系 到 在 樣 品 上 所 獲 得 的 信 號 強 度 ， 關(guān) 系 到 圖 像 的 質(zhì) 量 和 分 辨 率 （ 尤 其 是 SE像 ） ， 而 束 斑 的 尺 寸 及 亮 度 與 電 子 槍 的 設(shè) 計 類 型 有 直 接 關(guān)系 ， 目 前 商 用 SEM使 用 的 電 子 槍 基 本 可 分 兩 種 類 型 ， 即 ： 熱 發(fā) 射 （ 熱陰 極 ） 三 級 電 子 槍 和 場 發(fā) 射 電 子 槍 。 熱 發(fā) 射 三 極 電 子 槍 普 通 熱 發(fā) 射 （ 鎢

29、燈 絲 ） 電 子 槍 電 子 源 的 電 流 密 度 一 般 為 10 A/cm2左右 。 交 叉 斑 直 徑 為 2050 m。 用 鎢 燈 絲 作 為 陰 極 的 熱 發(fā) 射 電 子 槍 其 優(yōu) 點是 價 格 便 宜 ， 對 儀 器 的 真 空 度 要 求 不 高 （ 10-5Pa） ， 但 由 于 鎢 陰 極 發(fā) 射效 率 低 ， 電 子 束 亮 度 不 高 ， 要 獲 得 足 夠 的 亮 度 ， 就 需 要 較 大 的 發(fā) 射 截 面 ，這 就 使 得 發(fā) 射 源 直 徑 增 大 ， 使 儀 器 的 分 辨 率 受 到 限 制 。 六 硼 化 鑭 （ LaB6） 陰 極 電 子 槍

30、與 鎢 燈 絲 電 子 槍 一 樣 也 屬 熱 發(fā) 射 電 子槍 。 由 于 六 硼 化 鑭 作 為 陰 極 材 料 ， 其 功 函 數(shù) 比 鎢 低 得 多 ， 因 此 其 發(fā) 射 率比 鎢 高 得 多 。 LaB 6亮 度 是 鎢 絲 亮 度 的 2倍 。 另 外 ， LaB6陰 極 尖 端 的 曲 率半 徑 可 以 加 工 到 很 小 （ 1020 m） ， 因 而 能 在 相 同 束 流 時 獲 得 比 鎢 陰極 更 亮 更 細(xì) 的 電 子 源 （ 510 m） ， 從 而 提 高 了 儀 器 的 分 辨 率 。 LaB6電 子 槍 要 求 儀 器 的 真 空 度 高 （ 小 于 100

31、 Pa） ， 而 且 LaB6難 以 加 工 ， 故成 本 高 ， 使 其 使 用 受 到 限 制 。 場 發(fā) 射 電 子 槍 場 發(fā) 射 電 子 槍 是 利 用 靠 近 曲 率 半 徑 很 小 的 陰 極 尖 端 附 近 的 強 電 場使 陰 極 尖 端 發(fā) 射 電 子 ， 所 以 叫 場 致 發(fā) 射 電 子 槍 ， 簡 稱 場 發(fā) 射 電 子 槍 。 場 發(fā) 射 分 為 熱 場 和 冷 場 ， 一 般 掃 描 電 鏡 多 采 用 冷 場 。 陰 極 是 由 一個 選 定 取 向 的 鎢 單 晶 制 成 ， 其 尖 端 曲 率 半 徑 為 100500 nm（ 發(fā) 射 截面 ） 。 束 斑

32、直 徑 為 10 nm， 遠(yuǎn) 遠(yuǎn) 小 于 LaB6、 鎢 燈 絲 電 子 槍 提 供 的 電 子源 直 徑 。 此 外 ， 場 發(fā) 射 電 子 槍 的 亮 度 非 常 高 ， 它 所 提 供 的 電 子 束 的 亮度 熱 鎢 絲 陰 極 高 出 三 個 數(shù) 量 級 ， 比 LaB6陰 極 高 出 二 個 數(shù) 量 級 。 場 發(fā) 射 電 子 槍 最 終 得 到 電 子 束 斑 非 常 細(xì) ， 亮 度 非 常 高 ， 因 此 場 發(fā)射 掃 描 電 鏡 分 辨 率 非 常 高 ， 冷 場 的 最 高 可 達(dá) 0.5 nm。 場 發(fā) 射 電 子 槍 是 掃 描 電 鏡 獲 得 高 分 辨 率 、 高

33、質(zhì) 量 圖 像 較 為 理 想 的 電子 槍 。 而 且 電 子 槍 的 使 用 壽 命 長 。 所 以 場 發(fā) 射 掃 描 電 鏡 已 成 為 許 多 研 究領(lǐng) 域 ， 尤 其 是 在 納 米 級 微 觀 分 析 研 究 方 面 更 是 非 常 有 效 的 手 段 。 由 于 場 發(fā) 射 電 子 源 尺 寸 小 ， 尖 端 輸 出 的 總 電 流 有 限 ， 在 要 求 電 子 束斑 直 徑 、 束 流 變 化 范 圍 大 的 其 它 應(yīng) 用 中 ， 場 發(fā) 射 電 子 槍 受 到 了 限 制 ， 如 ：冷 場 場 發(fā) 射 電 鏡 無 法 滿 足 波 譜 儀 （ WDS） 工 作 所 需 要

34、 的 較 大 束 流 ， 所以 在 冷 場 電 鏡 上 只 能 配 以 能 譜 儀 （ EDS） 。 熱 場 場 發(fā) 射 電 鏡 可 提 供 較 大的 束 流 ， 故 可 以 加 裝 WDS、 EDS、 EBSD等 ， 但 熱 場 的 分 辨 率 不 如 冷 場的 高 ， 陰 極 壽 命 比 冷 場 的 低 。 表 幾 種 類 型 電 子 槍 性 能 比 較 （ 2） 電 磁 透 鏡 （ 電 磁 聚 光 鏡 ） 電 磁 透 鏡 是 掃 描 電 鏡 光 學(xué) 系 統(tǒng) 中 的 重 要 組 件 ， 一 般 由 三 個 電 磁透 鏡 組 成 ， 即 第 一 聚 光 鏡 、 第 二 聚 光 鏡 和 末 級

35、 聚 光 鏡 （ 即 物 鏡 ） 。 其 主 要 功 能 是 依 靠 透 鏡 的 電 磁 場 與 運 動 電 子 的 相 互 作 用 將 電 子槍 中 交 叉 斑 處 形 成 的 電 子 源 逐 級 會 聚 成 為 在 樣 品 上 掃 描 的 極 細(xì) 電 子 束（ 電 子 探 針 ） 。 如 果 說 交 叉 斑 處 電 子 源 的 直 徑 已 經(jīng) 由 電 子 槍 的 設(shè) 計 確定 了 ， 那 么 到 達(dá) 樣 品 表 面 的 電 子 束 的 直 徑 大 小 則 取 決 于 三 級 聚 光 鏡 的壓 縮 程 度 。 若 電 子 源 直 徑 為 d 0三 級 聚 光 鏡 的 壓 縮 率 分 別 為

36、M1、 M2、 M3， 則最 終 電 子 束 斑 的 直 徑 d=d0 M1 M2 M3， 可 見 三 級 電 磁 透 鏡 是 決 定 SEM分 辨 率 的 重 要 部 件 。 一 般 的 鎢 絲 熱 發(fā) 射 電 子 槍 電 子 源 直 徑 為 2050 m， 最 終 電 子 探 針 可 達(dá) 3.56 nm， 縮 小 率 為 幾 千 分 之 一 ， 甚 至 是 萬分 之 一 。 末 級 透 鏡 也 叫 物 鏡 ， 除 了 會 聚 功 能 外 ， 它 還 起 到 使 電 子 束 聚 焦 于樣 品 表 面 的 作 用 。 因 此 出 于 功 能 的 特 殊 要 求 ， 其 結(jié) 構(gòu) 也 較 特 殊

37、。 其 結(jié)構(gòu) 功 能 特 點 有 三 ： 首 先 ， 透 鏡 內(nèi) 腔 應(yīng) 有 足 夠 空 間 以 容 納 掃 描 線 圈 和 消像 散 器 等 組 件 ； 其 次 ， 樣 品 必 須 置 于 物 鏡 焦 點 附 近 。 因 像 差 隨 焦 距 的增 加 而 增 加 ， 所 以 為 了 實 現(xiàn) 高 分 辨 率 ， 透 鏡 焦 距 應(yīng) 盡 可 能 短 些 ， 故 樣品 應(yīng) 直 接 放 在 透 鏡 極 靴 以 下 ； 第 三 ， 有 效 收 集 二 次 電 子 。 二 次 電 子 的能 量 僅 為 數(shù) eV， 所 以 樣 品 必 須 處 于 弱 磁 場 區(qū) ， 即 物 鏡 磁 場 在 極 靴 孔 以

38、下 應(yīng) 迅 速 減 弱 ， 探 測 器 必 須 對 準(zhǔn) 和 靠 近 樣 品 ， 以 提 高 二 次 電 子 的 采 樣率 。 為 實 現(xiàn) 這 一 目 標(biāo) ， 掃 描 電 鏡 的 物 鏡 采 用 非 對 稱 型 場 結(jié) 構(gòu) ， 以 避 免磁 場 對 二 次 電 子 軌 跡 的 干 擾 。 末 級 透 鏡 下 方 緊 連 樣 品 室 ， 掃 描 電 鏡 樣 品 室 比 較 大 ， 樣 品 臺 在 樣品 室 內(nèi) 可 在 三 維 空 間 移 動 、 傾 斜 、 旋 轉(zhuǎn) 。 樣 品 室 設(shè) 有 多 個 窗 口 ， 可 供安 裝 不 同 的 探 測 器 。 2 掃 描 系 統(tǒng) 掃 描 系 統(tǒng) 其 作 用

39、是 使 入 射 電 子 束 在 樣 品 表 面 上 與 陰 極 射 線 管 電 子束 在 熒 光 屏 上 能 夠 同 步 掃 描 ， 改 變 入 射 電 子 束 在 樣 品 表 面 上 的 掃 描 振幅 ， 以 獲 得 所 需 放 大 倍 數(shù) 的 圖 像 。 掃 描 系 統(tǒng) 是 掃 描 電 鏡 一 個 獨 特 的 結(jié)構(gòu) ， 它 主 要 由 掃 描 發(fā) 生 器 、 掃 描 線 圈 、 放 大 倍 率 變 換 器 組 成 。 掃 描 信 號 發(fā) 生 器 能 夠 產(chǎn) 生 其 強 度 隨 時 間 線 性 改 變 的 鋸 齒 波 電 流 ，并 把 它 送 入 掃 描 線 圈 上 ， 掃 描 線 圈 產(chǎn)

40、生 橫 向 磁 場 ， 使 電 子 束 在 樣 品 上作 光 柵 掃 描 即 ： 有 x方 向 掃 描 （ 行 掃 ） 和 y方 向 的 掃 描 （ 幀 掃 ） 。 鋸 齒波 的 周 期 對 應(yīng) 一 次 行 掃 或 幀 掃 ， 顯 然 行 掃 的 頻 率 比 幀 掃 的 頻 率 高 得 多 ，兩 者 比 值 決 定 了 掃 描 光 柵 的 線 數(shù) 。 掃 描 發(fā) 生 器 產(chǎn) 生 的 鋸 齒 波 電 流 信 號 同 時 送 入 鏡 筒 中 和 顯 示 系 統(tǒng) 陰極 射 線 管 （ CRT） 的 掃 描 線 圈 中 ， 保 證 二 者 的 掃 描 嚴(yán) 格 同 步 ， 所 以 CRT上 顯 示 的

41、圖 像 就 是 試 樣 被 掃 描 區(qū) 域 的 放 大 像 。 掃 描 電 鏡 圖 像 的 放 大 倍 率 變 化 也 是 由 掃 描 系 統(tǒng) 來 實 現(xiàn) 的 。 若 顯 示 圖 像 的 CRT寬 度 為 b， 樣 品 上 被 掃 描 區(qū) 域 寬 度 為 B， 則 放 大倍 率 M=b/B， 因 b是 定 值 ， 故 改 變 樣 品 上 被 掃 描 區(qū) 域 的 寬 度 B就 改 變 了放 大 倍 數(shù) ， 而 樣 品 上 被 掃 描 區(qū) 域 的 寬 度 取 決 于 電 子 束 掃 描 時 的 偏 轉(zhuǎn) 角 ，偏 轉(zhuǎn) 角 的 大 小 取 決 于 加 到 掃 描 線 圈 上 的 電 流 的 大 小 。

42、 因 CRT寬 度 一 定 ， 故 實 際 上 加 到 CRT掃 描 線 圈 上 的 電 流 保 持 定 值 。因 此 掃 描 電 鏡 的 放 大 倍 數(shù) 基 本 取 決 于 顯 像 管 掃 描 線 圈 電 流 與 鏡 筒 中 掃描 線 圈 電 流 強 度 之 比 。 因 為 掃 描 電 流 值 較 小 ， 且 可 靈 活 改 變 ， 故 可 方 便 地 調(diào) 節(jié) 放 大 倍 率 。一 般 的 掃 描 電 鏡 的 放 大 倍 數(shù) 可 從 幾 倍 或 十 幾 倍 至 幾 十 萬 倍 連 續(xù) 可 調(diào) 。 3 信 號 的 檢 測 及 放 大 系 統(tǒng) 樣 品 表 面 產(chǎn) 生 的 各 種 物 理 信 號

43、被 檢 測 并 經(jīng) 轉(zhuǎn) 換 放 大 成 用 以 調(diào) 制 圖 像或 作 其 它 分 析 的 信 號 。 對 于 不 同 的 物 理 信 號 要 用 不 同 的 檢 測 器 來 檢 測 ， 目前 掃 描 電 鏡 常 用 的 檢 測 器 主 要 是 電 子 檢 測 器 、 X射 線 檢 測 器 。 SEM上 的 電 子 檢 測 器 通 常 采 用 閃 爍 計 數(shù) 器 ， 它 可 用 來 檢 測 SE、 BSE、TE等 電 子 信 號 。 閃 爍 計 數(shù) 器 是 閃 爍 體 與 光 電 倍 增 管 的 組 合 體 。 它 的 探 頭 是涂 有 超 短 余 輝 的 熒 光 粉 的 塑 料 閃 爍 體 ，

44、 其 接 收 端 加 工 成 半 球 形 ， 并 鍍 有 圖 電 子 檢 測 器 一 層 幾 十 納 米 的 鋁 膜 作為 反 射 層 ， 既 可 阻 擋 雜散 光 的 干 擾 ， 又 可 作 為高 壓 極 ， 閃 爍 體 的 另 一端 與 光 導(dǎo) 管 相 接 ， 光 導(dǎo)管 再 與 鏡 筒 外 面 的 光 電倍 增 管 連 接 ， 閃 爍 體 探頭 周 圍 有 金 屬 屏 蔽 罩 ，其 前 端 是 柵 網(wǎng) 收 集 極 。 當(dāng) 用 來 檢 測 SE時 ， 柵 網(wǎng) 上 加 250500 V正 偏 壓 ， 這 對 低 能 二 次電 子 起 加 速 作 用 ， 增 大 了 檢 測 的 有 效 立 體

45、角 ， 吸 引 樣 品 上 發(fā) 射 的 SE飛 向 探 頭 。 探 頭 鋁 膜 上 施 加 +10 kV+12 kv的 高 壓 使 二 次 電 子 加 速 轟擊 閃 爍 體 上 的 熒 光 粉 發(fā) 光 ， 產(chǎn) 生 光 子 ， 使 SE轉(zhuǎn) 換 成 了 光 信 號 ， 經(jīng) 光導(dǎo) 管 送 到 光 電 倍 增 管 ， 加 以 放 大 并 轉(zhuǎn) 換 成 電 信 號 。 從 這 里 輸 出 電 流 信號 約 012 A左 右 ， 再 經(jīng) 前 置 放 大 視 頻 放 大 變 成 幾 個 伏 特 的 電 壓 信 號 ，以 此 來 調(diào) 制 熒 光 屏 的 亮 度 。 用 這 種 檢 測 系 統(tǒng) 在 很 寬 的 信

46、 號 范 圍 內(nèi) 具 有 正 比 于 原 始 信 號 的 輸出 ， 具 有 很 寬 的 頻 帶 （ 10Hz1 MHz） 和 很 高 的 增 益 （ 10 8） ， 而 且噪 音 很 小 。 用 閃 爍 體 計 數(shù) 器 檢 測 BSE， 則 需 在 柵 網(wǎng) 上 加 50V的 負(fù) 偏 壓 ， 以 阻止 SE到 達(dá) 檢 測 器 ， 但 用 這 種 檢 測 器 檢 測 BSE， 存 在 許 多 明 顯 的 不 足 ，目 前 ， BSE電 子 檢 測 器 多 采 用 半 導(dǎo) 體 探 測 器 或 羅 賓 遜 探 頭 。 將 閃 爍 體 計 數(shù) 器 放 在 樣 品 下 方 就 可 以 檢 測 TE。 X射

47、 線 檢 測 器 一 般 采 用 分 光 晶 體 或 Si(Li)探 頭 。 （ 三 ） 掃 描 電 鏡 的 主 要 性 能 1 分 辨 率 分 辨 率 是 掃 描 電 鏡 最 主 要 的 一 項 性 能 指 標(biāo) ， 通 常 是 測 量 在 特 定 條 件下 拍 攝 的 圖 像 上 兩 亮 點 （ 區(qū) ） 之 間 最 小 暗 間 隙 的 寬 度 ， 除 以 放 大 倍 數(shù) ，即 可 得 出 掃 描 電 鏡 的 分 辨 率 。 它 與 許 多 因 素 有 關(guān) ， 其 主 要 影 響 因 素 有 ： A 掃 描 電 子 束 斑 直 徑 一 般 認(rèn) 為 ， 即 使 在 理 想 的 情 況 下 ， 掃

48、 描 電 鏡 的 分 辨 率 也 不 可 能 小 于掃 描 電 子 束 斑 直 徑 。 故 束 斑 直 徑 越 細(xì) ， 電 鏡 的 分 辨 本 領(lǐng) 則 越 高 。 束 斑 直徑 的 大 小 主 要 取 決 于 電 子 光 學(xué) 系 統(tǒng) ， 電 子 槍 類 型 和 性 能 的 影 響 尤 為 突 出 ，鎢 燈 絲 電 子 槍 的 SEM分 辨 率 為 3.56 nm； LaB 6的 為 3 nm； 場 發(fā) 射 （ 冷場 ） 一 般 為 1 nm左 右 ， 最 好 的 可 達(dá) 到 0.5 nm。 B 入 射 電 子 束 在 樣 品 中 的 擴 展 效 應(yīng) 高 能 電 子 入 射 樣 品 ， 產(chǎn) 生

49、散 射 ， 使 電 子 束 在 向 前 運 動 的 同 時 ， 向周 圍 擴 散 ， 從 而 形 成 了 一 相 互 作 用 區(qū) 。 無 論 是 輕 元 素 樣 品 的 “ 梨 ” 型 區(qū) ，還 是 重 元 素 樣 品 的 “ 半 球 ” 型 區(qū) ， 其 范 圍 遠(yuǎn) 遠(yuǎn) 大 于 電 子 束 束 斑 直 徑 ， 若檢 測 來 自 作 用 區(qū) 內(nèi) 的 信 號 并 用 以 成 像 ， 其 分 辨 率 肯 定 超 出 了 電 子 束 斑 的直 徑 尺 寸 。 改 變 電 子 束 的 能 量 只 能 引 起 作 用 區(qū) 體 積 的 大 小 變 化 ， 而 不 會顯 著 的 改 變 其 形 狀 。 因 此

50、 ， 提 高 入 射 電 子 的 能 量 對 提 高 分 辨 率 不 利 。 值得 注 意 的 是 ， 這 種 擴 展 效 應(yīng) 對 SE分 辨 率 影 響 不 大 ， 因 為 SE主 要 來 自 樣品 表 面 ， 即 入 射 電 子 束 還 未 側(cè) 向 擴 展 的 表 層 區(qū) 域 。 C 成 像 所 用 信 號 的 種 類 成 像 操 作 所 用 檢 測 信 號 的 種 類 不 同 ， 分 辨 率 有 著 明 顯 的 差 別 ， 造成 這 種 差 別 的 原 因 主 要 與 信 號 本 身 的 能 量 和 信 號 取 樣 的 區(qū) 域 范 圍 有 關(guān) 。 由 于 二 次 電 子 能 量 低 （

51、50 eV） ， 在 固 體 樣 品 中 自 由 程 很 短 ， 僅 為110 nm， 所 以 從 樣 品 上 方 檢 測 到 的 SE， 主 要 來 自 樣 品 表 面 510 nm的薄 層 內(nèi) 。 在 理 想 的 情 況 下 ， 這 個 深 度 范 圍 內(nèi) 入 射 電 子 束 無 明 顯 的 擴 展 。因 而 空 間 分 辨 率 與 入 射 電 子 束 斑 直 徑 相 當(dāng) ， 故 SE具 有 較 高 的 分 辨 率 。 通常 所 說 的 掃 描 電 鏡 的 分 辨 率 就 是 指 SE像 的 分 辨 率 。 其 分 辨 率 是 衡 量 SEM的 主 要 指 標(biāo) 。 圖 滴 狀 作 用 體

52、積 由 于 SEM所 檢 測 到 的 背 散 射 電 子 絕 大 部分 能 量 較 高 ， 產(chǎn) 生 在 樣 品 較 深 層 的 擴 展 區(qū) 。這 個 區(qū) 域 范 圍 遠(yuǎn) 遠(yuǎn) 大 于 入 射 電 子 束 斑 的 尺 寸 ，故 背 散 射 電 子 像 的 空 間 分 辨 率 比 SE像 的 低 得多 ， 一 般 為 50200 nm。 至 于 吸 收 電 子 、 X射 線 等 信 號 均 來 自 整個 電 子 束 散 射 區(qū) 域 ， 故 所 得 的 掃 描 圖 像 分 辨率 都 比 較 低 ， 一 般 在 1001000 nm以 上 。 此 外 ， 信 噪 比 ， 磁 場 條 件 ， 機 械 震

53、動 引起 的 束 流 漂 移 ， 對 分 辨 率 也 都 將 產(chǎn) 生 影 響 。 2 景 深 掃 描 電 鏡 景 深 大 ， 成 像 富 有 很 強 的 立 體 感 ， 是 SEM的 一 大 特 點 。1000倍 下 景 深 最 大 約 為 100 m， 比 光 學(xué) 顯 微 鏡 高 出 100倍 （ 見表 ） ， 故 特 別 適 合 粗 糙 表 面 （ 斷 口 等 ） 的 觀 察 和 成 像 。 表 掃 描 電 子 顯 微 鏡 的 景 深 3 放 大 倍 率 掃 描 電 鏡 的 放 大 倍 率 變 化 范 圍 寬 ， 可 從 幾 倍 到 幾 十 萬 倍 ， 填 補了 光 學(xué) 顯 微 鏡 和 透

54、 射 電 鏡 之 間 的 空 隙 。 放 大 倍 率 的 改 變 是 通 過 調(diào) 節(jié)控 制 鏡 筒 中 電 子 束 偏 轉(zhuǎn) 角 度 的 掃 描 線 圈 中 的 電 流 實 現(xiàn) 的 ， 故 放 大 倍數(shù) 連 續(xù) 可 調(diào) ， 操 作 快 速 、 容 易 ， 對 試 樣 的 觀 察 非 常 方 便 。 目 前 ， 使用 的 普 通 掃 描 電 鏡 的 放 大 倍 率 多 為 20倍 20萬 倍 左 右 ， 有 的 最 低 可到 5倍 。 場 發(fā) 射 掃 描 電 鏡 具 有 更 高 的 放 大 倍 率 ， 一 般 可 達(dá) 到 60萬 80萬 倍 ， 最 高 達(dá) 2 106倍 （ S-5200型 ） ，

55、 這 樣 寬 的 放 大 倍 率 可 以 滿 足各 種 樣 品 觀 察 的 需 要 。 （ 四 ） 掃 描 電 鏡 的 試 樣 制 備 掃 描 電 鏡 對 樣 品 的 適 應(yīng) 性 大 ， 所 有 的 固 態(tài) 樣 品 塊 狀 的 、 粉 末的 、 金 屬 的 、 非 金 屬 的 、 有 機 的 、 無 機 的 都 可 以 觀 察 。 而 且 樣 品 的 制備 相 對 簡 單 。 但 仍 有 一 定 的 技 術(shù) 要 求 ， 一 般 的 掃 描 電 鏡 對 樣 品 的 要 求主 要 有 ： 1） 適 當(dāng) 的 大 小 ； 2） 良 好 的 導(dǎo) 電 性 。 掃 描 電 鏡 景 深 長 ， 樣 品 室 大

56、 ， 故 樣 品 尺 寸 可 變 化 范 圍 大 ， 試 樣 的大 小 和 重 量 適 合 電 鏡 樣 品 室 的 要 求 即 可 。 掃 描 電 鏡 要 求 試 樣 必 須 具 有 良 好 的 導(dǎo) 電 性 。 要 求 樣 品 表 面 與 樣 品臺 之 間 要 導(dǎo) 電 ， 否 則 電 子 束 入 射 樣 品 時 ， 在 樣 品 表 面 上 會 積 累 電 荷 ，產(chǎn) 生 放 電 現(xiàn) 象 ， 影 響 了 入 射 電 子 束 斑 的 形 狀 ， 使 低 能 的 二 次 電 子 運 動軌 跡 發(fā) 生 偏 轉(zhuǎn) ， 影 響 了 圖 像 的 質(zhì) 量 。 對 于 導(dǎo) 電 性 良 好 的 金 屬 樣 品 可 直

57、 接 觀 察 。 而 對 不 導(dǎo) 電 的 無 機 非 金 屬 材 料 、 高 分 子 材 料 等 樣 品 ， 所 要 觀 察 的 表面 必 須 進(jìn) 行 導(dǎo) 電 層 處 理 。 一 般 采 用 真 空 蒸 鍍 膜 或 離 子 濺 射 膜 的 方 法 ， 主要 使 用 Au、 Ag、 Cu、 Al或 碳 做 導(dǎo) 電 層 。 膜 的 厚 度 原 則 上 是 在 保 證 導(dǎo) 電 性 良 好 的 前 提 下 越 薄 越 好 ， 一 般 控 制在 520 nm左 右 ， 通 常 通 過 觀 察 噴 鍍 表 面 的 顏 色 變 化 來 判 斷 。 對 于 具 有 低 真 空 功 能 的 SEM或 場 發(fā) 射

58、 掃 描 電 鏡 ， 不 導(dǎo) 電 的 樣 品 可以 在 低 真 空 或 低 電 壓 下 直 接 觀 察 ， 無 需 進(jìn) 行 噴 鍍 處 理 。 無 論 是 那 種 試 樣 ， 其 觀 察 表 面 要 真 實 ， 避 免 磕 碰 、 擦 傷 造 成 的 假 象 ，要 干 凈 、 干 燥 ， 否 則 ， 表 面 污 染 或 試 樣 潮 濕 仍 有 可 能 導(dǎo) 致 樣 品 導(dǎo) 電 不 好 ，無 法 觀 察 。 對 于 生 物 樣 品 則 須 經(jīng) 冷 凍 或 脫 水 處 理 ， 另 有 一 套 樣 品 的 制 備方 法 。 第 二 節(jié) 電 子 圖 像 分 析 由 于 樣 品 微 區(qū) 特 征 （ 形 貌

59、 、 成 分 、 結(jié) 構(gòu) 等 等 ） 的 差 別 ， 電 子 束 掃描 樣 品 時 ， 各 部 位 （ 象 元 ） 產(chǎn) 生 的 同 一 種 電 子 信 號 的 強 度 各 不 相 同 。若 用 某 種 信 號 電 子 成 象 ， 那 么 陰 極 射 線 管 CRT上 相 應(yīng) 的 各 部 位 會 出 現(xiàn)不 同 的 亮 度 ， 各 部 位 亮 度 的 差 別 便 使 我 們 獲 得 了 具 有 一 定 襯 度 的 某 種電 子 圖 像 。 所 謂 像 襯 度 實 際 上 就 是 圖 像 上 各 部 位 （ 即 各 象 元 ） 的 信 號強 度 相 對 于 其 平 均 水 平 強 度 的 變 化 。

60、 用 不 同 的 電 子 信 號 調(diào) 制 CRT的 亮 度 就 會 得 到 不 同 襯 度 的 電 子 圖 像 ，由 于 各 種 信 號 電 子 的 發(fā) 射 機 制 不 同 ， 能 量 大 小 不 同 ， 所 得 到 的 圖 像 的襯 度 原 理 及 其 用 途 也 不 一 樣 。 掃 描 電 鏡 中 最 常 用 的 信 號 電 子 是 二 次 電子 （ SE） ， 最 主 要 的 操 作 模 式 是 二 次 電 子 像 （ SEI） ， 其 次 則 是 背 散射 電 子 （ BSE） 和 背 散 射 電 子 像 （ BSEI） 。 一 、 二 次 電 子 像 的 襯 度 SEI的 襯 度 取

61、 決 于 試 樣 表 面 各 部 位 發(fā) 射 出 來 的 二 次 電 子 的 數(shù) 量 。 SE是 被 入 射 電 子 激 發(fā) 出 來 的 樣 品 原 子 核 外 的 價 電 子 。 能 量 較 低 ，極 易 受 電 場 、 磁 場 的 作 用 ， 而 且 自 由 程 短 ， 大 部 分 來 自 樣 品 表 層510nm的 深 度 范 圍 內(nèi) 。 SE的 產(chǎn) 額 與 原 子 序 數(shù) 無 明 顯 的 關(guān) 系 ， 但 對 表面 形 貌 卻 十 分 敏 感 。 基 于 SE的 發(fā) 射 機 制 和 本 身 的 特 性 我 們 可 以 獲 得 多種 SE像 的 襯 度 ， 如 形 貌 襯 度 、 成 分

62、襯 度 、 電 壓 襯 度 和 電 磁 襯 度 等 。 （ 一 ） 形 貌 襯 度 SE像 的 形 貌 襯 度 主 要 有 以 下 三 種 因 素 決 定 。 1 傾 斜 襯 度 表 面 傾 斜 襯 度 是 由 樣 品 表 面 被 掃 描 部 位 （ 象 元 ） 的 傾 斜 角 對 SE的 產(chǎn) 額 的 影 響 形 成 的 。 SE的 產(chǎn) 額 隨 樣 品 各 部 位 傾 斜 角 （ 即 電 子 束入 射 角 ） 的 不 同 而 變 化 ， 其 關(guān) 系 近 似 為 ： （ 0為 時 =0 的SE產(chǎn) 額 ） 。 sec0 角 越 大 的 部 位 ， 則 越 多 ， SE發(fā) 射 數(shù) 量 越 多 ， 該

63、 部 位 的 圖 像 就 越 亮 。其 原 因 在 于 ： SE的 角 度 分 布 隨 傾 斜 變 化 不 大 ， 當(dāng) 增 大 時 ， SE的 等 效 發(fā) 射體 積 增 大 ， 即 增 大 了 樣 品 表 層 以 下 10 nm范 圍 內(nèi) 所 包 含 的 作 用 區(qū) 體 積 ，從 而 增 大 了 SE的 發(fā) 射 數(shù) 量 ， 下 圖 給 出 了 不 同 角 下 SE發(fā) 射 體 積 （ 黑 色 區(qū) ）示 意 圖 ， 顯 然 時 比 時 發(fā) 射 體 積 大 。 45 0 圖 不 同 角 SE發(fā) 射 體 積 示 意 圖 如 果 樣 品 表 面 是 由 如 下 圖 所 示 的 A、 B、C、 D幾 個

64、小 平 面 區(qū) 域 組 成 ， B面 與 D面 相 比 ，其 傾 斜 角 度 較 小 ， 則 二 次 電 子 產(chǎn) 額 較 少 ， 檢測 到 的 SE強 度 較 弱 ， 故 亮 度 較 低 。 而 D面傾 斜 角 度 最 大 ， 故 亮 度 也 最 大 。 2 陰 影 襯 度 ： 二 次 電 子 信 號 對 樣 品 表 面 法 線 的 方 位 角（ 相 對 于 探 測 器 的 方 位 ） 有 依 賴 關(guān) 系 ， 表 面突 起 物 背 后 處 或 孔 洞 內(nèi) 象 元 的 SE信 號 將 受到 抑 制 ， 這 就 是 所 謂 的 陰 影 襯 度 。 BI 圖 二 次 電 子 像 的 形 貌 襯 度

65、原 理 比 較 圖 中 C和 D區(qū) ， C區(qū) 的 傾 射 角 雖 較 A大 ， 但 其 相 對 于 探 測 器 的 方位 不 利 ， 故 檢 測 到 的 二 次 電 子 強 度 很 小 。 D區(qū) 不 僅 樣 品 傾 角 大 ， 且 面 向 探 測 器 ， 絕 大 部 分 二 次 電 子 都 能 被 檢 測 到 ， 因 此 很 強 。 但 是 ， 由于 二 次 電 子 的 能 量 很 低 ， 其 軌 跡 易 受 探 測 器 和 樣 品 之 間 所 加 電 場 的 影 響 ，所 以 即 使 處 于 不 利 方 位 發(fā) 射 的 二 次 電 子 也 有 一 部 分 仍 可 經(jīng) 過 彎 曲 的 路 徑到

66、 達(dá) 探 測 器 ， 使 處 于 不 利 方 位 的 區(qū) 域 的 形 貌 細(xì) 節(jié) 也 可 以 比 較 清 晰 地 顯 現(xiàn) ，故 二 次 電 子 像 顯 示 出 較 柔 和 的 立 體 襯 度 。 CI DI 3 漫 射 襯 度 漫 散 射 電 子 通 過 樣 品 表 面 積 增 大 區(qū) （ 如 突 起 物 邊 緣 等 ） 可 使BSE和 由 BSE激 發(fā) 的 SE增 多 ， 這 就 是 與 背 散 射 有 關(guān) 的 漫 射 襯 度 。 在 樣 品 表 面 上 突 起 物 或 臺 階 邊 緣 處 表 現(xiàn) 出 明 顯 的 漫 射 襯 度 。 設(shè)樣 品 上 顆 粒 球 的 半 徑 為 r， 電 子 在 該 樣 品 中 的 射 程 為 R。 如 下 圖 所 示 ，當(dāng) 時 ， 二 次 電 子 強 度 在 顆 粒 中 心 區(qū) 和 平 坦 表 面 區(qū) 中 大 致 相近 ， 而 顆 粒 的 邊 緣 區(qū) 信 號 較 強 ； 當(dāng) 時 ， 顆 粒 整 個 表 面 區(qū) 可 散射 得 較 多 二 次 電 子 ， 而 尤 以 其 中 心 區(qū) 為 最 多 。 因 此 可 以 看 出 ， 圖 樣 品 表 面 的 漫 射