《和電子探針》PPT課件

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1、1 第 十 章 掃 描 電 子 顯 微 分 析 與 電 子 探 針p第一節(jié) 掃描電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造 一、工作原理 二、構(gòu)造與主要性能 p第二節(jié) 像襯原理與應(yīng)用 一、像襯原理 二、應(yīng)用 p第三節(jié) 電子探針X射線顯微分析（EPMA） 一、能譜儀 二、波譜儀 三、EPMA的基本工作方式 電子探針X射線顯微分析儀簡(jiǎn)稱電子探針(EPA或EPMA)掃描電子顯微鏡(SEM)簡(jiǎn)稱掃描電鏡 SEM(scanning electron microscope)p掃描電子顯微鏡 (SEM) 原理的提出與發(fā)展，約與TEM 同時(shí)；但直到1964年，第一部商售SEM才問世。p 在 最 近 20多 年 的 時(shí) 間 內(nèi)

2、， 掃 描 電 子 顯 微 鏡 發(fā) 展 迅 速 ， 綜 合 了 X射 線分 光 譜 儀 、 電 子 探 針 以 及 其 它 許 多 技 術(shù) 而 發(fā) 展 成 為 分 析 型 掃 描 電 子顯 微 鏡 ， 分 析 精 度 不 斷 提 高 ， 應(yīng) 用 功 能 不 斷 擴(kuò) 大 。 SEM 特 點(diǎn)p 儀 器 分 辨 本 領(lǐng) 較 高 。 二 次 電 子 像 分 辨 本 領(lǐng) 可 達(dá) 1.0nm(場(chǎng) 發(fā)射 ),3.0nm(鎢 燈 絲 )；p 儀 器 放 大 倍 數(shù) 變 化 范 圍 大 （ 從 幾 倍 到 幾 十 萬 倍 ） ， 且 連 續(xù) 可調(diào) ；p 圖 像 景 深 大 ， 富 有 立 體 感 ， 可 直 接

3、 觀 察 起 伏 較 大 的 粗 糙 表 面（ 如 金 屬 和 陶 瓷 的 斷 口 等 ） ；p 試 樣 制 備 簡(jiǎn) 單 ；p 可 做 綜 合 分 析 : 1） 、 SEM裝 上 波 譜 儀 或 能 譜 儀 后 ， 在 觀 察 掃 描 形 貌 圖 像 的 同時(shí) ， 可 對(duì) 試 樣 微 區(qū) 進(jìn) 行 元 素 分 析 。 2） 、 裝 上 不 同 類 型 的 試 樣 臺(tái) 和 檢 測(cè) 器 可 以 直 接 觀 察 處 于 不同 環(huán) 境 （ 加 熱 、 冷 卻 、 拉 伸 等 ） 中 的 試 樣 顯 微 結(jié) 構(gòu) 形 態(tài) 的 動(dòng) 態(tài) 變 化 過 程 （ 動(dòng) 態(tài) 觀 察 ） 。 5 SEM示 例形貌觀察 SE

4、M TEM 金相組織觀察 珠光體組織 斷口形貌觀察解理斷口沿晶斷口韌窩斷 口疲勞斷口 SnO納米線的SEM照片清晨林中漫步 11 KYKY-2800B型 掃 描 電 子 顯 微 鏡 技術(shù)參數(shù) 1.分辨本領(lǐng)：4.5nm 2.放大倍數(shù)：15X250,000X 3.加速電壓：0.1kV30kV 4.試樣尺寸：60mm（最大） 5.樣品臺(tái) 1）標(biāo)準(zhǔn)樣品臺(tái)：X=Y=50mm,Z=25mm,T=-5+90,R=360 2）大樣品臺(tái)： X=80mm,Y=50mm,Z=30mm,T=0+90,R=360 3) 高真空高溫樣品臺(tái)：最高溫度達(dá)1000 北京中科科儀技術(shù)發(fā)展有限責(zé)任公司 KYKY Technolog

5、y Development LTD. 主要特點(diǎn) 1.10241024像素點(diǎn)高分辨圖象存儲(chǔ)及顯示系統(tǒng) 2.6個(gè)接口供裝配EDS、WDS等探測(cè)器 3.WindowsXP操作系統(tǒng)、軟件控制等多種自動(dòng)功能 4.多種圖像處理功能 5.能實(shí)現(xiàn)中英文報(bào)告打印輸出 12 JSM-6390LV鎢 燈 絲 掃 描 電 子 顯 微 鏡 技術(shù)參數(shù) 1.高真空模式：3.0nm 低真空模式：4.0nm 2.低真空度1 to 270Pa，高、低真空切換 3.樣品臺(tái)X:80mm Y:40mm T:-10 to +90degree R:360degree 4.加速電壓0.5kV to 30Kv束流1pA1uA 5.真空系統(tǒng)馬達(dá)

6、驅(qū)動(dòng)臺(tái)能譜分析接口 主要特點(diǎn) 1.既保證高電壓下的高分辨率，也可提供低電壓下高質(zhì)量的圖像。 2.全自動(dòng)電子槍 3.高靈敏度半導(dǎo)體背散射探頭 4.超級(jí)圓錐形物鏡，高精度的變焦聚光鏡系統(tǒng) 5.大樣品室，全對(duì)中的樣品臺(tái)，大視野觀察范圍可觀測(cè)到2厘米見方的樣品日本電子株式會(huì)社(JEOL) 13 JSM-6701F冷 場(chǎng) 發(fā) 射 掃 描 電 子 顯 微 鏡 技術(shù)參數(shù) 1.分辨率：1.0nm(15kV)/2.2nm(1kV) 2.加速電壓：0.5KV-30kV 3.放大倍數(shù)：25-650K 4.樣品室尺寸：最大200mm直徑樣品 5.束流強(qiáng)度：10-13到2X10-9 主要特點(diǎn) 1.冷場(chǎng)發(fā)射電子槍：10-

7、8Pa order pressure in Gun 2.氣鎖式樣品交換、全對(duì)中大樣品臺(tái) 3.全自動(dòng)聚焦、消像散、合軸、控制掃描速度 4.樣品臺(tái)標(biāo)配三軸馬達(dá)卻動(dòng)，可選四、五軸馬達(dá)驅(qū)動(dòng) 5.半漏磁 日本電子株式會(huì)社(JEOL) 14 JSM-7001F熱 場(chǎng) 發(fā) 射 掃 描 電 子 顯 微 鏡 技術(shù)參數(shù) 1.分辨率：1.2nm(30kV)/3.0nm(1kV) 2.加速電壓：0.5KV-30kV 3.放大倍數(shù)：10-500K 4.大束流高分辨5nA，WD10mm,15kV時(shí)分辨率3.0nm 5.束流強(qiáng)度：1pA到200nA 主要特點(diǎn) 1.浸沒式熱場(chǎng)發(fā)射電子槍，束流強(qiáng)度最大200nA 2.無漏磁物鏡

8、設(shè)計(jì)，便于磁性樣品觀測(cè)和EBSP觀測(cè)不變形 3.自動(dòng)光闌角控制器，無需調(diào)整光闌 4.全自動(dòng)控制聚焦、合軸、消像散、控制掃描速度 5.適于配合多種分析性探頭 15 第 一 節(jié) 掃 描 電 子 顯 微 鏡 工 作 原 理 及 構(gòu) 造 一、工作原理 SEM原理示意圖目前的掃描電子顯微鏡（分析型電鏡）可以進(jìn)行形貌、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)等多種微觀組織結(jié)構(gòu)信息的同位分析。成像原理：利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)出來的各種物理信號(hào)調(diào)制成像。類似電視攝影顯像的方式。 16 二 、 構(gòu) 造 與 主 要 性 能 電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)圖像顯示和記錄系統(tǒng)電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)SEM的構(gòu)造 17

9、電子光學(xué)系統(tǒng)示意圖 p 由電子槍、電磁聚光鏡、光欄、樣品室等部件組成。電子光學(xué)系統(tǒng)p 作用：獲得掃描電子束。 18 幾種類型電子槍性能比較 樣品室p 掃 描 電 子 顯 微 鏡 的 樣 品 室 空間 較 大 ， 一 般 可 放 置 20 10 mm的 塊 狀 樣 品 。 近 年 來 還 開發(fā) 了 可 放 置 尺 寸 在 125mm以 上 的 大 樣 品 臺(tái) 。p 觀 察 時(shí) ， 樣 品 臺(tái) 可 根 據(jù) 需 要沿 X、 Y及 Z三 個(gè) 方 向 平 移 ，在 水 平 面 內(nèi) 旋 轉(zhuǎn) 或 沿 水 平 軸傾 斜 。 p 樣 品 室 內(nèi) 除 放 置 樣 品 外 ， 還安 置 各 種 信 號(hào) 檢 測(cè) 器

10、。 20 SEM的 主 要 性 能 指 標(biāo)（1）放大倍數(shù) 可從幾倍到20萬倍連續(xù)調(diào)節(jié)。 （2）分辨率 影響SEM圖像分辨率的主要因素有： 掃描電子束斑直徑 ； 入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)(原子序數(shù)Z的影響)； 操作方式及其所用的調(diào)制信號(hào)； 信號(hào)噪音比； 雜散磁場(chǎng)； 機(jī)械振動(dòng)將引起束斑漂流等，使分辨率下降。 （3）景深 SEM（二次電子像）的景深比光學(xué)顯微鏡的大，成像富有 立體感。適合于粗糙表面的觀察和分析。 21 1-入射電子束2-俄歇電子激發(fā)體積3-樣品表面4-二次電子激發(fā)體積5-背散射電子激發(fā)體積 6-初級(jí)X射線激發(fā)體積入射電子產(chǎn)生的各種信息的深度和廣度范圍 (a) 電子束散射區(qū)域形狀(

11、梨形作用體積) (b)重元素樣品的電子束散射區(qū)域形狀(半球形作用體積) 22 第 二 節(jié) 像 襯 原 理 與 應(yīng) 用 一、像襯原理 p像的襯度：像的各部分(即各像元)強(qiáng)度相對(duì)于其平均強(qiáng)度的變化或圖像上不同區(qū)域間明暗程度的差別。 p SEM可以用二次電子、背散射電子、吸收電子、特征X射線等信號(hào)成像。 23 1 二 次 電 子 像 襯 度 及 特 點(diǎn) p二次電子信號(hào)主要來自樣品表層510nm深度范圍，能量較低(小于50eV)。 p影響二次電子產(chǎn)額的因素主要有： (1)二次電子能譜特性； (2)入射電子的能量； (3)材料的原子序數(shù)； (4)樣品傾斜角。 24 從表面發(fā)射出去的二次電子流與入射電子流

12、的比值（IS/I0）稱為二次電子產(chǎn)額，用表示。 二次電子產(chǎn)額與電子能量和入射角的普遍關(guān)系電子能量增加， 開始增加，達(dá)極大值后反而減少；入射角越大， 越大； 25 二 次 電 子 像 的 襯 度 可 以 分 為 以 下 幾 類 ： (1)形貌襯度 (2)成分襯度 (3)電壓襯度 (4)磁襯度(第一類) 形貌襯度原理樣品傾斜角 入射電子束表面法線樣品傾斜角越大， 二次電子產(chǎn)額越大， 圖像越明亮。 26 二 次 電 子 像 襯 度 的 特 點(diǎn) ： p（1）分辨率高; p（2）立體感強(qiáng); p（3）主要反映形貌襯度。 通常所指的掃描電鏡的分辨率，就是指二次電子像的分辨率。 27 2 背 散 射 電 子

13、像 襯 度 及 特 點(diǎn) 影響背散射電子產(chǎn)額的因素： (1) 原子序數(shù)Z (2) 入射電子能量E0 (3) 樣品傾斜角 背散射電子像襯度分類： (1) 成分襯度 (2) 形貌襯度 (3) 磁襯度(第二類) 背散射電子、二次電子產(chǎn)額與原子序數(shù)的關(guān)系當(dāng)觀察原子序數(shù)襯度時(shí)，需將樣品磨平、拋光。 28 二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡背散射電子運(yùn)動(dòng)軌跡 與二次電子像比較，其特點(diǎn)： （1）分辨率低； （2）背散射電子檢測(cè)效率低，襯度小； （3）主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度。 SEM樣品制備p對(duì)金屬和陶瓷等塊狀樣品，只需將它們切割成大小合適的尺寸，用導(dǎo)電膠將其粘貼在電鏡的樣品座上即可直接進(jìn)行觀察；p粉末試樣的制備：先將導(dǎo)電膠或雙面

14、膠紙粘結(jié)在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末即可上電鏡觀察。p對(duì)絕緣體或?qū)щ娦圆畹牟牧?，需預(yù)先在分析表面上蒸鍍一層厚度約1020 nm的導(dǎo)電層。 目的：減少電子堆積，因?yàn)殡娮佣逊e容易阻擋入射電子束進(jìn)入和樣品內(nèi)電子射出樣品表面。導(dǎo)電層一般是二次電子發(fā)射系數(shù)比較高的金、銀、碳和鋁等真空蒸鍍層。 SEM樣品制備 SEM樣品噴金 32 二 、 應(yīng) 用 1. 二次電子像 （1）顆粒形態(tài)、大小、分布觀察與分析 （2）斷口形貌觀察 （3）顯微組織觀察等 2. 背散射電子像 （1）分析晶界上或晶粒內(nèi)部不同種類的析出相 （2）定性地判定析出物相的類型 （3）形貌觀察等 第三節(jié) 電子探針

15、X射線顯微分析（Electron Probe Micro-Analysis，EPMA） 電子探針概述p H iller在20世紀(jì)40年代首先提出電子探針的設(shè)想；p Castaing對(duì)該設(shè)想加以完善，在一臺(tái)電子顯微鏡上加一個(gè)X射線譜儀和一臺(tái)金相顯微鏡拼湊成；p 1956年第一臺(tái)商品電子探針問世；p目前，一般是一臺(tái)掃描電鏡配上X射線能譜儀（EDS），構(gòu)成一臺(tái)簡(jiǎn)易的“電子探針”；有的加上X射線波譜儀（WDS）； p專用的EPMA一般配有一臺(tái)能譜儀、幾臺(tái)波譜儀以及一個(gè)專用的光學(xué)顯微鏡。 35 p電子探針儀的構(gòu)造與掃描電鏡大體相似，只是增加了接收記錄X射線的譜儀?，F(xiàn)代掃描電鏡一般都可以配上X射線譜儀，實(shí)

16、現(xiàn)電子探針的功能。 p電子束作用下，樣品表面以下m數(shù)量級(jí)的作用體積中激發(fā)出X射線，若這個(gè)體積中的樣品是由多種元素組成，則可激發(fā)出各個(gè)相應(yīng)元素的特征X射線。 p X射線譜儀有波譜儀和能譜儀兩類。 電子探針結(jié)構(gòu)示意圖 36 一 、 能 譜 儀p能量分散（色散）譜儀簡(jiǎn)稱能譜儀，EDS。 檢測(cè)特征X射線的能量p目前最常用的是Si(Li) X射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測(cè)器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器，它實(shí)際上是一個(gè)以Li為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管。 Si(Li)檢測(cè)器探頭結(jié)構(gòu)示意圖 微區(qū)成分分析（EDS） 38 Si(Li)能 譜 儀 的 特 點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)： (1)定性分析速度快 可在幾分鐘內(nèi)分析

17、和確定樣品中含有的幾乎所有元素。 鈹窗口：11Na92U，新型材料窗口：4Be92U (2)靈敏度高 X射線收集立體角大，空間分辨率高。 (3)譜線重復(fù)性好 適合于表面比較粗糙的分析工作。 缺點(diǎn)： (1)能量分辨率低，峰背比低。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。(2)工作條件要求嚴(yán)格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)。 (3)定量分析精度不如波譜儀。 39 二 、 波 譜 儀 p波長(zhǎng)分散（色散）譜儀簡(jiǎn)稱波譜儀， WDS。 檢測(cè)特征X射線的波長(zhǎng) p樣品被激發(fā)的特征X射線照射到連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)的分光晶體上實(shí)現(xiàn)分光(色散)，即不同波長(zhǎng)的X射線將在各自滿足布拉格

18、方程的2方向上被(與分光晶體以2:1的角速度同步轉(zhuǎn)動(dòng)的)檢測(cè)器接收。 41 波 譜 儀 的 特 點(diǎn) ：優(yōu)點(diǎn)： （1）波長(zhǎng)分辨率很高 如可將波長(zhǎng)十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm) 3根譜線清晰地分開； （2）分析的元素范圍寬 4Be92U； （3）定量比能譜儀準(zhǔn)確。 缺點(diǎn)： （1）X射線信號(hào)的利用率極低； （2）靈敏度低，難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用； （3）分析速度慢，不適合定性分析； 能 譜 議 和 波 譜 儀 的 譜 線 比 較 (a)能譜曲線；(b)波譜曲線 43 三 、 電 子 探 針 分 析 的 基 本 工 作

19、 方 式 p定點(diǎn)分析：對(duì)樣品表面選定微區(qū)作定點(diǎn)的全譜掃描，進(jìn)行定性或半定量分析，并對(duì)其所含元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行定量分析；p線掃描分析：電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進(jìn)行所含元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的定性或半定量分析；p面掃描分析（ X射線成像 ）：電子束在樣品表面作光柵式面掃描，以特定元素的X射線的信號(hào)強(qiáng)度調(diào)制陰極射線管熒光屏的亮度，獲得該元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的掃描圖像。 44 ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體的定點(diǎn)分析Y2O3mol% 析出相（t相）Y2O3含量低基體(c相)Y2O3含量高 45 在晶界上有O的偏聚BaF 2晶界的線掃描分析(a)形貌像及掃描線位置(b)O及Ba元素在掃描線位置上的分布 46 Bi在晶界上有嚴(yán)重偏聚ZnO-Bi 2O3陶瓷燒結(jié)表面的面分布成分分析(a)形貌像(b)Bi元素的X射線面分布像 作業(yè) 10-2 10-3 10-4