鎳鈷錳酸鋰電化學(xué)首次比容量及首次充放電效率測(cè)試方法

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1、 《鎳鈷錳酸鋰電化學(xué)首次比容量及首次充放電效率測(cè)試方法》 編制說明 一、工作簡(jiǎn)況 1.1 任務(wù)來源 根據(jù)國(guó)標(biāo)委《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委關(guān)于下達(dá)2016年第一批國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃的通知》（國(guó)標(biāo)委綜合[2016]39號(hào)）文及全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)《關(guān)于轉(zhuǎn)發(fā)2016年第二批有色金屬國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制（修）訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》（有色標(biāo)委[2016]31號(hào)）文的要求，濟(jì)寧市無界科技有限公司負(fù)責(zé)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《鎳鈷錳酸鋰電化學(xué)首次比容量及首次充放電效率測(cè)試方法》的起草工作。該項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)為20160768-T-610。按計(jì)劃要求，該標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)于2018年6月完成審定報(bào)批。 1.2 方法介紹 本標(biāo)準(zhǔn)

2、規(guī)定了鎳鈷錳酸鋰電化學(xué)性能測(cè)試-首次比容量及首次充放電效率的測(cè)試方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋰離子電池用正極活性物質(zhì)鎳鈷錳酸鋰的電性能測(cè)試，也適用電壓限制較寬鎳鈷錳酸鋰的電性能測(cè)定。 本方法是在紐扣式一次電池制作和測(cè)試方法的基礎(chǔ)上演變而來。本方法制備測(cè)試用的電池方法簡(jiǎn)單、快捷且受環(huán)境因素影響較低，應(yīng)用范圍較廣，是一種簡(jiǎn)單、快速測(cè)試正極材料首次比容量及首次充放電效率的有效測(cè)試方法。本測(cè)試方法是基于化學(xué)電源制備的基本原理，化學(xué)電源是一個(gè)低壓直流的能量轉(zhuǎn)換裝置，放電時(shí)，將化學(xué)能直接轉(zhuǎn)化為電能，充電時(shí)，則是將電能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能貯存起來。為了實(shí)現(xiàn)能量轉(zhuǎn)換，組成電池的正極和負(fù)極在進(jìn)行氧化還原反應(yīng)的過程中，必須用隔膜

3、分開兩極，使其分別在兩個(gè)區(qū)域進(jìn)行，而且兩個(gè)電極的活性物質(zhì)進(jìn)行氧化還原反應(yīng)時(shí)所需的電子是由外電路傳遞進(jìn)來。 本測(cè)試方法的負(fù)極采用鋰片，是基于鋰是自然界中最輕的金屬，電負(fù)性最低，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氫電極電勢(shì)為－3.05V，比容量為3861mAh/g，用鋰片做負(fù)極可以獲得高電壓和高比容量，同時(shí)也考慮到鋰離子電池在正負(fù)極匹配上，鋰片能為正極材料在放電時(shí)提供足夠的鋰源，能更好的使正極發(fā)揮應(yīng)有的比容量，也具有很高的首次充放電效率，真實(shí)、有效的測(cè)試正極材料的電性能。 作為化學(xué)電源的鋰離子電池也是由正極、負(fù)極、隔膜、電解質(zhì)和外殼等主要部件組成。 1.3 起草單位簡(jiǎn)況 濟(jì)寧市無界科技有限公司成立于2004年5月，

4、是一家專業(yè)從事鋰離子電池、正極材料的研究、生產(chǎn)和銷售的國(guó)家級(jí)高新技術(shù)企業(yè)。 公司依靠自身科研能力和創(chuàng)新機(jī)制，在國(guó)家各部委和省市各級(jí)主管部門的大力支持下，已發(fā)展成為國(guó)內(nèi)鋰離子電池正極材料品種最齊全、技術(shù)最專業(yè)的正極材料專業(yè)供應(yīng)商。 公司相繼獲得了“國(guó)家火炬計(jì)劃重點(diǎn)高新技術(shù)企業(yè)”、“中國(guó)專利山東明星企業(yè)”、“山東省創(chuàng)新型企業(yè)”、“十佳綠色責(zé)任企業(yè)”等榮譽(yù)稱號(hào)；是國(guó)家重點(diǎn)新產(chǎn)品計(jì)劃、國(guó)家火炬計(jì)劃、國(guó)家科技部中小型企業(yè)創(chuàng)新基金中心創(chuàng)新計(jì)劃實(shí)施單位；是全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)會(huì)員、中國(guó)電池工業(yè)協(xié)會(huì)常務(wù)理事單位、中國(guó)電池工業(yè)協(xié)會(huì)鋰電池應(yīng)用委員會(huì)常務(wù)理事單位、中國(guó)鋰動(dòng)力電池產(chǎn)業(yè)聯(lián)盟副理事長(zhǎng)單位、山東

5、省石墨烯產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟常務(wù)理事單位。 公司建立了山東省唯一鋰電池正極材料工程技術(shù)研究中心，擁有一支由博士、碩士、高工、工程師等組成的專業(yè)技術(shù)結(jié)構(gòu)合理的研發(fā)團(tuán)隊(duì)，團(tuán)隊(duì)帶頭人被評(píng)為濟(jì)寧市“511人才”，研發(fā)團(tuán)隊(duì)多次被地方政府評(píng)為“優(yōu)秀科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)”。 公司按高新技術(shù)企業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)預(yù)提研發(fā)經(jīng)費(fèi)，購(gòu)置了先進(jìn)的研發(fā)儀器、設(shè)備，建設(shè)了中試基地，組建了材料制備實(shí)驗(yàn)室、焙燒實(shí)驗(yàn)室、電池制作實(shí)驗(yàn)室、檢測(cè)室等。在研發(fā)過程中形成了一套實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)體系，從而在摸索新材料配方和工藝參數(shù)、尋求最優(yōu)工藝、縮短試驗(yàn)周期等方面發(fā)揮了重要作用。同時(shí)還建立了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析模型和系統(tǒng)，形成了“生產(chǎn)一代，試驗(yàn)一代，研發(fā)一代，構(gòu)想一代”

6、的新產(chǎn)品研發(fā)體系。 自公司成立以來，先后完成了鈷酸鋰、錳酸鋰、鎳鈷錳三元材料、磷酸鐵鋰、高電壓鎳錳酸鋰等多個(gè)品種的產(chǎn)業(yè)化轉(zhuǎn)換，生產(chǎn)技術(shù)穩(wěn)定成熟，產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到國(guó)際同類先進(jìn)水平。 近年來，公司先后承擔(dān)了多項(xiàng)國(guó)家級(jí)和省市級(jí)重大項(xiàng)目，其中三次承擔(dān)國(guó)家科技部科技型中小企業(yè)創(chuàng)新基金項(xiàng)目，兩個(gè)項(xiàng)目被列入國(guó)家火炬計(jì)劃，三種產(chǎn)品被評(píng)為“國(guó)家級(jí)重點(diǎn)新產(chǎn)品”、多個(gè)項(xiàng)目被列入山東省自主創(chuàng)新科技成果轉(zhuǎn)化和技術(shù)創(chuàng)新計(jì)劃；申請(qǐng)和獲得了三十余項(xiàng)國(guó)家專利；主持和參與制定了8項(xiàng)國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；并與國(guó)內(nèi)多家科研院所和高校建立了穩(wěn)固的產(chǎn)學(xué)研合作關(guān)系。 1.4主要工作過程 濟(jì)寧市無界科技有限公司接到《鎳鈷錳酸鋰電化學(xué)首次比

7、容量及首次充放電效率測(cè)試方法》的起草任務(wù)后，成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，確定了各成員的工作職能和任務(wù)，制定了工作計(jì)劃和進(jìn)度安排，填寫了“推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目落實(shí)任務(wù)書”，確定了制定原則及內(nèi)容。 1.4.1 分工 該標(biāo)準(zhǔn)由濟(jì)寧市無界科技有限公司負(fù)責(zé)起草。 1.4.2工作計(jì)劃及進(jìn)度 2016年11月在南昌召開了2016年度全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)及各分技術(shù)委員會(huì)年會(huì)，落實(shí)了《鎳鈷錳酸鋰電化學(xué)首次比容量及首次充放電效率測(cè)試方法》起草任務(wù)，由濟(jì)寧市無界科技有限公司負(fù)責(zé)起草制定。 1、接到任務(wù)后編制組首先對(duì)國(guó)際和國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了查新、收集、分析、研究了相關(guān)技術(shù)資料，對(duì)該檢測(cè)方法進(jìn)行研究、分析、討論并

8、再次進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，在此基礎(chǔ)上，于2017年2月形成了標(biāo)準(zhǔn)的草稿，編制組對(duì)本方法又進(jìn)行了充分討論和分析，對(duì)草稿進(jìn)行了修改和完善，于2017年4月形成標(biāo)準(zhǔn)討論稿。 2、2017年3月底前完成相應(yīng)的分析方法研究?jī)?nèi)容，形成相應(yīng)的征求意見稿、研究報(bào)告、征求意見表等，并將連同驗(yàn)證樣品一并寄往各驗(yàn)證單位； 3、2017年5月23日～25日，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在湖北省赤壁市召開的標(biāo)準(zhǔn)討論會(huì)，來自全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)粉末冶金分技術(shù)委員會(huì)、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所、北京礦冶研究總院、成都易態(tài)科技有限公司、飛而康快速制造科技有限責(zé)任公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、廣東東方鋯業(yè)科技股

9、份有限公司、湖南頂立科技有限公司、西安瑞福萊鎢鉬有限公司、西安賽隆金屬材料有限責(zé)任公司、株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司、西安寶德科技股份有限公司等13家單位的16位專家對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了討論，采納了部分修改意見并形成征求意見匯總處理意見表及預(yù)審稿。 4、2017年9月17日～9月19日全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在山東省青島市召開了標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)審定會(huì)議，來自全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)粉末冶金分技術(shù)委員會(huì)、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所、北京礦冶研究總院、廣東省材料與加工研究所、自貢長(zhǎng)城硬面材料有限公司、中南大學(xué)粉末冶金研究院、株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司、崇義章源鎢業(yè)股份有限公司、深圳市注成科技股份有限

10、公司、浙江新華機(jī)械制造有限公司、安泰天龍鎢鉬科技有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司，湖南邦普循環(huán)科技有限公司、北京當(dāng)升材料科技股份有限公司、湖南中偉新能源科技有限公司、貴州中偉正源新材料有限公司、四川科能鋰電有限公司、中信國(guó)安盟固利電源技術(shù)有限公司、西安寶德科技股份有限公司等19家單位的23位專家對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了討論，采納了部分修改意見并形成預(yù)審稿。修改內(nèi)容見表1 表1 標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào) 意見內(nèi)容 提出單位 處理 意見 備注 3 把“≤、≥”改為“≤、≥” 全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì) 采納 3 刪除“3.9、3.10、3.11”內(nèi)容 中信國(guó)安盟固利電源技術(shù)有

11、限公司 采納 4.2 增加“4.2.2 油性體系正極片制備”全部?jī)?nèi)容 中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所、北京當(dāng)升材料科技股份有限公司 采納 5 把“結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)處理”改為“結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)處理” 全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì) 采納 5、2017年11月審定。 二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù) 2.1 編制原則 該標(biāo)準(zhǔn)將按GB/T 1.1-2009《 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》要求編寫。本標(biāo)準(zhǔn)的編寫是根據(jù)鎳鈷錳酸鋰的檢測(cè)現(xiàn)狀和要求，既能滿足檢測(cè)材料電性能的要求，又能簡(jiǎn)潔易行，且對(duì)電池的前期制作環(huán)境時(shí)對(duì)濕度等環(huán)境要求不高

12、。 （1）充分滿足材料電性能檢測(cè)要求的原則； （2）化繁就簡(jiǎn)的原則； （3）經(jīng)濟(jì)合理的原則； （4） 既滿足鎳鈷錳酸鋰鋰電池生產(chǎn)實(shí)際要求，又有利于創(chuàng)新發(fā)展的原則。 2.2 確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù) 2.2.1鋰離子電池工作原理 化學(xué)電源是一個(gè)低壓直流的能量轉(zhuǎn)換裝置，放電時(shí)，將化學(xué)能直接轉(zhuǎn)化為電能，充電時(shí)，則是將電能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能貯存起來。為了實(shí)現(xiàn)能量轉(zhuǎn)換，組成電池的正極和負(fù)極在進(jìn)行氧化還原反應(yīng)的過程中，必須用隔膜分開兩極，使其分別在兩個(gè)區(qū)域進(jìn)行，而且兩個(gè)電極的活性物質(zhì)進(jìn)行氧化還原反應(yīng)時(shí)所需的電子是由外電路傳遞進(jìn)來。 作為化學(xué)電源的鋰離子電池也是由正極、負(fù)極、隔膜、電解質(zhì)和外殼等主

13、要部件組成。 鋰離子電池實(shí)際上也是一個(gè)鋰離子濃差的化學(xué)電源，充電時(shí)，Li+從正極材料脫嵌經(jīng)過電解液嵌入負(fù)極，此時(shí)負(fù)極處于富鋰態(tài)，正極處于貧鋰態(tài)，同時(shí)電子的補(bǔ)償電荷從外電路供給到負(fù)極，以確保電荷的平衡；放電時(shí)則相反，Li+從負(fù)極脫嵌，經(jīng)過電解液嵌入正極材料，正極處于富鋰態(tài)。在正常充放電情況下，鋰離子在正極材料與負(fù)極之間嵌入與脫出，不破壞其晶體結(jié)構(gòu)，在充放電過程中，負(fù)極的化學(xué)結(jié)構(gòu)基本不變。鋰離子電池的工作電壓與構(gòu)成電極的鋰離子嵌入化合物本身及鋰離子的濃度有關(guān)。因此，在充放電循環(huán)時(shí)，Li+分別在正負(fù)極上發(fā)生“嵌入-脫嵌”反應(yīng)，Li+便在正負(fù)極之間來回移動(dòng)，所以，人們又形象地把鋰離子電池稱為“搖椅電

14、池”或“搖擺電池 ”。 本測(cè)試方法就是通過上述機(jī)理制備成鋰離子電池來檢測(cè)正極材料鎳鈷錳酸鋰的電化學(xué)性能的。 2.2.2試劑和原料介紹 本測(cè)試方法采用制備扣式模擬鋰離子電池來檢測(cè)鎳鈷錳酸鋰的電性能，電池主要由以下幾部件組成：負(fù)極殼、墊片、金屬鋰片、隔膜、正極極片、彈片、電解液、正極殼。 常用的扣式電池殼為CR2016、CR2032等，C代表紐扣式模擬電池，R代表電池外形為圓形。前兩位數(shù)字為直徑（單位 mm），后兩位數(shù)字為厚度（單位 0.1 mm），取兩者的接近數(shù)字。例如 CR2032 的大略尺寸為直徑20 mm，厚度3.2 mm。 2.2.2.1電池殼 下圖為CR2032扣

15、式電池電池殼，正極殼較大，負(fù)極殼為表面有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)且較小，所以一般組裝過程從正極殼開始。 圖1  CR2032扣式電池正極殼（左），負(fù)極殼（右） 2.2.2.2 正極片 圖2為制備好的正極材料極片，正極片由正極片與鋁網(wǎng)（或泡沫鎳）組成。 圖2 正極片（左）與鋁網(wǎng)（或泡沫鎳）（右） 2.2.2.3  玻璃纖維隔膜 隔膜一般為玻璃纖維膜，沖壓成小圓片后使用，直徑略大于正負(fù)極極片。隔膜是把正負(fù)極分離開，避免正負(fù)極直接接觸，發(fā)生短路。 圖3 玻璃纖維隔膜 2.2.2.4 鋰片（即負(fù)極片） 鋰片直徑略小于負(fù)極殼直徑，如：CR2032的鋰片直徑為15.

16、6mm，對(duì)應(yīng)的正極片也是10～12mm。而且金屬鋰在空氣中極易氧化變質(zhì)，遇水容易爆炸，所以金屬鋰片需要在手套箱中打開。 圖4  金屬鋰片 2.2.2.5墊片 墊片為圓形的鋁片，直徑與鋰片大小一樣，可以根據(jù)需求購(gòu)買不同規(guī)格和厚度等。 注意：墊片、正負(fù)極殼等組件，在使用前要用酒精反復(fù)超聲清洗，然后鼓風(fēng)干燥箱烘干。 圖5 墊片 2.2.2.6 彈簧支撐片（彈片） 彈片只在負(fù)極側(cè)加，彈片主要是起到支撐電池的作用，如果沒有彈片，在壓電池的步驟中會(huì)把電池壓的很扁，內(nèi)部組件可能被壓壞。 圖6  彈簧支撐片 2.2.2.7  電解液 電解液指

17、電池中傳導(dǎo)鋰離子的鋰鹽有機(jī)溶液。電解液不能傳導(dǎo)電子，但可作鋰離子的傳導(dǎo)介質(zhì)，使鋰離子在正負(fù)極之間來回轉(zhuǎn)移。 常用鋰鹽主要有 LiPF6、LiClO4等。常用電解液的有機(jī)溶劑主要有碳酸丙稀酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、二甲基碳酸酯(MEC)等組成的二元或者三元的混合溶劑。 2.2.3 扣式模擬鋰離子電池組裝 扣式模擬電池的組裝一般分兩大步：電池組裝、電池扣壓封裝。 模擬電池的組裝必須在手套箱內(nèi)完成，原因在于鋰離子電池中所用鋰片和電解液中的鋰鹽化學(xué)活性高，容易與氧氣和水蒸氣等發(fā)生反應(yīng)，進(jìn)而失效。 手套箱是將高純惰性氣體充滿箱內(nèi)，通過惰性氣體

18、不間斷的循環(huán)，以及化學(xué)觸媒持續(xù)過濾的方法，除去箱內(nèi)的氧氣、水蒸氣等各種活性物質(zhì)。一般的手套箱都有水和氧含量的數(shù)顯檢測(cè)儀，手套箱水和氧含量可以控制在低于0.05PPM。裝配電池時(shí)嚴(yán)格隔絕任何可能的氧化、潮濕等干擾。 組裝電池層疊順序?yàn)椋鹤韵露?，依次為正極殼、正極片、玻璃纖維隔膜、鋰片、墊片、彈片、電解液、負(fù)極殼。 組裝電池步驟和要求： （1） 正極殼開口向上，平整的放于板面上； （2） 用鑷子（3.10）將正極片置入正極殼，使其鋁網(wǎng)的一面向下，與正極殼平面接觸并平整的處于正極殼正中 ； （3） 用鑷子放置2片玻璃纖維隔膜，使其覆蓋正極片； （4） 用注液器將電解液注入到電池正極殼中

19、； （5） 用鑷子將鋰片放置于隔膜正中； （6） 用鑷子放置墊片和彈片并與鋰片三者對(duì)齊； （7） 用鑷子放置負(fù)極殼覆蓋在正極殼上； （8） 移到紐扣式電池封裝機(jī)上，扣壓封裝； （9） 用無塵紙擦拭泄露在紐扣式電池殼外的電解液。 2.2.4 電池性能測(cè)試 裝配制作的試驗(yàn)電池，在25℃±1℃條件下，用鋰離子電池電化學(xué)性能測(cè)試儀測(cè)試。 2.3 試驗(yàn)精確度分析 2.3.1 平行性試驗(yàn) 按照本實(shí)驗(yàn)方法對(duì)鎳鈷錳酸鋰進(jìn)行測(cè)試試驗(yàn)，對(duì)同一樣品平行性測(cè)定6次，計(jì)算方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，考察測(cè)定方法的精密度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。 表2 平行性測(cè)試試驗(yàn) 電池 編號(hào)

20、 正極片 重量（g） 活性物 質(zhì)含量 活性物 質(zhì)量（g） 0.2C首次 比容量 （毫安時(shí)） 首次充放電 效率（%） 1-1 1.00602 69.6% 0.017 160.2 86.87 1-2 1.00602 69.6% 0.017 159.8 86.75 1-3 1.00602 69.6% 0.017 160.3 86.1 1-4 1.00602 69.6% 0.017 159.5 86.55 1-5 1.00602 69.6% 0.017 161.1 86.05 1-6 1.0060

21、2 69.6% 0.017 160.7 86.05 平均值 160.3 86 標(biāo)準(zhǔn)偏差 0.58 0.37 RSD(%) 0.36% 0.43% 從表1看出，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)較小，這說明本實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法精密度高，結(jié)果滿意。 2.3.2 重復(fù)性試驗(yàn) 按照本實(shí)驗(yàn)方法對(duì)鎳鈷錳酸鋰進(jìn)行測(cè)試試驗(yàn)，對(duì)同一樣品重復(fù)性測(cè)定6次，計(jì)算方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，考察測(cè)定方法的精密度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。 表3 重復(fù)性測(cè)試試驗(yàn) 電池 編號(hào) 正極片 重量（g） 活性物 質(zhì)含量 （%） 活性物

22、質(zhì)量（g） 0.2C首次 比容量 （毫安時(shí)） 首次充放電 效率（%） 1-1 1.00044 70.0% 0.017 160.5 87.15 1-2 1.00044 70.0% 0.017 158.8 87.18 1-3 1.00044 70.0% 0.017 161.3 87.4 1-4 1.00044 70.0% 0.017 159.0 87.85 1-5 1.00044 70.0% 0.017 161.9 87.14 1-6 1.00044 70.0% 0.017 161.7 87.

23、9 平均值 160.5 87.44 標(biāo)準(zhǔn)偏差 1.35 0.35 RSD(%) 0.84% 0.40% 從表2看出，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)較小，這說明本實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法精密度高，結(jié)果滿意。 2.3.3 再現(xiàn)性試驗(yàn) 按照本實(shí)驗(yàn)方法對(duì)鎳鈷錳酸鋰進(jìn)行測(cè)試試驗(yàn)，對(duì)同一樣品再現(xiàn)性測(cè)定6次，計(jì)算方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，考察測(cè)定方法的精密度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。 表4 再現(xiàn)性測(cè)試試驗(yàn) 電池 編號(hào) 正極片 重量（g） 活性物 質(zhì)含量 （%） 活性物 質(zhì)量（g） 0.2C首次 比容量 （毫安時(shí)） 首次充放電 效率（%） 1-1 1.

24、00974 69.3% 0.016 161.5 86.7 1-2 1.00974 69.3% 0.016 159.8 87.43 1-3 1.00974 69.3% 0.016 161.3 87.87 1-4 1.00974 69.3% 0.016 159.5 86.15 1-5 1.00974 69.3% 0.016 160.9 87.18 1-6 1.00974 69.3% 0.017 160.7 86.4 平均值 160.6 86.96 標(biāo)準(zhǔn)偏差 0.81 0.65 RSD(%)

25、0.50% 0.75% 從表3看出，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)較小，這說明本實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法精密度高，結(jié)果滿意。 2.3.4 結(jié)論 由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，用本測(cè)試方法測(cè)定的鎳鈷錳酸鋰電化學(xué)首次比容量及首次充放電效率測(cè)試方法是可行的。樣品測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均較小于，本方法結(jié)果準(zhǔn)確度高、精密度好，滿足測(cè)試電性能的要求。 三、標(biāo)準(zhǔn)水平分析 本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。本標(biāo)準(zhǔn)由起草單位對(duì)國(guó)際、國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了廣泛的查閱和調(diào)研，目前，國(guó)內(nèi)外尚未見到針對(duì)鎳鈷錳酸鋰的測(cè)試方法，本標(biāo)準(zhǔn)填補(bǔ)國(guó)內(nèi)針對(duì)鎳鈷錳酸鋰的測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)的空白。該標(biāo)準(zhǔn)分析方法具有分析速度快、操作簡(jiǎn)單、方法容易掌握等特點(diǎn)，滿足鎳鈷錳酸鋰的生產(chǎn)及貿(mào)易

26、行業(yè)的檢測(cè)要求。 本標(biāo)準(zhǔn)結(jié)合了國(guó)內(nèi)鎳鈷錳酸鋰的產(chǎn)品生產(chǎn)企業(yè)的實(shí)際情況及鎳鈷錳酸鋰的屬產(chǎn)品的要求，將為我國(guó)鎳鈷錳酸鋰的產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展發(fā)揮積極的作用。 本標(biāo)準(zhǔn)力求反映國(guó)內(nèi)生產(chǎn)、貿(mào)易、商檢等企事業(yè)的技術(shù)水平，便于生產(chǎn)，宜于應(yīng)用，經(jīng)濟(jì)合理。 四、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 本標(biāo)準(zhǔn)與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)具有一致性，無沖突之處。 五、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù) 無 六、標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性或推薦性國(guó)家（或行業(yè)）標(biāo)準(zhǔn)的建議 本標(biāo)準(zhǔn)建議作為推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。 七、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議 無 八、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議 無 九、其他應(yīng)予說明的事

27、項(xiàng) 無 十、預(yù)期效果 本標(biāo)準(zhǔn)為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T 798-2012《鎳鈷錳酸鋰 》 的電性能測(cè)試方法。豐富了鎳鈷錳酸鋰標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用范圍，使鎳鈷錳酸鋰產(chǎn)品的性能測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)化，為產(chǎn)品的貿(mào)易提供了快速、準(zhǔn)確的量化分析方法。 本標(biāo)準(zhǔn)的制訂是國(guó)內(nèi)鎳鈷錳酸鋰重要的基礎(chǔ)性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)我國(guó)的鎳鈷錳酸鋰產(chǎn)品的生產(chǎn)、檢驗(yàn)、銷售和質(zhì)量判定提供了依據(jù)，將起到積極的作用。 《鎳鈷錳酸鋰電化學(xué)首次比容量及首次充放電效率測(cè)試方法》 標(biāo)準(zhǔn)編制組 2017年10月 10