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1、皮革、紡織品中富馬酸二甲酯的測定方法
氣相色譜/質(zhì)譜法
1范圍
本標準規(guī)定了皮革、紡織品中富馬酸二甲酯的氣相色譜 /質(zhì)譜檢測方法。
本標準適用于皮革、紡織品及填充物、干燥劑等輔料中富馬酸二甲酯的測定。
2原理
采用脫水乙酸乙酯對試樣中的富馬酸二甲酯進行超聲提取,提取液過濾后,用氣 相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)測定和確證,外標法定量。
3試劑和材料
除非另有規(guī)定,僅使用分析純試劑。
3.1 乙酸乙酯:經(jīng)5A分子篩脫水處理。
3.2 富馬酸二甲酯:純度>988%
3.3 中性氧化鋁小柱。
4儀器和設備
4.1 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MSD):帶EI源。
4.2
2、 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
4.3 具塞量筒:5 mL。
4.4 超聲波提取器。
4.5 注射器:2 mLo
4.6 具塞錐形瓶:100 mL0
4.7 微量進樣器:10 L。
4.8 圓底燒瓶:100 mL0
4.9 針式過濾頭:0.45
5分析步驟
5.1 試樣的制備和處理
5.1.1 皮革樣品
取有代表性試樣,剪成約5 mnrK5 mm小片,從混合樣中稱取約5.0g(精確至 0.01g),置于具塞錐形瓶(4.6)中,加入30 mL經(jīng)5?分子篩脫水乙酸乙酯
(3.(1) 錐形瓶密閉,用力振搖,使所有試樣浸于液體中,在超聲波提取器
(3.(4) 聲萃取10min,將萃取液浮入圓
3、底燒瓶(4.8);再用20 mL脫水乙 酸乙酯(3.1)重復上述步驟1次,合并萃取液。在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上(4.2)濃縮近3 mL,轉(zhuǎn)移至具塞量筒(4.3),用少量脫水乙酸乙酯淋洗圓底燒瓶,洗液并入具塞量 筒(4.3),最后用脫水乙酸乙酯定容至 5.0 mL0用注射器(4.5)取2 mL試液經(jīng)中性 氧化鋁小柱(3.3)凈化后,進行氣相色譜-質(zhì)譜分析。
5.1.2 紡織品及填充物、干燥劑等輔料樣品
取有代表性試樣,剪成約5 mnrK 5 mm小片(粉狀或顆粒狀樣品直接稱取),從 混合樣中稱取約5.0g(精確至0.01g),置于具塞錐形瓶(4.6)中,加入30 mL經(jīng)
5?分子篩脫水乙酸乙酯(3.
4、1),將錐形瓶密閉,用力振搖,使所有試樣浸于液 體中,在超聲波提取器(4.4)中超聲萃取10min,將萃取液浮入圓底燒瓶
(4.(8) 用20 mL脫水乙酸乙酯(3.1)重復上述步驟1次,合并萃取液。在 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上(4.2)濃縮近3 mL,轉(zhuǎn)移至具塞量筒(4.3),用少量脫水乙酸乙酯 淋洗圓底燒瓶,洗液并入具塞量筒(4.3),最后用脫水乙酸乙酯定容至5.0 mL。溶 液經(jīng)針式過濾頭(4.9)過濾后,進行氣相色譜-質(zhì)譜分析。
5.2 標準溶液的配制
準確稱取富馬酸二甲酯標準品0.02g用脫水乙酸乙酯(3.1)溶解并定容至25mL, 再逐級稀釋,配制成濃度分別為 0.5、1、5、10、20
5、、50pg/mL的系列溶液,上 GC/MS測定。
5.3 氣相色譜/質(zhì)譜測定(GC/MS)
5.3.1 氣相色譜/質(zhì)譜條件
由于測試結(jié)果取決于所使用儀器,因此不可能給出氣相色譜 /質(zhì)譜分析的通用參
數(shù)。設定的參數(shù)應保證色譜測定時被測組分與其它組分能夠得到有效的分離,下 列給出的參數(shù)證明是可行的。
a)色譜柱:DB-5MS 柱,30mx0.25mm (i.d.) >0.25 m,或相當者;
b)進樣口溫度:280C;
c)色譜-質(zhì)譜接口溫度:280c
d)進樣方式:不分流進樣,1min后開閥;
e)載氣:氮氣,純度 >99.999%控制方式:恒流;流速:1.0mL/min;
6、f)柱溫:初始溫度60C,以5C/min升至100C;以25C/min升至280C ,保持 10min;
g)進樣量:1 pL;
h)離子源:EI源;
i)電離能量:70eVo
j)掃描方式:全掃描(Scan)
k)四極桿溫度:150C;
l)離子源溫度:230C;
m)溶劑延遲時間:3min。
5.3.2 氣相色譜/質(zhì)譜分析及陽性結(jié)果確證
根據(jù)樣液中被測物含量情況,選取濃度相近白^標準工作液(5.2),標準工作液和待測 樣液中富馬酸二甲酯的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。在上述氣相色譜 -質(zhì)
譜條件下,富馬酸二甲酯的保留時間約為 6.5min。
如果樣液與標準工作溶液
7、的選擇離子流色譜圖中,在相同保留時間有色譜峰出 現(xiàn),則根據(jù)富馬酸二甲酯的特征離子碎片及其豐度比對其進行確證。定量離子 (u): 113,定性離子(u): 85、59。
注:注:富馬酸二甲酯的總離子流圖見附錄中的圖 1,質(zhì)譜圖見附錄中的圖2。
6空白實驗
除不加試樣外,按上述5.1?5.3測定步驟進行。
7結(jié)果計算
按式(1)計算富馬酸二甲酯的質(zhì)量分數(shù)(%):
(Ai- A0) Ci X i = (1)
Ais xm
式中:
Xi 試樣中富馬酸二甲酯含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
Ai—— 樣液中富馬酸二甲酯的峰面積;
A0 ——空白樣中富馬酸二甲酯的峰面積; Ais ——標準工作液中富馬酸二甲酯
的峰面積;ci ——標準工作液中富馬酸二甲酯的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升 (mg/mL) ; V 樣液最終定容體積,單位為毫升(mL) ; m 最終樣液
所代表的試樣質(zhì)量,單位為克(g)。
8報告
取兩次測定結(jié)果的平均值,結(jié)果保留至小數(shù)點后 1位。9檢出限
方法檢出限為0.1mg/kgo
附錄A
(資料性附錄)
Abundance
圖1富馬酸二甲酯的總離子流圖
Abundance
圖2富馬酸二甲酯的質(zhì)譜圖