超導(dǎo)臨界溫度的測(cè)量

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1、超導(dǎo)臨界溫度的測(cè)量 引言 不同的低溫液體提供的溫度不同， 利用低溫液體的低溫溫度可以測(cè)量材料在低溫下的特 性。低溫下固體的導(dǎo)電性和其導(dǎo)熱性一樣也是一種能量的輸運(yùn)現(xiàn)象。 各種材料的電阻隨溫度 的變化各不相同， 它反映了物質(zhì)的內(nèi)在屬性， 是研究材料性質(zhì)最常見的基本方法之一。 測(cè)量 電阻的方法很多，最常見的也是最簡(jiǎn)單的方法就是用萬用表測(cè)量，但是它的測(cè)量精度較低， 對(duì)于精密的小電阻測(cè)量（如超導(dǎo)樣品在正常態(tài)下一般都是 mQ量級(jí)，而在超導(dǎo)態(tài)下則為 0電 阻）用二用線法就無法測(cè)量， 因?yàn)闃悠返囊€電阻就大大超過了超導(dǎo)樣品的電阻。 為了能精 確的測(cè)量出超導(dǎo)樣品的實(shí)際電阻， 試驗(yàn)中我們采用了四引線法， 這

2、樣不但可以消除引線電阻， 而且還可以消除在測(cè)量過程中其他亂真電動(dòng)勢(shì)對(duì)樣品測(cè)量的影響。 由于計(jì)算機(jī)技術(shù)的飛速發(fā) 展，現(xiàn)在科學(xué)研究中的測(cè)量工作一般都采用計(jì)算機(jī)自動(dòng)測(cè)量的手段， 這樣大大減輕了科研工 作者的工作強(qiáng)度。 同時(shí)用計(jì)算機(jī)測(cè)量也大大提高了測(cè)量的速度和測(cè)量的精度。 本試驗(yàn)為了使 同學(xué)們對(duì)計(jì)算機(jī)自動(dòng)采集數(shù)據(jù)有一個(gè)感性認(rèn)識(shí)，我們也采用計(jì)算機(jī)自動(dòng)測(cè)量超導(dǎo)樣品的電 阻。 試驗(yàn)?zāi)康? 本試驗(yàn)的主要目的有兩個(gè)， 一是使同學(xué)們能夠掌握四引線精確測(cè)量電阻的方法， 二是同 學(xué)們通過高溫超導(dǎo)材料從超導(dǎo)相向正常相的相變過程中電阻突然變化的過程， 從而對(duì)相變有 點(diǎn)了解。 超導(dǎo)材料是在一定溫度下沒有電阻的導(dǎo)體

3、。 在物理學(xué)和材料科學(xué)的發(fā)展進(jìn)程中， 無數(shù)頂 尖科學(xué)家傾力于超導(dǎo)材料研究， 超導(dǎo)材料臨界溫度的不斷提高凝聚了無數(shù)科學(xué)家的心血， 高 溫超導(dǎo)材料研究仍是科學(xué)家一直關(guān)注的前沿領(lǐng)域。 超導(dǎo)電性是昂尼斯（Onnes）早期研究水銀（Hg）的電阻與溫度的關(guān)系是發(fā)現(xiàn)的。因?yàn)?水銀可以得到很高的純度， 所以在液氦溫度下的水銀的電阻值很小。 當(dāng)溫度大約為 4.4K 時(shí)， 電阻突然下降至一個(gè)小的不能測(cè)量的數(shù)值， 這種電阻突然消失的現(xiàn)象稱為超導(dǎo)電性。 出現(xiàn)這 種特性時(shí)的溫度稱為轉(zhuǎn)變溫度或稱為臨界溫度。 一般用符號(hào) Tc 表示. 。昂尼斯和其他許多科 學(xué)家后來又發(fā)現(xiàn)了 28種超導(dǎo)元素和 8000多種超導(dǎo)化合物。

4、但出現(xiàn)超導(dǎo)現(xiàn)象時(shí)的溫度大都接 近絕對(duì)零度（-273 C ）。這些超導(dǎo)材料沒有太大的實(shí)用可能性和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。然而，從那時(shí)起， 科學(xué)家一直不斷嘗試提高超導(dǎo)材料的臨界溫度。直到 1973 年，英美科學(xué)家發(fā)現(xiàn)了超導(dǎo)合金 ———鈮鍺合金，其臨界超導(dǎo)溫度為 23.2K ，才使超導(dǎo)材料研究走上了快速路，這個(gè)紀(jì)錄保 持了 13 年。 幾十年來， 已發(fā)現(xiàn)許多純金屬， 合金和化合物均能在某一溫度下出現(xiàn)這種超導(dǎo)現(xiàn)象， 最 近幾十年來全世界科學(xué)工作者都在探討高 Tc 材料，因?yàn)楦?Tc 值的超導(dǎo)材料是判斷該超導(dǎo)材 料應(yīng)用價(jià)值的重要依據(jù)。 Tc 是超導(dǎo)體的基本參數(shù)之一，它的轉(zhuǎn)變寬度和超導(dǎo)材料的物理， 化學(xué)狀態(tài)有關(guān)。

5、自 1986 年 4 月 Bednorz 和 Muller 開創(chuàng)了超導(dǎo)新紀(jì)元， 他們發(fā)現(xiàn)了 La-Ba-Cu 氧化物超導(dǎo)體，其中 Tc超過30K,后來世界各國(guó)科學(xué)工作者都積極參與與高溫超導(dǎo)材料的 研究工作，研制除T高于90K的Y-B-C氧化物超導(dǎo)體。使超導(dǎo)體在LN2溫區(qū)的應(yīng)用成為可能。 我們學(xué)校在高超導(dǎo)研究中也作出了很多出色的研究工作。博得了國(guó)際國(guó)內(nèi)同行的好評(píng)。 超導(dǎo)是物理世界中最奇妙的現(xiàn)象之一。 正常情況下， 電子在金屬中運(yùn)動(dòng)時(shí)， 會(huì)因?yàn)榻饘?晶格的不完整性 （如缺陷或雜質(zhì)等 ）而發(fā)生彈跳損耗能量，即有電阻。而超導(dǎo)狀態(tài)下，電子能 毫無羈絆地前行。 這是因?yàn)楫?dāng)?shù)陀谀硞€(gè)特定溫度時(shí)， 電子即成對(duì)

6、， 這時(shí)金屬要想阻礙電子運(yùn) 動(dòng)，就需要先拆散電子對(duì)，而低于某個(gè)溫度時(shí)，能量就會(huì)不足以拆散電子對(duì)，因此電子對(duì)就 能流暢運(yùn)動(dòng)。 通常的低溫超導(dǎo)材料中， 電子是通過晶格各節(jié)點(diǎn)上的正離子振動(dòng)而結(jié)合在一起 的。但大多數(shù)的物理學(xué)家都認(rèn)為，這一電子對(duì)結(jié)合機(jī)制并不能解釋臨界溫度最高可達(dá) 138 開爾文（零下135.15攝氏度）的銅基材料超導(dǎo)現(xiàn)象。 每一種銅基超導(dǎo)材料都是由層狀的 “銅一 氧”面組成，其中的電子是如何成對(duì)的，仍是未解難題。 1.0 ■' 0 K 0.6 .? * 匚 J - 八八 0 4 1 嚴(yán)汕 * 0.2 A A ■ ■ ■ 100 120 (40

7、JVO 200 220 対° 圖1.（Hg-Pb）-1223 相樣品電阻-溫度轉(zhuǎn)變曲線（零電阻轉(zhuǎn)變溫度 Tco=135K） 目前氧化物高溫超導(dǎo)材料類型比較多，最常見的是 Y系，Bi系，Hg系和La系等系列。 當(dāng)然其超導(dǎo)臨界溫度 Tc也不同，Y系超導(dǎo)材料的超導(dǎo)臨界溫度 Tc 一般在90K附近，Bi系最 高可達(dá)110K以上，La系一般Tc較低，約40K附近，而Hg最高，約為140K附近。超導(dǎo)材 料在溫度達(dá)到或低于其臨界溫度時(shí)， 由于其存在的超導(dǎo)態(tài)到正常態(tài)度的相變過程， 在這個(gè)相 變過程中許多物理量都會(huì)出現(xiàn)一個(gè)比較大的改變， 如電阻磁化率，熱電勢(shì)，比熱，熱導(dǎo)等等， 所以測(cè)量其臨界溫度的

8、方法也比較多， 但最常用也時(shí)最簡(jiǎn)單的方法時(shí)測(cè)量其電阻， 也就是在 超導(dǎo)轉(zhuǎn)變的過程中電阻有一個(gè)很大的變化， 即電阻有一個(gè)從無到有的變化。 皮克特沒有被這 種障礙所嚇倒。他在研究了二硼化鎂在溫度為 40K時(shí)候沒有任何電阻后，設(shè)計(jì)了一類材料， 這些材料有望在大大高于室溫的條件下也具有超導(dǎo)性。 這意味著，未來的高溫超導(dǎo)材料有望 不需要借助于液氮的冷卻，在常溫甚至在炎熱的夏季溫度下就可以有效地工作。 雖然還沒人 弄清楚氧化物具有超導(dǎo)性的原因， 但物理學(xué)家科學(xué)地解釋了 “常規(guī)”低溫超導(dǎo)材料的工作原 理。其奧秘就在于在接近絕對(duì)零度的低溫條件下， 超導(dǎo)材料內(nèi)部電子的活動(dòng)情況。 當(dāng)電子處 于自由空

9、間時(shí)它們之間相互排斥， 而在超導(dǎo)材料內(nèi)部的電子則成對(duì)地束縛在一起。 這些電子 對(duì)的活動(dòng)具有趨于一致性的特點(diǎn)，它們?cè)诔瑢?dǎo)材料內(nèi)部集體游動(dòng)時(shí) （swim collectively） 沒 有遇到障礙。因此，它們不會(huì)損失任何能量，即意味著這種材料的電阻為零。 Jun Akimitsu 研究小組選用了一種由鈦、 鎂和硼組成的混合物作為研究材料。 他們驚奇地發(fā)現(xiàn)，這種材料 在40K時(shí)具有超導(dǎo)性。與其他高溫超導(dǎo)材料相比，這種臨界溫度本身并不令人吃驚。 但對(duì)常 規(guī)超導(dǎo)材料來說，該材料的臨界溫度之高令人難以想象， 可以說開辟了尋找高溫超導(dǎo)材料的 新途徑。進(jìn)一步的深入研究表明， 混合材料中的氧化鎂發(fā)揮

10、了關(guān)鍵作用。 在上述研究成果發(fā) 表的兩個(gè)月之內(nèi)，很多科學(xué)家都利用氧化鎂進(jìn)行超導(dǎo)研究，相繼發(fā)表了 50篇研究論文。 3月25日，中國(guó)科技大學(xué)陳仙輝領(lǐng)導(dǎo)的科研小組報(bào)告，氟摻雜釤氧鐵砷化合物在臨界 溫度43開爾文（零下230.15攝氏度）時(shí)也變成超導(dǎo)體。該文章發(fā)表在國(guó)際頂尖學(xué)術(shù)刊物 <>上。這標(biāo)志著我校在超導(dǎo)研究方面走在世界前列。 擺在物理學(xué)家面前的一個(gè)新問題是，新老兩類材料的高溫超導(dǎo)機(jī)制是否一樣？諾貝爾獎(jiǎng) 獲得者、美國(guó)普林斯頓大學(xué)理論物理學(xué)家菲利普 ？安德森說，假如不一樣，那就意味著新材 料的發(fā)現(xiàn)比預(yù)想的要重要得多， 也許能從中發(fā)現(xiàn)全新的超導(dǎo)機(jī)制。 新的鐵基超導(dǎo)材料有可能

11、會(huì)為探究高溫超導(dǎo)機(jī)制提供一個(gè)更清晰的體系， 在此基礎(chǔ)上，銅基超導(dǎo)材料的高溫超導(dǎo)機(jī)制 “可能會(huì)一下子變清晰”。但是，也有科學(xué)家持有異議。美國(guó)斯坦福大學(xué)科學(xué)家史蒂夫 ?基 沃爾森就認(rèn)為， 兩類材料都是成面結(jié)構(gòu)， 都是從導(dǎo)電性能很差的材料轉(zhuǎn)化而來， 而且都表現(xiàn) 出一種名為“反鐵磁性”的磁特性。他說： “兩者具有足夠的相似性，因此可以假設(shè)，它們 是本質(zhì)相同的高溫超導(dǎo)材料?！?不過， 科學(xué)家們都認(rèn)同一點(diǎn)，那就是新的鐵基超導(dǎo)材料將激 發(fā)物理學(xué)界新一輪的高溫超導(dǎo)研究熱。 而下一步， 科學(xué)家們將著眼于合成由單晶體構(gòu)成的高 品質(zhì)鐵基高溫超導(dǎo)材料?！?科學(xué)時(shí)報(bào) 2008-4-21 》 高溫超導(dǎo)材料已經(jīng)并將有

12、望給人類的生活帶來革命性的變化。 時(shí)速高達(dá) 500 公里的超導(dǎo) 磁懸浮列車、沒有能耗的超導(dǎo)輸電線……這些令人振奮的應(yīng)用前景，既是人類的美好希望， 更是激勵(lì)科學(xué)家不斷探索的巨大動(dòng)力 本試驗(yàn)是利用側(cè)量超導(dǎo)電阻的方法來確定超導(dǎo)材料 YBqCsO- 8的臨界溫度。 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 對(duì)本實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)裝置中有關(guān)的溫度計(jì)，恒溫器，控溫方法等作一簡(jiǎn)單說明。裝置 圖如圖所示。 本實(shí)驗(yàn)時(shí)用升溫法測(cè)量的，所以整個(gè)裝置需要浸泡在 LN2 （夜氮）中。這樣整個(gè)裝置需 要做到絕熱， 考慮導(dǎo)漏熱的三種途徑即氣體漏熱， 固體漏熱和輻射漏熱。 首先整個(gè)測(cè)量裝置 在作實(shí)驗(yàn)前必需在室溫下抽致大約 10-4 mmHg的真空，這

13、樣將真空室泡入液氮后真空室的真 空可以提高一個(gè)數(shù)量級(jí)， 基本上可以消除氣體漏熱。 為了減少固體漏熱， 恒溫器內(nèi)的熱連接 部分都采用熱導(dǎo)較差的材料， 所有電引線都要求盡可能的細(xì)以減少其固體漏熱。 由于輻射漏 熱與溫度的四次方成正比， 當(dāng)測(cè)量溫度與恒溫器外液體溫度相差比較大時(shí)， 輻射漏熱在總漏 熱中的比例就不容忽視， 所以必需在恒溫塊外在加一層防輻射屏， 只有這樣才能減少輻射漏 熱在高溫時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。 本實(shí)驗(yàn)用銅—康銅熱電偶作溫度計(jì)， 因?yàn)樗臒狳c(diǎn)性能穩(wěn)定， 它 在液氮溫度以上的靈敏度 （用熱電勢(shì)率S=dE/dT表示）較高。在77-100K之間約 16卩V/K,120-180K之間約22-2

14、9卩V/K,所以在液氮溫區(qū)， 使用銅一康銅作溫度計(jì)很方便。 另 外銅—康銅熱偶溫度計(jì)可以直接用液氮作參考點(diǎn)，這樣也減少了制作參考點(diǎn)的麻煩。 1、 銅—康銅熱電偶溫度計(jì)的制作安裝 本裝置的溫度計(jì)是利用銅和康銅線制作的，將銅和康銅線兩端部的絕緣漆除去并將裸露 的銅線擦干凈。 將銅和康銅線的兩端擺齊再用熱電偶焊接機(jī)進(jìn)行焊接， 直接將兩種材料熔化 形成一個(gè)焊接點(diǎn)， 焊點(diǎn)要求最好是圓球狀。 用熱電偶焊接機(jī)焊接的熱電偶沒有其他材料介入， 不會(huì)有亂真電動(dòng)勢(shì)產(chǎn)生。 銅—康銅熱電偶溫度計(jì)制作好以后， 將其在真空室法蘭蓋上的銅柱 上繞幾圈， 將參考點(diǎn)與法蘭蓋的溫度保持一致。 參考點(diǎn)貼在法蘭蓋上， 測(cè)量點(diǎn)貼在

15、恒溫塊上。 對(duì)實(shí)驗(yàn)來講， 溫度計(jì)是很重要的， 如何選擇熱電偶溫度計(jì)測(cè)溫的參考點(diǎn)是很關(guān)鍵的， 參考點(diǎn) 的溫度準(zhǔn)確與否直接影響測(cè)量精度。 由于低溫液體的溫度比較穩(wěn)定， 所以在低溫下直接用低 溫液體的溫度作為參考點(diǎn)， 這樣還可以免除制作參考點(diǎn)帶來的麻煩。 本實(shí)驗(yàn)是用液氮溫度作 為參考溫度。 2、 樣品的安裝 做好一個(gè)實(shí)驗(yàn)，樣品的安裝是很重要的。對(duì)于我們所測(cè)的高 Tc 氧化物陶瓷超導(dǎo)樣品， 安裝更是有講究， 由于是氧化物陶瓷材料， 它無法直接焊接， 要想接觸好常用的辦法有銦壓、 用銀膠、鍍膜。我們是采用鍍膜（銀膜）辦法。鍍膜之前必需將樣品在細(xì)沙紙上磨平，然后 用鍍膜機(jī)將樣品鍍上銀膜作為電極， 然

16、后在焊接， 這樣保證了樣品與電極良好的電接觸。 將 樣品用低溫膠貼在恒溫塊上， 要注意樣品與恒溫塊必須良好的熱接觸和電絕緣。 要求有良好 的熱接觸一是為了樣品在測(cè)量過程中受熱均勻，二是為了使樣品和樣品架的溫度保持一致， 只有這樣才能真正測(cè)量到樣品隨溫度變化的關(guān)系。 用保險(xiǎn)絲作密封圈將真空室封好并將其抽 真空。然后將真空室泡在液氮中，冷到液氮溫度測(cè)量才能進(jìn)行。 實(shí)驗(yàn)原理圖 ■空黑新引槿金理 K^unn 阱w，斡坤 善電MMMiiH 析科射牌師靜H 持咼■ 測(cè)量裝置的內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖 控溫方法 控溫方法通常分為手控和自動(dòng)控制兩種， 手控是根據(jù)測(cè)量者所需的溫度， 人工地調(diào)節(jié)電 加熱功

17、率使得樣品溫度達(dá)到所需測(cè)的溫度。 電熱法是用直流穩(wěn)壓電源提供給樣品架上的加熱 器上的電功率而使樣品升溫， 控制范圍可以從液氮溫度直到室溫。 為了提高控制精度通常將 樣品室在室溫下抽真空， 當(dāng)樣品室冷到液氮溫度時(shí)， 真空度可以提高將近一個(gè)量級(jí)， 這樣以 減小氣體漏熱。當(dāng)你用直流穩(wěn)壓電源加熱時(shí)， 銅一康銅熱電偶兩端就產(chǎn)生溫差電動(dòng)勢(shì)， 測(cè)量 熱電偶的熱電勢(shì)，查表得出溫度。 本實(shí)驗(yàn)時(shí)采用升溫的辦法進(jìn)行測(cè)量的， 所以控溫時(shí)要注意，因?yàn)檎麄€(gè)真空室泡在液氮中， 測(cè)量時(shí)不要將電源電壓調(diào)很大，如果真空室的真空度很好時(shí)，從 77K開始升溫時(shí)，直流電 源的電壓一般在 3伏左右之間升溫比較好。如果直流穩(wěn)

18、壓電源的電壓調(diào)的太大， 溫度上太快， 會(huì)控制不到所需要測(cè)量的溫度。 一旦溫度超過所需溫度，使其降回來，只有多花時(shí)間耐心等 待，所以要特別注意。當(dāng)我們加熱時(shí)，不可能一加功率電壓表上馬上反映出來。因?yàn)樯郎赜?馳豫過程。 lift樓￡￡電薄 nkxsv字澤用看 it ft n 實(shí)驗(yàn)接線方框圖 四引線接法的說明 弓I言中提到過，二引線法測(cè)量樣品時(shí)， 測(cè)量結(jié)果中包含了引線電阻， 而且引線電阻遠(yuǎn)遠(yuǎn) 超過樣品的實(shí)際電阻。 本實(shí)驗(yàn)中不能使用二引線法測(cè)量， 因?yàn)槲覀円獪y(cè)量的超導(dǎo)樣品的電阻 值很小，一般在 m?量級(jí)。所以本實(shí)驗(yàn)采用四引線法測(cè)量方法。 1 2 3 4 超導(dǎo)樣品的電

19、極和接線圖 四引線法測(cè)量電阻的接線如圖所示：在測(cè)量時(shí)，先在 1 — 4端通以恒定的電流li，測(cè)量 2— 3之間的電壓Vi然后在1 — 4通以反向恒定電流12,測(cè)量2— 3之間的電壓V2,由于測(cè)量 電壓的引線沒有電流通過， 故沒有電壓產(chǎn)生。 所以這樣就可以消除引線電阻的影響， 通過改 變電流方向，（前后兩次使用的電流大小相等，方向相反）我們可以用公式 V -v2 R 2I 因?yàn)槭街蠽2和Vi都包含有亂真 就可以消除整個(gè)回路中亂真電動(dòng)勢(shì)給測(cè)量電阻帶來的影響, 電動(dòng)勢(shì)，且亂真電動(dòng)勢(shì)并不隨改變電流方向而改變。 故兩者相減以后就消除回路中的亂真電 動(dòng)勢(shì)。 操作步驟 1、 熟悉實(shí)驗(yàn)儀

20、器名稱及使用。 2、 打開計(jì)算機(jī)，在桌面上找出測(cè)量程序? 3、 打開此程序，并熟悉程序的顯示內(nèi)容? 注意事項(xiàng)和思考題 1、 開始升溫時(shí)，溫度不要升的太快，一旦調(diào)過所測(cè)溫度，再降回原來的溫度，需要等 待很長(zhǎng)的時(shí)間。 2、 低溫測(cè)量裝置為何要抽真空，如果真空度不好會(huì)出現(xiàn)什么情況？ 3、 測(cè)量超導(dǎo)樣品為何要采用四引線接法？是否還有其它的更好的接法？ 4、 用你自己的語(yǔ)言來解釋電阻計(jì)算公式 V -v2 R- 21 的物理內(nèi)容 5、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要附上超導(dǎo)樣品的電阻隨溫度關(guān)系的曲線，并求出超導(dǎo)樣品的超導(dǎo)臨界溫 度Tc （要求在實(shí)驗(yàn)后額三周以內(nèi)每人交一份實(shí)驗(yàn)報(bào)告） 參考文獻(xiàn) 1. 張文蘭等，低溫物理學(xué)報(bào)， 1997（ 1） 2. 張?jiān)：?。超?dǎo)物理。第二版。合肥：中國(guó)科技大學(xué)出版社， 1997 3. 蔡明忠，金屬低溫?zé)釋W(xué)和電學(xué)性質(zhì)，北京：冶金出版社， 1981 4. 閻守勝，低溫物理實(shí)驗(yàn)方法