高臨界溫度超導體臨界溫度的電阻測量法

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1、高臨界溫度超導體臨界溫度的電阻測量法 實驗目的： 1．利用動態(tài)法測量高臨界溫度氧化物超導材料的電阻率隨溫度的變化關系。 2．通過實驗掌握利用液氮容器內的低溫空間改變氧化物超導材料溫度、測溫及控溫的原理和方法。 3．學習利用四端子法測量超導材料電阻和熱電勢的消除等基本實驗方法以及實驗結果的分析與處理。 4．選用穩(wěn)態(tài)法測量臨界溫度氧化物超導材料的電阻率隨溫度的變化關系并與動態(tài)進行比較。 實驗儀器： １．低溫恒溫器 實驗用的恒溫器如圖1所示，均溫塊１是一塊經過加工的紫銅塊，利用其良好的導熱性能來取得較好的溫度均勻區(qū)，使固定在均溫塊上的樣品和溫度計的溫度趨于一致。

2、銅套２的作用是使樣品與外部環(huán)境隔離，減小樣品溫度波動。提拉桿３采用低熱導的不銹鋼管以減少對均溫塊的漏熱，經過定標的鉑電阻溫度計４及加熱器５與均溫塊之間既保持良好的熱接觸又保持可靠的電絕緣。 圖1 低溫恒溫器圖 圖2 高Tc超導體電阻——溫度特性測量儀工作原理示意圖 ２．測量儀器 它由安裝了樣品的低溫恒溫器，測溫、控溫儀器，數(shù)據(jù)采集、傳輸和處理系統(tǒng)以及電腦組成，既可進行動態(tài)法實時測量，也可進行穩(wěn)態(tài)法測量。動態(tài)法測量時可分別進行不同電流方向的升溫和降溫測量，以觀察和檢測因樣品和溫度計之間的動態(tài)溫差造成的測量誤差以及樣品及測量

3、回路熱電勢給測量帶來的影響。動態(tài)測量數(shù)據(jù)經測量儀器處理后直接進入電腦Ｘ-Ｙ記錄儀顯示、處理或打印輸出。 實驗原理： 1. 臨界溫度Tc的定義及其規(guī)定 超導體具有零電阻效應，通常把外部條件（磁場、電流、應力等）維持在足夠低值時電阻突然變?yōu)榱愕臏囟确Q為超導臨界溫度。實驗表明，超導材料發(fā)生正?！瑢мD變時，電阻的變化是在一定的溫度間隔中發(fā)生，而不是突然變?yōu)榱愕模鐖D3所示。起始溫度Ts（Onset Point）為R—T曲線開始偏離線性所對應的溫度；中點溫度Tm（mid Point）為電阻下降至起始溫度電阻Rs的一半時的溫度；零電阻溫度Ｔ為電阻降至零時的溫度。而轉變寬度ΔT定義為Rs下降到9

4、0％及10％所對應的溫度間隔。對于高Tc氧化物超導體，由于其轉變寬度ΔＴ較寬，目前發(fā)表的文章中一般均給出零電阻溫度T（R＝0）的數(shù)值，有時甚至同時給出上述的起始溫度、中點溫度及零電阻溫度。而所謂零電阻在測量中總是與測量儀表的精度、樣品的幾何形狀及尺寸、電極間的距離以及流過樣品的電流大小等因素有關，因而零電阻溫度也與上述諸因素有關。 2. 樣品電極的制作 目前所研制的高Tc氧化物超導材料多為質地松脆的陶瓷材料，即使是精心制作的電極，電極與材料間的接觸電阻也常達零點幾歐姆，這與零電阻的測量要求顯然是不符合的。為消除接觸電阻對測量的影響，常采用圖4所示的四端子法。兩根電流引線與直流恒流電源相連，

5、兩根電壓引線連至數(shù)字電壓表或經數(shù)據(jù)放大器放大后接至Ｘ-Ｙ記錄儀，用來檢測樣品的電壓。按此接法，電流引線電阻及電極1、4與樣品的接觸電阻與2、3端的電壓測量無關。2、3兩電極與樣品間存在接觸電阻，通向電壓表的引線也存在電阻，但是由于電壓測量回路的高輸入阻抗特性，吸收電流極小，因此能避免引線和接觸電阻給測量帶來的影響。按此法測得電極2、3端的電壓除以流過樣品的電流，即為樣品電極2、3端間的電阻。 3. 普通恒溫器控溫法 利用一般絕熱的恒溫器內的電加熱器的加熱功率來平衡液池冷量，從而控制恒溫器的溫度穩(wěn)定在某個所需的中間溫度上。改變加熱功率，可使平衡溫度升高或降低。由于樣品及溫度計都安置在恒溫器內

6、并保持良好的熱接觸，因而樣品的溫度可以嚴格控制并被測量。這樣控溫方式的優(yōu)點是控溫精度較高，溫度的均勻性較好，溫度的穩(wěn)定時間長。 4. 熱電勢及其消除 用四端子法測量樣品在低溫下的電阻時常會發(fā)現(xiàn)，即使沒有電流流過樣品，電壓端也常能測量到幾微伏至幾十微伏的電壓降。而對于高Tc超導樣品，能檢測到的電阻常在10－5～10－1Ω之間，測量電流通常取1至100mA左右，取更大的電流將對測量結果有影響。據(jù)此換算，由于電流流過樣品而在電壓引線端產生的電壓降只在10－2～103μＶ之間，因而熱電勢對測量的影響很大，若不采取有效的測量方法予以消除，有時會將良好的超導樣品誤作非超導材料，造成錯誤的判斷。 （1

7、）對于動態(tài)測量。應將樣品制得薄而平坦。樣品的電極引線盡量采用直徑較細的導線，例如直徑小于0.1mm的銅線。電極引線與均溫塊之間要建立較好的熱接觸，以避免外界熱量經電極引線流向樣品。同時樣品與均溫塊之間用導熱良好的導電銀漿粘接，以減少熱弛豫帶來的誤差。另一方面，溫度計的響應時間要盡可能小，與均溫塊的熱接觸要良好，測量中溫度變化應該相對地較緩慢。對于動態(tài)測量中電阻不能下降到零的樣品，不能輕易得出該樣品不超導的結論，而應該在液氮溫度附近，通過后面所述的電流換向法或通斷法檢查。 （2）對于穩(wěn)態(tài)測量。當恒溫器上的溫度計達到平衡值時，應觀察樣品兩側電壓電極間的電壓降及疊加的熱電勢值是否趨向穩(wěn)定，穩(wěn)定后可

8、以采用如下方法。 ①電流換向法：將恒流電源的電流Ｉ反向，分別得到電壓測量值ＵA、ＵB，則超導材料測電壓電極間的電阻為 (4．4-3） ②電流通斷法：切斷恒流電源的電流，此時測電壓電極間量到的電壓即是樣品及引線的積分熱電勢，通電流后得到新的測量值，減去熱電勢即是真正的電壓降。若通斷電流時測量值無變化，表明樣品已經進入超導態(tài)。 預習思考題： 1:樣品的電極為什么一定要制作成如圖４所示的四端子接法?假定每根引線的電阻為0.1Ω，電極與樣品間的接觸電阻為0.2Ω，數(shù)字電壓表內阻為10ＭΩ，試用等效電路分析當樣品進入超導態(tài)時，直接用萬用表測量與采用圖４接法測量有何不同?

9、 答： 端子接法可以很巧妙地利用電壓表的高內阻來降低接點接觸電阻對超導體電阻的影響。若直接用萬用表測量，引線及接觸電阻串聯(lián)，測量值.若用四段子接法，相當于超導體中間部分與電壓表并聯(lián)，再與剩下的超導部分及引線串聯(lián)最后接入恒流源中，由于超導體在超導狀態(tài)下電阻為0，因此并聯(lián)部分相對引線分壓幾乎為0，即，所以理想情況下測量值 2:設想一下，本實驗適宜先做動態(tài)法測量還是穩(wěn)態(tài)法測量?為什么? 答： 應該先做動態(tài)測量。因為動態(tài)測量方便，可以很快測出溫度間隔較小的數(shù)據(jù)并繪制出大體的圖。穩(wěn)態(tài)測量可能更精確，但由于測量過程繁瑣，只能選取適當?shù)臏囟冗M行測量，這時剛好可以利用之前動態(tài)測量所繪制的圖來選擇靜態(tài)測量

10、溫度點，使得在超導轉變時溫度間隔足夠小來提高精度，而其他線性區(qū)則可選用較大溫度間隔避免浪費時間。 實驗步驟： 由于實驗中溫度最小值達不到77.4.且實驗儀器不能加熱。無法完成原理三中的控溫法。故只做了動態(tài)測量。 （1）動態(tài)測量的步驟 1.打開儀器和超導測量軟件。 2.儀器面板上《測量方式》選擇“動態(tài)”，《樣品電流換向方式》選擇“自動”，分別測出正《溫度設定》逆時針旋到底。 3.在計算機界面啟動“數(shù)據(jù)采集”。 4.調節(jié)“樣品電流”至80mA。 5.將恒溫器放入裝有液氮的杜瓦瓶內，降溫速率由恒溫器的位置決定。直至泡在液氮中。 6.儀器自動采集數(shù)據(jù)，畫出正反向電流所測電壓隨溫度

11、的變化曲線，最低溫度到77K。 7.點擊“停止采集”，點擊“保存數(shù)據(jù)”，給出文件名保存，降溫方式測量結束。 8.重新點擊“數(shù)據(jù)采集”將樣品桿拿出杜瓦瓶，作升溫測量，測出升溫曲線。 9.根據(jù)軟件界面進行數(shù)據(jù)處理。 （2）實驗內容 1．利用動態(tài)法在電腦Ｘ-Ｙ記錄儀上分別畫出樣品在升溫和降溫過程中的電阻—溫度曲線。 2．對實驗數(shù)據(jù)進行處理、分析。 3．對實驗結果進行討論。 數(shù)據(jù)處理： 原始數(shù)據(jù)太多，這里只給出圖 I=80mA時的數(shù)據(jù)測量：實驗時溫度降時從282.10到79.10。升時從78.90到277.40. 先由 計算出R的大小，然后得到下面的R-T圖。 時的動態(tài)

12、測量： 由圖像可知 降溫時零電阻溫度中點溫度起始溫度 由圖像可知 升溫時零電阻溫度中點溫度起始溫度 由圖分析可得：在溫度低于110k時，電阻接近于零。溫度到達110后溫度陡然變化。中間快速增大的部分就是轉變區(qū)域，轉變寬度。 綜合上述的升降溫過程，可知該超導體近似數(shù)據(jù)為 零電阻溫度 中點溫度 起始溫度 擴展：實驗中還有以下的猜想，由于準備不充分，沒有完成 1；可以測量不同電流作用下，R-T曲線的區(qū)別。 2；可以測量降溫快慢與浸入液氮深度之間的關系（需要量筒）。 誤差分析： 1；液氮是用保溫杯所裝，漏熱多，影響溫度梯度場，不利于樣品溫度的穩(wěn)定。

13、 2；儀器誤差：也許與電極距離、流過電流大小有關。 3；樣品各處溫度分布不均勻。對熱電勢的影響隨著升降溫速度的變化及變相點的出現(xiàn)可能有不同變化。 思考題： 1.本實驗的動態(tài)法升降溫過程獲得的Ｒ-Ｔ曲線有哪些具體差異。為什么會出現(xiàn)這些差異。 答：降溫曲線與升溫曲線大致相同，只是向左平移了一點?？芍嗤娮钑r降溫測量中所測得的溫度較低 是的單值函數(shù)，因此兩者極其相似，但由于是動態(tài)測量，溫度傳感器與被測電阻均處在溫度梯度場中，因此所測得的溫度會稍稍偏向外界溫度。對于降溫測量所測溫度應偏低，對于升溫測量所測溫度則會偏高，這樣降溫曲線會相對升溫曲線向左偏移。 2.給出實驗所用樣品的超導起始溫度、中間溫度和零電阻溫度，分析實驗的精度。 答： 樣品的超導起始溫度、中間溫度和零電阻溫度取升降溫曲線的平均值：零電阻溫度中點溫度起始溫度。由于只有2組數(shù)據(jù)，這兩組數(shù)據(jù)分別偏大偏小，取平均可減小此誤差，但是由于沒有進行穩(wěn)態(tài)實驗，數(shù)據(jù)過少。計算這2組數(shù)據(jù)的不確定度沒有多大意義，但從不同電流的Ｒ-Ｔ曲線疊加圖中可以大體判斷轉變溫度有3K左右的波動范圍。實驗精度估計在3K左右。