煤的工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)報(bào)告 實(shí)驗(yàn)名稱： 煤的工業(yè)分析實(shí)驗(yàn) 院 系： 能源動(dòng)力與機(jī)械工程 班 級(jí)： 熱能1004班 姓 名： 學(xué) 號(hào)： 同組人 ： 實(shí)驗(yàn)日期： 華北電力大學(xué) 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 本實(shí)驗(yàn)通過(guò)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件測(cè)定煤中水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳含量的百分?jǐn)?shù)，并觀察評(píng)判焦碳的粘結(jié)性特征。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)使同學(xué)們了解煤工業(yè)分析的原理、方法、步驟和使用的儀器、設(shè)備等知識(shí)。 煤的工業(yè)分析采用空氣干燥試樣，其成分重量百分?jǐn)?shù)在右下角用空氣干燥基“ad”表示。 二、 實(shí)驗(yàn)類型 綜合型。 三、實(shí)驗(yàn)儀器 箱式電爐、鼓風(fēng)干燥箱、灰皿、稱量瓶、坩堝及坩堝鉗，電子天平等。 四、實(shí)驗(yàn)原理 取一定量經(jīng)空氣干燥過(guò)的煤粉試樣，用加熱分解的方法，使其在不同溫度下加熱，使煤中的水分、揮發(fā)分依次逸出，按試樣減輕的重量求出空氣干燥基的水分和揮發(fā)分，然后將固定碳燒出，殘余的重量即為灰分。 五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟 （一）水分的測(cè)定 1. 方法要點(diǎn) 稱取一定量的分析試樣，置于105～110C的烘箱中，干燥到恒重，其失去的重量占試樣原重量的百分?jǐn)?shù)，即為分析試樣水分。 2. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備儀器 1）電熱干燥箱 1臺(tái)，帶自動(dòng)調(diào)溫裝置，內(nèi)附鼓風(fēng)機(jī)，并能維持105～110C。 2）玻璃稱量瓶，帶有磨口蓋，直徑為40mm，高為25mm。 3）干燥器1個(gè)，并裝有干燥劑（變色硅膠）。 4）分析天平1臺(tái)，可精確到0.0002克。 5）小勺一把 6）煤樣若干，粒度為0.2毫米以下。 3. 實(shí)驗(yàn)步驟 1）用預(yù)先干燥和稱量過(guò)(精確至0.0002g)的稱量瓶稱取粒度為0.2mm 以下的空氣干燥煤樣10.1g（精確至0.0002g），平攤在稱量瓶中。 2）打開稱量瓶蓋，將稱量瓶放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105～110 C的干燥箱中進(jìn)行干燥，在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤1小時(shí)，褐煤和無(wú)煙煤干燥1～1.5小時(shí)。 3）干燥完畢，從干燥箱中取出稱量瓶，立即加蓋，在空氣中冷卻2～3分鐘后，放入干燥器中冷卻到室溫（約20分鐘），稱重。 4）進(jìn)行檢查性干燥，每次30分鐘，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.001g 或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。 4. 結(jié)果計(jì)算與允許誤差 (1-1) 式中：——空氣干燥煤樣的水分含量，%； G1——煤樣干燥后失去的重量，克； G——煤樣的重量，克。 表1-1 水分測(cè)定允許誤差 水分（%） 同一實(shí)驗(yàn)室允許誤差（%） <5 0.20 5~10 0.3 >10 0.4 （二）灰分測(cè)定 灰分的測(cè)定分為緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。 1. 方法要點(diǎn)： 稱取一定重量的煤樣，放入箱形電爐內(nèi)緩慢燃燒，然后在815 C 10C灼燒到恒重，從爐中取出冷卻到室溫稱量，以殘留物重量占煤樣原重量的百分?jǐn)?shù)，作為空氣干燥基灰分。 2. 需要儀器設(shè)備 1）箱形電爐，帶有調(diào)溫裝置，能保持81510 C，有熱電偶，高溫表和調(diào)溫裝置。 2）灰皿（瓷船），長(zhǎng)方形灰皿的底面長(zhǎng)為45毫米，寬22毫米，高為14毫米。 3）干燥器，內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或無(wú)水氯化鈣）。 4）分析天平，精確到0.0002克。 5）小勺一把。 6）坩堝鉗一把 3. 實(shí)驗(yàn)步驟 灰分測(cè)定采用快速灰化法。 1）啟動(dòng)箱式電爐，將溫度設(shè)定在850℃ 2）在預(yù)先灼燒和稱出重量（精確至0.0001克）的灰皿中，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣10.1克（精確至0.0001克），均勻地?cái)偲皆诨颐笾小? 3）觀察箱式電爐的溫度，當(dāng)溫度達(dá)到850℃時(shí)，把灰皿連同煤樣分成一派或二排、三排按順序放到加熱到850℃的箱形電爐的爐門入口處。 4）打開爐門，將灰皿緩慢推進(jìn)電爐入口處使煤樣慢慢灰化，待5～10分鐘后，煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于2厘米的速度把二、三排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱處。 5）關(guān)閉爐門，重新設(shè)定箱式電爐的溫度到815℃。使煤樣在81510C的溫度下，灼燒40分鐘。 6）從爐中取出灰皿，先放到空氣中冷卻5分鐘，再放到干燥器中冷卻到室溫（約20分鐘），稱重。 7）進(jìn)行檢查性灼燒，每次20分鐘，直到重量變化小于0.001克為止，采取最后一次測(cè)定的重量作為計(jì)算依據(jù)。灰分小于15％的不進(jìn)行檢查性灼燒。如果遇到檢查時(shí)結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法測(cè)定。 4. 測(cè)定結(jié)果按下列計(jì)算 (1-2) 式中：——空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，%； G1——恒重后的灼燒殘留物的重量，克； G——煤樣的重量，克。 表1-2 灰分測(cè)定的允許差值 灰分 % 允許差 同一實(shí)驗(yàn)室% 不同實(shí)驗(yàn)室% <15 0.2 0.3 15~30 0.3 0.5 >30 0.5 0.7 “(三)揮發(fā)分測(cè)定 1. 方法要點(diǎn)： 稱取10.1克煤樣，放入帶蓋的瓷坩堝中，在90010C的溫度下，隔絕空氣加熱7分鐘，以失去的重量占煤樣原重量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分（）作為揮發(fā)分。 2. 實(shí)驗(yàn)需用儀器設(shè)備 1）箱形電爐，帶有調(diào)溫裝置，能保持在900C10C，并附有熱電偶及高溫表，熱電偶測(cè)點(diǎn)距膛底部20~30毫米。 2）分析天平精確到0.0001克。 3）磁質(zhì)坩堝，坩堝較深并有蓋，上口外徑為33毫米，高為40厘米，底徑為18毫米，坩堝總重量為15~20克。 4）坩堝架：用鎳絲制成的，其大小能放入箱形電爐中不超過(guò)恒溫區(qū)為限，并要求坩堝底部距爐底20~30毫米。 5）秒表。 6）帆布手套兩副。 7）鐵夾子（坩堝鉗）一個(gè)。 3. 實(shí)驗(yàn)步驟： 1）將箱式電爐預(yù)熱到920℃。 2） 稱取粒度為0.2毫米以下的空氣干燥煤樣10.1克（精確至0.0001克），放入已恒重的坩堝中，加蓋。 2）將坩堝放在坩鍋架上，再將坩堝架連同坩堝迅速放入預(yù)先加熱到920C的箱形電爐中并關(guān)上爐門，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必須在3分鐘內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)至90010℃，否則此實(shí)驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。 3）到規(guī)定時(shí)間后，從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻5～6分鐘后，放入干燥器中，冷卻到室溫（約20分鐘），稱重。 4. 結(jié)果計(jì)算與允許誤差 (1-3) 式中：——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%； G1——煤樣加熱后減少的重量，克； G——煤樣的重量，克； 其余符號(hào)，意義同前。 表1-3 揮發(fā)分測(cè)定的允許誤差 揮發(fā)分 % 允許差 同一實(shí)驗(yàn)室% 不同實(shí)驗(yàn)室% <20 0.3 0.5 20~40 0.5 1.0 >40 0.8 1.5 5. 焦渣特征分類 1）粉狀——全部粉狀，沒(méi)有互相粘著的顆粒。 2）粘著——用手指輕碰即成粉狀，或基本上是粉狀，基中有較大的團(tuán)塊或團(tuán)粒，輕碰即成粉狀。 3）弱粘結(jié)——用手輕壓即碎成小塊。 4）不熔融粘結(jié)——用手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無(wú)光澤，下表面稍有銀白色光澤。 5）不膨脹熔融粘結(jié)——焦渣形成扁平的餅狀，煤粒的界限不易分清，表面有明顯銀白色金屬光澤。 6）微膨脹熔融粘結(jié)——用手指壓不碎，在焦渣上下表面均有銀白色金屬光澤，但在焦渣的表面上，具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。 7）膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過(guò)15毫米。 8）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15毫米。 （四）固定碳的測(cè)量 固定碳按下式計(jì)算： (1-4) 式中:：——空氣干燥煤樣的固定碳含量，%； 干燥無(wú)灰基揮發(fā)分 Vad=Vad100-Mad-Aad 記錄實(shí)驗(yàn)室干濕球溫度。 六、數(shù)據(jù)記錄及處理 表1-4 水分測(cè)量操作卡 稱取1g0.1g，精確到0.0001g樣品兩份，分別置于兩個(gè)干燥的稱量瓶中；145℃干燥60min；從干燥箱中取出樣品后，在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中冷卻5min左右，在干燥皿中冷卻至室溫，稱量。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程 公式 平行試樣 備注 1 2 稱量瓶質(zhì)量（g） w0 稱量瓶+樣品質(zhì)量（g） w01 干燥后稱量瓶+樣品（g） w02 樣品原始質(zhì)量（g） m01=w01-w0 干燥后樣品質(zhì)量（g） m02=w02-w0 Mad（%） Mad=m01-m02m01100 相對(duì)誤差（%） 同一實(shí)驗(yàn)室允許的相對(duì)誤差絕對(duì)值 M<5.0% <0.2% 5.0%≤M≤10.0% <0.3% 表1-5 灰分檢測(cè)操作卡 稱取1g0.1g，精確到0.0001g樣品兩份，分別置于干燥的瓷皿中；850℃緩慢（速度小于2cm/min）推入箱式電爐；815℃10℃灼燒60min；在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中冷卻7min左右，干燥皿中冷卻至室溫，稱量。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程 公式 平行試樣 備注 1 2 灰皿質(zhì)量（g） w0 灰皿+樣品質(zhì)量（g） w01 灼燒后灰皿+樣品（g） w02 樣品原始質(zhì)量（g） m01=w01-w0 灼燒后樣品質(zhì)量（g） m02=w02-w0 Aad（%） Aad=m02m01100 相對(duì)誤差（%） 同一實(shí)驗(yàn)室允許的相對(duì)誤差絕對(duì)值 A<15.0% <0.2% 15.0%≤M≤30.0% <0.3% 表1-6 揮發(fā)分測(cè)量操作卡 稱取1g0.1g，精確到0.0001g樣品兩份，分別置于干燥的坩堝中；快速推入箱式電爐；900℃10℃灼燒7min；在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中冷卻8min左右，干燥皿中冷卻至室溫，稱量。 實(shí)驗(yàn)過(guò)程 公式 平行試樣 備注 1 2 坩堝質(zhì)量（g） w0 坩堝+樣品質(zhì)量（g） w01 恒溫后坩堝+樣品（g） w02 樣品原始質(zhì)量（g） m01=w01-w0 恒溫后樣品質(zhì)量（g） m02=w02-w0 Vad（%） Vad=m01-m02m01100-Mad 相對(duì)誤差（%） 同一實(shí)驗(yàn)室允許的相對(duì)誤差絕對(duì)值 V<5.0% <0.3% 5.0%≤M≤10.0% <0.5% 表1-7 固定碳含量操作卡片 工業(yè)成分分析 平行樣品 1 2 備注 水分Mad（%） （來(lái)自表1-4） 灰分Aad（%） （來(lái)自表1-5） 揮發(fā)分Vad（%） （來(lái)自表1-6） 固定碳FCad（%） FCAD=100-(Mad+Aad+Vad) Vadf（%） Vadf=VadVad+FCad100 相對(duì)誤差（%） 原始數(shù)據(jù) 14 / 14文檔可自由編輯