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1、電 子 探 針 顯 微 分 析第 十 二 章 12 1電 子 探 針 儀 的 結(jié) 果 與 原 理l 電 子 探 針 的 主 要 功 能 是 進(jìn) 行 微 區(qū) 成 分 分析 。l 使 用 細(xì) 聚 焦 電 子 束 入 射 樣 品 表 面 ， 激 發(fā)出 樣 品 元 素 的 特 征 X射 線 ， 分 析 X射 線 的波 長(zhǎng) ， 即 可 知 道 樣 品 中 所 含 元 素 的 種 類 。l 分 析 特 征 X射 線 的 強(qiáng) 度 ， 可 知 樣 品 中 對(duì) 應(yīng)元 素 的 相 對(duì) 含 量 。 l 電 子 探 針 儀 信 號(hào)檢 測(cè) 系 統(tǒng) 是 X射 線譜 儀 ：l 用 來(lái) 檢 測(cè) 特 征 波長(zhǎng) 的 譜 儀 叫
2、做 波 長(zhǎng)分 散 譜 儀 （ 波 譜儀 ） 。l 用 來(lái) 檢 測(cè) 特 征 能量 的 譜 儀 叫 做 能 量分 散 譜 儀 （ 能 譜儀 ） 。 一 、 波 譜 分 散 譜 儀 （ 波 譜 儀 ， WDS）（ 一 ） 工 作 原 理l 在 電 子 探 針 中 的 X射 線 是 從 樣 品 表 層 以 下 一 個(gè)微 米 乃 至 納 米 數(shù) 量 級(jí) 的 作 用 體 積 激 發(fā) 出 來(lái) 的 。l 采 用 晶 體 分 光 器 對(duì) 所 激 發(fā) 的 不 同 元 素 所 產(chǎn) 生的 X射 線 進(jìn) 行 分 光 。l 接 收 器 可 記 錄 不 同 波 長(zhǎng) 的 X射 線 ， 顯 示 出 來(lái) 。 兩 種 X射 線 聚
3、 焦 方 法l 約 翰 （ Johann） 型 聚 焦 法 l 約 翰 遜 （ Johansson） 型 聚 焦 法 （ 二 ） 分 析 方 法 常 用 晶 體 供 衍 射 用 的 晶 面 2d/nm 通 用 波 長(zhǎng) nmLiF （ 200） 0.40267 0.08 0.38SiO2 （ 1011） 0.66862 0.11 0.63異 戎 四 醇 （ PET） （ 002） 0.874 0.14 0.83鄰 苯 二 酸 鉫（ RAP） （ 001） 2.6121 0.2 1.83鄰 苯 二 酸 鉀（ KAP） （ 1010） 2.6632 0.45 2.54TAP （ 1010） 2.59
4、 0.61 1.83硬 脂 酸 鋁 （ STE） 10.08 1.7 9.4常 用 分 光 晶 體 二 、 能 量 分 散 譜 儀 （ 能 譜 儀 ， RDS）（ 一 ） 工 作 原 理 各 種 元 素 具 有 自己 的 X射 線 特 征 波 長(zhǎng) ，特 征 波 長(zhǎng) 的 大 小 則 取決 于 能 級(jí) 躍 遷 過(guò) 程 中釋 放 出 的 特 征 能 量E， 能 譜 儀 就 是 利用 不 同 元 素 X射 線 光量 子 特 征 能 量 不 同 進(jìn)行 成 分 分 析 。 （ 二 ） 能 譜 儀 成 分 分 析 的 特 點(diǎn) 能 譜 儀 與 波 譜 儀 比 較 所 具 有 的 優(yōu) 點(diǎn) ：l 能 譜 儀 探
5、測(cè) X射 線 的 效 率 高l 能 譜 儀 可 在 同 一 時(shí) 間 內(nèi) 對(duì) 分 析 點(diǎn) 所 有 元 素 X射線 光 量 子 進(jìn) 行 測(cè) 定 和 計(jì) 數(shù) ， 在 幾 分 鐘 內(nèi) 可 以得 到 定 性 結(jié) 果 。l 能 譜 儀 的 結(jié) 構(gòu) 比 波 譜 儀 的 簡(jiǎn) 單l 能 譜 儀 不 必 聚 焦 ， 因 此 對(duì) 樣 品 表 面 沒(méi) 有 特 殊要 求 ， 適 合 于 粗 糙 表 面 的 分 析 工 作 。 能 譜 儀 與 波 譜 儀 比 較 所 具 有 的 缺 點(diǎn) ：l 能 譜 儀 的 Si（ Li)探 頭 必 須 保 持 低 溫 狀 態(tài) ， 必須 用 液 氮 冷 卻 。l 能 譜 儀 中 因 Si
6、（ Li） 檢 測(cè) 器 的 鈹 窗 口 限 制 了 超輕 元 素 X射 線 的 測(cè) 量 ， 因 此 它 只 能 分 析 原 子 序數(shù) 大 于 11的 元 素 。 而 波 譜 儀 可 測(cè) 定 原 子 序 數(shù)4 92之 間 的 所 有 元 素 。l 能 譜 儀 的 分 辨 率 比 波 譜 儀 低 12 2 電 子 探 針 儀 的 分 析 方 法 及 應(yīng) 用一 、 定 性 分 析1.定 點(diǎn) 分 析 將 電 子 束 固 定 在 需 要 分 析 的 微 區(qū) 上 ， 用 波 譜儀 分 析 時(shí) 可 改 變 分 光 晶 體 和 探 測(cè) 器 的 位 置 ， 可 的分 析 點(diǎn) 的 譜 線 。 用 能 譜 儀 分
7、析 時(shí) 可 直 接 得 到 微 區(qū)內(nèi) 全 部 元 素 的 譜 線 2.線 分 析l 將 譜 儀 （ 波 譜 儀 或 能 譜 儀 ） 固 定 在 所 要 測(cè) 量 的 某 一 元 素 特 征 X射線 信 號(hào) （ 波 長(zhǎng) 或 能 量 ） 的 位 置 上 ， 使 電 子 束 沿 著 指 定 的 路 徑 進(jìn) 行掃 描 ， 便 可 測(cè) 得 這 一 元 素 沿 直 線 濃 度 分 布 曲 線 。 3.面 分 析l 固 定 接 收 某 一 元 素 的 特 征 X射 線 信 號(hào) ， 電 子 束 在 樣 品 表面 作 光 柵 掃 描 ， 可 的 面 分 布 圖 。 二 、 定 量 分 析l 先 測(cè) 出 試 樣 中 某 一 元 素 的 X射 線 強(qiáng) 度 ， 再 在 同 一 條 件 下測(cè) 定 純 元 素 的 X射 線 強(qiáng) 度 ， 然 后 二 者 分 別 扣 除 背 底 和 計(jì)數(shù) 器 死 角 時(shí) 間 對(duì) 所 測(cè) 值 的 影 響 ， 得 到 相 應(yīng) 的 強(qiáng) 度 值 Iy和 Iy0。 y0yy IIK Iy樣 品 中 某 一 元 素 的 X射 線 強(qiáng) 度Iy0元 素 的 標(biāo) 準(zhǔn) 樣 品 X射 線 強(qiáng) 度l 試 樣 中 的 Ky值 與 質(zhì) 量 濃 度 Cy的 關(guān) 系 ：yy ZAFKC Z原 子 序 數(shù) 修 正 項(xiàng)A吸 收 修 正 項(xiàng)F二 次 熒 光 修 正 項(xiàng) 結(jié) 束
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