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1、電 子 探 針 顯 微 分 析第 十 二 章 12 1電 子 探 針 儀 的 結(jié) 果 與 原 理l 電 子 探 針 的 主 要 功 能 是 進 行 微 區(qū) 成 分 分析 。l 使 用 細 聚 焦 電 子 束 入 射 樣 品 表 面 , 激 發(fā)出 樣 品 元 素 的 特 征 X射 線 , 分 析 X射 線 的波 長 , 即 可 知 道 樣 品 中 所 含 元 素 的 種 類 。l 分 析 特 征 X射 線 的 強 度 , 可 知 樣 品 中 對 應元 素 的 相 對 含 量 。 l 電 子 探 針 儀 信 號檢 測 系 統(tǒng) 是 X射 線譜 儀 :l 用 來 檢 測 特 征 波長 的 譜 儀 叫
2、做 波 長分 散 譜 儀 ( 波 譜儀 ) 。l 用 來 檢 測 特 征 能量 的 譜 儀 叫 做 能 量分 散 譜 儀 ( 能 譜儀 ) 。 一 、 波 譜 分 散 譜 儀 ( 波 譜 儀 , WDS)( 一 ) 工 作 原 理l 在 電 子 探 針 中 的 X射 線 是 從 樣 品 表 層 以 下 一 個微 米 乃 至 納 米 數(shù) 量 級 的 作 用 體 積 激 發(fā) 出 來 的 。l 采 用 晶 體 分 光 器 對 所 激 發(fā) 的 不 同 元 素 所 產(chǎn) 生的 X射 線 進 行 分 光 。l 接 收 器 可 記 錄 不 同 波 長 的 X射 線 , 顯 示 出 來 。 兩 種 X射 線 聚
3、 焦 方 法l 約 翰 ( Johann) 型 聚 焦 法 l 約 翰 遜 ( Johansson) 型 聚 焦 法 ( 二 ) 分 析 方 法 常 用 晶 體 供 衍 射 用 的 晶 面 2d/nm 通 用 波 長 nmLiF ( 200) 0.40267 0.08 0.38SiO2 ( 1011) 0.66862 0.11 0.63異 戎 四 醇 ( PET) ( 002) 0.874 0.14 0.83鄰 苯 二 酸 鉫( RAP) ( 001) 2.6121 0.2 1.83鄰 苯 二 酸 鉀( KAP) ( 1010) 2.6632 0.45 2.54TAP ( 1010) 2.59
4、 0.61 1.83硬 脂 酸 鋁 ( STE) 10.08 1.7 9.4常 用 分 光 晶 體 二 、 能 量 分 散 譜 儀 ( 能 譜 儀 , RDS)( 一 ) 工 作 原 理 各 種 元 素 具 有 自己 的 X射 線 特 征 波 長 ,特 征 波 長 的 大 小 則 取決 于 能 級 躍 遷 過 程 中釋 放 出 的 特 征 能 量E, 能 譜 儀 就 是 利用 不 同 元 素 X射 線 光量 子 特 征 能 量 不 同 進行 成 分 分 析 。 ( 二 ) 能 譜 儀 成 分 分 析 的 特 點 能 譜 儀 與 波 譜 儀 比 較 所 具 有 的 優(yōu) 點 :l 能 譜 儀 探
5、測 X射 線 的 效 率 高l 能 譜 儀 可 在 同 一 時 間 內(nèi) 對 分 析 點 所 有 元 素 X射線 光 量 子 進 行 測 定 和 計 數(shù) , 在 幾 分 鐘 內(nèi) 可 以得 到 定 性 結(jié) 果 。l 能 譜 儀 的 結(jié) 構(gòu) 比 波 譜 儀 的 簡 單l 能 譜 儀 不 必 聚 焦 , 因 此 對 樣 品 表 面 沒 有 特 殊要 求 , 適 合 于 粗 糙 表 面 的 分 析 工 作 。 能 譜 儀 與 波 譜 儀 比 較 所 具 有 的 缺 點 :l 能 譜 儀 的 Si( Li)探 頭 必 須 保 持 低 溫 狀 態(tài) , 必須 用 液 氮 冷 卻 。l 能 譜 儀 中 因 Si
6、( Li) 檢 測 器 的 鈹 窗 口 限 制 了 超輕 元 素 X射 線 的 測 量 , 因 此 它 只 能 分 析 原 子 序數(shù) 大 于 11的 元 素 。 而 波 譜 儀 可 測 定 原 子 序 數(shù)4 92之 間 的 所 有 元 素 。l 能 譜 儀 的 分 辨 率 比 波 譜 儀 低 12 2 電 子 探 針 儀 的 分 析 方 法 及 應 用一 、 定 性 分 析1.定 點 分 析 將 電 子 束 固 定 在 需 要 分 析 的 微 區(qū) 上 , 用 波 譜儀 分 析 時 可 改 變 分 光 晶 體 和 探 測 器 的 位 置 , 可 的分 析 點 的 譜 線 。 用 能 譜 儀 分
7、析 時 可 直 接 得 到 微 區(qū)內(nèi) 全 部 元 素 的 譜 線 2.線 分 析l 將 譜 儀 ( 波 譜 儀 或 能 譜 儀 ) 固 定 在 所 要 測 量 的 某 一 元 素 特 征 X射線 信 號 ( 波 長 或 能 量 ) 的 位 置 上 , 使 電 子 束 沿 著 指 定 的 路 徑 進 行掃 描 , 便 可 測 得 這 一 元 素 沿 直 線 濃 度 分 布 曲 線 。 3.面 分 析l 固 定 接 收 某 一 元 素 的 特 征 X射 線 信 號 , 電 子 束 在 樣 品 表面 作 光 柵 掃 描 , 可 的 面 分 布 圖 。 二 、 定 量 分 析l 先 測 出 試 樣 中 某 一 元 素 的 X射 線 強 度 , 再 在 同 一 條 件 下測 定 純 元 素 的 X射 線 強 度 , 然 后 二 者 分 別 扣 除 背 底 和 計數(shù) 器 死 角 時 間 對 所 測 值 的 影 響 , 得 到 相 應 的 強 度 值 Iy和 Iy0。 y0yy IIK Iy樣 品 中 某 一 元 素 的 X射 線 強 度Iy0元 素 的 標 準 樣 品 X射 線 強 度l 試 樣 中 的 Ky值 與 質(zhì) 量 濃 度 Cy的 關(guān) 系 :yy ZAFKC Z原 子 序 數(shù) 修 正 項A吸 收 修 正 項F二 次 熒 光 修 正 項 結(jié) 束