《實(shí)驗(yàn)07乙酸乙酯皂化反應(yīng)速度常數(shù)的測(cè)定》由會(huì)員分享,可在線閱讀,更多相關(guān)《實(shí)驗(yàn)07乙酸乙酯皂化反應(yīng)速度常數(shù)的測(cè)定(32頁(yè)珍藏版)》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。
1、Department of Chemistry 乙 酸 乙 酯 皂 化 反 應(yīng) 速 率 常 數(shù) 的 測(cè) 定一 、 實(shí) 驗(yàn) 目 的 二 、 實(shí) 驗(yàn) 原 理三 、 藥 品 儀 器 四 、 實(shí) 驗(yàn) 步 驟五 、 實(shí) 驗(yàn) 記 錄 六 、 數(shù) 據(jù) 處 理八 、 注 意 事 項(xiàng) 九 、 思 考 題七 、 結(jié) 果 分 析 與 討 論 Department of Chemistry 實(shí) 驗(yàn) 目 的 1.掌 握 測(cè) 定 乙 酸 乙 酯 皂 化 反 應(yīng) 速 率 常 數(shù) 及反 應(yīng) 活 化 能 的 物 理 方 法 -電 導(dǎo) 法 ; 2.了 解 二 級(jí) 反 應(yīng) 的 特 點(diǎn) , 學(xué) 會(huì) 用 作 圖 法 求二 級(jí) 反 應(yīng)
2、的 速 率 常 數(shù) 及 其 活 化 能 ; 3.熟 悉 電 導(dǎo) 測(cè) 量 方 法 和 電 導(dǎo) 率 儀 的 使 用 。 Department of Chemistry 實(shí) 驗(yàn) 原 理 乙 酸 乙 酯 皂 化 反 應(yīng) 是 個(gè) 典 型 的 二 級(jí)反 應(yīng) 。 設(shè) 反 應(yīng) 物 起 始 濃 度 均 為 C0, 經(jīng) 時(shí) 間t后 產(chǎn) 物 的 濃 度 為 x。 OHHCCOONaCHNaOHHCOOCCH 523523 t=0 C0 C0 0 0t=t C0-x C0 -x x xt= 0 0 C 0 C0 該 反 應(yīng) 的 速 率 方 程 為 : 20 )( xCKdtdx 積 分 得 : -( 1)00 11
3、cKtxc Department of Chemistry 本 實(shí) 驗(yàn) 采 用 電 導(dǎo) 法 測(cè) 量 皂 化 反 應(yīng) 中電 導(dǎo) L隨 時(shí) 間 t的 變 化 。 設(shè) L0、 Lt、 L 分 別代 表 時(shí) 間 為 0、 t、 時(shí) 溶 液 的 電 導(dǎo) 。 在 稀溶 液 下 , 乙 酸 乙 酯 皂 化 反 應(yīng) , 在 不 同 反 應(yīng)時(shí) 刻 , 其 電 導(dǎo) 率 與 濃 度 的 滿 足 以 下 關(guān) 系 :)()( )( )0( 0000 ttxxCL tCL tCLt 式 中 : 、 -與 溫 度 、 溶 劑 、 電 解 質(zhì) NaOH及 NaAc的 性 質(zhì) 有 關(guān) 的 比 例 常 數(shù) ; L0、 L -反
4、應(yīng) 開(kāi) 始 和 終 了 時(shí) 溶 液 的 總 電 導(dǎo) 率 ; Lt-時(shí) 間 t時(shí) 溶 液 的 總 電 導(dǎo) 率 。 -( 2) Department of Chemistry 采 用 電 導(dǎo) 率 法 的 依 據(jù) :( 1) 溶 液 中 參 與 導(dǎo) 電 的 離 子 只 有 OH-、 Na+和 CH3COO-, 隨 著 反 應(yīng) 進(jìn) 行 , Na+濃 度 保 持不 變 , OH-則 不 斷 減 少 , 而 CH3COO-不 斷 增多 , 由 于 OH-的 摩 爾 電 導(dǎo) 比 離 子 的 摩 爾 電導(dǎo) 大 得 多 , 因 此 , 隨 著 反 應(yīng) 的 進(jìn) 行 , 溶 液電 導(dǎo) 不 斷 減 少 。( 2) 在
5、 很 稀 溶 液 中 , 每 種 強(qiáng) 電 解 質(zhì) 的 電 導(dǎo)率 L與 濃 度 成 正 比 , 而 且 溶 液 的 總 電 導(dǎo) 率等 于 溶 液 中 各 電 解 質(zhì) 電 導(dǎo) 率 之 和 。 Department of Chemistry 由 ( 2) 式 得 : -( 3)000 )( CLL LLx t將 ( 3) 式 代 入 ( 1) 得 : Lt LLKCL tt 0 01t LLL tt 0 作 直 線 關(guān) 系 圖 , 從 斜 率 求 出反 應(yīng) 速 率 常 數(shù) 。 Department of Chemistry 根 據(jù) 阿 侖 尼 烏 斯 ( rrhenius)公 式 ,反 應(yīng) 活 化
6、能 a可 由 下 式 求 出 :21 1212 )(ln TRT TTEKK a 式 中 : 1、 2分 別 為 溫 度 1、 2時(shí) 反 應(yīng) 的 速 率 常 數(shù) 。 Department of Chemistry 藥 品 儀 器1. 電 導(dǎo) 率 儀 ;2. 恒 溫 槽 一 套 ;3. 反 應(yīng) 管 ;4. 移 液 管 、 大 試 管 、 容 量 瓶 等 ;5. 乙 酸 乙 醋 (AR) (0.02mol/L) 氫 氧 化 鈉 (AR)(0.02mol/L);6. 等 等 。 Department of Chemistry 恒 溫 槽 一 套 ( 實(shí) 物 圖 片 ) 控 溫 儀玻 璃 溫 度 計(jì)
7、接 觸 溫 度 計(jì) 電 動(dòng) 攪 拌 器 加 熱 器 Department of Chemistry 反 應(yīng) 管 ( 實(shí) 物 圖 片 )混 合 前 恒 溫 混 合 過(guò) 程 混 合 后 測(cè) 定 Department of Chemistry 實(shí) 驗(yàn) 步 驟開(kāi) 啟 恒 溫 槽調(diào) 節(jié) 溫 度洗 滌 試 管 反應(yīng) 器 并 烘 干 恒 溫 反 應(yīng) 過(guò) 程 的電 導(dǎo) 率 測(cè) 定量 取 被 測(cè)溶 液 于 試管 反 應(yīng) 管 測(cè) 定 初 始電 導(dǎo) 率 L0配 制 乙 酸乙 醋 溶 液 Department of Chemistry 恒 溫 槽 裝 置 連 接 好 恒 溫 槽 裝 置 , 打 開(kāi) 電 動(dòng) 攪 拌 器
8、 、控 溫 儀 的 開(kāi) 關(guān) , 調(diào) 節(jié) 接 觸 溫 度 計(jì) 的 溫 度(以 玻 璃 溫 度 計(jì) 為 準(zhǔn) , 30 或 35 ), 加 熱 至恒 溫 。 注 意 : 加 熱 器 的 插 頭 , 應(yīng) 插 在 控 溫 儀 的插 孔 上 , 不 得 直 接 插 到 其 它 電 源 插 座 上 。 Department of Chemistry 乙 酸 乙 酯 溶 液 的 配 制 乙 酸 乙 醋 溶 液 的 濃 度 應(yīng) 與 氫 氧 化 鈉 溶 液的 濃 度 相 同 ( 均 為 0.02mol/L) ; 配 制 100ml 0.02mol/L的 乙 酸 乙 醋 , 需 乙酸 乙 醋 m=0.17622g(
9、 m/M=0.1*0.02, M為乙 酸 乙 醋 的 分 子 量 88.11g/mol) ; 即 : 乙 酸 乙 醋 的 體 積 為 V=m/ ; 乙 酸 乙 醋 密 度 與 溫 度 關(guān) 系 : 263 1095.110168.192454.0 tt 式 中 : 密 度 的 單 位 為 g/ml; 溫 度 t的 單 位 為 。 Department of Chemistry 用 移 液 管 量 取 20ml0.02mol/LNaOH溶 液 和 20ml蒸 餾 水 放 于 100ml燒 杯 中 , 混 均 后 倒 入 大 試 管中 ( 蓋 上 橡 皮 塞 ) 。 在 反 應(yīng) 管 的 小 管 中
10、加 入 20ml0.02mol/L乙 酸 乙醋 溶 液 , 大 管 中 加 入 20ml0.02mol/L NaOH溶液 ( 均 蓋 上 橡 皮 塞 ) 。 把 它 們 同 時(shí) 放 入 恒 溫 槽 中 , 恒 溫 15分 鐘 。 Department of Chemistry 溶 液 在 恒 溫 槽 中 恒 溫 15min后 , 即 可以 進(jìn) 行 測(cè) 定 。 Department of Chemistry 電 導(dǎo) 率 儀 的 量 程 設(shè) 置 在 10ms檔 ; 對(duì) 溫 度 進(jìn) 行 補(bǔ) 償 ( 根 據(jù) 室 溫 ) ; 對(duì) 儀 器 進(jìn) 行 校 正 , 把 “ 校 正 測(cè) 量 ”轉(zhuǎn) 換 開(kāi) 關(guān) 置
11、于 “ 校 正 ” 處 , 調(diào) 節(jié) 常數(shù) 校 正 旋 鈕 至 示 值 為 電 導(dǎo) 電 極 常 數(shù) ; 把 “ 校 正 測(cè) 量 ” 轉(zhuǎn) 換 開(kāi) 關(guān) 置 于 “ 測(cè)量 ” 處 , 即 可 開(kāi) 始 測(cè) 量 。 Department of Chemistry 用 蒸 餾 水 沖 洗 電 導(dǎo) 電 極 , 用濾 紙 吸 干 電 極 上 的 水 , 把 電 極 插入 大 試 管 中 (恒 溫 15 min后 ), 測(cè) 得的 電 導(dǎo) 率 即 為 初 始 電 導(dǎo) 率 0 。初 始 電 導(dǎo) 率 0的 測(cè) 定 Department of Chemistry 電 導(dǎo) 率 t的 測(cè) 定 : 用 蒸 餾 水 沖 洗 電
12、導(dǎo) 電 極 , 用 濾 紙 吸 干 電 極 上的 水 , 電 極 掛 在 架 上 待 用 。 待 反 應(yīng) 管 溶 液 恒 溫 15分 鐘 后 , 混 合 , 開(kāi) 始 計(jì)時(shí) 。 插 入 電 極 , 測(cè) 量 t的 值 , 從 計(jì) 時(shí) 開(kāi) 始 每 5分鐘 記 錄 一 次 , 30分 鐘 后 第 10分 鐘 記 錄 一 次 ,到 60分 鐘 為 止 。 Department of Chemistry 按 照 上 述 方 法 , 測(cè) 定 30 或 35時(shí) 的 L0及 Lt的 數(shù) 值 。 Department of Chemistry 實(shí) 驗(yàn) 數(shù) 據(jù) 記 錄實(shí) 驗(yàn) 日 期 : ;(1)第 一 次 恒 溫
13、溫 度 : ; L0= ms/cm(2)第 二 次 恒 溫 溫 度 : ; L0= ms/cm時(shí) 間 (min)電 導(dǎo) 率 Lt時(shí) 間 (min)電 導(dǎo) 率 L t Department of Chemistry 數(shù) 據(jù) 處 理1.計(jì) 算 ;2.作 關(guān) 系 圖 ; 3.計(jì) 算 直 線 斜 率 k, 反 應(yīng) 速 率 常 數(shù) K;4.求 出 皂 化 反 應(yīng) 的 a;5.文 獻(xiàn) 值 。 t LL t0 t LLL tt 0 Department of Chemistry 計(jì) 算 (L0-Lt)/t的 結(jié) 果 :t(min)Lt(L0-Lt)/t(1)第 一 次 恒 溫 溫 度 : ; L0= ms/
14、cm(2)第 二 次 恒 溫 溫 度 : ; L0= ms/cmt(min)Lt(L 0-Lt)/t Department of Chemistry Lt(ms/cm)0 A B Lt1 Lt2 的 關(guān) 系 圖 t LLL tt 0 第 一 次 恒 溫 溫 度 30 Department of Chemistry Lt(ms/cm)0 A B Lt1 Lt2 的 關(guān) 系 圖 t LLL tt 0 第 二 次 恒 溫 溫 度 35 Department of Chemistry 直 線 斜 率 k1、 k2用 下 式 計(jì) 算 : 1020 12 )()( t LLt LL LLk tt 反 應(yīng)
15、速 率 常 數(shù) 1、 2用 下 式 計(jì) 算 :kCK 01 Department of Chemistry 皂 化 反 應(yīng) 活 化 能 Ea用 阿 侖 尼烏 斯 ( rrhenius)公 式 計(jì) 算 : 21 1212 )(ln TRT TTEKK a Department of Chemistry 文 獻(xiàn) 值 : 在 25 下 , 氫 氧 化 鈉 濃 度 , 乙酸 乙 酯 濃 度 均 為 0.02mol/L, 其 反 應(yīng)速 率 常 數(shù) : K=6.4( mol L-1) -1 min-1其 中 反 應(yīng) 速 率 常 數(shù) 與 溫 度 的 關(guān) 系 式 為 :54.400754.01780lg TT
16、K Department of Chemistry 乙 酸 乙 酯 皂 化 反 應(yīng) 的 活 化 能 :Ea=27.3KJ/mol Department of Chemistry 實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 果 與 討 論 結(jié) 果 : 實(shí) 測(cè) 值 為 a= 計(jì) 算 實(shí) 驗(yàn) 偏 差 : 分 析 產(chǎn) 生 偏 差 的 原 因 : 有 何 建 議 與 想 法 ? Department of Chemistry 注 意 事 項(xiàng) :1.電 導(dǎo) 率 儀 要 進(jìn) 行 溫 度 補(bǔ) 償 及 常 數(shù) 校 正 ;2.反 應(yīng) 液 在 恒 溫 時(shí) 都 要 用 橡 膠 塞 子 蓋 好 ;3.混 合 過(guò) 程 既 要 快 速 , 又 要 小 心
17、 謹(jǐn) 慎 , 不要 把 溶 液 擠 出 反 應(yīng) 管 ;4.嚴(yán) 格 控 制 恒 溫 的 溫 度 , 因 為 反 應(yīng) 過(guò) 程 溫度 對(duì) 反 應(yīng) 速 率 常 數(shù) 影 響 很 大 ;5.嚴(yán) 格 配 制 溶 液 的 濃 度 , 保 證 氫 氧 化 鈉 與乙 酸 乙 酯 的 濃 度 相 等 , 否 則 反 應(yīng) 速 率 常數(shù) 計(jì) 算 公 式 將 發(fā) 生 變 化 。 Department of Chemistry 思 考 題 1.為 什 么 本 實(shí) 驗(yàn) 要 在 恒 溫 下 進(jìn) 行 ? 而 且 氫 氧 化鈉 與 乙 酸 乙 酯 溶 液 混 合 前 要 預(yù) 先 恒 溫 ? 2.各 溶 液 在 恒 溫 和 操 作
18、過(guò) 程 中 為 什 么 要 蓋 好 ? 3.如 何 從 實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 果 驗(yàn) 證 乙 酸 乙 酯 皂 化 反 應(yīng) 為 二級(jí) 反 應(yīng) ? 4.如 果 氫 氧 化 鈉 和 乙 酸 乙 酯 起 始 濃 度 不 相 等 ,則 應(yīng) 怎 樣 計(jì) 算 值 ? 5.被 測(cè) 溶 液 的 電 導(dǎo) 是 哪 些 離 子 的 貢 獻(xiàn) ? 反 應(yīng) 過(guò)程 中 溶 液 的 電 導(dǎo) 為 何 發(fā) 生 變 化 ? Department of Chemistry 重 點(diǎn) 難 點(diǎn) 重 點(diǎn) : 電 導(dǎo) 法 測(cè) 量 的 原 理 ; 阿 侖尼 烏 斯 方 程 應(yīng) 用 ; 電 導(dǎo) 率 儀 使 用方 法 。 難 點(diǎn) : 電 導(dǎo) 儀 工 作 原 理 。