實驗07乙酸乙酯皂化反應速度常數(shù)的測定

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1、Department of Chemistry 乙 酸 乙 酯 皂 化 反 應 速 率 常 數(shù) 的 測 定一 、 實 驗 目 的 二 、 實 驗 原 理三 、 藥 品 儀 器 四 、 實 驗 步 驟五 、 實 驗 記 錄 六 、 數(shù) 據(jù) 處 理八 、 注 意 事 項 九 、 思 考 題七 、 結(jié) 果 分 析 與 討 論 Department of Chemistry 實 驗 目 的 1.掌 握 測 定 乙 酸 乙 酯 皂 化 反 應 速 率 常 數(shù) 及反 應 活 化 能 的 物 理 方 法 -電 導 法 ； 2.了 解 二 級 反 應 的 特 點 ， 學 會 用 作 圖 法 求二 級 反 應

2、的 速 率 常 數(shù) 及 其 活 化 能 ； 3.熟 悉 電 導 測 量 方 法 和 電 導 率 儀 的 使 用 。 Department of Chemistry 實 驗 原 理 乙 酸 乙 酯 皂 化 反 應 是 個 典 型 的 二 級反 應 。 設 反 應 物 起 始 濃 度 均 為 C0， 經(jīng) 時 間t后 產(chǎn) 物 的 濃 度 為 x。 OHHCCOONaCHNaOHHCOOCCH 523523 t=0 C0 C0 0 0t=t C0-x C0 -x x xt= 0 0 C 0 C0 該 反 應 的 速 率 方 程 為 ： 20 )( xCKdtdx 積 分 得 ： -（ 1）00 11

3、cKtxc Department of Chemistry 本 實 驗 采 用 電 導 法 測 量 皂 化 反 應 中電 導 L隨 時 間 t的 變 化 。 設 L0、 Lt、 L 分 別代 表 時 間 為 0、 t、 時 溶 液 的 電 導 。 在 稀溶 液 下 ， 乙 酸 乙 酯 皂 化 反 應 ， 在 不 同 反 應時 刻 ， 其 電 導 率 與 濃 度 的 滿 足 以 下 關 系 ：)()( )( )0( 0000 ttxxCL tCL tCLt 式 中 ： 、 -與 溫 度 、 溶 劑 、 電 解 質(zhì) NaOH及 NaAc的 性 質(zhì) 有 關 的 比 例 常 數(shù) ； L0、 L -反

4、應 開 始 和 終 了 時 溶 液 的 總 電 導 率 ； Lt-時 間 t時 溶 液 的 總 電 導 率 。 -（ 2） Department of Chemistry 采 用 電 導 率 法 的 依 據(jù) ：（ 1） 溶 液 中 參 與 導 電 的 離 子 只 有 OH-、 Na+和 CH3COO-， 隨 著 反 應 進 行 ， Na+濃 度 保 持不 變 ， OH-則 不 斷 減 少 ， 而 CH3COO-不 斷 增多 ， 由 于 OH-的 摩 爾 電 導 比 離 子 的 摩 爾 電導 大 得 多 ， 因 此 ， 隨 著 反 應 的 進 行 ， 溶 液電 導 不 斷 減 少 。（ 2） 在

5、 很 稀 溶 液 中 ， 每 種 強 電 解 質(zhì) 的 電 導率 L與 濃 度 成 正 比 ， 而 且 溶 液 的 總 電 導 率等 于 溶 液 中 各 電 解 質(zhì) 電 導 率 之 和 。 Department of Chemistry 由 （ 2） 式 得 ： -（ 3）000 )( CLL LLx t將 （ 3） 式 代 入 （ 1） 得 ： Lt LLKCL tt 0 01t LLL tt 0 作 直 線 關 系 圖 ， 從 斜 率 求 出反 應 速 率 常 數(shù) 。 Department of Chemistry 根 據(jù) 阿 侖 尼 烏 斯 （ rrhenius)公 式 ，反 應 活 化

6、能 a可 由 下 式 求 出 ：21 1212 )(ln TRT TTEKK a 式 中 ： 1、 2分 別 為 溫 度 1、 2時 反 應 的 速 率 常 數(shù) 。 Department of Chemistry 藥 品 儀 器1. 電 導 率 儀 ；2. 恒 溫 槽 一 套 ；3. 反 應 管 ；4. 移 液 管 、 大 試 管 、 容 量 瓶 等 ；5. 乙 酸 乙 醋 (AR) (0.02mol/L) 氫 氧 化 鈉 (AR)(0.02mol/L)；6. 等 等 。 Department of Chemistry 恒 溫 槽 一 套 （ 實 物 圖 片 ） 控 溫 儀玻 璃 溫 度 計

7、接 觸 溫 度 計 電 動 攪 拌 器 加 熱 器 Department of Chemistry 反 應 管 （ 實 物 圖 片 ）混 合 前 恒 溫 混 合 過 程 混 合 后 測 定 Department of Chemistry 實 驗 步 驟開 啟 恒 溫 槽調(diào) 節(jié) 溫 度洗 滌 試 管 反應 器 并 烘 干 恒 溫 反 應 過 程 的電 導 率 測 定量 取 被 測溶 液 于 試管 反 應 管 測 定 初 始電 導 率 L0配 制 乙 酸乙 醋 溶 液 Department of Chemistry 恒 溫 槽 裝 置 連 接 好 恒 溫 槽 裝 置 ， 打 開 電 動 攪 拌 器

8、 、控 溫 儀 的 開 關 ， 調(diào) 節(jié) 接 觸 溫 度 計 的 溫 度(以 玻 璃 溫 度 計 為 準 ， 30 或 35 )， 加 熱 至恒 溫 。 注 意 ： 加 熱 器 的 插 頭 ， 應 插 在 控 溫 儀 的插 孔 上 ， 不 得 直 接 插 到 其 它 電 源 插 座 上 。 Department of Chemistry 乙 酸 乙 酯 溶 液 的 配 制 乙 酸 乙 醋 溶 液 的 濃 度 應 與 氫 氧 化 鈉 溶 液的 濃 度 相 同 （ 均 為 0.02mol/L） ； 配 制 100ml 0.02mol/L的 乙 酸 乙 醋 ， 需 乙酸 乙 醋 m=0.17622g（

9、 m/M=0.1*0.02， M為乙 酸 乙 醋 的 分 子 量 88.11g/mol） ； 即 ： 乙 酸 乙 醋 的 體 積 為 V=m/ ； 乙 酸 乙 醋 密 度 與 溫 度 關 系 ： 263 1095.110168.192454.0 tt 式 中 ： 密 度 的 單 位 為 g/ml; 溫 度 t的 單 位 為 。 Department of Chemistry 用 移 液 管 量 取 20ml0.02mol/LNaOH溶 液 和 20ml蒸 餾 水 放 于 100ml燒 杯 中 ， 混 均 后 倒 入 大 試 管中 （ 蓋 上 橡 皮 塞 ） 。 在 反 應 管 的 小 管 中

10、加 入 20ml0.02mol/L乙 酸 乙醋 溶 液 ， 大 管 中 加 入 20ml0.02mol/L NaOH溶液 （ 均 蓋 上 橡 皮 塞 ） 。 把 它 們 同 時 放 入 恒 溫 槽 中 ， 恒 溫 15分 鐘 。 Department of Chemistry 溶 液 在 恒 溫 槽 中 恒 溫 15min后 ， 即 可以 進 行 測 定 。 Department of Chemistry 電 導 率 儀 的 量 程 設 置 在 10ms檔 ； 對 溫 度 進 行 補 償 （ 根 據(jù) 室 溫 ） ； 對 儀 器 進 行 校 正 ， 把 “ 校 正 測 量 ”轉(zhuǎn) 換 開 關 置

11、于 “ 校 正 ” 處 ， 調(diào) 節(jié) 常數(shù) 校 正 旋 鈕 至 示 值 為 電 導 電 極 常 數(shù) ； 把 “ 校 正 測 量 ” 轉(zhuǎn) 換 開 關 置 于 “ 測量 ” 處 ， 即 可 開 始 測 量 。 Department of Chemistry 用 蒸 餾 水 沖 洗 電 導 電 極 ， 用濾 紙 吸 干 電 極 上 的 水 ， 把 電 極 插入 大 試 管 中 (恒 溫 15 min后 )， 測 得的 電 導 率 即 為 初 始 電 導 率 0 。初 始 電 導 率 0的 測 定 Department of Chemistry 電 導 率 t的 測 定 ： 用 蒸 餾 水 沖 洗 電

12、導 電 極 ， 用 濾 紙 吸 干 電 極 上的 水 ， 電 極 掛 在 架 上 待 用 。 待 反 應 管 溶 液 恒 溫 15分 鐘 后 ， 混 合 ， 開 始 計時 。 插 入 電 極 ， 測 量 t的 值 ， 從 計 時 開 始 每 5分鐘 記 錄 一 次 ， 30分 鐘 后 第 10分 鐘 記 錄 一 次 ，到 60分 鐘 為 止 。 Department of Chemistry 按 照 上 述 方 法 ， 測 定 30 或 35時 的 L0及 Lt的 數(shù) 值 。 Department of Chemistry 實 驗 數(shù) 據(jù) 記 錄實 驗 日 期 ： ；(1)第 一 次 恒 溫

13、溫 度 ： ； L0= ms/cm(2)第 二 次 恒 溫 溫 度 ： ； L0= ms/cm時 間 (min)電 導 率 Lt時 間 (min)電 導 率 L t Department of Chemistry 數(shù) 據(jù) 處 理1.計 算 ；2.作 關 系 圖 ； 3.計 算 直 線 斜 率 k， 反 應 速 率 常 數(shù) K；4.求 出 皂 化 反 應 的 a；5.文 獻 值 。 t LL t0 t LLL tt 0 Department of Chemistry 計 算 (L0-Lt)/t的 結(jié) 果 ：t(min)Lt(L0-Lt)/t(1)第 一 次 恒 溫 溫 度 ： ； L0= ms/

14、cm(2)第 二 次 恒 溫 溫 度 ： ； L0= ms/cmt(min)Lt(L 0-Lt)/t Department of Chemistry Lt(ms/cm)0 A B Lt1 Lt2 的 關 系 圖 t LLL tt 0 第 一 次 恒 溫 溫 度 30 Department of Chemistry Lt(ms/cm)0 A B Lt1 Lt2 的 關 系 圖 t LLL tt 0 第 二 次 恒 溫 溫 度 35 Department of Chemistry 直 線 斜 率 k1、 k2用 下 式 計 算 ： 1020 12 )()( t LLt LL LLk tt 反 應

15、速 率 常 數(shù) 1、 2用 下 式 計 算 ：kCK 01 Department of Chemistry 皂 化 反 應 活 化 能 Ea用 阿 侖 尼烏 斯 （ rrhenius)公 式 計 算 ： 21 1212 )(ln TRT TTEKK a Department of Chemistry 文 獻 值 ： 在 25 下 ， 氫 氧 化 鈉 濃 度 ， 乙酸 乙 酯 濃 度 均 為 0.02mol/L， 其 反 應速 率 常 數(shù) : K=6.4（ mol L-1） -1 min-1其 中 反 應 速 率 常 數(shù) 與 溫 度 的 關 系 式 為 ：54.400754.01780lg TT

16、K Department of Chemistry 乙 酸 乙 酯 皂 化 反 應 的 活 化 能 :Ea=27.3KJ/mol Department of Chemistry 實 驗 結(jié) 果 與 討 論 結(jié) 果 ： 實 測 值 為 a= 計 算 實 驗 偏 差 ： 分 析 產(chǎn) 生 偏 差 的 原 因 ： 有 何 建 議 與 想 法 ？ Department of Chemistry 注 意 事 項 ：1.電 導 率 儀 要 進 行 溫 度 補 償 及 常 數(shù) 校 正 ；2.反 應 液 在 恒 溫 時 都 要 用 橡 膠 塞 子 蓋 好 ；3.混 合 過 程 既 要 快 速 ， 又 要 小 心

17、 謹 慎 ， 不要 把 溶 液 擠 出 反 應 管 ；4.嚴 格 控 制 恒 溫 的 溫 度 ， 因 為 反 應 過 程 溫度 對 反 應 速 率 常 數(shù) 影 響 很 大 ；5.嚴 格 配 制 溶 液 的 濃 度 ， 保 證 氫 氧 化 鈉 與乙 酸 乙 酯 的 濃 度 相 等 ， 否 則 反 應 速 率 常數(shù) 計 算 公 式 將 發(fā) 生 變 化 。 Department of Chemistry 思 考 題 1.為 什 么 本 實 驗 要 在 恒 溫 下 進 行 ？ 而 且 氫 氧 化鈉 與 乙 酸 乙 酯 溶 液 混 合 前 要 預 先 恒 溫 ？ 2.各 溶 液 在 恒 溫 和 操 作

18、過 程 中 為 什 么 要 蓋 好 ？ 3.如 何 從 實 驗 結(jié) 果 驗 證 乙 酸 乙 酯 皂 化 反 應 為 二級 反 應 ？ 4.如 果 氫 氧 化 鈉 和 乙 酸 乙 酯 起 始 濃 度 不 相 等 ，則 應 怎 樣 計 算 值 ？ 5.被 測 溶 液 的 電 導 是 哪 些 離 子 的 貢 獻 ？ 反 應 過程 中 溶 液 的 電 導 為 何 發(fā) 生 變 化 ？ Department of Chemistry 重 點 難 點 重 點 ： 電 導 法 測 量 的 原 理 ； 阿 侖尼 烏 斯 方 程 應 用 ； 電 導 率 儀 使 用方 法 。 難 點 ： 電 導 儀 工 作 原 理 。