《電子探針顯微分析》PPT課件.ppt

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1、第 十 三 章 電 子 探 針 顯 微 分 析 【 教 學(xué) 內(nèi) 容 】 1.電 子 探 針 儀 的 構(gòu) 造 和 工 作 原 理 2.波 譜 儀 與 能 譜 儀 的 比 較 3.電 子 探 針 儀 的 分 析 方 法 及 其 應(yīng) 用【 重 點(diǎn) 掌 握 內(nèi) 容 】 電 子 探 針 儀 的 分 析 方 法 與 應(yīng) 用【 教 學(xué) 難 點(diǎn) 】 定 量 分 析 的 基 本 原 理 u電 子 探 針 X射 線 顯 微 分 析 （ 簡(jiǎn) 稱 電 子 探 針 顯 微 分 析 ）（ Electron Probe Microanalysis， 簡(jiǎn) 稱 EPMA） 是一 種 顯 微 分 析 和 成 分 分 析 相 結(jié)

2、合 的 微 區(qū) 分 析 ， 它 特別 適 用 于 分 析 試 樣 中 微 小 區(qū) 域 的 化 學(xué) 成 分 ， 因 而 是研 究 材 料 組 織 結(jié) 構(gòu) 和 元 素 分 布 狀 態(tài) 的 極 為 有 用 的 分析 方 法 。u電 子 探 針 鏡 筒 部 分 的 結(jié) 構(gòu) 大 體 上 和 掃 描 電 子 顯 微 鏡相 同 ， 只 是 在 檢 測(cè) 器 部 分 使 用 的 是 X射 線 譜 儀 ， 專門 用 來(lái) 檢 測(cè) X射 線 的 特 征 波 長(zhǎng) 或 特 征 能 量 ， 以 此 來(lái)對(duì) 微 區(qū) 的 化 學(xué) 成 分 進(jìn) 行 分 析 。 u常 用 的 X射 線 譜 儀 有 兩 種 ：l 波 譜 儀 （ Wav

3、elength Dispersive Spectrometer， 簡(jiǎn) 稱 WDS） ： 利 用 特 征 X射線 的 波 長(zhǎng) 不 同 來(lái) 展 譜 ， 實(shí) 現(xiàn) 對(duì) 不 同 波 長(zhǎng) X射線 分 別 檢 測(cè) 的 波 長(zhǎng) 色 散 譜 儀 。l 能 譜 儀 （ Energy Dispersive Spectrometer，簡(jiǎn) 稱 EDS） ： 利 用 特 征 X射 線 能 量 不 同 來(lái) 展譜 的 能 量 色 散 譜 儀 。 一. 電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理 電 子 探 針 儀的 結(jié) 構(gòu) 示 意 圖 見(jiàn)右 圖 ， 由 圖 可 見(jiàn) ，電 子 探 針 儀 除 X射 線 譜 儀 外 ， 其余 部 分 與 掃 描

4、 電子 顯 微 鏡 相 似 。 (一)波譜儀（WDS）的結(jié)構(gòu)和工作原理1.結(jié) 構(gòu) ： 由 分 光 晶 體 、 X射 線 探 測(cè) 器 和 相 應(yīng) 的 機(jī) 械 傳 動(dòng) 裝 置 構(gòu) 成 。 u分 光 晶 體l 分 光 晶 體 是 專 門 用 來(lái) 對(duì) X射 線 起 色 散 （ 分 光 ） 作用 的 晶 體 ， 它 應(yīng) 具 有 良 好 的 衍 射 性 能 、 強(qiáng) 的 反 射能 力 和 好 的 分 辨 率 。 在 X射 線 譜 儀 中 使 用 的 分 光晶 體 還 必 須 能 彎 曲 成 一 定 的 弧 度 、 在 真 空 中 不 發(fā)生 變 化 等 。l 各 種 晶 體 能 色 散 的 X射 線 波 長(zhǎng)

5、范 圍 ， 取 決 于 衍 射晶 面 間 距 d和 布 拉 格 角 的 可 變 范 圍 ， 對(duì) 波 長(zhǎng) 大 于2d的 X射 線 則 不 能 進(jìn) 行 色 散 。 l 譜 儀 的 角 有 一 定 變 動(dòng) 范 圍 ， 如 15 65 ； 每 一種 晶 體 的 衍 射 晶 面 是 固 定 的 ， 因 此 它 只 能 色 散一 段 波 長(zhǎng) 范 圍 的 X射 線 和 適 用 于 一 定 原 子 序 數(shù)范 圍 的 元 素 分 析 。l 目 前 ， 電 子 探 針 儀 能 分 析 的 元 素 范 圍 是 原 子 序數(shù) 為 4的 鈹 （ Be） 到 原 子 序 數(shù) 為 92的 鈾 （ U） 。其 中 小 于 氟

6、 （ F） 的 元 素 稱 為 輕 元 素 ， 它 們 的 X射 線 波 長(zhǎng) 范 圍 大 約 在 18-113 。l P242表 14-1列 出 了 波 譜 儀 常 用 分 光 晶 體 的 基 本參 數(shù) 。 uX射 線 探 測(cè) 器l 作 為 X射 線 的 探 測(cè) 器 ， 要 求 有 高 的 探 測(cè) 靈 敏 度 ， 與 波 長(zhǎng) 的 正 比 性 好 和 響應(yīng) 時(shí) 間 短 。l 波 譜 儀 使 用 的 X射 線 探 測(cè) 器 有 流 氣 正 比 記 數(shù) 管 、 充 氣 正 比 記 數(shù) 管 和 閃 爍計(jì) 數(shù) 管 等 。l 探 測(cè) 器 每 接 受 一 個(gè) X光 子 輸 出 一 個(gè) 電 脈 沖 信 號(hào) 。l

7、 X射 線 探 測(cè) 器 （ 例 如 正 比 計(jì) 數(shù) 管 ） 輸 出 的 電 脈 沖 信 號(hào) 經(jīng) 前 置 放 大 器 和 主放 大 器 放 大 后 進(jìn) 入 脈 沖 高 度 分 析 器 進(jìn) 行 脈 沖 高 度 甄 別 。 由 脈 沖 高 度 分析 器 輸 出 的 標(biāo) 準(zhǔn) 形 式 的 脈 沖 信 號(hào) ， 需 要 轉(zhuǎn) 換 成 X射 線 的 強(qiáng) 度 并 加 以 顯 示 ，可 用 多 種 顯 示 方 式 。 l 脈 沖 信 號(hào) 輸 入 計(jì) 數(shù) 計(jì) ， 提 供 在 儀 表 上 顯 示 計(jì) 數(shù) 率 (cps)讀 數(shù) ， 或 供 記 錄繪 出 計(jì) 數(shù) 率 隨 波 長(zhǎng) 變 化 （ 波 譜 ） 用 的 輸 出 電

8、壓 ； 此 電 壓 還 可 用 來(lái) 調(diào) 制顯 像 管 ， 繪 出 電 子 束 在 試 樣 上 作 線 掃 描 時(shí) 的 X射 線 強(qiáng) 度 （ 元 素 濃 度 ）分 布 曲 線 。 2. 工 作 原 理 已 知 電 子 束 入 射 樣 品 表 面 產(chǎn) 生 的X射 線 是 在 樣 品 表 面 下 一 個(gè) um量 級(jí) 乃至 納 米 量 級(jí) 的 作 用 體 積 發(fā) 出 的 ， 若 該體 積 內(nèi) 含 有 各 種 元 素 ， 則 可 激 發(fā) 出 各個(gè) 相 應(yīng) 元 素 的 特 征 X線 ， 沿 各 向 發(fā) 出 ，成 為 點(diǎn) 光 源 。 在 樣 品 上 方 放 置 分 光 晶 體 ， 當(dāng) 入射 X波 長(zhǎng) 、 入

9、 射 角 、 分 光 晶 體 面 間 距 d之 間 滿 足 2dsin = 時(shí) ， 該 波 長(zhǎng) 將 發(fā) 生衍 射 ， 若 在 其 衍 射 方 向 安 裝 探 測(cè) 器 ，便 可 記 錄 下 來(lái) 。 由 此 ， 可 將 樣 品 作 用 體 積 內(nèi) 不 同 波 長(zhǎng) 的 X射 線 分 散 并 展 示出 來(lái) 。 u上 述 平 面 分 光 晶 體 使 譜 儀 的 檢 測(cè) 效 率 非 常 低 ， 表 現(xiàn) 在 ：固 定 波 長(zhǎng) 下 ， 特 定 方 向 入 射 才 可 衍 射 ； 處 處 衍 射 條 件 不同 ；u要 解 決 的 問(wèn) 題 是 ： 分 光 晶 體 表 面 處 處 滿 足 同 樣 的 衍 射條 件

10、； 實(shí) 現(xiàn) 衍 射 束 聚 焦 。 把 分 光 晶 體 作 適 當(dāng) 的 彈 性 彎 曲 ，并 使 X射 線 源 、 彎 曲 晶 體 表 面 和 檢 測(cè) 器 窗 口 位 于 同 一 個(gè)圓 周 上 ， 就 可 以 達(dá) 到 把 衍 射 束 聚 焦 的 目 的 。 該 圓 稱 為 聚焦 圓 ， 半 徑 為 R。 此 時(shí) ， 如 果 晶 體 的 位 置 固 定 ， 整 個(gè) 分 光 晶 體 只 收 集一 種 波 長(zhǎng) 的 X射 線 ， 從 而 使 這 種 單 色 X射 線 的 衍 射 強(qiáng) 度大 大 提 高 。 u聚焦圓u 右 圖 是 第 一 種 X射 線 聚 焦 的 方 法 約 翰 (Johann)型 聚

11、焦 法 ， 虛 線 圓 稱 為羅 蘭 圓 （ Rowland circle） 或 聚 焦 圓 。l 把 單 晶 體 彎 曲 使 它 衍 射 晶 面 的 曲 率 半徑 等 于 聚 焦 圓 半 徑 R的 兩 倍 ， 即 2R。l當(dāng) 某 一 波 長(zhǎng) 的 X射 線 自 點(diǎn) 光 源 S處 發(fā) 出 時(shí) ， 晶 體 內(nèi) 表 面 任 意點(diǎn) A、 B、 C上 接 收 到 的 X射 線 相 對(duì) 于 點(diǎn) 光 源 來(lái) 說(shuō) ,入 射 角 都 相等 ， 由 此 A、 B、 C各 點(diǎn) 的 衍 射 線 都 能 在 D點(diǎn) 附 近 聚 焦 。 從 圖中 可 以 看 出 ， 因 A、 B、 C三 點(diǎn) 的 衍 射 線 并 不 恰 在

12、 一 點(diǎn) ， 故 這是 一 種 近 似 的 聚 焦 方 式 。 u 另 一 種 改 進(jìn) 的 聚 焦 方 式 叫 做 約 翰遜 (Johansson)型 聚 焦 法 。 這 種 方法 是 把 衍 射 晶 面 曲 率 半 徑 彎 成 2R的 晶 體 ， 表 面 磨 制 成 和 聚 焦 圓 表面 相 合 (即 晶 體 表 面 的 曲 率 半 徑 和R相 等 )， 這 樣 的 布 置 可 以 使 A、 B、C三 點(diǎn) 的 衍 射 束 正 好 聚 焦 在 D點(diǎn) ，所 以 這 種 方 法 也 叫 做 完 全 聚 焦 法（ 右 圖 ） 。 3. 波譜儀的種類u 在 電 子 探 針 中 ， 一 般 點(diǎn) 光 源

13、S不 動(dòng) ， 改 變 晶 體 和 探 測(cè) 器 的 位 置 ，達(dá) 到 分 析 檢 測(cè) 的 目 的 。 根 據(jù) 晶 體 及 探 測(cè) 器 運(yùn) 動(dòng) 方 式 ， 可 將 譜 儀分 為 回 轉(zhuǎn) 式 波 譜 儀 和 直 進(jìn) 式 波 譜 儀 等 。 u回 轉(zhuǎn) 式 波 譜 儀l 聚 焦 圓 的 中 心 O固 定 ， 分 光 晶 體 和 檢 測(cè) 器 在 圓 周上 以 1： 2的 角 速 度 運(yùn) 動(dòng) 來(lái) 滿 足 布 拉 格 衍 射 條 件 。l 這 種 譜 儀 結(jié) 構(gòu) 簡(jiǎn) 單 ， 但 由 于 分 光 晶 體 轉(zhuǎn) 動(dòng) 而 使 X射 線 出 射 方 向 變 化 很 大 ， 在 樣 品 表 面 不 平 度 較大 的 情

14、況 下 ， 由 于 X射 線 在 樣 品 內(nèi) 行 進(jìn) 的 路 線 不同 ， 往 往 會(huì) 造 成 分 析 上 的 誤 差 。 u直 進(jìn) 式 譜 儀l 這 種 譜 儀 的 特 點(diǎn) 是 分 光 晶 體 從 點(diǎn) 光 源 S向 外 沿著 一 直 線 運(yùn) 動(dòng) ， X射 線 出 射 角 不 變 ， 晶 體 通 過(guò)自 轉(zhuǎn) 改 變 角 。 聚 焦 圓 的 中 心 O在 以 S為 中 心 ，R為 半 徑 的 圓 周 上 運(yùn) 動(dòng) 。l 這 種 譜 儀 結(jié) 構(gòu) 復(fù) 雜 ， 但 X射 線 照 射 晶 體 的 方 向固 定 ， 使 X射 線 穿 出 樣 品 表 面 過(guò) 程 中 所 走 的 路線 相 同 ， 也 就 是 吸

15、 收 條 件 相 同 。 l 測(cè) 定 原 理 分 光 晶 體 位 置 沿 直 線 運(yùn) 動(dòng) 時(shí) 晶 體 本 身 產(chǎn) 生 相 應(yīng) 的 轉(zhuǎn) 動(dòng) ，從 而 使 和 滿 足 Bragg條 件 。 在 O1圓 上 L1 點(diǎn) 光 源 和 分 光 晶 體 距 離 ， 在 儀 器 上 讀 取 ， R 已 知 ， 可 求 得 1， 即 可 求 得 1 L1 點(diǎn) 光 源 和 分 光 晶 體 距 離 ， 在 儀 器 上 讀 取 ， R 已 知 ， 可 求 得 1， 即 可 求 得 1 1 1 12 sin RL R d l分 析 方 法 直 進(jìn) 式 波 譜 儀 中 在 進(jìn) 行 定 點(diǎn) 分 析 時(shí) ， 只 要 把 距

16、離 L從 小 變大 ， 就 可 在 某 些 特 定 位 置 測(cè) 到 特 征 波 長(zhǎng) 信 號(hào) ， 經(jīng) 處 理 后 可 在 熒光 屏 或 X-Y記 錄 儀 上 把 譜 線 描 繪 出 來(lái) 。 由 于 結(jié) 構(gòu) 上 的 限 制 ， L不 能 太 長(zhǎng) 。 一 般 在 10 30cm范 圍 。在 聚 焦 園 R=20cm的 情 況 下 ， 則 約 在 150 650之 間 變 化 。 可 見(jiàn)一 個(gè) 分 光 晶 體 能 夠 覆 蓋 的 波 長(zhǎng) 范 圍 是 有 限 的 ， 也 只 能 測(cè) 定 某 一原 子 序 數(shù) 范 圍 的 元 素 。 要 測(cè) 定 z = 4-92范 圍 的 元 素 ， 則 必 須 使 用

17、幾 塊 晶 面 間 距 不同 的 晶 體 ， 因 此 ， 一 個(gè) 譜 儀 中 經(jīng) 常 裝 有 2塊 分 光 晶 體 可 以 互 換 ，一 臺(tái) 電 子 探 針 儀 上 往 往 裝 有 2 6個(gè) 譜 儀 ， 幾 個(gè) 譜 儀 一 起 工 作 可以 同 時(shí) 測(cè) 定 幾 個(gè) 元 素 。 (二)能譜儀（EDS）的結(jié)構(gòu)和工作原理1. 結(jié) 構(gòu) ： 由 探 測(cè) 器 、 前 置 放 大 器 、 脈 沖 信 號(hào) 處 理 單 元 、 模 數(shù)轉(zhuǎn) 換 器 、 多 道 分 析 器 、 小 型 計(jì) 算 機(jī) 及 顯 示 記 錄 系 統(tǒng) 組 成 。 2. 工 作 原 理 利 用 不 同 元 素 X射 線 光 子 特 征 能 量

18、不 同 特 點(diǎn) 進(jìn) 行 成 分 分 析 。 當(dāng) 特 征 能 量 的 X射 線 光 子 由 Si(Li)檢 測(cè) 器 收 集 時(shí) ，在 Si(Li)晶 體 內(nèi) 將 激 發(fā) 出 一 定 數(shù) 目 的 電 子 空 穴 對(duì) 。 假 定 產(chǎn) 生 一 個(gè) 空 穴 對(duì) 的 最 低 平 均 能 量 為 （ 固 定 的 ） ，則 由 一 個(gè) 光 子 造 成 的 空 穴 對(duì) 數(shù) 目 為 ： N 一 個(gè) X射 線 光 子 造 成 的 空 穴 電 子 對(duì) 的 數(shù) 目 產(chǎn) 生 一 個(gè) 空 穴 對(duì) 的 最 低 平 均 能 量 特 征 能 量 由 此 可 見(jiàn) ， 越 大 ， N就 越 大 波 譜 儀 和 能 譜 儀 的 比 較

19、 操 作 特 性 波 譜 儀 （ WDS） 能 譜 儀 （ EDS） 分 析 方 式 用 幾 塊 分 光 晶 體順 序 進(jìn) 行 分 析 用 Si(Li) EDS進(jìn) 行 多 元 素 同 時(shí) 分 析分 析 元 素 范 圍 Z4 Z11 (鈹 窗 ) Z6 (無(wú) 窗 )分 辨 率 與 分 光 晶 體 有 關(guān) ， 5 eV 與 能 量 有 關(guān) ， 145150 eV (5.9 keV)幾 何 收 集 效 率 改 變 ， 0.2% 2% 波 譜 儀 和 能 譜 儀 的 比 較量 子 效 率 改 變 ， 30% 100% (2.515 keV)瞬 時(shí) 接 收 范 圍 譜 儀 能 分 辨 的 范 圍 全 部

20、 有 用 能 量 范 圍最 大 記 數(shù) 速 率 50000 cps(在 一 條 譜 線 上 ) 與 分 辨 率 有 關(guān) ， 使 在 全 譜范 圍 內(nèi) 得 到 最 佳 分 辨 時(shí) ，10%，Z10) 15% 5% 波 譜 儀 和 能 譜 儀 的 比 較對(duì) 表 面 要 求 平 整 ， 光 滑 較 粗 糙 表 面 也 適 用典 型 數(shù) 據(jù) 收 集 時(shí) 間 10 min 23 min 譜 失 真 少 主 要 包 括 ： 逃 逸 峰 、 峰 重 疊 、脈 沖 堆 積 、 電 子 束 散 射 、 鈹窗 吸 收 效 應(yīng) 等最 小 束 斑 直 徑 200 nm 5 nm 探 測(cè) 極 限 0.010.1% 0.

21、10.5%對(duì) 試 樣 損 傷 大 小 二 . 電 子 探 針 儀 的 分 析 方 法 及 應(yīng) 用(一 )電 子 探 針 儀 的 分 析 方 法u電 子 探 針 分 析 有 兩 種 基 本 分 析 方 法 ： 定 性 分 析 和定 量 分 析 。u準(zhǔn) 確 的 分 析 對(duì) 實(shí) 驗(yàn) 條 件 有 兩 大 方 面 的 要 求 ： 一 是 對(duì) 樣 品 有 一 定 的 要 求 ： 如 良 好 的 導(dǎo) 電 、導(dǎo) 熱 性 ， 表 面 平 整 度 等 ； 二 是 對(duì) 工 作 條 件 有 一 定 的 要 求 ： 如 加 速 電 壓 ，計(jì) 數(shù) 率 和 計(jì) 數(shù) 時(shí) 間 ， X射 線 出 射 角 等 。 1. 定性分析u

22、 定 義 ： 定 點(diǎn) 定 性 分 析 是 對(duì) 試 樣 某 一 選 定 點(diǎn) （ 區(qū) 域 ） 進(jìn) 行 定性 成 分 分 析 ， 以 確 定 該 點(diǎn) 區(qū) 域 內(nèi) 存 在 的 元 素 。u 原 理 ： 用 光 學(xué) 顯 微 鏡 或 在 熒 光 屏 顯 示 的 圖 像 上 選 定 需 要 分析 的 點(diǎn) ， 使 聚 焦 電 子 束 照 射 在 該 點(diǎn) 上 ， 激 發(fā) 試 樣 元 素 的 特征 X射 線 。 用 譜 儀 探 測(cè) 并 顯 示 X射 線 譜 。 根 據(jù) 譜 線 峰 值 位 置 的 波長(zhǎng) 或 能 量 確 定 分 析 點(diǎn) 區(qū) 域 的 試 樣 中 存 在 的 元 素 。(1)定 點(diǎn) 定 性 分 析 (2

23、)能 譜 定 性 分 析u能 譜 譜 線 的 鑒 別 可 以 用 以 下 兩 種 方 法 ： (1)根 據(jù) 經(jīng) 驗(yàn) 及 譜 線 所 在 的 能 量 位 量 估 計(jì) 某 一峰 或 幾 個(gè) 峰 是 某 元 素 的 特 征 X射 線 峰 ， 讓 能 譜 儀 在熒 光 屏 上 顯 示 該 元 素 特 征 X射 線 標(biāo) 志 線 來(lái) 核 對(duì) ； (2)當(dāng) 無(wú) 法 估 計(jì) 可 能 是 什 么 元 素 時(shí) ， 根 據(jù) 譜 峰所 在 位 置 的 能 量 查 找 元 素 各 系 譜 線 的 能 量 卡 片 或能 量 圖 來(lái) 確 定 是 什 么 元 素 。 uX射 線 能 譜 定 性 分 析 與 定 量 分 析 相

24、 比 ， 雖 然 比 較簡(jiǎn) 單 、 直 觀 ， 但 也 必 須 遵 循 一 定 的 分 析 方 法 ， 能使 分 析 結(jié) 果 正 確 可 靠 。u一 般 來(lái) 說(shuō) ， 對(duì) 于 試 樣 中 的 主 要 元 素 （ 例 如 含 量 10 ） 的 鑒 別 是 容 易 做 到 正 確 可 靠 的 ； 但 對(duì) 于 試樣 中 次 要 元 素 （ 例 如 含 量 在 0.5-10 ） 或 微 量 元素 （ 例 如 含 量 0.5 ） 的 鑒 別 則 必 須 注 意 譜 的 干擾 、 失 真 、 譜 線 的 多 重 性 等 問(wèn) 題 ， 否 則 會(huì) 產(chǎn) 生 錯(cuò)誤 。 (3)波譜定性分析u 由 于 波 譜 儀 的

25、分 辨 率 高 ， 波 譜 的 峰 背 比 至 少 是 能 譜 的 10倍 ，因 此 對(duì) 一 給 定 元 素 ， 可 以 在 譜 中 出 現(xiàn) 更 多 的 譜 線 。u 此 外 ， 由 于 波 譜 儀 的 晶 體 分 光 特 點(diǎn) ， 對(duì) 波 長(zhǎng) 為 的 X射 線 不僅 可 以 在 B處 探 測(cè) 到 n 1的 一 級(jí) X射 線 ， 同 時(shí) 可 在 其它 角 處 探 測(cè) 到 n = 2， 3 的 高 級(jí) 衍 射 線 。u 同 樣 ， 在 某 一 B 處 ， n 1， 1的 X射 線 可 以 產(chǎn) 生衍 射 ； n 2， 1/2的 X射 線 也 可 以 產(chǎn) 生 衍 射 ， 如 果 波 譜儀 無(wú) 法 將

26、它 們 分 離 ， 則 它 們 將 出 現(xiàn) 于 波 譜 的 同 一 波 長(zhǎng) （ 角 ） 處 而 不 能 分 辨 。 (4) 線 掃 描 分 折u使 聚 焦 電 子 束 在 試 樣 觀 察 區(qū) 內(nèi) 沿 一 選 定 直 線 （ 穿越 粒 子 或 界 面 ） 進(jìn) 行 慢 掃 描 ， X射 線 譜 儀 處 于 探測(cè) 某 一 元 素 特 征 X射 線 狀 態(tài) 。 顯 像 管 射 線 束 的 橫向 掃 描 與 電 子 束 在 試 樣 上 的 掃 描 同 步 ， 用 譜 儀 探測(cè) 到 的 X射 線 信 號(hào) 強(qiáng) 度 （ 計(jì) 數(shù) 率 ） 調(diào) 制 顯 像 管 射線 束 的 縱 向 位 置 就 可 以 得 到 反

27、映 該 元 素 含 量 變 化的 特 征 X射 線 強(qiáng) 度 沿 試 樣 掃 描 線 的 分 布 。 u 通 常 將 電 子 束 掃 描 線 ， 特 征 X射 線 強(qiáng) 度 分 布 曲 線 重 疊 于 二 次 電子 圖 象 之 上 可 以 更 加 直 觀 地 表 明 元 素 含 量 分 布 與 形 貌 、 結(jié) 構(gòu)之 間 的 關(guān) 系 。 u 電 子 束 在 試 樣 上 掃 描 時(shí) ， 由 于 樣 品 表 面 轟 擊 點(diǎn) 的 變 化 ， 波 譜儀 將 無(wú) 法 保 持 精 確 的 聚 焦 條 件 ， 為 此 可 將 電 子 束 固 定 不 動(dòng) 而使 樣 品 以 一 定 的 速 度 移 動(dòng) ， 但 這 樣

28、 做 并 不 方 便 ， 重 復(fù) 性 也 不易 保 證 ， 特 別 是 仍 然 不 能 解 決 粗 糙 表 面 分 析 的 困 難 ， 考 慮 到線 掃 描 分 析 最 多 只 能 是 半 定 量 的 ， 因 而 目 前 仍 較 多 采 用 電 子束 掃 描 的 方 法 。 如 果 使 用 能 譜 儀 ， 則 不 存 在 X射 線 聚 焦 的 問(wèn)題 。u 線 掃 描 分 析 對(duì) 于 測(cè) 定 元 素 在 材 料 相 界 和 晶 界 上 的 富 集 與 貧 化是 十 分 有 效 的 。 在 有 關(guān) 擴(kuò) 散 現(xiàn) 象 的 研 究 中 ， 電 子 探 針 比 剝 層化 學(xué) 分 析 、 放 射 性 示 蹤

29、 原 子 等 方 法 更 方 便 。 在 垂 直 于 擴(kuò) 散 界面 的 方 向 上 進(jìn) 行 線 掃 描 ， 可 以 很 快 顯 示 濃 度 與 擴(kuò) 散 距 離 的 關(guān)系 曲 線 ， 若 以 微 米 級(jí) 逐 點(diǎn) 分 析 ， 即 可 相 當(dāng) 精 確 地 測(cè) 定 擴(kuò) 散 系 數(shù) 和 激 活 能 。 (5) 面 掃 描 分 析u 聚 焦 電 子 束 在 試 樣 上 作 二 維 光 柵 掃 描 ， X射 線 譜 儀 處 于 能探 測(cè) 某 一 元 素 特 征 X射 線 狀 態(tài) ， 用 譜 儀 輸 出 的 脈 沖 信 號(hào)（ 用 波 譜 儀 時(shí) 為 經(jīng) 放 大 的 脈 沖 信 號(hào) ， 用 能 譜 儀 時(shí) ，

30、為 多 道分 析 器 的 相 應(yīng) 于 該 元 素 X射 線 能 量 通 道 輸 出 的 信 號(hào) ） 調(diào) 制同 步 掃 描 的 顯 像 管 亮 度 ， 在 熒 光 屏 上 得 到 由 許 多 亮 點(diǎn) 組 成的 圖 像 ， 稱 為 X射 線 掃 描 像 或 元 素 面 分 布 圖 像 。 試 樣 每 產(chǎn)生 一 個(gè) X光 子 ， 探 測(cè) 器 輸 出 一 個(gè) 脈 沖 ， 顯 像 管 熒 光 屏 上 就產(chǎn) 生 一 個(gè) 亮 點(diǎn) 。 若 試 樣 上 某 區(qū) 域 該 元 素 含 量 多 ， 熒 光 屏 圖像 上 相 應(yīng) 區(qū) 域 的 亮 點(diǎn) 就 密 集 。 根 據(jù) 圖 像 上 亮 點(diǎn) 的 疏 密 和 分布 ，

31、可 確 定 該 元 素 在 試 樣 中 分 布 情 況 。 u 在 一 幅 X射 線 掃 描 像 中 ， 亮 區(qū) 代 表 元 素 含 量 高 ， 灰 區(qū) 代 表元 素 含 量 較 低 ， 黑 色 區(qū) 域 代 表 元 素 含 量 很 低 或 不 存 在 。 2.定 量 分 析u 在 穩(wěn) 定 的 電 子 束 照 射 下 ， 由 譜 儀 得 到 的 X射 線 譜 在 扣 除 了背 景 計(jì) 數(shù) 率 之 后 ， 各 元 素 的 同 類 特 征 譜 線 （ 通 常 均 采 用 K線 ） 的 強(qiáng) 度 值 應(yīng) 與 它 們 的 濃 度 相 對(duì) 應(yīng) 。 然 而 ， 由 譜 線 強(qiáng) 度的 直 接 對(duì) 比 只 能 對(duì)

32、 元 素 的 相 對(duì) 含 量 作 出 粗 略 的 估 計(jì) ， 即 使通 過(guò) 強(qiáng) 度 的 歸 一 化 求 得 的 濃 度 值 ， 最 多 也 只 能 是 種 半 定量 分 析 結(jié) 果 ， 其 誤 差 是 相 當(dāng) 大 的 。u 產(chǎn) 生 這 種 誤 差 的 原 因 是 ： 譜 線 強(qiáng) 度 除 與 元 素 含 量 有 關(guān) 外 ，還 與 試 樣 的 化 學(xué) 成 分 有 關(guān) ， 通 常 稱 為 “ 基 體 效 應(yīng) ” ， 譜 儀對(duì) 不 同 波 長(zhǎng) （ 或 能 量 ） 隨 X射 線 探 測(cè) 的 效 率 有 所 不 同 。 如何 消 除 這 些 誤 差 ， 這 就 是 定 量 分 析 所 要 解 決 的 問(wèn)

33、題 。 1.組 分 不 均 勻 合 金 試 樣 的 微 區(qū) 成 分 分 析u 利 用 背 散 射 電 子 的 原 子 序 數(shù) 襯 度 可 以 區(qū) 別 平 均 原 子 序數(shù) 不 同 的 區(qū) 域 ， 但 不 能 對(duì) 具 體 的 元 素 及 其 含 量 進(jìn) 行 分析 。u 利 用 X射 線 光 譜 儀 或 能 譜 儀 可 以 對(duì) 微 區(qū) 成 分 進(jìn) 行 定 量 分析 ， 在 鋼 鐵 等 復(fù) 相 材 料 中 相 的 鑒 定 和 夾 雜 物 分 析 中 ，在 鑄 造 合 金 的 成 分 偏 析 的 分 析 中 得 到 了 廣 泛 的 應(yīng) 用 。u 在 厚 試 樣 中 ， 由 于 電 子 散 射 范 圍

34、較 大 ， 微 區(qū) 成 分 的 空間 分 辨 率 約 1 m3， 在 薄 試 樣 中 空 間 分 辨 率 可 達(dá)(10nm)3。(二 )電 子 探 針 儀 的 應(yīng) 用 2.擴(kuò) 散 對(duì) 試 樣 中 成 分 梯 度 的 測(cè) 定u不 同 成 分 的 二 種 材 料 緊 密 接 觸 并 加 熱 后形 成 擴(kuò) 散 對(duì) ， 擴(kuò) 散 對(duì) 試 樣 中 的 成 分 梯 度可 以 沿 擴(kuò) 散 方 向 每 隔 幾 個(gè) m進(jìn) 行 測(cè) 定 ，和 擴(kuò) 散 方 程 的 結(jié) 果 進(jìn) 行 對(duì) 照 后 還 可 進(jìn) 一步 測(cè) 定 擴(kuò) 散 系 數(shù) 。 3.相 圖 低 溫 等 溫 截 面 的 測(cè) 定u合 金 的 低 溫 等 溫 截 面

35、 由 于 擴(kuò) 散 緩 慢 試 樣 成 分 不 均勻 很 難 測(cè) 定 。 但 是 這 種 成 分 不 均 勻 是 宏 觀 范 圍 內(nèi)的 不 均 勻 ， 在 接 觸 的 兩 相 界 面 兩 側(cè) 微 觀 范 圍 內(nèi)(1m量 級(jí) )成 分 還 是 均 勻 的 ， 并 且 達(dá) 到 了 平 衡 狀 態(tài) 。利 用 薄 試 樣 微 區(qū) 成 分 分 析 方 法 可 以 測(cè) 定 相 互 接 觸的 兩 相 的 平 衡 成 分 ， 從 而 測(cè) 定 低 溫 等 溫 截 面 。 4.金 屬 /半 導(dǎo) 體 界 面 反 應(yīng) 產(chǎn) 物u半 導(dǎo) 體 (硅 、 砷 化 鉀 等 )上 通 常 沉 積 金 屬 薄 膜 (厚 度約 幾 百 nm)并 經(jīng) 熱 處 理 后 形 成 歐 姆 接 觸 或 肖 特 基接 觸 。 熱 處 理 過(guò) 程 中 ， 在 界 面 上 常 形 成 界 面 反 應(yīng)產(chǎn) 生 的 化 合 物 ， 利 用 薄 的 截 面 試 樣 可 以 測(cè) 定 這 些厚 度 小 于 100 nm的 化 合 物 的 成 分 、 結(jié) 構(gòu) 以 及 界 面平 整 度 等 。