《電子探針顯微分析》PPT課件.ppt
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1、第 十 三 章 電 子 探 針 顯 微 分 析 【 教 學(xué) 內(nèi) 容 】 1.電 子 探 針 儀 的 構(gòu) 造 和 工 作 原 理 2.波 譜 儀 與 能 譜 儀 的 比 較 3.電 子 探 針 儀 的 分 析 方 法 及 其 應(yīng) 用【 重 點(diǎn) 掌 握 內(nèi) 容 】 電 子 探 針 儀 的 分 析 方 法 與 應(yīng) 用【 教 學(xué) 難 點(diǎn) 】 定 量 分 析 的 基 本 原 理 u電 子 探 針 X射 線 顯 微 分 析 ( 簡 稱 電 子 探 針 顯 微 分 析 )( Electron Probe Microanalysis, 簡 稱 EPMA) 是一 種 顯 微 分 析 和 成 分 分 析 相 結(jié)
2、合 的 微 區(qū) 分 析 , 它 特別 適 用 于 分 析 試 樣 中 微 小 區(qū) 域 的 化 學(xué) 成 分 , 因 而 是研 究 材 料 組 織 結(jié) 構(gòu) 和 元 素 分 布 狀 態(tài) 的 極 為 有 用 的 分析 方 法 。u電 子 探 針 鏡 筒 部 分 的 結(jié) 構(gòu) 大 體 上 和 掃 描 電 子 顯 微 鏡相 同 , 只 是 在 檢 測 器 部 分 使 用 的 是 X射 線 譜 儀 , 專門 用 來 檢 測 X射 線 的 特 征 波 長 或 特 征 能 量 , 以 此 來對 微 區(qū) 的 化 學(xué) 成 分 進(jìn) 行 分 析 。 u常 用 的 X射 線 譜 儀 有 兩 種 :l 波 譜 儀 ( Wav
3、elength Dispersive Spectrometer, 簡 稱 WDS) : 利 用 特 征 X射線 的 波 長 不 同 來 展 譜 , 實(shí) 現(xiàn) 對 不 同 波 長 X射線 分 別 檢 測 的 波 長 色 散 譜 儀 。l 能 譜 儀 ( Energy Dispersive Spectrometer,簡 稱 EDS) : 利 用 特 征 X射 線 能 量 不 同 來 展譜 的 能 量 色 散 譜 儀 。 一. 電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理 電 子 探 針 儀的 結(jié) 構(gòu) 示 意 圖 見右 圖 , 由 圖 可 見 ,電 子 探 針 儀 除 X射 線 譜 儀 外 , 其余 部 分 與 掃 描
4、 電子 顯 微 鏡 相 似 。 (一)波譜儀(WDS)的結(jié)構(gòu)和工作原理1.結(jié) 構(gòu) : 由 分 光 晶 體 、 X射 線 探 測 器 和 相 應(yīng) 的 機(jī) 械 傳 動(dòng) 裝 置 構(gòu) 成 。 u分 光 晶 體l 分 光 晶 體 是 專 門 用 來 對 X射 線 起 色 散 ( 分 光 ) 作用 的 晶 體 , 它 應(yīng) 具 有 良 好 的 衍 射 性 能 、 強(qiáng) 的 反 射能 力 和 好 的 分 辨 率 。 在 X射 線 譜 儀 中 使 用 的 分 光晶 體 還 必 須 能 彎 曲 成 一 定 的 弧 度 、 在 真 空 中 不 發(fā)生 變 化 等 。l 各 種 晶 體 能 色 散 的 X射 線 波 長
5、范 圍 , 取 決 于 衍 射晶 面 間 距 d和 布 拉 格 角 的 可 變 范 圍 , 對 波 長 大 于2d的 X射 線 則 不 能 進(jìn) 行 色 散 。 l 譜 儀 的 角 有 一 定 變 動(dòng) 范 圍 , 如 15 65 ; 每 一種 晶 體 的 衍 射 晶 面 是 固 定 的 , 因 此 它 只 能 色 散一 段 波 長 范 圍 的 X射 線 和 適 用 于 一 定 原 子 序 數(shù)范 圍 的 元 素 分 析 。l 目 前 , 電 子 探 針 儀 能 分 析 的 元 素 范 圍 是 原 子 序數(shù) 為 4的 鈹 ( Be) 到 原 子 序 數(shù) 為 92的 鈾 ( U) 。其 中 小 于 氟
6、 ( F) 的 元 素 稱 為 輕 元 素 , 它 們 的 X射 線 波 長 范 圍 大 約 在 18-113 。l P242表 14-1列 出 了 波 譜 儀 常 用 分 光 晶 體 的 基 本參 數(shù) 。 uX射 線 探 測 器l 作 為 X射 線 的 探 測 器 , 要 求 有 高 的 探 測 靈 敏 度 , 與 波 長 的 正 比 性 好 和 響應(yīng) 時(shí) 間 短 。l 波 譜 儀 使 用 的 X射 線 探 測 器 有 流 氣 正 比 記 數(shù) 管 、 充 氣 正 比 記 數(shù) 管 和 閃 爍計(jì) 數(shù) 管 等 。l 探 測 器 每 接 受 一 個(gè) X光 子 輸 出 一 個(gè) 電 脈 沖 信 號 。l
7、 X射 線 探 測 器 ( 例 如 正 比 計(jì) 數(shù) 管 ) 輸 出 的 電 脈 沖 信 號 經(jīng) 前 置 放 大 器 和 主放 大 器 放 大 后 進(jìn) 入 脈 沖 高 度 分 析 器 進(jìn) 行 脈 沖 高 度 甄 別 。 由 脈 沖 高 度 分析 器 輸 出 的 標(biāo) 準(zhǔn) 形 式 的 脈 沖 信 號 , 需 要 轉(zhuǎn) 換 成 X射 線 的 強(qiáng) 度 并 加 以 顯 示 ,可 用 多 種 顯 示 方 式 。 l 脈 沖 信 號 輸 入 計(jì) 數(shù) 計(jì) , 提 供 在 儀 表 上 顯 示 計(jì) 數(shù) 率 (cps)讀 數(shù) , 或 供 記 錄繪 出 計(jì) 數(shù) 率 隨 波 長 變 化 ( 波 譜 ) 用 的 輸 出 電
8、壓 ; 此 電 壓 還 可 用 來 調(diào) 制顯 像 管 , 繪 出 電 子 束 在 試 樣 上 作 線 掃 描 時(shí) 的 X射 線 強(qiáng) 度 ( 元 素 濃 度 )分 布 曲 線 。 2. 工 作 原 理 已 知 電 子 束 入 射 樣 品 表 面 產(chǎn) 生 的X射 線 是 在 樣 品 表 面 下 一 個(gè) um量 級 乃至 納 米 量 級 的 作 用 體 積 發(fā) 出 的 , 若 該體 積 內(nèi) 含 有 各 種 元 素 , 則 可 激 發(fā) 出 各個(gè) 相 應(yīng) 元 素 的 特 征 X線 , 沿 各 向 發(fā) 出 ,成 為 點(diǎn) 光 源 。 在 樣 品 上 方 放 置 分 光 晶 體 , 當(dāng) 入射 X波 長 、 入
9、 射 角 、 分 光 晶 體 面 間 距 d之 間 滿 足 2dsin = 時(shí) , 該 波 長 將 發(fā) 生衍 射 , 若 在 其 衍 射 方 向 安 裝 探 測 器 ,便 可 記 錄 下 來 。 由 此 , 可 將 樣 品 作 用 體 積 內(nèi) 不 同 波 長 的 X射 線 分 散 并 展 示出 來 。 u上 述 平 面 分 光 晶 體 使 譜 儀 的 檢 測 效 率 非 常 低 , 表 現(xiàn) 在 :固 定 波 長 下 , 特 定 方 向 入 射 才 可 衍 射 ; 處 處 衍 射 條 件 不同 ;u要 解 決 的 問 題 是 : 分 光 晶 體 表 面 處 處 滿 足 同 樣 的 衍 射條 件
10、; 實(shí) 現(xiàn) 衍 射 束 聚 焦 。 把 分 光 晶 體 作 適 當(dāng) 的 彈 性 彎 曲 ,并 使 X射 線 源 、 彎 曲 晶 體 表 面 和 檢 測 器 窗 口 位 于 同 一 個(gè)圓 周 上 , 就 可 以 達(dá) 到 把 衍 射 束 聚 焦 的 目 的 。 該 圓 稱 為 聚焦 圓 , 半 徑 為 R。 此 時(shí) , 如 果 晶 體 的 位 置 固 定 , 整 個(gè) 分 光 晶 體 只 收 集一 種 波 長 的 X射 線 , 從 而 使 這 種 單 色 X射 線 的 衍 射 強(qiáng) 度大 大 提 高 。 u聚焦圓u 右 圖 是 第 一 種 X射 線 聚 焦 的 方 法 約 翰 (Johann)型 聚
11、焦 法 , 虛 線 圓 稱 為羅 蘭 圓 ( Rowland circle) 或 聚 焦 圓 。l 把 單 晶 體 彎 曲 使 它 衍 射 晶 面 的 曲 率 半徑 等 于 聚 焦 圓 半 徑 R的 兩 倍 , 即 2R。l當(dāng) 某 一 波 長 的 X射 線 自 點(diǎn) 光 源 S處 發(fā) 出 時(shí) , 晶 體 內(nèi) 表 面 任 意點(diǎn) A、 B、 C上 接 收 到 的 X射 線 相 對 于 點(diǎn) 光 源 來 說 ,入 射 角 都 相等 , 由 此 A、 B、 C各 點(diǎn) 的 衍 射 線 都 能 在 D點(diǎn) 附 近 聚 焦 。 從 圖中 可 以 看 出 , 因 A、 B、 C三 點(diǎn) 的 衍 射 線 并 不 恰 在
12、 一 點(diǎn) , 故 這是 一 種 近 似 的 聚 焦 方 式 。 u 另 一 種 改 進(jìn) 的 聚 焦 方 式 叫 做 約 翰遜 (Johansson)型 聚 焦 法 。 這 種 方法 是 把 衍 射 晶 面 曲 率 半 徑 彎 成 2R的 晶 體 , 表 面 磨 制 成 和 聚 焦 圓 表面 相 合 (即 晶 體 表 面 的 曲 率 半 徑 和R相 等 ), 這 樣 的 布 置 可 以 使 A、 B、C三 點(diǎn) 的 衍 射 束 正 好 聚 焦 在 D點(diǎn) ,所 以 這 種 方 法 也 叫 做 完 全 聚 焦 法( 右 圖 ) 。 3. 波譜儀的種類u 在 電 子 探 針 中 , 一 般 點(diǎn) 光 源
13、S不 動(dòng) , 改 變 晶 體 和 探 測 器 的 位 置 ,達(dá) 到 分 析 檢 測 的 目 的 。 根 據(jù) 晶 體 及 探 測 器 運(yùn) 動(dòng) 方 式 , 可 將 譜 儀分 為 回 轉(zhuǎn) 式 波 譜 儀 和 直 進(jìn) 式 波 譜 儀 等 。 u回 轉(zhuǎn) 式 波 譜 儀l 聚 焦 圓 的 中 心 O固 定 , 分 光 晶 體 和 檢 測 器 在 圓 周上 以 1: 2的 角 速 度 運(yùn) 動(dòng) 來 滿 足 布 拉 格 衍 射 條 件 。l 這 種 譜 儀 結(jié) 構(gòu) 簡 單 , 但 由 于 分 光 晶 體 轉(zhuǎn) 動(dòng) 而 使 X射 線 出 射 方 向 變 化 很 大 , 在 樣 品 表 面 不 平 度 較大 的 情
14、況 下 , 由 于 X射 線 在 樣 品 內(nèi) 行 進(jìn) 的 路 線 不同 , 往 往 會 造 成 分 析 上 的 誤 差 。 u直 進(jìn) 式 譜 儀l 這 種 譜 儀 的 特 點(diǎn) 是 分 光 晶 體 從 點(diǎn) 光 源 S向 外 沿著 一 直 線 運(yùn) 動(dòng) , X射 線 出 射 角 不 變 , 晶 體 通 過自 轉(zhuǎn) 改 變 角 。 聚 焦 圓 的 中 心 O在 以 S為 中 心 ,R為 半 徑 的 圓 周 上 運(yùn) 動(dòng) 。l 這 種 譜 儀 結(jié) 構(gòu) 復(fù) 雜 , 但 X射 線 照 射 晶 體 的 方 向固 定 , 使 X射 線 穿 出 樣 品 表 面 過 程 中 所 走 的 路線 相 同 , 也 就 是 吸
15、 收 條 件 相 同 。 l 測 定 原 理 分 光 晶 體 位 置 沿 直 線 運(yùn) 動(dòng) 時(shí) 晶 體 本 身 產(chǎn) 生 相 應(yīng) 的 轉(zhuǎn) 動(dòng) ,從 而 使 和 滿 足 Bragg條 件 。 在 O1圓 上 L1 點(diǎn) 光 源 和 分 光 晶 體 距 離 , 在 儀 器 上 讀 取 , R 已 知 , 可 求 得 1, 即 可 求 得 1 L1 點(diǎn) 光 源 和 分 光 晶 體 距 離 , 在 儀 器 上 讀 取 , R 已 知 , 可 求 得 1, 即 可 求 得 1 1 1 12 sin RL R d l分 析 方 法 直 進(jìn) 式 波 譜 儀 中 在 進(jìn) 行 定 點(diǎn) 分 析 時(shí) , 只 要 把 距
16、離 L從 小 變大 , 就 可 在 某 些 特 定 位 置 測 到 特 征 波 長 信 號 , 經(jīng) 處 理 后 可 在 熒光 屏 或 X-Y記 錄 儀 上 把 譜 線 描 繪 出 來 。 由 于 結(jié) 構(gòu) 上 的 限 制 , L不 能 太 長 。 一 般 在 10 30cm范 圍 。在 聚 焦 園 R=20cm的 情 況 下 , 則 約 在 150 650之 間 變 化 。 可 見一 個(gè) 分 光 晶 體 能 夠 覆 蓋 的 波 長 范 圍 是 有 限 的 , 也 只 能 測 定 某 一原 子 序 數(shù) 范 圍 的 元 素 。 要 測 定 z = 4-92范 圍 的 元 素 , 則 必 須 使 用
17、幾 塊 晶 面 間 距 不同 的 晶 體 , 因 此 , 一 個(gè) 譜 儀 中 經(jīng) 常 裝 有 2塊 分 光 晶 體 可 以 互 換 ,一 臺 電 子 探 針 儀 上 往 往 裝 有 2 6個(gè) 譜 儀 , 幾 個(gè) 譜 儀 一 起 工 作 可以 同 時(shí) 測 定 幾 個(gè) 元 素 。 (二)能譜儀(EDS)的結(jié)構(gòu)和工作原理1. 結(jié) 構(gòu) : 由 探 測 器 、 前 置 放 大 器 、 脈 沖 信 號 處 理 單 元 、 模 數(shù)轉(zhuǎn) 換 器 、 多 道 分 析 器 、 小 型 計(jì) 算 機(jī) 及 顯 示 記 錄 系 統(tǒng) 組 成 。 2. 工 作 原 理 利 用 不 同 元 素 X射 線 光 子 特 征 能 量
18、不 同 特 點(diǎn) 進(jìn) 行 成 分 分 析 。 當(dāng) 特 征 能 量 的 X射 線 光 子 由 Si(Li)檢 測 器 收 集 時(shí) ,在 Si(Li)晶 體 內(nèi) 將 激 發(fā) 出 一 定 數(shù) 目 的 電 子 空 穴 對 。 假 定 產(chǎn) 生 一 個(gè) 空 穴 對 的 最 低 平 均 能 量 為 ( 固 定 的 ) ,則 由 一 個(gè) 光 子 造 成 的 空 穴 對 數(shù) 目 為 : N 一 個(gè) X射 線 光 子 造 成 的 空 穴 電 子 對 的 數(shù) 目 產(chǎn) 生 一 個(gè) 空 穴 對 的 最 低 平 均 能 量 特 征 能 量 由 此 可 見 , 越 大 , N就 越 大 波 譜 儀 和 能 譜 儀 的 比 較
19、 操 作 特 性 波 譜 儀 ( WDS) 能 譜 儀 ( EDS) 分 析 方 式 用 幾 塊 分 光 晶 體順 序 進(jìn) 行 分 析 用 Si(Li) EDS進(jìn) 行 多 元 素 同 時(shí) 分 析分 析 元 素 范 圍 Z4 Z11 (鈹 窗 ) Z6 (無 窗 )分 辨 率 與 分 光 晶 體 有 關(guān) , 5 eV 與 能 量 有 關(guān) , 145150 eV (5.9 keV)幾 何 收 集 效 率 改 變 , 0.2% 2% 波 譜 儀 和 能 譜 儀 的 比 較量 子 效 率 改 變 , 30% 100% (2.515 keV)瞬 時(shí) 接 收 范 圍 譜 儀 能 分 辨 的 范 圍 全 部
20、 有 用 能 量 范 圍最 大 記 數(shù) 速 率 50000 cps(在 一 條 譜 線 上 ) 與 分 辨 率 有 關(guān) , 使 在 全 譜范 圍 內(nèi) 得 到 最 佳 分 辨 時(shí) ,10%,Z10) 15% 5% 波 譜 儀 和 能 譜 儀 的 比 較對 表 面 要 求 平 整 , 光 滑 較 粗 糙 表 面 也 適 用典 型 數(shù) 據(jù) 收 集 時(shí) 間 10 min 23 min 譜 失 真 少 主 要 包 括 : 逃 逸 峰 、 峰 重 疊 、脈 沖 堆 積 、 電 子 束 散 射 、 鈹窗 吸 收 效 應(yīng) 等最 小 束 斑 直 徑 200 nm 5 nm 探 測 極 限 0.010.1% 0.
21、10.5%對 試 樣 損 傷 大 小 二 . 電 子 探 針 儀 的 分 析 方 法 及 應(yīng) 用(一 )電 子 探 針 儀 的 分 析 方 法u電 子 探 針 分 析 有 兩 種 基 本 分 析 方 法 : 定 性 分 析 和定 量 分 析 。u準(zhǔn) 確 的 分 析 對 實(shí) 驗(yàn) 條 件 有 兩 大 方 面 的 要 求 : 一 是 對 樣 品 有 一 定 的 要 求 : 如 良 好 的 導(dǎo) 電 、導(dǎo) 熱 性 , 表 面 平 整 度 等 ; 二 是 對 工 作 條 件 有 一 定 的 要 求 : 如 加 速 電 壓 ,計(jì) 數(shù) 率 和 計(jì) 數(shù) 時(shí) 間 , X射 線 出 射 角 等 。 1. 定性分析u
22、 定 義 : 定 點(diǎn) 定 性 分 析 是 對 試 樣 某 一 選 定 點(diǎn) ( 區(qū) 域 ) 進(jìn) 行 定性 成 分 分 析 , 以 確 定 該 點(diǎn) 區(qū) 域 內(nèi) 存 在 的 元 素 。u 原 理 : 用 光 學(xué) 顯 微 鏡 或 在 熒 光 屏 顯 示 的 圖 像 上 選 定 需 要 分析 的 點(diǎn) , 使 聚 焦 電 子 束 照 射 在 該 點(diǎn) 上 , 激 發(fā) 試 樣 元 素 的 特征 X射 線 。 用 譜 儀 探 測 并 顯 示 X射 線 譜 。 根 據(jù) 譜 線 峰 值 位 置 的 波長 或 能 量 確 定 分 析 點(diǎn) 區(qū) 域 的 試 樣 中 存 在 的 元 素 。(1)定 點(diǎn) 定 性 分 析 (2
23、)能 譜 定 性 分 析u能 譜 譜 線 的 鑒 別 可 以 用 以 下 兩 種 方 法 : (1)根 據(jù) 經(jīng) 驗(yàn) 及 譜 線 所 在 的 能 量 位 量 估 計(jì) 某 一峰 或 幾 個(gè) 峰 是 某 元 素 的 特 征 X射 線 峰 , 讓 能 譜 儀 在熒 光 屏 上 顯 示 該 元 素 特 征 X射 線 標(biāo) 志 線 來 核 對 ; (2)當(dāng) 無 法 估 計(jì) 可 能 是 什 么 元 素 時(shí) , 根 據(jù) 譜 峰所 在 位 置 的 能 量 查 找 元 素 各 系 譜 線 的 能 量 卡 片 或能 量 圖 來 確 定 是 什 么 元 素 。 uX射 線 能 譜 定 性 分 析 與 定 量 分 析 相
24、 比 , 雖 然 比 較簡 單 、 直 觀 , 但 也 必 須 遵 循 一 定 的 分 析 方 法 , 能使 分 析 結(jié) 果 正 確 可 靠 。u一 般 來 說 , 對 于 試 樣 中 的 主 要 元 素 ( 例 如 含 量 10 ) 的 鑒 別 是 容 易 做 到 正 確 可 靠 的 ; 但 對 于 試樣 中 次 要 元 素 ( 例 如 含 量 在 0.5-10 ) 或 微 量 元素 ( 例 如 含 量 0.5 ) 的 鑒 別 則 必 須 注 意 譜 的 干擾 、 失 真 、 譜 線 的 多 重 性 等 問 題 , 否 則 會 產(chǎn) 生 錯(cuò)誤 。 (3)波譜定性分析u 由 于 波 譜 儀 的
25、分 辨 率 高 , 波 譜 的 峰 背 比 至 少 是 能 譜 的 10倍 ,因 此 對 一 給 定 元 素 , 可 以 在 譜 中 出 現(xiàn) 更 多 的 譜 線 。u 此 外 , 由 于 波 譜 儀 的 晶 體 分 光 特 點(diǎn) , 對 波 長 為 的 X射 線 不僅 可 以 在 B處 探 測 到 n 1的 一 級 X射 線 , 同 時(shí) 可 在 其它 角 處 探 測 到 n = 2, 3 的 高 級 衍 射 線 。u 同 樣 , 在 某 一 B 處 , n 1, 1的 X射 線 可 以 產(chǎn) 生衍 射 ; n 2, 1/2的 X射 線 也 可 以 產(chǎn) 生 衍 射 , 如 果 波 譜儀 無 法 將
26、它 們 分 離 , 則 它 們 將 出 現(xiàn) 于 波 譜 的 同 一 波 長 ( 角 ) 處 而 不 能 分 辨 。 (4) 線 掃 描 分 折u使 聚 焦 電 子 束 在 試 樣 觀 察 區(qū) 內(nèi) 沿 一 選 定 直 線 ( 穿越 粒 子 或 界 面 ) 進(jìn) 行 慢 掃 描 , X射 線 譜 儀 處 于 探測 某 一 元 素 特 征 X射 線 狀 態(tài) 。 顯 像 管 射 線 束 的 橫向 掃 描 與 電 子 束 在 試 樣 上 的 掃 描 同 步 , 用 譜 儀 探測 到 的 X射 線 信 號 強(qiáng) 度 ( 計(jì) 數(shù) 率 ) 調(diào) 制 顯 像 管 射線 束 的 縱 向 位 置 就 可 以 得 到 反
27、映 該 元 素 含 量 變 化的 特 征 X射 線 強(qiáng) 度 沿 試 樣 掃 描 線 的 分 布 。 u 通 常 將 電 子 束 掃 描 線 , 特 征 X射 線 強(qiáng) 度 分 布 曲 線 重 疊 于 二 次 電子 圖 象 之 上 可 以 更 加 直 觀 地 表 明 元 素 含 量 分 布 與 形 貌 、 結(jié) 構(gòu)之 間 的 關(guān) 系 。 u 電 子 束 在 試 樣 上 掃 描 時(shí) , 由 于 樣 品 表 面 轟 擊 點(diǎn) 的 變 化 , 波 譜儀 將 無 法 保 持 精 確 的 聚 焦 條 件 , 為 此 可 將 電 子 束 固 定 不 動(dòng) 而使 樣 品 以 一 定 的 速 度 移 動(dòng) , 但 這 樣
28、 做 并 不 方 便 , 重 復(fù) 性 也 不易 保 證 , 特 別 是 仍 然 不 能 解 決 粗 糙 表 面 分 析 的 困 難 , 考 慮 到線 掃 描 分 析 最 多 只 能 是 半 定 量 的 , 因 而 目 前 仍 較 多 采 用 電 子束 掃 描 的 方 法 。 如 果 使 用 能 譜 儀 , 則 不 存 在 X射 線 聚 焦 的 問題 。u 線 掃 描 分 析 對 于 測 定 元 素 在 材 料 相 界 和 晶 界 上 的 富 集 與 貧 化是 十 分 有 效 的 。 在 有 關(guān) 擴(kuò) 散 現(xiàn) 象 的 研 究 中 , 電 子 探 針 比 剝 層化 學(xué) 分 析 、 放 射 性 示 蹤
29、 原 子 等 方 法 更 方 便 。 在 垂 直 于 擴(kuò) 散 界面 的 方 向 上 進(jìn) 行 線 掃 描 , 可 以 很 快 顯 示 濃 度 與 擴(kuò) 散 距 離 的 關(guān)系 曲 線 , 若 以 微 米 級 逐 點(diǎn) 分 析 , 即 可 相 當(dāng) 精 確 地 測 定 擴(kuò) 散 系 數(shù) 和 激 活 能 。 (5) 面 掃 描 分 析u 聚 焦 電 子 束 在 試 樣 上 作 二 維 光 柵 掃 描 , X射 線 譜 儀 處 于 能探 測 某 一 元 素 特 征 X射 線 狀 態(tài) , 用 譜 儀 輸 出 的 脈 沖 信 號( 用 波 譜 儀 時(shí) 為 經(jīng) 放 大 的 脈 沖 信 號 , 用 能 譜 儀 時(shí) ,
30、為 多 道分 析 器 的 相 應(yīng) 于 該 元 素 X射 線 能 量 通 道 輸 出 的 信 號 ) 調(diào) 制同 步 掃 描 的 顯 像 管 亮 度 , 在 熒 光 屏 上 得 到 由 許 多 亮 點(diǎn) 組 成的 圖 像 , 稱 為 X射 線 掃 描 像 或 元 素 面 分 布 圖 像 。 試 樣 每 產(chǎn)生 一 個(gè) X光 子 , 探 測 器 輸 出 一 個(gè) 脈 沖 , 顯 像 管 熒 光 屏 上 就產(chǎn) 生 一 個(gè) 亮 點(diǎn) 。 若 試 樣 上 某 區(qū) 域 該 元 素 含 量 多 , 熒 光 屏 圖像 上 相 應(yīng) 區(qū) 域 的 亮 點(diǎn) 就 密 集 。 根 據(jù) 圖 像 上 亮 點(diǎn) 的 疏 密 和 分布 ,
31、可 確 定 該 元 素 在 試 樣 中 分 布 情 況 。 u 在 一 幅 X射 線 掃 描 像 中 , 亮 區(qū) 代 表 元 素 含 量 高 , 灰 區(qū) 代 表元 素 含 量 較 低 , 黑 色 區(qū) 域 代 表 元 素 含 量 很 低 或 不 存 在 。 2.定 量 分 析u 在 穩(wěn) 定 的 電 子 束 照 射 下 , 由 譜 儀 得 到 的 X射 線 譜 在 扣 除 了背 景 計(jì) 數(shù) 率 之 后 , 各 元 素 的 同 類 特 征 譜 線 ( 通 常 均 采 用 K線 ) 的 強(qiáng) 度 值 應(yīng) 與 它 們 的 濃 度 相 對 應(yīng) 。 然 而 , 由 譜 線 強(qiáng) 度的 直 接 對 比 只 能 對
32、 元 素 的 相 對 含 量 作 出 粗 略 的 估 計(jì) , 即 使通 過 強(qiáng) 度 的 歸 一 化 求 得 的 濃 度 值 , 最 多 也 只 能 是 種 半 定量 分 析 結(jié) 果 , 其 誤 差 是 相 當(dāng) 大 的 。u 產(chǎn) 生 這 種 誤 差 的 原 因 是 : 譜 線 強(qiáng) 度 除 與 元 素 含 量 有 關(guān) 外 ,還 與 試 樣 的 化 學(xué) 成 分 有 關(guān) , 通 常 稱 為 “ 基 體 效 應(yīng) ” , 譜 儀對 不 同 波 長 ( 或 能 量 ) 隨 X射 線 探 測 的 效 率 有 所 不 同 。 如何 消 除 這 些 誤 差 , 這 就 是 定 量 分 析 所 要 解 決 的 問
33、題 。 1.組 分 不 均 勻 合 金 試 樣 的 微 區(qū) 成 分 分 析u 利 用 背 散 射 電 子 的 原 子 序 數(shù) 襯 度 可 以 區(qū) 別 平 均 原 子 序數(shù) 不 同 的 區(qū) 域 , 但 不 能 對 具 體 的 元 素 及 其 含 量 進(jìn) 行 分析 。u 利 用 X射 線 光 譜 儀 或 能 譜 儀 可 以 對 微 區(qū) 成 分 進(jìn) 行 定 量 分析 , 在 鋼 鐵 等 復(fù) 相 材 料 中 相 的 鑒 定 和 夾 雜 物 分 析 中 ,在 鑄 造 合 金 的 成 分 偏 析 的 分 析 中 得 到 了 廣 泛 的 應(yīng) 用 。u 在 厚 試 樣 中 , 由 于 電 子 散 射 范 圍
34、較 大 , 微 區(qū) 成 分 的 空間 分 辨 率 約 1 m3, 在 薄 試 樣 中 空 間 分 辨 率 可 達(dá)(10nm)3。(二 )電 子 探 針 儀 的 應(yīng) 用 2.擴(kuò) 散 對 試 樣 中 成 分 梯 度 的 測 定u不 同 成 分 的 二 種 材 料 緊 密 接 觸 并 加 熱 后形 成 擴(kuò) 散 對 , 擴(kuò) 散 對 試 樣 中 的 成 分 梯 度可 以 沿 擴(kuò) 散 方 向 每 隔 幾 個(gè) m進(jìn) 行 測 定 ,和 擴(kuò) 散 方 程 的 結(jié) 果 進(jìn) 行 對 照 后 還 可 進(jìn) 一步 測 定 擴(kuò) 散 系 數(shù) 。 3.相 圖 低 溫 等 溫 截 面 的 測 定u合 金 的 低 溫 等 溫 截 面
35、 由 于 擴(kuò) 散 緩 慢 試 樣 成 分 不 均勻 很 難 測 定 。 但 是 這 種 成 分 不 均 勻 是 宏 觀 范 圍 內(nèi)的 不 均 勻 , 在 接 觸 的 兩 相 界 面 兩 側(cè) 微 觀 范 圍 內(nèi)(1m量 級 )成 分 還 是 均 勻 的 , 并 且 達(dá) 到 了 平 衡 狀 態(tài) 。利 用 薄 試 樣 微 區(qū) 成 分 分 析 方 法 可 以 測 定 相 互 接 觸的 兩 相 的 平 衡 成 分 , 從 而 測 定 低 溫 等 溫 截 面 。 4.金 屬 /半 導(dǎo) 體 界 面 反 應(yīng) 產(chǎn) 物u半 導(dǎo) 體 (硅 、 砷 化 鉀 等 )上 通 常 沉 積 金 屬 薄 膜 (厚 度約 幾 百 nm)并 經(jīng) 熱 處 理 后 形 成 歐 姆 接 觸 或 肖 特 基接 觸 。 熱 處 理 過 程 中 , 在 界 面 上 常 形 成 界 面 反 應(yīng)產(chǎn) 生 的 化 合 物 , 利 用 薄 的 截 面 試 樣 可 以 測 定 這 些厚 度 小 于 100 nm的 化 合 物 的 成 分 、 結(jié) 構(gòu) 以 及 界 面平 整 度 等 。
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