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1、鑒定中草藥化學成分,研究其化學結構,必須首先將中草鑒定中草藥化學成分,研究其化學結構,必須首先將中草藥成分制備成單體純品。中草藥化學成分在常溫下多半是藥成分制備成單體純品。中草藥化學成分在常溫下多半是固體的物質,常具有結晶性的通性,可以根據(jù)溶解度的不固體的物質,常具有結晶性的通性,可以根據(jù)溶解度的不同用結晶法來達到分離精制的目的。同用結晶法來達到分離精制的目的。中草藥化學成分,一旦獲得結晶,就能有效地進一步精制中草藥化學成分,一旦獲得結晶,就能有效地進一步精制成為單體純品。純化合物的結晶有一定的熔點和結晶學的成為單體純品。純化合物的結晶有一定的熔點和結晶學的特征,有利于鑒定。因此,求得結晶并制
2、備成單體純品,特征,有利于鑒定。因此,求得結晶并制備成單體純品,就成為鑒定中草藥成分、研究其分子結構重要的一步。就成為鑒定中草藥成分、研究其分子結構重要的一步。對酸性、堿性或兩性有機化合物來說,??赏ㄟ^加入酸、對酸性、堿性或兩性有機化合物來說,??赏ㄟ^加入酸、堿以調節(jié)溶液的堿以調節(jié)溶液的pHpH值,改變分子的存在狀態(tài)(游離型或解值,改變分子的存在狀態(tài)(游離型或解離型),從而改變溶解度而實現(xiàn)分離。離型),從而改變溶解度而實現(xiàn)分離。內酯類化合物不溶于水,但遇堿開環(huán)生成羧酸鹽溶于水,內酯類化合物不溶于水,但遇堿開環(huán)生成羧酸鹽溶于水,再加酸酸化,又重新形成內酯環(huán)從溶液中析出,從而與其再加酸酸化,又重新
3、形成內酯環(huán)從溶液中析出,從而與其它雜質分離(堿它雜質分離(堿/酸法);酸法);生物堿一般不溶于水,遇酸生成生物堿鹽而溶于水,再加生物堿一般不溶于水,遇酸生成生物堿鹽而溶于水,再加堿堿化,又重新生成游離生物堿(酸堿堿化,又重新生成游離生物堿(酸/堿法)。這些化合堿法)。這些化合物可以利用與水不相混溶的有機溶劑進行萃取分離。物可以利用與水不相混溶的有機溶劑進行萃取分離??梢苑譃閺娝嵝浴⑷跛嵝院头有匀N,它們分別溶于碳酸可以分為強酸性、弱酸性和酚性三種,它們分別溶于碳酸氫鈉、碳酸鈉和氫氧化鈉,借此可進行分離。氫鈉、碳酸鈉和氫氧化鈉,借此可進行分離。鉛鹽沉淀法鉛鹽沉淀法 試劑沉淀法試劑沉淀法 鉛鹽沉淀
4、法鉛鹽沉淀法 鉛鹽沉淀法為分離某些中草藥成分的經(jīng)典方法之一。鉛鹽沉淀法為分離某些中草藥成分的經(jīng)典方法之一。醋酸鉛及堿式醋酸鉛,能與多種化學成分生成難溶的鉛鹽醋酸鉛及堿式醋酸鉛,能與多種化學成分生成難溶的鉛鹽或絡鹽沉淀,故可利用這種性質使有效成分與雜質分離。或絡鹽沉淀,故可利用這種性質使有效成分與雜質分離。中性醋酸鉛可與酸性物質或某些酚性物質結合成不溶性鉛中性醋酸鉛可與酸性物質或某些酚性物質結合成不溶性鉛鹽。因此,常用以沉淀有機酸、氨基酸、蛋白質、粘液質、鹽。因此,常用以沉淀有機酸、氨基酸、蛋白質、粘液質、鞣質、樹脂、酸性皂甙、部分黃酮等。鞣質、樹脂、酸性皂甙、部分黃酮等。與堿式醋酸鉛產(chǎn)生不溶性鉛鹽或絡合物的范圍更廣。與堿式醋酸鉛產(chǎn)生不溶性鉛鹽或絡合物的范圍更廣。官能團官能團極性極性R-COOH大大Ar-OHR-OHR-NH2,R-NH-R,R-N-R2R-CO-NR2R-CHOR-CO-RR-CO-ORR-O-R小小己烷己烷-苯苯極極苯苯-乙醚乙醚苯苯-乙酸乙酯乙酸乙酯性性氯仿氯仿-乙醚乙醚氯仿氯仿-乙酸乙酯乙酸乙酯遞遞氯仿氯仿-甲醇甲醇丙酮丙酮-水水增增甲醇甲醇-水水