油品分析工 職業(yè)技能鑒定國家題庫 簡答題.doc

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油品分析工 職業(yè)技能鑒定國家題庫 簡答題 1.簡述什么是共價鍵, 答:原子間通過共用電子對所形成的相互作用，叫做共價鍵。 2.什么叫銀鏡反應(yīng),寫出其反應(yīng)方程式。 答:可溶性銀氨配合物【Ag(NH3)2OH】具有氧化作用，這種弱氧化劑遇到醛或還原糖時(在堿性介質(zhì)中)會發(fā)生反應(yīng)而析出單質(zhì)銀，沉積在玻璃或試管壁上形成光亮的銀鏡。 反應(yīng)式如下:AgNO3+3NH3.H2O= Ag(NH3)2OH+NH4NO3+2H2O CH3CHO+2 Ag(NH3)2OH=CH3COONH4+2Ag+3NH3+H2O 該反應(yīng)一般稱為銀鏡反應(yīng)。 3.噴氣燃料的餾分是否越輕越好, 答:燃料餾分輕，燃燒性能好，起動方便，有利于降低燃料的冰點。但飛機(jī)在10km高空飛行，氣壓低，特別是飛機(jī)上升時，速度快，大氣壓急劇下降，而油溫還保持地面溫度，易形成氣阻，有可能中斷供油，飛行不安全，故它的餾分不能過輕。 4.簡述光柵色散的原理。 答:由于在給定光柵常數(shù)的情況下，衍射角的大小和入射光的波長有關(guān)，波長越短，衍射角越小，即不同波長的光在同一級次中，按衍射角由小到大的順序?qū)⒏鱾€波長的光由小到大依次分離。因此，白光通過光柵后，各種單色光將產(chǎn)生各自分開的條紋而形成光柵的衍射光譜。 5.分光光度法中，選擇顯色反應(yīng)時，應(yīng)考慮的因素有哪些, 答:(1)顯色反應(yīng)的選擇性要好;(2)顯色反應(yīng)的靈敏度要高;(3)顯色劑最好是無色的;(4)反應(yīng)生成的有機(jī)化合物組成、化學(xué)性質(zhì)要穩(wěn)定;(5)有色絡(luò)合物的離解常數(shù)要小;(6)顯色反應(yīng)條件要易于控制。 6.簡述應(yīng)用原子吸收分光光度法進(jìn)行定量分析的依據(jù)。 答:待測元素原子蒸氣經(jīng)過原子化器后，會離解成基態(tài)原子。在銳線光源的作用下，待測元素會對共振頻率的輻射進(jìn)行吸收。其吸光度與待測元素吸收輻射的原子總數(shù)成正比。而實際分析要求測定的是試樣中待測元素的濃度，此濃度又與待測元素吸收輻射的原子總數(shù)成正比。在一定濃度范圍和一定的吸收光程情況下，通過測定吸光度就可以求出待測元素的濃度。這就是原子吸收光度定量的依據(jù)。 7.簡述PH玻璃電極的優(yōu)點。 答:(1)測定結(jié)果準(zhǔn)確，在PH=1~9范圍內(nèi)使用玻璃電極效果最好;(2)測定PH值時不受溶液中氧化劑或還原劑存在的影響;(3)可用于有色的、渾濁的或膠態(tài)溶液的PH值測定。 8.簡述電位分析中指示電極和參比電極的作用。 答:電位分析是根據(jù)工作電池兩極間的電位差的變化為基礎(chǔ)的分析法，指示電極電位隨待測離子濃度變化而變化 ，參比電極不受待測離子濃度變化影響，是一恒定值。 9.寫出電極電位與溶液中離子濃度定量關(guān)系的能斯特方程式，說明各符號代表的意義。 答:φ=φ(標(biāo)準(zhǔn))+(0.05916/n)lg([氧化型]/[還原型]) 10.什么是法拉第電解定律,法拉第常數(shù)是多大, 答:法拉第電解定律包含兩個內(nèi)容:第一，電流通過電解質(zhì)溶液時，發(fā)生電極反應(yīng)的物質(zhì)的量與所通過的電量成正比;第二，相同的電量通過不同電解質(zhì)溶液時，在電極上析出的各種物質(zhì)的質(zhì)量與該物質(zhì)的相對原子質(zhì)量成正比，與每個原子中參加反應(yīng)的電子數(shù)成反比。法拉第常數(shù)F=96487C/mol. 11.硫氯滴定池微庫侖儀在使用過程中，有哪些因素可能引起基線噪聲大, 答:(1)石英裂解管壁失去光澤，吸附嚴(yán)重;(2)參考臂有氣泡;(3)電極表面露鉑或鉑/ 玻璃密封破壞;(4)攪拌不均或無攪拌;(5)池體污染;(6)電極插座接觸不良。 12.影響微庫倫分析的儀器參量有哪些, 答:偏壓、增益、燃燒管形狀、滴定池體積、發(fā)生電極和輔助電極之間的內(nèi)阻。 13.簡述電位滴定法的基本原理。 答:在進(jìn)行電位滴定時，在待測溶液中插入指示電極和參比電極，組成一個工作電池，通過電位計或PH-mV計測其電動勢變化。隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測離子濃度相應(yīng)發(fā)生變化，指示電極的電位與被測離子濃度有相應(yīng)關(guān)系，因而指示電極的電位也發(fā)生變化，在化學(xué)劑量點附近離子濃度發(fā)生突躍，引起指示電極電位發(fā)生突躍，其電動勢也相應(yīng)突躍。根據(jù)電動勢與加入滴定劑體積間的關(guān)系可確定滴定終點。 14.請寫出卡爾費休法測定微量水的化學(xué)反應(yīng)方程式。 答:H2O+I2+SO2+3C5H5N--2C5H5N.HI+C5H5N.SO3 C5H5N.SO3+CH3OH--C5H5N.HSO4CH3 15.配制卡氏試劑為什么要加入甲醇, 答:卡爾費休法測定微量水的化學(xué)反應(yīng)方程式為: H2O+I2+SO2+3C5H5N--2C5H5N.HI+ C5H5N.SO3 反應(yīng)生成的硫酸吡啶不穩(wěn)定，并可能發(fā)生以下副反應(yīng): C5H5N.SO3+ H2O---- C5H5N(H)(SO4H) 加入甲醇可防止副反應(yīng)發(fā)生,加入甲醇后反應(yīng)為: C5H5N.SO3+CH3OH--C5H5N.HSO4CH3 16.簡述微庫侖滴定儀的構(gòu)成。 答: 微庫侖滴定儀是由滴定池系統(tǒng)、放大器系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成的。滴定池系統(tǒng)是由電解液、電解陽極、電解陰極、參比電極、指示電極所組成。 17.簡述氣相色譜法定量的依據(jù)。 答:氣相色譜法定量依據(jù)是:檢測器產(chǎn)生的響應(yīng)信號大小(峰面積)與進(jìn)入檢測器組分的量成正比。因此只要色譜柱能將試樣中所有組分完全分離，記錄系統(tǒng)正確記錄，準(zhǔn)確測量色譜峰面積就可以進(jìn)行定量。 18.色譜分析采用熱導(dǎo)池檢測器時為什么要先開載氣后開橋電流, 答:在采用熱導(dǎo)池檢測器時，必須先開載氣，后通電。因為熱導(dǎo)池?zé)崦粼囟壬⑹е饕枯d氣的熱傳導(dǎo)能力完成，否則熱敏元件就燒壞。 19.簡述氫火焰離子化檢測器的基本工作原理。 答:氫火焰檢測器是根據(jù)色譜流出物中可燃性有機(jī)物在氫氧火焰中發(fā)生電離的原理而制成的。燃燒用的氫氣與柱出口流出物混合經(jīng)噴嘴一道流出，在噴嘴上燃燒，助燃用的空氣通過不銹鋼套，均勻分布在火焰周圍。由于在火焰附近存在著由收集極和發(fā)射極之間所造成的靜電場。當(dāng)被測樣品分子進(jìn)入火焰時，燃燒過程中生成離子，在電場作用下作定向移動而形成離子流，通過高阻取出，經(jīng)微電流放大器放大，然后把信號送到記錄儀記錄。 20、簡述氣相色譜分析法對擔(dān)體的要求。 答:(1)適宜的比表面，以便承受固定液量;(2)合適的表面能，以利于固定液牢固地附著在載氣表面上;(3)合理的孔結(jié)構(gòu)，以利于樣品組分在氣液兩相中進(jìn)行快速交換;(4)較好的惰性，以免與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或?qū)悠钒l(fā)生不可逆吸附;(5)較高的機(jī)械強(qiáng)度，以減少在制備填料和裝柱過程中的破碎現(xiàn)象;(6)較好的熱穩(wěn)定性，以免在工作溫度下發(fā)生變質(zhì)現(xiàn)象;(7)顆粒大小均勻，形狀規(guī)則，以利于提高柱效。 21、熱導(dǎo)檢測器選擇氫氣作載氣而不用氮氣的原因是什么, 答:熱導(dǎo)檢測器常用氫氣作載氣，雖然組分在氫氣中的擴(kuò)散系數(shù)比在氮氣中的擴(kuò)散系數(shù)大，易引起分子縱向擴(kuò)散，但氫氣的導(dǎo)熱系數(shù)大，大大提高了熱導(dǎo)檢測器的靈敏度。 22、氣相色譜分析中如何選擇載氣流速的最佳操作條件, 答:在色譜分析過程中，選擇好最佳的載氣流速可以獲得塔板高度的極小值。因此，載氣流速的選擇是非常重要的條件，流速太小或太大都會使柱效降低。從速率理論關(guān)于峰形擴(kuò)張公式可求出最佳流速值。通常色譜柱內(nèi)徑為4mm，可用流速為30~80ml/min。 23、簡述用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析時有哪些注意事項。 答:(1)內(nèi)標(biāo)物選擇應(yīng)是樣品中沒有的物質(zhì)且與待測組分在保留時間上相近;(2)在制備校正表時，標(biāo)樣的重復(fù)性要好;(3)標(biāo)樣中內(nèi)標(biāo)物的含量應(yīng)與樣品組分含量相近;(4)校正因子應(yīng)采用相對內(nèi)標(biāo)物的相對校正因子。 24簡述什么是共價鍵, 答:原子間通過共用電子對所形成的相互作用，叫做共價鍵。 25.什么叫銀鏡反應(yīng),寫出其反應(yīng)方程式。 答:可溶性銀氨配合物【Ag(NH3)2OH】具有氧化作用，這種弱氧化劑遇到醛或還原糖時(在堿性介質(zhì)中)會發(fā)生反應(yīng)而析出單質(zhì)銀，沉積在玻璃或試管壁上形成光亮的銀鏡。 反應(yīng)式如下:AgNO3+3NH3.H2O= Ag(NH3)2OH+NH4NO3+2H2O CH3CHO+2 Ag(NH3)2OH=CH3COONH4+2Ag+3NH3+H2O 該反應(yīng)一般稱為銀鏡反應(yīng)。 26.噴氣燃料的餾分是否越輕越好, 答:燃料餾分輕，燃燒性能好，起動方便，有利于降低燃料的冰點。但飛機(jī)在10km高空飛行，氣壓低，特別是飛機(jī)上升時，速度快，大氣壓急劇下降，而油溫還保持地面溫度，易形成氣阻，有可能中斷供油，飛行不安全，故它的餾分不能過輕。 27.簡述光柵色散的原理。 答:由于在給定光柵常數(shù)的情況下，衍射角的大小和入射光的波長有關(guān)，波長越短，衍射角越小，即不同波長的光在同一級次中，按衍射角由小到大的順序?qū)⒏鱾€波長的光由小到大依次分離。因此，白光通過光柵后，各種單色光將產(chǎn)生各自分開的條紋而形成光柵的衍射光譜。 28.分光光度法中，選擇顯色反應(yīng)時，應(yīng)考慮的因素有哪些, 答:(1)顯色反應(yīng)的選擇性要好;(2)顯色反應(yīng)的靈敏度要高;(3)顯色劑最好是無色的;(4)反應(yīng)生成的有機(jī)化合物組成、化學(xué)性質(zhì)要穩(wěn)定;(5)有色絡(luò)合物的離解常數(shù)要小;(6)顯色反應(yīng)條件要易于控制。 29.簡述應(yīng)用原子吸收分光光度法進(jìn)行定量分析的依據(jù)。 答:待測元素原子蒸氣經(jīng)過原子化器后，會離解成基態(tài)原子。在銳線光源的作用下，待測元素會對共振頻率的輻射進(jìn)行吸收。其吸光度與待測元素吸收輻射的原子總數(shù)成正比。而實際分析要求測定的是試樣中待測元素的濃度，此濃度又與待測元素吸收輻射的原子總數(shù)成正比。在一定濃度范圍和一定的吸收光程情況下，通過測定吸光度就可以求出待測元素的濃度。這就是原子吸收光度定量的依據(jù)。 30.簡述PH玻璃電極的優(yōu)點。 答:(1)測定結(jié)果準(zhǔn)確，在PH=1~9范圍內(nèi)使用玻璃電極效果最好;(2)測定PH值時不受溶液中氧化劑或還原劑存在的影響;(3)可用于有色的、渾濁的或膠態(tài)溶液的PH值測定。 31.簡述電位分析中指示電極和參比電極的作用。 答:電位分析是根據(jù)工作電池兩極間的電位差的變化為基礎(chǔ)的分析法，指示電極電位隨待測離子濃度變化而變化 ，參比電極不受待測離子濃度變化影響，是一恒定值。 32.寫出電極電位與溶液中離子濃度定量關(guān)系的能斯特方程式，說明各符號代表的意義。 答: 33.什么是法拉第電解定律,法拉第常數(shù)是多大, 答:法拉第電解定律包含兩個內(nèi)容:第一，電流通過電解質(zhì)溶液時，發(fā)生電極反應(yīng)的物質(zhì)的 量與所通過的電量成正比;第二，相同的電量通過不同電解質(zhì)溶液時，在電極上析出的各種物質(zhì)的質(zhì)量與該物質(zhì)的相對原子質(zhì)量成正比，與每個原子中參加反應(yīng)的電子數(shù)成反比。法拉第常數(shù)F=96487C/mol. 34.硫氯滴定池微庫侖儀在使用過程中，有哪些因素可能引起基線噪聲大, 答:(1)石英裂解管壁失去光澤，吸附嚴(yán)重;(2)參考臂有氣泡;(3)電極表面露鉑或鉑/ 玻璃密封破壞;(4)攪拌不均或無攪拌;(5)池體污染;(6)電極插座接觸不良。 35.影響微庫倫分析的儀器參量有哪些, 答:偏壓、增益、燃燒管形狀、滴定池體積、發(fā)生電極和輔助電極之間的內(nèi)阻。 36.簡述電位滴定法的基本原理。 答:在進(jìn)行電位滴定時，在待測溶液中插入指示電極和參比電極，組成一個工作電池，通過電位計或PH-mV計測其電動勢變化。隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測離子濃度相應(yīng)發(fā)生變化，指示電極的電位與被測離子濃度有相應(yīng)關(guān)系，因而指示電極的電位也發(fā)生變化，在化學(xué)劑量點附近離子濃度發(fā)生突躍，引起指示電極電位發(fā)生突躍，其電動勢也相應(yīng)突躍。根據(jù)電動勢與加入滴定劑體積間的關(guān)系可確定滴定終點。 37.請寫出卡爾費休法測定微量水的化學(xué)反應(yīng)方程式。 答:H2O+I2+SO2+3C5H5N--?2C5H5N.HI+C5H5N.SO3 C5H5N.SO3+CH3OH--?C5H5N.HSO4CH3 38.配制卡氏試劑為什么要加入甲醇, 答:卡爾費休法測定微量水的化學(xué)反應(yīng)方程式為: H2O+I2+SO2+3C5H5N--?2C5H5N.HI+ C5H5N.SO3 反應(yīng)生成的硫酸吡啶不穩(wěn)定，并可能發(fā)生以下副反應(yīng): C5H5N.SO3+ H2O---- C5H5N(H)(SO4H) 加入甲醇可防止副反應(yīng)發(fā)生,加入甲醇后反應(yīng)為: C5H5N.SO3+CH3OH--?C5H5N.HSO4CH3 39.簡述微庫侖滴定儀的構(gòu)成。 答: 微庫侖滴定儀是由滴定池系統(tǒng)、放大器系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成的。滴定池系統(tǒng)是由電解液、電解陽極、電解陰極、參比電極、指示電極所組成。 40.簡述氣相色譜法定量的依據(jù)。 答:氣相色譜法定量依據(jù)是:檢測器產(chǎn)生的響應(yīng)信號大小(峰面積)與進(jìn)入檢測器組分的量成正比。因此只要色譜柱能將試樣中所有組分完全分離，記錄系統(tǒng)正確記錄，準(zhǔn)確測量色譜峰面積就可以進(jìn)行定量。 41.色譜分析采用熱導(dǎo)池檢測器時為什么要先開載氣后開橋電流, 答:在采用熱導(dǎo)池檢測器時，必須先開載氣，后通電。因為熱導(dǎo)池?zé)崦粼囟壬⑹е饕枯d氣的熱傳導(dǎo)能力完成，否則熱敏元件就燒壞。 42.簡述氫火焰離子化檢測器的基本工作原理。 答:氫火焰檢測器是根據(jù)色譜流出物中可燃性有機(jī)物在氫氧火焰中發(fā)生電離的原理而制成的。燃燒用的氫氣與柱出口流出物混合經(jīng)噴嘴一道流出，在噴嘴上燃燒，助燃用的空氣通過不銹鋼套，均勻分布在火焰周圍。由于在火焰附近存在著由收集極和發(fā)射極之間所造成的靜電場。當(dāng)被測樣品分子進(jìn)入火焰時，燃燒過程中生成離子，在電場作用下作定向移動而形成離子流，通過高阻取出，經(jīng)微電流放大器放大，然后把信號送到記錄儀記錄。 43、簡述氣相色譜分析法對擔(dān)體的要求。 答:(1)適宜的比表面，以便承受固定液量;(2)合適的表面能，以利于固定液牢固地附著在載氣表面上;(3)合理的孔結(jié)構(gòu)，以利于樣品組分在氣液兩相中進(jìn)行快速交換;(4)較好的惰性，以免與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或?qū)悠钒l(fā)生不可逆吸附;(5)較高的機(jī)械強(qiáng)度，以減少在制備填料和裝柱過程中的破碎現(xiàn)象;(6)較好的 熱穩(wěn)定性，以免在工作溫度下發(fā)生變質(zhì)現(xiàn)象;(7)顆粒大小均勻，形狀規(guī)則，以利于提高柱效。 44、熱導(dǎo)檢測器選擇氫氣作載氣而不用氮氣的原因是什么, 答:熱導(dǎo)檢測器常用氫氣作載氣，雖然組分在氫氣中的擴(kuò)散系數(shù)比在氮氣中的擴(kuò)散系數(shù)大，易引起分子縱向擴(kuò)散，但氫氣的導(dǎo)熱系數(shù)大，大大提高了熱導(dǎo)檢測器的靈敏度。 45、氣相色譜分析中如何選擇載氣流速的最佳操作條件, 答:在色譜分析過程中，選擇好最佳的載氣流速可以獲得塔板高度的極小值。因此，載氣流速的選擇是非常重要的條件，流速太小或太大都會使柱效降低。從速率理論關(guān)于峰形擴(kuò)張公式可求出最佳流速值。通常色譜柱內(nèi)徑為4mm，可用流速為30~80ml/min。 46、簡述用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析時有哪些注意事項。 答:(1)內(nèi)標(biāo)物選擇應(yīng)是樣品中沒有的物質(zhì)且與待測組分在保留時間上相近;(2)在制備校正表時，標(biāo)樣的重復(fù)性要好;(3)標(biāo)樣中內(nèi)標(biāo)物的含量應(yīng)與樣品組分含量相近;(4)校正因子應(yīng)采用相對內(nèi)標(biāo)物的相對校正因子。 47.簡述電解過程。 答:電解質(zhì)在溶液中或熔融狀態(tài)下電離出自由移動的離子是電解的前提，電流是實現(xiàn)電解的動力。電解質(zhì)電離出的自由移動離子在直流電的作用下定向移動，在兩極發(fā)生氧化還原反應(yīng)的過程就是電解的過程。 48.怎樣用實驗證明某種汽油是直餾汽油還是裂化汽油, 答:直餾汽油是石油常壓分餾的產(chǎn)物，主要含C5~C11的飽和烴。它的性質(zhì)穩(wěn)定，不與KMnO4酸性溶液及Br2水作用;而裂化汽油是石油裂化的產(chǎn)物，含有飽和烴和不飽和烴，它能被酸性KMnO4溶液氧化，也可跟Br2水加成而使之褪色。因此，可通過加入KMnO4酸性溶液或Br2水來進(jìn)行判斷。 49.怎樣用實驗證明某種油是油脂還是礦物油, 答:油脂是脂肪酸和甘油酸，屬于酯類，而礦物油是多種烴的混合物。油脂在堿性或酸性條件下都可以水解，酸性條件下水解生成高級脂肪酸和甘油，堿性條件下，生成肥皂和甘油;而礦物油與酸堿均不發(fā)生反應(yīng)，不能水解。由此可區(qū)分油脂和礦物油。 50、《安全生產(chǎn)法》中對重大危險源是如何定義的, 答:指長期地或者臨時地生產(chǎn)、搬運、使用或者儲存危險物品，且危險物品數(shù)量等于或者超過臨界量的單元(包括場所和設(shè)施)。 51、簡述控制作業(yè)場所中危險化學(xué)品的原則。 答:控制作業(yè)場所中危險化學(xué)品的原則是:(1)取代:無毒代有毒，低毒代高毒;(2)隔離:密閉危險源或增大操作者與有害物質(zhì)之間的距離;(3)通風(fēng):用全面通風(fēng)或局部通風(fēng)手段排除或降低有害物在空氣中的濃度;(4)使用個體防護(hù)用品。 52、冷凝管有哪幾種類型,分別適用于哪些條件下使用, 答:冷凝管有直形冷凝管、空氣冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管。 蒸汽在冷凝管中冷凝成液體，液體的沸點高于130?的用空氣冷凝管，低于130?時用直形冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中，因其冷凝面積較大，冷凝效果較好;液體沸點很低時，可用蛇行冷凝管。刺形分餾柱用于分餾操作中，即用于沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中。 53、原子吸收法在樣品處理過程中，待測元素的損失有哪幾方面, 答:(1)揮發(fā)性烷基砷、有機(jī)汞等金屬化合物是有揮發(fā)性的;(2)萃取不完全造成損失。(3)容器壁的吸附。 54、簡述在原子吸收法中如何確定最佳燈電流。 答:最佳燈電流由實驗確定:將適當(dāng)濃度的試液噴入火焰，測定不同燈電流所對應(yīng)的吸光度，以吸光度對燈電流作圖，由圖上選擇讀數(shù)穩(wěn)定且數(shù)值大的吸光度所對應(yīng)的最小燈電流作為工作電流。 55、簡述什么是原子吸收物理干擾。 答:物理干擾是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過程中由于試樣物理性質(zhì)的變化而引起的吸收強(qiáng)度變化的效應(yīng)。 56、簡述原子吸收分光光度法對光源的共振發(fā)射線的要求。 答:光源的共振發(fā)射線落在原子化器中待測元素的吸收線中，兩者的中心頻率要很好地重合;發(fā)射線的輪廓要遠(yuǎn)比吸收線窄，因此要求沒有任何光譜線落在單色器通帶范圍內(nèi)，否則會引起光譜干擾。 57、簡述X射線熒光是如何產(chǎn)生的。 答:當(dāng)原子受到X射線光子(原級X射線)或其他微觀粒子的激發(fā)使原子內(nèi)層電子電離而出現(xiàn)空位，原子內(nèi)層電子重新配位，較外層的電子躍遷到內(nèi)層電子位空，并同時放射出次級X射線光子，此即X射線熒光。 58、簡述產(chǎn)生紅外吸收的條件。 答:紅外光譜是由于分子振動能級(同時伴隨轉(zhuǎn)動能級)躍遷而產(chǎn)生的，物質(zhì)吸收紅外輻射應(yīng)滿足兩個條件:(1)輻射光具有的能量與發(fā)生振動躍遷時所需的能量相等;(2)輻射與物質(zhì)之間有偶合作用。 59、原子吸收分光光度計的分光系統(tǒng)為什么放在原子化系統(tǒng)的后面, 答:因為原子化系統(tǒng)在將待測元素轉(zhuǎn)變成原子蒸氣的過程中，其火焰本身產(chǎn)生發(fā)射光譜，同時待測原子蒸氣中待測元素中的激發(fā)態(tài)原子也會產(chǎn)生發(fā)射光譜;這些光譜輻射，如果直接照射在光電檢測器上，會影響檢測器的正常運轉(zhuǎn)或使其準(zhǔn)確度降低，因而將分光系統(tǒng)安排在火焰及檢測器之間，以消除來自原子化器的發(fā)射干擾。 60、微庫侖分析中形成拖尾峰，如何處理, 答:提高偏壓;接通加熱帶或提高加熱帶電壓;加大增益;提高進(jìn)樣速度;清洗滴定池入口積炭;排漏;清洗或重鍍池蓋電極;提高出口段溫度;重新調(diào)整氣體流量;清洗石英管或電解池。 61、微庫侖分析中形成超調(diào)峰，如何處理, 答:降低偏壓，減小增益，提高攪拌速度，使用穩(wěn)壓器，更換池帽，重鍍或更換參比電極，降低載氣流量，活化測量電極，降低采樣電阻，減小進(jìn)樣量。 62、簡述火焰光度檢測器的工作原理。 答:在富氫火焰中，含硫、磷有機(jī)物其燃燒后分別發(fā)出特征的藍(lán)紫色光(波長為350~430nm，最大強(qiáng)度為394nm)和綠色光(波長為480~560nm，最大強(qiáng)度526nm)，經(jīng)濾光片(對硫為394nm，對磷為526nm)濾光，再由光電倍增管測量特征關(guān)的強(qiáng)度變化，轉(zhuǎn)變成電信號，就可檢測硫或磷的含量。 63、簡述電子捕獲檢測的基本工作原理。 答:電子捕獲檢測器是根據(jù)電負(fù)性物質(zhì)的分子捕獲自由電子的原理而制成的。在 射線作用下，中性的載氣分子發(fā)生電離產(chǎn)生出游離基，低能量的電子，這些電子在電場作用下，向正極移動而產(chǎn)生恒定的基流;當(dāng)載氣中帶有電負(fù)性的樣品分子進(jìn)入檢測器時，捕獲這些低能量的自由電子，使基流降低而產(chǎn)生信號，經(jīng)微電流放大器后送到記錄儀記錄。 64、簡述色質(zhì)聯(lián)用的工作原理。 答:在色質(zhì)聯(lián)用儀器中，樣品組分先經(jīng)過氣相色譜柱分離，然后進(jìn)入質(zhì)譜儀。在質(zhì)譜儀中，有機(jī)分子在高真空下，受電子流轟擊或強(qiáng)電場作用，離解成各具特征質(zhì)量的碎片離子和分子離子，這些帶正電荷的離子，具有不同質(zhì)荷比(即相對離子質(zhì)量與電荷之比)，在磁場獲得有關(guān)相對分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)方面的信息。 65、簡述提高FID靈敏度的措施。 答:(1)載氣選擇氮氣較其他氣體靈敏度高;(2)采用合適的燃?xì)馀c助燃?xì)夂洼d氣的比例;(3)把空氣與氫氣混合后，從火焰內(nèi)部供氧;(4)適當(dāng)?shù)臉O間距離和極間電壓;(5)維持收 集極表面清潔，選擇適當(dāng)?shù)臋z測室溫度。