《茶籽油中苯并(a)芘的測(cè)定》（征求意見(jiàn)稿）編制說(shuō)明

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貴州省 食品安全 地方標(biāo)準(zhǔn) 《 茶籽油中苯并 (a)芘的測(cè)定 》 （征求意見(jiàn)稿） 編制說(shuō)明 一、 標(biāo)準(zhǔn)起草的 背景 苯并 (a)芘 [a)稱 B(a)P]是一種致癌性很強(qiáng)的物質(zhì)。 2010 年 8 月，國(guó)內(nèi)最大的山茶油生產(chǎn)商 a)芘超標(biāo)，嚴(yán)重危害消費(fèi)者的身體健康。為了滿足檢驗(yàn)檢疫部門(mén)中對(duì)污染物殘留監(jiān)控的需要，以及茶籽油出口企業(yè)對(duì)外貿(mào)易的需要，亟需建立 和完善 茶籽油中苯并 (a)芘的檢測(cè)方法。 我院是國(guó)家質(zhì)檢總局批準(zhǔn)設(shè)立的國(guó)家茶及茶制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，長(zhǎng)期從事茶及茶制品質(zhì)量安全指標(biāo)的檢驗(yàn)檢測(cè)，具備較強(qiáng)的技術(shù)實(shí)力，通過(guò)制定《茶籽油中苯并 (a)芘的測(cè)定》 地方標(biāo)準(zhǔn)， 能夠有效的縮短茶籽油中苯并 (a)芘檢測(cè)的時(shí)間，并且提高數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度、可信度 ，是對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的補(bǔ)充和完善。 二、 標(biāo)準(zhǔn)起草過(guò)程 （一） 根據(jù) 貴州省 衛(wèi)生 廳 《 關(guān)于 2014 年 貴州省食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng) 通知》 （黔衛(wèi)計(jì) 辦 函〔 2015〕 94 號(hào)） ， 2015 年 5 月 我院立即 成立標(biāo)準(zhǔn)起草工作小組， 對(duì) 《 茶籽油中苯并 (a)芘的 測(cè)定》 標(biāo)準(zhǔn)制定工作進(jìn)行了認(rèn)真研究 ， 在原有實(shí)驗(yàn)工作的基礎(chǔ)上， 多次召開(kāi)由行業(yè)專(zhuān)家、項(xiàng)目負(fù)責(zé)人參加的座談會(huì)， 同時(shí) 多方征求 各檢測(cè)機(jī)構(gòu) 對(duì)制定標(biāo)準(zhǔn)的意見(jiàn)和建議。 （二）標(biāo)準(zhǔn) 起草工作 小 組在廣泛調(diào)研 國(guó)內(nèi) 食品中苯并 (a)芘 分析方法 和實(shí)驗(yàn)室反復(fù)驗(yàn)證 的基礎(chǔ)上 ，確定 了 本 標(biāo)準(zhǔn)的基本框架，包括：標(biāo)準(zhǔn)名稱、使用范圍 、前處理要求、色譜條件、計(jì)算方法 等內(nèi)容，形成標(biāo)準(zhǔn)草案的基本框架。 （三） 本標(biāo)準(zhǔn) 在參考 目前國(guó) 內(nèi) 先進(jìn)和普遍采用的樣品前處理 及檢測(cè)技術(shù) 的基礎(chǔ)上 ， 對(duì)前處理技術(shù)中的 不同的提取 時(shí)間 、 提取溫度進(jìn)行了反復(fù)的探索和研究，同時(shí)對(duì)高效液相色譜法的儀器條件進(jìn)行充分優(yōu)化，通過(guò)反復(fù)的方法學(xué)實(shí)驗(yàn)研究， 建立了 茶籽油中苯并 (a)芘 的 高效 液相色譜 測(cè)定方法 。 （四） 參與本標(biāo)準(zhǔn)起草的單位： 遵義市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)院 、國(guó)家茶及茶制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 (貴州 )。 （五） 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所承擔(dān)的工作 ： 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人為： 駱書(shū)娜、張季、 李霞 、向麗萍、 馬昌 洪 、王蘭蘭 、 王奧 、 杜玲玲 、 蔡璐 、 黎亮亮 。 起草人員負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的組織、協(xié)調(diào)，相關(guān)資料的查閱、收集， 實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證， 標(biāo)準(zhǔn)文本及編制說(shuō)明的起草、撰寫(xiě)，組織召開(kāi)座談會(huì)，通過(guò)電子郵件、傳真等方式，征集、整理和歸納相關(guān)的意見(jiàn)和建議。 三 、標(biāo)準(zhǔn)的重要內(nèi)容 本標(biāo)準(zhǔn)研究 確立 了 茶籽油中苯并 (a)芘 的 高效 液相色譜 檢測(cè)方法 。 用皂化法前處理凈化，不需要如國(guó)標(biāo)法一樣使用中性氧化鋁層 析柱凈化，處理簡(jiǎn)單快捷、適用性強(qiáng)，用液相法熒光檢測(cè)器檢測(cè)，靈敏度高、檢出限低、抗干擾能力強(qiáng)。 樣品經(jīng)溶劑溶解后，通過(guò)皂化法除去油脂，環(huán)己烷或正己烷提取苯并 (a)芘 ，用反相高效液相色譜分離，熒光檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。該色譜條件靈敏度高，沒(méi)有干擾峰，能夠保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，該方法可作為大多數(shù)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的常規(guī)檢驗(yàn)方法。 四 、 目前 國(guó)內(nèi) 相關(guān) 標(biāo)準(zhǔn)情況 目前，動(dòng)植物油脂產(chǎn)品中苯并 (a)芘的檢測(cè)依據(jù)有《動(dòng)植物油脂苯并 (a)芘的測(cè)定反相高效液相色譜法》（ 22509《食品中苯并 (a)芘的測(cè)定》（ 其中均規(guī)定：油中苯并 (a)芘用中性氧化鋁柱吸附法進(jìn)行前處理除油脂凈化， 22509用液相法熒光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)， 了提高檢測(cè)限和檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性， 實(shí)驗(yàn)室多采 用 22509在實(shí)際檢測(cè)工作中，發(fā)現(xiàn) 該 標(biāo)準(zhǔn) 方法存在如下缺點(diǎn)： （一） 工作量大、檢測(cè)周期長(zhǎng) 該方法需要至少提前兩天準(zhǔn)備層析柱填料 實(shí)際檢測(cè)工作中嚴(yán)重影響檢測(cè)周期 ， 更不適用于相關(guān) 食品安全 突發(fā)事件處理。 （二） 中性氧化鋁活性較難控制 該方法前處理過(guò)程對(duì)檢測(cè)結(jié)果的關(guān)鍵控制點(diǎn)是中性氧化鋁活 性的調(diào)節(jié)，調(diào)節(jié)后的活性必 須是Ⅳ度，活性小于Ⅳ度 ， 檢測(cè)結(jié)果偏低，活性大于Ⅳ度 ， 檢測(cè)結(jié)果偏高， 由于我省 春夏秋三季濕度 較 高，對(duì) 中性氧化鋁活性 影響較大，每次檢測(cè)均需調(diào)節(jié)活性，嚴(yán)重影響工作效率 。 （三） 檢測(cè)范圍較小 該方法檢測(cè)范圍 0 μ g/某些嚴(yán)重超標(biāo)（如工作中檢測(cè)出的檢測(cè)結(jié)果 100μ g/茶葉籽油的檢測(cè)中適用性較差。 五 、 標(biāo)準(zhǔn) 方法驗(yàn)證 （一） 實(shí)驗(yàn) 室內(nèi)驗(yàn)證 將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用色譜甲醇逐級(jí)稀釋成濃度為 0.5 ng/1.0 ng/5.0 ng/10.0 ng/20.0 ng/50.0 ng/于 0 ℃ ~4 ℃避光保存， 供液相色譜檢測(cè)； 將固定濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列工作液按照濃度由低到高進(jìn)樣，測(cè)定相應(yīng)的信號(hào)響應(yīng)值，以標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出回歸方程和相應(yīng)系數(shù)。檢出限（ 用向空白樣品中逐級(jí)降低加標(biāo)濃度的方法來(lái)確定。以 3倍信噪比（ S/N=3）對(duì)應(yīng)的目標(biāo)物濃度作為檢出限（ 最終確定 本標(biāo)準(zhǔn)方 法的檢測(cè)限 （ g/ 在 茶籽油 樣品中進(jìn)行 加標(biāo) 回收試驗(yàn)，在優(yōu)化 后的儀器 條件下分析。 本方法在 g/g/度 水平 的 回收率 滿足 27404驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食 品理化檢測(cè)》 檢測(cè)方法確認(rèn)的 技術(shù)要求。 加標(biāo)水平在 3.0 ug/次重復(fù)性實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 加標(biāo)水平在 8.0 ug/次重復(fù)性實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 加標(biāo)水平在 20.0 ug/次重復(fù)性實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 加標(biāo)水平在30.0 ug/次重復(fù)性實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 加標(biāo)水平在 60.0 ug/次重復(fù) 性實(shí)驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 （二） 實(shí)驗(yàn)室間驗(yàn)證 為驗(yàn)證本方法的 科學(xué)性 、準(zhǔn)確性 、 適用性 ，分別 聯(lián)系 上海 市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院、 貴州省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站 、 安順市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)所 三家檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。 分別 按照本方法，在樣品中 進(jìn)行苯并 (a)芘 的添加回收實(shí)驗(yàn) 。 其中， 上海 市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院 在茶籽油中添加濃度分別為 5.0 ug/0.0 ug/a)芘標(biāo)準(zhǔn)溶液，用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定， 結(jié)果 表明， 方法回收率 分別為 n=3）分別為 貴州省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站 在茶籽油中添加級(jí)別分別為 0.0 ug/a)芘標(biāo)準(zhǔn)溶液，用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定， 結(jié)果 表明， 方法回收率 分別為 n=3)分別為 安順市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)所在茶籽油中 加入苯并 (a)芘 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 分別為 高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定， 結(jié)果 表明， 方法回收率 分別為 三家檢測(cè)機(jī)構(gòu)的 方法回收率和精密度 均 符合 27404驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)》 中不同添加水平時(shí)對(duì)回收率 的要求以及不同被測(cè)組分含量時(shí)對(duì) 精密度的 技術(shù) 要求 。 綜上，通過(guò)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)及實(shí)驗(yàn)室間的方法驗(yàn)證，本標(biāo)準(zhǔn)方法具有技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所要求的穩(wěn)定性和可靠性。 五 、 其他需要在網(wǎng)上公開(kāi)說(shuō)明的事項(xiàng) 無(wú) 。 《茶籽油 中 苯并 (a)芘 的測(cè)定 》 （征求意見(jiàn)稿） 起草小組 2016 年 4 月 20 日