編制說(shuō)明-食品中β-胡蘿卜素的測(cè)定

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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 《 食品 中 β 測(cè) 定》 編 制 說(shuō) 明 一、 標(biāo)準(zhǔn)起草的基本情況 1 任務(wù) 來(lái)源 受 國(guó)家 衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)食品安全標(biāo)準(zhǔn)與監(jiān)測(cè)評(píng)估司 和食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)審評(píng)委員會(huì)的委托，編制組承擔(dān)了 2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)整合項(xiàng)目 中 《食品中 β 測(cè)定》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的 整合 工作。 2 本 標(biāo)準(zhǔn) 主要起草單位 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與 健康 所 , 黑龍江省乳品工業(yè)技術(shù)開(kāi)發(fā)中心（國(guó)家乳制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心） 3 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 ： 王竹 、張雪松 、 王曉婧 、 王國(guó)棟 、 鄂來(lái)明 、 張婷婷 。 4 簡(jiǎn)要 起草過(guò)程 整合 標(biāo)準(zhǔn)為 食品中胡蘿卜素的測(cè)定》（高效液相色譜法、紙層析法）、 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中β 高效液相色譜法）、 果汁測(cè)定方法β 分光光度計(jì)法）。在 整合標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上優(yōu)化了天然含有胡蘿卜素的食品 的 前處理?xiàng)l件和 β 譜檢測(cè) 條件 ， 完成了相應(yīng)的方法學(xué)驗(yàn)證。 于 2015 年 5 月 完成了標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明的撰寫工作。 二、 標(biāo)準(zhǔn)的重要內(nèi)容及主要修改情況 1. 標(biāo)準(zhǔn) 方法的 選擇 本標(biāo)準(zhǔn) 整合 主要采用 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中β 高效液相色譜法） ，刪除 了 食品中胡蘿卜素的測(cè)定》（高效液相色譜法、紙層析法） 和 果汁測(cè)定方法β 分光光度計(jì)法）。 原因如下 ： B/T 食品中胡蘿卜素的測(cè)定》， 第一法高效液相色譜法在試樣提取的過(guò)程中未進(jìn)行皂化， 無(wú)法排除 其他 大分子物質(zhì)的影響，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低，第二法紙層析法無(wú)法分離 α 導(dǎo)致結(jié)果 不準(zhǔn)確 。 Y/T 果汁測(cè)定方法β （分光光度計(jì)法 ） 未 進(jìn)行皂化，也無(wú)法有效的分離 α 導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確 。 2. 天然含有 胡蘿卜素 的 食品的 前處理 和色譜 檢測(cè) 條件的優(yōu)化 處理 條件 根據(jù) 編制組 以往經(jīng)驗(yàn) ， 天然 食品中 β 難提取， 直接進(jìn)行 皂化 后萃取 并不能將 β 取 完全， 故 需要在皂化前先進(jìn)行提取， 本標(biāo)準(zhǔn) 比較了直接皂化，乙醇回流提取后皂化 ， 水回流提取后皂化 3 中 前處理方法， 結(jié)果 見(jiàn)表 1， 其中乙醇回流提取后皂化提取效果 最佳 ， β 測(cè) 結(jié)果顯著高于直接皂化和水回流提取后皂化 ， 故在天然含有胡蘿卜素 的 食品的前處理過(guò)程增加了乙醇回流提取 30 分鐘 的步驟。 表 1 不同 提取方法對(duì) β 果 的 影響 樣品 處理方法 n βμg/100g） 菠菜（ 1） 直接皂化 3 醇提皂化 3 水提皂化 3 菠菜（ 2） 直接皂化 3 醇提皂化 3 水提皂化 3 胡蘿卜（ 1） 直接皂化 3 醇提皂化 3 水提皂化 3 胡蘿卜（ 2） 直接皂化 3 醇提皂化 3 水提皂化 3 譜 檢測(cè)條件 然含有胡蘿卜素的食品中普遍含有離 α 基質(zhì)比較復(fù)雜 ， 而 根據(jù) 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中 β高效液相色譜法） 的色譜 檢測(cè)條件， α并未 完全達(dá)到基線分離 的 效果 ，而且也 無(wú)法與其他雜質(zhì)完全分離 ， 本標(biāo)準(zhǔn) 參考 文獻(xiàn)采用了 并 采用梯度洗脫的方法， 可以 很好解決 α 其他胡蘿卜素、類胡羅卜素對(duì) β 測(cè) 影響，而且將 β 保留時(shí)間縮短至 17 分鐘， 提高了檢測(cè)效率 ， 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖見(jiàn)圖 1， 樣品色譜圖見(jiàn)圖 2。 天然 含有胡蘿卜素 的 食品 的 色譜 檢測(cè) 條件 色譜柱 ： 150.6 5 μm， 或具同等性能的色譜柱。 流動(dòng)相： 甲醇：乙腈 =75:25（含 2% 甲基叔丁基醚 梯度程序： 時(shí)間 A（ %） B（ %） 0 00 0 15 9 41 18 0 80 19 0 80 20 100 22 00 0 流速： 1 mL/溫箱溫度： 30± 2 ℃ 樣品室溫度： 15± 2 ℃ 檢測(cè)波長(zhǎng)： 450 1 標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)色譜圖 圖 2 胡蘿卜（ 1） 樣品 色譜圖 三、國(guó)際國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)情況 別于 1941 年和 1970 年推出 項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)，分別規(guī)定了新鮮植物原料及青貯飼料、干燥植物原料及復(fù)合飼料中胡蘿卜素的測(cè)定方法，均采用分光光度計(jì)法；在 2005 年推出的 則采用反相高效液相色譜法進(jìn)行原型食物及補(bǔ)充劑中β 國(guó)內(nèi)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)有 食品中胡蘿卜素的測(cè)定》（高效液相色譜法、紙層析法）、 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中β 》（高效液相色譜法）、 果汁測(cè)定方法β 分光光度計(jì)法）。 自然界中雖然以全反式的β 也存在其他的同分異構(gòu)體如α 由于中央共軛多烯鏈的變化而產(chǎn)生的 4 種單順式異構(gòu)體。這些異構(gòu)體的完全分離在分光光度計(jì)法及紙層析法中難以達(dá)到，因此在整合β 要進(jìn)一步解決的主要問(wèn)題有：不同食品基質(zhì)的前處理方法最佳條件，包括皂化條件及提取條件；高效液相色譜分析條件的優(yōu)化 . 四、其他需要在網(wǎng)上公 開(kāi)說(shuō)明的事項(xiàng)