食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 玻璃纖維增強(qiáng)不飽和聚酯樹脂及成型品分析方法

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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) ×××× 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 ×× ×× -×× -×× 發(fā)布 ×××× -×× -×× 實(shí)施 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 玻璃纖維增強(qiáng)不飽和聚酯樹脂及成型品 分析方法 of 征求意見稿） 前 言 本標(biāo)準(zhǔn) 代 替 品包裝及包裝材料用不飽和聚酯樹脂及其玻璃鋼制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 的 分析方法》。 本標(biāo)準(zhǔn)與 比，主要變化如下： —— 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)名稱做了修改； —— 對(duì)范圍做了適當(dāng)?shù)男薷模? —— 對(duì)乙苯類化合物的測(cè)定方法做了適當(dāng)?shù)男薷摹? 本標(biāo)準(zhǔn)附錄 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)歷次版本發(fā)布情況為： —— 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 玻璃纖維增強(qiáng)不飽和聚酯樹脂及成型品分 析方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品容器、包裝材料用玻璃纖維增強(qiáng)不飽和聚酯樹脂及成型品的分析方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以多元醇、不飽和二元羧酸酐、飽和二元羧酸酐等為主要原料，配以 添加劑生產(chǎn)的玻璃纖維增強(qiáng)不飽和聚酯樹脂及成型品的各種安全 指標(biāo)的分析。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 采樣方法 按 采樣方法章節(jié)操作。 4 試樣處理 樣制備 樹脂模板（澆注體）的制備 樹脂試樣按生產(chǎn)施工技術(shù)條件，制備玻璃纖維增強(qiáng)不飽和聚酯樹脂樣板。樣板規(guī)格為 0.5 0 批 20 塊，注明樣板批號(hào)、取樣日期及制板技術(shù)條件。 成型品的制備 樹脂按成型品施工條件，隨制品同時(shí)制得成型品樣板，樣板的數(shù)量和規(guī)格等同 樣浸泡條件 樣面積的測(cè)定 按 試樣的準(zhǔn)備章節(jié)操作。 樣的清洗 按 試樣的清洗章節(jié)操作。 泡 方法 按 浸泡液的制備章節(jié)操作。 其中浸泡條件參照 3115。 5 高錳酸鉀消耗量 按 6 蒸發(fā)殘?jiān)? 按 7 重金屬 按 8 乙苯類化合物 理 用二硫化碳提取玻璃纖維增強(qiáng)不飽和聚酯樹脂及成型品中的乙苯類化合物， 利用有機(jī)化合物在氫火焰中生成離子化合物進(jìn)行檢測(cè)， 以保留時(shí)間定性，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。 劑和材料 二硫化碳（色 譜純） 苯乙烯和乙苯標(biāo)準(zhǔn)溶液：取一只 100 量瓶，放入約 2/3 體積二硫化碳（ 準(zhǔn)確稱量為 確至 0.1 滴加苯乙烯（色譜純）約 0.5 g，準(zhǔn)確稱量為 確至0.1 再滴加乙苯（色譜純）約 0.5 g，準(zhǔn)確稱量后為 確至 0.1 混勻并定容至刻度備用，此為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。 苯乙烯和乙苯的濃度計(jì)算見式（ 1）和式（ 2）： 10100A ? …………………………………………………………… （ 1） 21100B ? …………………………………………………………… （ 2） 式中 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中 苯乙烯濃度，單位為 克每毫升（ g/。 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中 乙苯濃度，單位為 克每毫升（ g/。 取 準(zhǔn)儲(chǔ)備液于 25 量瓶中，加 二硫化碳（ 刻度，此為標(biāo)準(zhǔn)使用液。 器和設(shè)備 相色譜儀：附有氫火焰離子化檢測(cè)器。 動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)微量注射器。 槍電鉆。 平 ：感量為 0.1 析步驟 樣制備 不飽和聚酯樹脂及成型品樣板，用電鉆鉆成粉末（ 40 目以上）。 乙苯類化合物的提取 稱取 1 g～ 2 g 試樣 (精確至 g） 移入 25 量瓶中，加入二硫化碳 （ 沒試樣。振搖 15 后讓其靜止放置 1 h。用濾紙迅速過濾于 25 量瓶中，用少量二硫化碳 （ 洗滌濾紙中殘?jiān)?，混勻后定容待檢測(cè)。 氣相色譜參考條件 色譜柱：毛細(xì)管柱， 鍵合 /交聯(lián)聚乙醇固定相的大口徑毛細(xì)管色譜柱或具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。 測(cè)定條件：柱溫 40 ℃ ，保持 5 以 20 ℃ /速率升溫至 220 ℃ ，保持 4 樣口溫度 250 ℃ ，恒壓 度 250 ℃ ，氫氣 40 mL/氣 450 mL/氣 45 mL/ 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 以 苯乙烯和乙苯 標(biāo)準(zhǔn)使用液（ 分別配制濃度為 mg/mg/mg/0.1 mg/0.2 mg/標(biāo) 準(zhǔn)系列溶液，取 色譜峰流出后，測(cè)定峰面積，以 苯乙烯及乙苯 含量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 測(cè)定 取 注入色譜儀，待色譜峰流出后， 以保留時(shí)間定性，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。 9 分析結(jié)果的表述 試樣中 苯乙烯或乙苯含量按 式（ 3）、（ 4）、（ 5）進(jìn)行計(jì)算： 1001000VX m??? ? ……………………………………………………… （ 3） 1001000VX m??? ? …………………………… ………………………… （ 4） X??…………………………………………………………… （ 5） 式中： — 試樣中苯乙烯含量，單位為克每百克（ g/100g）； X B —— 試樣中乙苯含量，單位為克每百克（ g/100g）； X —— 試樣中乙苯類化合物含量，單位為克每百克（ g/100g）； 測(cè)定液中苯乙烯的濃度，單位為毫克每毫升（ — 測(cè)定液中乙苯的濃度，單位為毫克每毫升（ V —— 定容體積，單位為毫升（ m —— 試樣質(zhì)量，單位為克（ g）。 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 10 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的 百分?jǐn)?shù) ：乙苯 為 10 %，苯乙烯 為 5 %。 11 其他 苯乙烯和乙苯的最低檢出限均為 50 mg/方法的線性范圍在 mg/.2 mg/ 附錄 A （資料性附錄） 乙苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖 乙苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖 乙苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖見圖 圖 苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖