水處理劑 硫酸亞鐵

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77 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 0531— 201X 代替 0531－ 2006 水處理劑 硫酸亞鐵 擊此處添加與國際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識 （征求意見稿） （本稿完成日期： 2015 201X - 布 201X - 施 10531— 201X I 目 次 前言 ................................................................................. 范圍 ............................................................................... 1 2 規(guī)范性引用文件 ..................................................................... 1 3 分子式 ............................................................................. 1 4 產(chǎn)品分類 ........................................................................... 1 5 要求 ............................................................................... 1 6 試驗(yàn)方法 ........................................................................... 2 則 ........................................................................... 2 酸亞鐵（ 量 的測定 ................................................ 2 氧化鈦（ 量的測定 ..................................................... 3 溶物含量的測定 ............................................................... 6 離酸（以 含量的測定 .................................................. 6 （ 量的測定 ............................................................. 7 含量的測定 ................................................................... 8 含量的測定 ................................................................... 9 含量的測定 .................................................................. 10 含量的測定 ................................................................. 13 7 檢驗(yàn)規(guī)則 .......................................................................... 14 8 標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝 .................................................................. 14 10531— 201X 言 本標(biāo)準(zhǔn)表 1中 Ⅰ類 產(chǎn)品指標(biāo) 為強(qiáng)制性，其他內(nèi)容為推薦性。 本標(biāo)準(zhǔn)按照 本標(biāo)準(zhǔn)代替 0531處理劑 硫酸亞鐵》，與 0531 —— 增加了鎘、汞、鉻等指標(biāo)（見 2006版的 —— 將砷斑法修改為原子熒光光譜法（見 2006版的 本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會水處理劑分技術(shù)委員會（ 口。 本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：。 本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： —— 05310531 10531— 201X 1 水處理劑 硫酸亞鐵 警告 ： 本標(biāo)準(zhǔn)所使用的強(qiáng)酸、強(qiáng)堿具有腐蝕性，使用時應(yīng)避免吸入或接觸皮膚。濺到身上 應(yīng)立即用大量水沖洗， 嚴(yán)重時應(yīng)立即就醫(yī)。 本標(biāo)準(zhǔn)所使用的異丙醇易燃， 具刺激性，操作時應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水處理劑 硫酸亞鐵的 分類、 要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于水處理劑 硫酸亞鐵。 該產(chǎn)品主要作為鐵系水處理劑的生產(chǎn)原料使用，也可用于工業(yè)用水的處理，其中 Ⅰ 類產(chǎn)品指鈦白粉生產(chǎn)的副產(chǎn)硫酸亞鐵 。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 602化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（ 353982， 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備（ 603353982， 610 化學(xué)試劑 砷測定通用方法（ 610353982， 6678化工產(chǎn)品采樣總則 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 （ 6682696:1987， 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定 3 分子式 分子式 ： 子量： 2013年國際原子量） 4 產(chǎn)品分類 水處理劑 硫酸亞鐵按用途分為 兩 類： Ⅰ類：鐵系水處理劑的生產(chǎn)原料用 ； Ⅱ類：工業(yè)用水、廢水和污水處理用。 5 要求 觀：淡綠色或淡黃綠色結(jié)晶。 酸亞鐵 按相應(yīng)的試驗(yàn)方法測定應(yīng)符合表 1 要求 。 10531— 201X 2 指標(biāo)項(xiàng)目 指標(biāo) 試驗(yàn) 方法 Ⅰ類 Ⅱ類 硫酸亞鐵（ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)， % ≥ 氧化鈦（ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)， % ≤ 溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， % ≤ 離酸（以 質(zhì)量分?jǐn)?shù)， % ≤ （ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)， % ≤ （ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)， % ≤ （ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)， % ≤ （ 質(zhì)量分?jǐn)?shù)， % ≤ （ 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， % ≤ 試驗(yàn)方法 則 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑，除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑 和符合 6682三級水的規(guī)定 。 試驗(yàn)中所需 標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品， 在 沒有注明其他要求時，均按 601、 602、 603之規(guī)定制備。 酸亞鐵（ 量的測定 法提要 在酸性介質(zhì)中，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，使二價(jià)鐵氧化成三價(jià)鐵，以滴定液自身指示終點(diǎn)。 劑和材料 酸溶液： 1+1。 酸溶液： 1+1。 錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c(1/5 。 定 稱 取 約 1確到 置于 250 用 50 10高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色（ 30為終點(diǎn)。 果 計(jì)算 硫酸亞鐵含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以 %表示，按式（ 1）計(jì)算： 10010 31 ??? ?mV .................................. (1) 式中： V—— 滴定時消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ 10531— 201X 3 c—— 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ） ； M—— 硫酸亞鐵的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（ g/[M(7 m— — 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）。 許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 氧化鈦（ 量的測定 屬鋁還原法（仲裁法） 法提要 試樣以濃硫酸和硫酸銨溶解，在二氧化碳?xì)夥障掠媒饘黉X將鈦（Ⅳ）還原成鈦（Ⅲ），還原后的溶液以硫氰酸銨作指示劑，用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。 劑和材料 屬鋁片：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于 厚度為 酸氫鈉飽和溶液。 酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c[]=。 a) 稱取 30g 硫酸鐵銨 [·12于 1000量瓶中，加入含 30酸的 300溶解。滴加 c(1/5高錳酸鉀溶液，直至溶液呈粉紅色，用水稀釋至刻度，并搖勻。如溶液不清，則過濾，用 氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì)按 定的操作步驟進(jìn)行標(biāo)定。 b) 硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 {c[]}，數(shù)值以摩爾每升（ ）表示，按式（ 2）計(jì)算： ? ?? ? ? ? 3210244 ??? VM mT ............................... (2) 式中： w（ —— 標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì)中 譜純 試劑 ，則 w（ 以 100%計(jì)）； m—— 二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì)的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）； V—— 滴定消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ M—— 二氧化鈦的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（ g/[M= 氰酸銨指示劑： 95g/L 溶液。 器、設(shè)備 玻璃液封管：見圖 1（或其它合適的吸收器）。 10531— 201X 4 圖 1：玻璃液封管 析步驟 稱取 預(yù)先在 105℃～ 110℃干燥 2確至 試樣置于 500入 1020勻。開始徐徐加熱，再強(qiáng)熱至試樣全部溶解成澄清溶液，冷卻后加 5025勻。再加入金屬鋁片 上液封管，塞緊膠塞，并在該管中加入碳酸氫鈉飽和溶液至該管體積的 2/3左右。待鋁片溶完，繼續(xù)微沸 35時溶液變?yōu)橥该髑逦淖仙?，在流水中冷卻至室溫，在這個過程中應(yīng)隨時補(bǔ)加碳酸氫鈉飽和溶液（注意不能讓其吸入空氣）。冷卻后移去錐形瓶上的液封管，將其中的碳酸氫鈉飽和溶液倒入錐形瓶中，迅速用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時加入硫氰酸銨指示劑 2續(xù)滴定至淡橙色為止。 果 計(jì) 算 二氧化鈦含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以 %表示，按式（ 3）計(jì)算： 10010 32 ??? ?mV .................................. (3) 式中： V—— 滴定時消耗硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ c—— 硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ） ； M—— 二氧化鈦的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（ g/[M=； m— — 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）。 光光度法 法提要 用稀硫酸溶解試樣，加入硫磷混酸和過氧化氫使其顯色，用分光光度計(jì)測定吸光度。 劑和材料 氧化鈦 ： 光譜純。 酸溶液： 1+1。 酸溶液： 1+99。 酸溶液： 1+1。 0%過氧化氫溶液： 1+30。 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1 稱取 氧化鈦置于 250杯中，加入 5030g 硫酸銨，充分?jǐn)噭颍陔姞t上徐徐加熱再強(qiáng)熱至試樣完全溶解，冷卻后，轉(zhuǎn)移至 1000量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1 2e。 稱取 酸鐵銨，用硫酸溶液（ 1+99）溶解后，移入1000量瓶中，用硫酸溶液（ 1+99）稀釋至刻度，搖勻。 器 、 設(shè)備 分光光度計(jì)：帶有厚度為 3 準(zhǔn)曲線的繪制 10531— 201X 5 準(zhǔn)溶液的配制 在七個 100別加入 0（試劑空白溶液）、 色 每個容量瓶都按下述規(guī)定同時同樣處理： 加水至約 50加 101+1）、 5勻。冷卻至室溫后，加入 5水稀釋至刻度。搖勻。 光度的測量 使用分光光度計(jì)，在 410 3水為參比，測量吸光度。 準(zhǔn)曲線的繪制 從每個校準(zhǔn)參比溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度，以二氧化鈦的含量（ 橫坐標(biāo) ，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。 定 液的制備 稱 取 （ 00硫酸溶液（ 1+99）溶解后，移入 500硫酸溶液（ 1+99）稀釋至刻度。搖勻。 白試液的制備 在 100移液管移入 10 色 移取 10于 100試液和空白試液分別按 光度的測定 使用分光光度計(jì)，在 410 3水為參比，測量吸光度。 果 計(jì)算 二氧化鈦（ 量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 數(shù)值以 %表示，按式（ 4）計(jì)算： 10 0100032 ??? ?................................... (4) 式中： m—— 根據(jù)測定的試液的吸光度減去空白試液的吸光度，從工作曲線上查出的（ 質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（ V—— 移取試液的體積 的數(shù)值 ，單位為毫升（ V=10）； 試液的總體積 的數(shù)值 ，單位為毫升（ 00）； — 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）。 10531— 201X 6 許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 溶物含量的測定 劑和材料 酸溶液： 1+99。 器、設(shè)備 坩堝式過濾器：濾板孔徑為 5μm～ 15μm。 定 稱量約 10確到 于 250入 200 攪拌。充分溶解后，用 預(yù)先于 105℃～ 110℃下干燥至恒 量 的坩堝式過濾器過濾，用硫酸溶液洗滌 8次～ 10次（每次約 5再用水洗滌 8次～ 10次（每次約 5， 于 105℃～ 110℃下干燥至恒 量 。 果 計(jì)算 不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以 %表示，按式（ 5）計(jì)算： 100123 ??? m ................................... (5) 式中： 坩堝式過濾器的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）； 水不溶物連同坩堝式過濾器的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g） ； m— — 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）。 許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 離酸（以 ）含量的測定 法提要 將試樣用異丙醇溶解，過濾。以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。 劑和材料 丙醇。 酸溶液： 1+7。 氧化鈉溶液： 50g/L。 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c(。 酞指示劑： 10g/L 乙醇溶液。 洗石棉：取適量酸洗石棉，加鹽酸溶液后煮沸 20水洗至中性 [用 紙檢查 ]。再加氫氧化鈉溶液煮沸 20水洗至中性 [用 紙檢查 ]。用水調(diào)成稀糊狀備用。 10531— 201X 7 器 、 設(shè)備 古氏坩堝： 25古氏坩堝篩板上下各均勻地鋪 12熱水抽濾洗滌至濾出液不含石棉毛絮為止。將此坩堝在 105℃～ 110℃下烘干。 定 稱量約 5確到 于 250 50動 10古氏坩堝過濾。盡可能將硫酸亞鐵遺留在瓶中。每次用 10后用 10濾液中加 3～ 4滴酚酞指示劑。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定濾液至出現(xiàn)粉紅色即為終點(diǎn)。同時用同樣量的異丙醇按同樣步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。 果 計(jì)算 游離酸（以 量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以 %表示，按式（ 6）計(jì)算： ? ? 1 0 010 304 ???? ?............................... (6) 式中： V—— 滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ 滴定空白時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ c—— 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ） ； M—— 硫酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（ g/[M（ 1/2 = m— — 試 料 的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）。 許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 （ 量的測定 法原理 試樣 經(jīng)加酸 處理后，加入硫脲使五價(jià)砷預(yù)還原為三價(jià)砷，再加入硼氫化鈉或硼氫化鉀使還原生成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷，在砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被測溶液中的砷濃度成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 劑和材料 ： 6682， 一 級。 酸：優(yōu)級純。 酸：優(yōu)級純。 酸溶液： 1+19。 酸溶液： 1+1。 酸溶液： 1+4。 脲 液： 稱取 脲和 壞血酸于燒杯中，用水溶解并稀釋至 250勻 。 該溶液含有硫脲 50g/L，抗壞血酸 50g/L。 10531— 201X 8 氫化鉀 取 氧化鈉和 氫化鉀于聚乙烯燒杯中，用水溶解并稀釋至 1000存于聚乙烯瓶中。 標(biāo)準(zhǔn)貯備液： 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 移取 標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 100量瓶中，加 酸，用水稀釋至刻度，混勻。臨用時移取此溶液 于 100量瓶中，加 酸，用水稀釋至刻度，混勻。 器、設(shè)備 子熒光光度計(jì)。 空心陰極燈。 準(zhǔn)曲線的繪制 別取 空白） 、 標(biāo)準(zhǔn)溶液于 五 個 100量瓶中，分別加入 酸， 10脲 液，用水稀釋至刻度，搖勻。此系列溶液中砷的質(zhì)量濃度分別為 0μg/L、 4μg/L、 8μg/L、 12μg/L、 16μg/L。 器穩(wěn)定后，以硼氫化鉀 鹽酸溶液為載流溶液，在儀器最佳工作條件下測定其熒光值。以測得的熒光值為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的砷的質(zhì)量濃度（ μg/L）為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線并計(jì)算回歸方程。 使用原子熒光光譜儀測定時，所需的硼氫化鉀溶液濃度、載流溶液濃度 以及各種元素校準(zhǔn)曲線線性范圍、樣品溶液的 因儀器的型號不同而有差異，使用者可根據(jù)儀器型號選擇最佳測試條件。 析步驟 璃儀器的預(yù)清洗 試驗(yàn) 所用玻璃器皿使用前應(yīng)使用硝酸溶液 (1+4)浸泡 24h，然后用水沖洗干凈備用。 品的測定 稱取約 確至 于 100 10 2 1+1） ，蓋上表面皿煮沸約 1至室溫后轉(zhuǎn)移至 100 分別加入 10抗壞血酸 溶 液 ，用水稀釋至刻度，搖勻。按 有渾濁，使用中速定量濾紙干過濾后測定），由校準(zhǔn)曲線或回歸方程得出砷含量。 果計(jì)算 砷含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以 %表示，按式 (7)計(jì)算： 10010 95 ??? ? .................................. (7) 式中： ρ—— 由校準(zhǔn)曲線查得或回歸方程計(jì)算出的砷的質(zhì)量濃度的數(shù)值， 單位為微克每升（ μg/L）； V—— 試樣溶液總體積的數(shù)值，單位為毫升（ V=100）； m—— 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）。 許差 10531— 201X 9 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 含量的測定 法提要 用電加熱原子吸收光譜法，在波長 劑和材料 ， 6682， 一 級。 酸溶液： 1+1。 標(biāo)準(zhǔn)貯備液： 1 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 移取 標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 1000量瓶中，加 20用水稀釋至刻度，搖勻。 器、設(shè)備 加熱原子吸收光譜儀。 空心陰極燈。 析步驟 取約（ g 試樣，置于 250杯中，加水 30酸溶液 10上表面皿煮沸約 1至室溫后轉(zhuǎn)移至 100量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此為試液 A，必要時干過濾。 別移取 液 A，置于四個 50量瓶中，并依次加入 標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用微量進(jìn)液裝置將配好的試樣注入發(fā)熱爐，經(jīng)干燥、灰化、原子化后，在 測其吸光度。以加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的鉛 的質(zhì)量 為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲線，將曲線反向延長與橫坐標(biāo)相交，交點(diǎn)即為所 測試樣中鉛的 質(zhì)量 。 果 計(jì)算 鉛的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) ，按式（ 8）計(jì)算： 10 010036 ??? ?................................... (8) 式中： m—— 試樣中鉛的質(zhì)量 的數(shù)值，單位為 毫 克（ ； V—— 移取試液 A 的體積的數(shù)值，單位為毫升（ V=5）； 試液 A 的總體積的數(shù)值，單位為毫升（ 00）； 試料的質(zhì)量 的數(shù)值，單位為克（ g）。 許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 。 含量的測定 法提要 10531— 201X 10 用電加熱原子吸收光譜法，在波長 測定吸光度，求出鎘含量。 劑和材料 酸溶液： 1＋ 1。 標(biāo)準(zhǔn)貯備液： 1 稱取 屬鎘（ 上），精確至 于100杯中，加 20酸溶液溶解，加熱驅(qū)除氮氧化物，冷卻后移入 1000量瓶中，加水至刻度，搖勻。 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1 移取 標(biāo)準(zhǔn)貯備液放入 1000量瓶中，加 20用水稀釋至刻度，搖勻。再取 溶液于 100量瓶中，加入 2酸溶液，并用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液用時現(xiàn)配。 器、設(shè)備 量進(jìn)液裝置：裝有按鈕式 5μL～ 500μ 加熱原子吸收 光譜 ：帶電加熱方式，可進(jìn)行反向接地補(bǔ)償。 熱爐：石墨或耐高溫金屬制。 空心陰極燈。 析步驟 分別移取 液 A，置于四個 50量瓶中，并依次加入 準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用微量進(jìn)液裝置將配好的試樣注入發(fā)熱爐，經(jīng)干燥、灰化、原子化后，在 測其吸光度。以加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的鎘 的質(zhì)量 為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲線，將曲線反向延長與橫坐標(biāo)相交，交點(diǎn)即為所測試樣中鎘的 質(zhì)量 。 果計(jì)算 鎘的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) ，數(shù)值以 %表示，按式（ 9）計(jì)算： 10 010037 ??? ?................................... (9) 式中： m—— 試樣中鎘的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（ V—— 移取試液 A 的體積的數(shù)值，單位為毫升（ V=5）； 試液 A 的總體積的數(shù)值，單位為毫升（ 00）； 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）。 許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 含量的測定 子熒光光譜法（仲裁法） 法提要 10531— 201X 11 試樣經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的汞被硼氫化鉀（ 原成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 劑和材料 ： 6682，一級。 酸：優(yōu)級純。 酸：優(yōu)級純。 酸溶液： 1+1。 酸溶液 ： 1+4。 酸溶液： 1+19。 氫化鉀 取 氧化鈉和 氫化鉀于聚乙烯燒杯中，用水溶解并稀釋至 1000溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液： 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (Ⅰ )： 5μg/取 5標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于 100量瓶中，加入 鉻酸鉀、 5酸，用水稀釋至刻度。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (Ⅱ )： 取 1標(biāo)準(zhǔn)溶液 (Ⅰ )置于 100量瓶中，加入 5酸，用水稀釋至刻度。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 器、設(shè)備 子熒光光度計(jì)。 空心陰極燈。 準(zhǔn)曲線的繪制 別取 白） 、 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (Ⅱ )于六個 100量瓶中，分別加入 5酸 ， 稀釋至刻度，搖勻。此系列溶液中汞含量分別為 0μg/L、1μg/L、 2μg/L、 3μg/L、 4μg/L、 5μg/L。 器穩(wěn)定后，以硼氫化鉀 鹽酸溶液為載流溶液，在儀器最佳 工作條件下測定其熒光值。以測得的熒光值為縱坐標(biāo)，相對應(yīng)的汞的質(zhì)量濃度（ μg/L）為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線并計(jì)算回歸方程。 析步驟 璃儀器的預(yù)清洗 試驗(yàn) 所用玻璃器皿使用前應(yīng)使用硝酸溶液（ 1+4）浸泡 24h，然后用水沖洗干凈備用。 品的測定 稱取約 確至 于 100 102 1+1） ， 蓋上表面皿煮沸約 1冷至室溫后轉(zhuǎn)移至 100別加入 5水稀釋至刻度，搖勻。有渾濁，使用中速定量濾紙干過濾后測定），由校準(zhǔn)曲線或回歸方程得出汞的質(zhì)量濃度。 10531— 201X 12 果計(jì)算 汞含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) ，數(shù)值以 %表示，按式（ 10）計(jì)算： 10010 98 ??? ? .................................. (10) 式中： ρ—— 由校準(zhǔn)曲線查得或回歸方程計(jì)算出的 試樣中 汞的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升（ μg/L）； V—— 試樣溶液總體積的數(shù)值，單位為毫升（ V=100）； m—— 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）。 許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 原子吸收法 法提要 在酸性介質(zhì)中，將試樣中的汞氧化成二價(jià)汞離子，用氯化亞錫將汞離子還原成汞原子，用冷原子吸收法測定汞。 劑和材料 ： 6682，一級 。 酸：優(yōu)級純。 酸：優(yōu)級純。 酸：優(yōu)級純。 錳酸鉀：優(yōu)級純。 酸 200酸緩慢加入 300中，同時不斷攪拌。冷卻后加入 100勻。 酸溶液： 1＋ 71。 酸溶液： 1＋ 11。 錳酸鉀溶液： 10g/L。 酸羥胺溶液： 100g/L。 化亞錫溶液： 50g/L。 稱取 化亞錫 ，置于 200杯中。加入 10酸溶液及適量水使其溶解，稀釋至 100勻。 標(biāo)準(zhǔn)貯備液： 1液含 標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1 器、設(shè)備 子吸收分光光度計(jì)或測汞儀。 空心陰極燈。 析步驟 10531— 201X 13 準(zhǔn)曲線的繪制 在 六 個 50量瓶中，依次加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 水至 40入 3酸 錳酸鉀溶液，搖勻，靜置 15滴加鹽酸羥胺溶液至試液紅色恰好消失，用水稀釋至刻度，搖勻。 在波長 ，以氯化亞錫溶液還原后的試劑空白所產(chǎn)生的汞蒸汽為參比，測出以氯化亞錫溶液還原后各標(biāo)準(zhǔn)試液所產(chǎn)生汞蒸汽的吸光度。 以汞含量（ 橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。 定 移取 10液 A 置于 50量瓶中 ， 以下按校準(zhǔn)曲線的繪制中加入汞標(biāo)準(zhǔn)溶液以后的步驟進(jìn)行操作，測出以氯化亞錫還原后試樣溶液所產(chǎn)生汞蒸汽的吸光度。 果計(jì)算 汞的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) ，數(shù)值以 %表示，按式（ 11）計(jì)算： 10 010038 ??? ?.................................. (71) 式中： m—— 從校準(zhǔn)曲線上查得的汞含量的數(shù)值，單位為毫克（ V—— 移取試液 A 的體積的數(shù)值，單位為毫升（ V=10）； 試液 A 的總體積的數(shù)值，單位為毫升（ 00）； 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）。 許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 含量的測定 法提要 采用電加熱原子吸收光譜法， 在波長 出鉻含量。 劑 和 材料 酸溶液： 1＋ 1。 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液： 標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取 標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于 1000量瓶中，加入 20酸溶液，用 水稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1有 1μ 器、設(shè)備 量進(jìn)液裝置：裝有按鈕式 5μL～ 500μL 微量液體流量計(jì)或自動進(jìn)樣器。 加熱原子吸收分析裝置：帶電加熱方式，可進(jìn)行反向接地補(bǔ)償。 熱爐：石墨或耐高溫金屬制。原子吸收分光光度計(jì)。 10531— 201X 14 空心陰極燈。 析步驟 取約 1g 試樣，精確至 置于 200杯中， 加 10、 2酸溶液， 蓋上表面皿煮沸約 1取下冷卻， 轉(zhuǎn)移至 100量瓶中，加水稀至刻度，搖勻。 此為試樣溶液。 儀器說明書，把原子吸收光譜儀的各種條件調(diào)至最佳狀態(tài)。采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，標(biāo)準(zhǔn)加入的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度依次為 、 、 、 ， 用微量進(jìn)液裝置將配好的試樣 溶液 及加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液 一同 注入發(fā)熱爐，經(jīng)干燥、灰化、原子化后，在 測其吸光度。 加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的鉻的質(zhì)量濃度 （ μg /L） 為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲線，將曲線反向延長與橫坐標(biāo) 相交，交點(diǎn)即為所測試樣中鉻的質(zhì)量。 果計(jì)算 鉻的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 值以 %表示，按式（ 12）計(jì)算： 10010 99 ??? ? .................................. (12) 式中： ρ—— 試樣中鉻的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每升（ μg/L）； V—— 測定時試樣溶液總體積的數(shù)值，單位為毫升（ V＝ 100）； m—— 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g） 。 許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 7 檢驗(yàn)規(guī)則 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部指標(biāo)項(xiàng)目為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，在正常生產(chǎn)情況下， 三 個月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。其中 硫酸亞鐵 含量、 二氧化鈦含量 、 不溶物 、 游離酸 等 四 項(xiàng)指標(biāo)應(yīng)逐批檢驗(yàn)。 批產(chǎn)品質(zhì)量不得超過 60t。 6678 的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。對于袋裝產(chǎn)品，采樣時應(yīng)將采樣器垂直插入到袋深的四分之三處采樣，每袋所采樣品不少于 100g。對散裝產(chǎn)品，從產(chǎn)品散裝面積上均勻分布的 10 個取樣點(diǎn)取樣，每點(diǎn)取樣不得少于 100g。將所取試樣迅速混勻。按四分法縮分至 500g，分裝于兩個清潔、干燥、帶磨口塞的 玻璃 瓶 或塑料瓶 中。瓶上貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、類別、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗(yàn)用，另一瓶保存一周備查。 8170 中 修約值比較法 進(jìn)行 判定。 驗(yàn)結(jié)果中如果有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng) 重新自兩倍量的包裝單元中采樣核驗(yàn)。 核驗(yàn)結(jié)果仍 有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，整批產(chǎn)品為不合格。 8 標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝 酸亞鐵用內(nèi)襯塑料袋，外套編織袋的雙層包裝，內(nèi)袋扎口（或熱合），外袋應(yīng)牢固封口。本產(chǎn)品也可散裝。 10531— 201X 15 裝袋上應(yīng)標(biāo)明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、類別、生產(chǎn)日期、批號、凈質(zhì)量、商標(biāo)和本標(biāo)準(zhǔn)編號。每袋凈質(zhì)量 50散裝產(chǎn)品應(yīng)在裝貨清單上注明以上內(nèi)容。 批出廠的 硫酸亞鐵 都應(yīng)附有 質(zhì)量檢驗(yàn)報(bào)告及 質(zhì)量合格證。 運(yùn)輸過程中應(yīng)有遮蓋物，避免 日曬、 雨淋、受潮；并保持包裝完整、標(biāo)志清晰。 運(yùn)輸時，應(yīng)有隔墊或其他防護(hù)措施將產(chǎn)品與運(yùn)輸車輛隔離開，防止酸液滲漏導(dǎo)致的腐蝕。 酸亞鐵 應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)干燥的庫房內(nèi)。貯存期 6 個月。 _________________________________