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1、國家開放大學電大專科《農科基礎化學》形考任務4試題及答案
實驗一 苯甲酸的制備實驗
一、試驗目的 掌握甲苯液相氧化法制備苯甲酸的原理和方法。
掌握回流、減壓過濾的操作步驟。
二、實驗原理 苯甲酸(benzoic acid)俗稱安息香酸,常溫常壓下是鱗片狀或針狀晶體,有苯或甲醛的臭味,易燃。密度1.2659(25℃),沸點249.2℃,折光率1.53947(15℃),微溶于水易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松節(jié)油??捎米魇称贩栏瘎?、醇酸樹脂和聚酰胺的改性劑、醫(yī)藥和染料中間體,還可以用于制備增塑劑和香料等。此外,苯甲酸及其鈉鹽還是金屬材料的防銹劑。
苯甲酸的工業(yè)生產方
2、法有三種:甲苯液相空氣氧化法、三氯甲苯水解法、鄰苯二甲酸酐脫酸法。其中以空氣氧化法為主。
氧化反應是制備羧酸的常用方法。芳香族羧酸通常用氧化含有α-H的芳香烴的方法來制備。芳香烴的苯環(huán)比較穩(wěn)定,難于氧化,而環(huán)上的支鏈不論長短,在強裂氧化時,最終都氧化成羧基。
制備羧酸采用的都是比較強烈的氧化條件,而氧化反應一般都是放熱反應,所以控制反應在一定的溫度下進行是非常重要的。如果反應失控,不但要破壞產物,使產率降低,有時還有發(fā)生爆炸的危險 本實驗是用KMnO4為氧化劑由甲苯制備苯甲酸,反應式如下: 主要反應: 三、主要儀器和藥品 三口燒瓶(250ml)、球形冷凝管、溫度計(0~200℃)、量筒(5
3、ml)、抽濾瓶(500ml)、布式漏斗、托盤天平、電熱套、玻璃水泵、膠管等。
甲苯、高錳酸鉀、濃鹽酸、亞硫酸氫鈉、剛果紅試紙。
四、實驗裝置圖 五、 實驗內容 1.氧化:在250ml兩口燒瓶種加入2.7ml甲苯、8.5g高錳酸鉀和100ml蒸餾水及幾粒沸石,中口裝上冷凝管,側口裝上溫度計,注意溫度計的水銀球浸入液面。用電熱套加熱至沸,間歇振蕩,直到觀察不到甲苯層(此時溫度不再升高),回流液中不出現(xiàn)油珠為止(大約4h)。在實驗中注意記錄實驗現(xiàn)象變化(從沸騰開始每10min記錄一次),直到溫度30min內無變化時就出現(xiàn)上述現(xiàn)象。(溫度和反應有什么關系) 2.過濾:將反應混合液趁熱減壓過濾,并用少量熱水洗滌濾渣,放在冰水浴中冷卻,然后用濃鹽酸酸化(用剛果紅試紙檢驗),陳化30min直到苯甲酸全部析出,再減壓過濾,用少量了冷水洗滌,將析出的苯甲酸在50~60℃下干燥即得產品,計算產率(約40~60%)。
六、注意事項 濾液如呈紫色,可加入少量亞硫酸氫鈉使紫色褪去后重新減壓過濾。
苯甲酸在水中得溶解度隨溫度的升高而增大。
滴加濃鹽酸酸化時,須慢加,不可過快和過量太多。
七、思考題 1.氧化反應中,影響苯甲酸產量的主要因素有那些? 2.反應完畢后,濾液為什么呈紫色?為什么加亞硫酸氫鈉可以褪去紫色? 3.精制苯甲酸還有什么方法?