《電子探針EPMA》PPT課件.ppt

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1、電子探針X射線顯微分析儀 （X-Ray Electron Probe Microanalyzer，EPMA） 1.1 概述 1.2 EPMA基本原理 1.3 儀器基本結(jié)構(gòu) 1.4 定性定量分析方法 1.5 樣品制備 1.6 定量分析的步驟及注意事項(xiàng),1.1 EPMA 概述,電子探針X射線顯微分析儀(Electron probe X-ray microanalyser , EPMA )的簡(jiǎn)稱為電子探針。 電子探針利用0.5m1m的高能電子束激發(fā)分析試樣，通過(guò)電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X射線、二次電子、吸收電

2、子、 背散射電子及陰極熒光等信息來(lái)分析試樣的微區(qū)內(nèi)(m范圍內(nèi))成份、形貌和化學(xué)結(jié)合狀態(tài)等特征。,1.1.1 電子探針的發(fā)展歷史及發(fā)展趨勢(shì),1932年在柏林由Knoll和Ruska研制出第一臺(tái)電子顯微鏡 1939年西門(mén)子（Siemens）第一臺(tái)透射電鏡（TEM）商品 1949年castaing用TEM改裝成一臺(tái)電子探針樣機(jī) 1951年 6 月，Castaing 在其博士論文中，提出了EPMA定量分析的基本原理。 1956 年由法國(guó) CAMECA公司制成商品EPMA。 1960 年掃描型電子探針商品問(wèn)世。且改善分光晶體，使元素探測(cè)范圍由Mg12擴(kuò)展至Be4。 二十世紀(jì)70 年代開(kāi)始，電子探針

3、和掃描電鏡的功能組合為一體，同時(shí)應(yīng)用計(jì)算機(jī)控制分析過(guò)程和進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。 二十世紀(jì)80年代后期，電子探針具有彩色圖像處理和圖像分析功能，計(jì)算機(jī)容量擴(kuò)大，使分析速度和數(shù)據(jù)處理時(shí)間縮短。 二十世紀(jì)90年代中期，電子探針的結(jié)構(gòu)，特別是波譜和樣品臺(tái)的移動(dòng)有新的改進(jìn)，編碼定位，通過(guò)鼠標(biāo)可以準(zhǔn)確定波譜和樣品臺(tái)位置。,現(xiàn)有EPMA主要生產(chǎn)廠家和產(chǎn)品：1、日本島津公司EPMA1720,2、日本電子公司JXA-8200,3、法國(guó)CAMECA公司SXFiveFE,EPMA發(fā)展趨勢(shì),向更自動(dòng)化、操作更方便、更微區(qū)、更微量、功能更多的方向發(fā)展。 彩色圖像處理和圖像分析功能會(huì)更完善，定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度會(huì)提高，特別是對(duì)超

4、輕元素(Z<10)的定量分析方法將會(huì)逐步完善。,1.1.2 電子探針儀器的分析特點(diǎn),1.微區(qū)性、微量性：幾個(gè)立方m范圍能將微區(qū)化學(xué)成分與顯微結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)起來(lái)。而一般化學(xué)分析、 X射線熒光分析及光譜分析等，是分析樣品較大范圍內(nèi)的平均化學(xué)組成，也無(wú)法與顯微結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng),不能對(duì)材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進(jìn)行研究。 2.方便快捷：制樣簡(jiǎn)單，分析速度快。 3.分析方式多樣化：可以連續(xù)自動(dòng)進(jìn)行多種方法分析，如進(jìn)行樣品X射線的點(diǎn)、線、面分析等。自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析。 4.應(yīng)用范圍廣：可用于各種固態(tài)物質(zhì)、材料等。,4. 元素分析范圍廣：一般從鈹(Be4)鈾(92)。因?yàn)镠和He原子只有K 層電子，不能產(chǎn)生特征

5、X 射線，所以無(wú)法進(jìn)行電子探針成分分析。鋰(Li) 雖然能產(chǎn)生X 射線，但產(chǎn)生的特征X 射線波長(zhǎng)太長(zhǎng)，通常無(wú)法進(jìn)行檢測(cè)，電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測(cè)Be元素。 5. 不損壞樣品：樣品分析后，可以完好保存或繼續(xù)進(jìn)行其它方面的分析測(cè)試，這對(duì)于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據(jù)等稀有樣品分析尤為重要。,6. 定量分析靈敏度高：相對(duì)靈敏度一般為（0.010.05）wt%，檢測(cè)絕對(duì)靈敏度約為10-14g，定量分析的相對(duì)誤差為(13)%。 7. 一邊觀察一邊分析：對(duì)于顯微鏡下觀察的現(xiàn)象，均可進(jìn)行分析。 電子探針應(yīng)用領(lǐng)域：廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、礦物學(xué)、冶金學(xué)、犯罪學(xué)、生物化學(xué)、物理學(xué)、電子學(xué)

6、和考古學(xué)等領(lǐng)域。對(duì)任何一種在真空中穩(wěn)定的固體，均可以用電子探針進(jìn)行成份分析和形貌觀察。,1.2 電子探針的基本原理,1.2.1 電子與物質(zhì)的相互作用 1.2.2 電子探針定性分析原理 1.2.3 電子探針定量分析原理,1.2.1 電子與物質(zhì)的相互作用,一束細(xì)聚焦的電子束轟擊試樣表面時(shí)，入射電子與試樣的原子核和核外電子將產(chǎn)生彈性或非彈性散射作用，并激發(fā)出反映試樣形貌、結(jié)構(gòu)和組成的各種信息，有：二次電子、背散射電子、陰極發(fā)光、特征X射線、俄歇過(guò)程和俄歇電子、吸收電子、透射電子等。,圖1 電子與物質(zhì)交互作用產(chǎn)生的主要信息,1. 二次電子,入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子（價(jià)帶或?qū)щ娮?/p>

7、）電離產(chǎn)生的電子，稱二次電子。二次電子能量比較低，習(xí)慣上把能量小于50eV電子統(tǒng)稱為二次電子，僅在樣品表面5nm10nm的深度內(nèi)才能逸出表面，這是二次電子分辨率高的重要原因之一。,二次電子及二次電子像,當(dāng)入射電子與樣品相互作用時(shí)，入射電子與核外電子發(fā)生能量傳遞，一般幾至幾十個(gè)電子伏特。如果核外電子所獲得的能量大于其臨界電離能，則該電子可脫離原子成為自由電子，如果這些自由電子離樣品表面很近，而且其能量大于相應(yīng)的逸出能，則可能從樣品表面逸出而成為二次電子。二次電子像是表面形貌襯度，它是利用對(duì)樣品表面形貌變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)節(jié)信號(hào)得到的一種像襯度。因?yàn)槎坞娮有盘?hào)主要來(lái)處樣品表層510nm的深度

8、范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒(méi)有明確的關(guān)系，而對(duì)微區(qū)表面相對(duì)于入射電子束的方向卻十分敏感，二次電子像分辨率比較高，所以適用于顯示形貌襯度。,,二次電子像,2. 背散射電子及背散射電子像,背散射電子是指入射電子與樣品相互作用(彈性和非彈性散射)之后，再次逸出樣品表面的高能電子，其能量接近于入射電子能量( E。)。背散射電子能量大于50eV,小于等于入射電子能量。背射電子的產(chǎn)額隨樣品的原子序數(shù)增大而增加，所以背散射電子信號(hào)的強(qiáng)度與樣品的化學(xué)組成有關(guān)，即與組成樣品的各元素平均原子序數(shù)有關(guān)。樣品平均原子序數(shù)越大，產(chǎn)生的背散射電子數(shù)目越多，圖像的亮度越大，反之亦然。背散射電子也反映樣品形貌信息。,,,背散射

9、電子像(Backscatter electron image,BSE ),3. 陰極發(fā)光,陰極發(fā)光是指晶體物質(zhì)在高能電子的照射下，發(fā)射出可見(jiàn)光紅外或紫外光的現(xiàn)像。 陰極發(fā)光現(xiàn)象和發(fā)光能力、波長(zhǎng)等均與材料基體物質(zhì)種類和含量有關(guān)。陰極發(fā)光效應(yīng)對(duì)樣品中少量元素分布非常敏感，可以作為電子探針微區(qū)分析的一個(gè)補(bǔ)充，根據(jù)發(fā)光顏色或分光后檢測(cè)波長(zhǎng)即可進(jìn)行元素分析。從陰極發(fā)光的強(qiáng)度差異還可以判斷一些礦物及半導(dǎo)體中雜質(zhì)原子分布的不均勻性。例如半導(dǎo)體和一些氧化物、礦物等，用EPMA的同軸光學(xué)顯微鏡可以直接觀察可見(jiàn)光，還可以用分光光度計(jì)進(jìn)行分光和檢測(cè)其強(qiáng)度來(lái)進(jìn)行元素分析。陰極發(fā)光現(xiàn)象是了解物質(zhì)結(jié)合狀態(tài)與結(jié)晶狀態(tài)，是

10、否含有雜質(zhì)元素等最有效的手段。,,4. 特征 X 射線,高能電子入射到樣品時(shí)，樣品中元素的原子內(nèi)殼層(如K、L 殼層) 處于激發(fā)態(tài)，原子較外層電子將迅速躍遷到有空位的內(nèi)殼層，以填補(bǔ)空位降低原子系統(tǒng)的總能量，并以特征X射線釋放出多余的能量。,各譜線成因及電子在各殼層間的相互躍遷情況,5. 吸收電子,入射電子與樣品相互作用后，能量耗盡的電子稱吸收電子。吸收電子的信號(hào)強(qiáng)度與背散射電子的信號(hào)強(qiáng)度相反，即背散射電子的信號(hào)強(qiáng)度弱，則吸收電子的強(qiáng)度就強(qiáng)，反之亦然，所以吸收電子像的襯度與背散射電子像的襯度相反。 通常吸收電子像分辨率不如背散射電子像，一般很少用。,,6. 透射電子,當(dāng)電子束入射到薄的樣品上，如

11、果樣品厚度比入射電子的有效穿透深度小得多，會(huì)有一定的入射電子穿透樣品，這部分電子稱為透射電子。電子的穿透能力與加速電壓有關(guān)，加速電壓高則入射電子能量大，穿透能力強(qiáng)。透射電子數(shù)目與樣品厚度成反比，與原子序數(shù)成正比。 用途：可通過(guò)電子能量損失的方法，測(cè)定樣品成分；可觀察樣品形貌；可進(jìn)行電子衍射晶體結(jié)構(gòu)分析。,,7. 俄歇電子,入射電子與樣品相互作用后，元素原子內(nèi)層軌道的電子轟擊出來(lái)成為自由電子或二次電子，而留下空位，從而原子不穩(wěn)定。則外層高能電子填充空位，釋放出能量，釋放的能量一方面以輻射特征X射線的方式釋放，另一方面釋放的能量被該原子吸收，從而從另一軌道上轟擊出電子，該電子為俄歇電子。俄歇電子

12、發(fā)生的幾率隨原子序數(shù)的減少而增加，能量較低，逸出深度10。俄歇電子的能量對(duì)于各元素是特征的。可用來(lái)分析樣品表面的成分，適合輕元素和超輕元素分析。,,1.2.2 EPMA定性分析原理,1.Moseley 定律： （1-1） 為產(chǎn)生特性X射線的頻率，Z為產(chǎn)生特性X射線元素的原子序數(shù)，K、為常數(shù)。 由（1-1）可知組成樣品元素的原子序數(shù) Z與它產(chǎn)生的特征 X 射線頻率()有對(duì)映關(guān)系，即每一種元素都有一個(gè)特定頻率或波長(zhǎng)的特征 X射線與之相對(duì)應(yīng)，它不隨入射電子的能量而變化。 2.Bragg晶體衍射的原理： （1-2） d 為晶體面間距，為X射線入射角，產(chǎn)生的特征X射線波長(zhǎng)

13、。 注意：對(duì)同一衍射晶體，其每一個(gè)不同的角對(duì)應(yīng)不同波長(zhǎng)的衍射線。分光晶體能將樣品中各元素與電子相互作用產(chǎn)生的一系列不同波長(zhǎng)的特征X射線區(qū)分離開(kāi)來(lái)。,晶體衍射原理圖,特征X射線譜線圖,1.2.3 EPMA定量分析原理,樣品中A元素的相對(duì)含量CA與該元素產(chǎn)生的特征X射線的強(qiáng)度IA (X射線計(jì)數(shù))成正比: CAIA，如果在相同的電子探針?lè)治鰲l件下，同時(shí)測(cè)量樣品和已知成份的標(biāo)樣中 A 元素的同名 X射線(如 K線)強(qiáng)度，經(jīng)過(guò)修正計(jì)算，就可以得出樣品中 A元素的相對(duì)百分含量 CA: （1-3） 式中 CA為某

14、 A元素的百分含量， K為常數(shù)， 根據(jù)不同的修正方法 K可用不同的表達(dá)式表示， IA 和 I(A)分別為樣品中和標(biāo)樣中 A元素的特征 X射線強(qiáng)度， 同樣方法可求出樣品中其它元素的百分含量。,1.2.3 EPMA定量分析原理,定量分析的校正及計(jì)算要分兩部分： 1.分析數(shù)據(jù)預(yù)處理：對(duì)實(shí)際測(cè)量的X射線強(qiáng)度要進(jìn)行死時(shí)間校正、背景校正、譜線干擾校正以期獲得真實(shí)的X射線強(qiáng)度比。 2.修正計(jì)算：將元素的特征X射線強(qiáng)度比轉(zhuǎn)換為元素的真實(shí)質(zhì)量濃度。由于標(biāo)樣和待測(cè)樣的組成不同，入射電子和樣品原子作用的效果不同，故X射線強(qiáng)度比不能等于元素的質(zhì)量濃度?，F(xiàn)有的修正方法有ZAF法、因子法、B/A法及校正曲線法。,1.2.

15、3 定量修正背景修正,背景來(lái)源：電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的軔致輻射構(gòu)成X射線連續(xù)譜，是X射線測(cè)量中的不可避免和不可忽視的主要背景來(lái)源。其次是作用過(guò)程中產(chǎn)生的散射和儀器的電子噪聲。 扣除方法： 1. 背景是X射線波長(zhǎng)的線性函數(shù)：在譜峰兩側(cè)偏離0.1?；虿祭窠?的位置分別測(cè)量取平均值，即為譜峰中心背景。 2. 背景強(qiáng)度不是波長(zhǎng)的線性函數(shù)：在譜線兩側(cè)各測(cè)兩個(gè)以上背景值，然后繪出背景軌跡，直接讀取峰值處背景。,1.2.3 定量修正死時(shí)間校正,死時(shí)間：一個(gè)脈沖計(jì)數(shù)到達(dá)后，計(jì)數(shù)系統(tǒng)對(duì)其他脈沖不予響應(yīng)的那段時(shí)間。計(jì)數(shù)率越高產(chǎn)生的死時(shí)間計(jì)數(shù)損失越大。標(biāo)樣和待測(cè)樣計(jì)數(shù)率不同，死時(shí)間計(jì)數(shù)損失則不同，要進(jìn)行校正。

16、 實(shí)際記錄的X射線強(qiáng)度為：I=I/(1-I) (1-4),1.3 電子探針的基本結(jié)構(gòu),1.3.1 電子光學(xué)系統(tǒng) 1.3.2 晶體分光譜儀 1.3.3 X 射線測(cè)量記錄裝置 1.3.4 光學(xué)顯微鏡及透射光源 1.3.5 樣品室 1.3.6 自動(dòng)化分析系統(tǒng) 1.3.7 真空及輔助系統(tǒng) 1.3.8 掃描顯示系統(tǒng),電 子 探 針 儀 器 結(jié) 構(gòu) 圖,1.3.1 電子光學(xué)系統(tǒng),產(chǎn)生具有一定能量、強(qiáng)度和盡可能小直徑的電子束，即產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定的 X射線激發(fā)源。主要由以下幾部分組成： 1. 電子槍：產(chǎn)生足夠亮度和速度的電子束 燈絲：產(chǎn)生熱電子 柵極：靜電聚焦作用 形成一個(gè) 10m100m交叉點(diǎn) 陽(yáng)極：加速

17、電子作用 2. 電磁透鏡： 聚光鏡：兩或三級(jí)，控制束流縮小電子束直徑幾十分之一到一百幾十分之一； 物鏡：調(diào)節(jié)電子束焦距，縮小電子束直徑 為了擋掉大散射角的雜散電子，使入射到樣品的電子束直徑盡可能小，會(huì)聚透鏡和物鏡下方都有光闌。,,3. 掃描線圈：受掃描發(fā)生器控制，電子束在樣品表面掃描，同時(shí)顯像管作同步掃描。使顯象管所觀察到的圖像，與電子束在樣品表面掃描區(qū)域相對(duì)應(yīng)。 4. 消像散器：當(dāng)電子光學(xué)系統(tǒng)中磁場(chǎng)或靜電場(chǎng)不稱軸對(duì)稱時(shí)，會(huì)產(chǎn)生像散，使原來(lái)應(yīng)該呈圓形交叉點(diǎn)變?yōu)闄E圓。消像散器產(chǎn)生一個(gè)與引起像散方向相反、大小相同的磁場(chǎng)來(lái)消除像散。,1.3.2 X射線分光晶體譜儀,主要由分光晶體、X射線探測(cè)器、譜儀

18、機(jī)械結(jié)構(gòu)等組成。 1.分光晶體：具有相同陣列的原子組成的光柵或薄膜材料。由于譜儀設(shè)計(jì)的限制，角只能在有限的范圍內(nèi)改變，所以，給定的晶體只能檢測(cè)一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)的X射線。為了使EPMA能分析Be-U的元素，必須配備幾組網(wǎng)面間距不同的分光晶體。通常有3-5道譜儀，每個(gè)譜儀上有2塊網(wǎng)面間距不同的可轉(zhuǎn)換的分光晶體。 分光晶體的性能要求：衍射效率高、分辨率高、峰背比大、易于加工、適合長(zhǎng)期使用。 常用的晶體有：PET(C5H12O4) 異戊四醇、RAP TAP(C8H5O4Ti) 鄰苯二甲酸氫鉈，LiF氟化鋰晶體、STEPb(C18H35O2)2硬脂酸鉛等。 分光晶體的分辨本領(lǐng)決定EPMA的分辨率，故尋找新

19、型的高分辨本領(lǐng)的晶體是提高電子探針?lè)直媛屎挽`敏度的重要途徑。,不同晶體的檢測(cè)范圍,,2. X射線探測(cè)器,常用正比計(jì)數(shù)器和閃爍計(jì)數(shù)器。其電脈沖和X射線的能量成正比。 正比計(jì)數(shù)器 特點(diǎn)：輸出脈沖高度正比于輸入X射線的光子能量，具有靈敏度高、死時(shí)間短、輸出脈沖響應(yīng)時(shí)間小等特點(diǎn)。,閃爍計(jì)數(shù)器,由閃爍體、光導(dǎo)管、光電倍增管組成 電子打到閃爍體上發(fā)出的光由有機(jī)玻璃棒制成的光導(dǎo)管傳遞到真空室外通過(guò)耦合界面由光電倍增管接受轉(zhuǎn)變成電信號(hào)。,3.分光晶體譜儀的機(jī)械結(jié)構(gòu),譜儀機(jī)械結(jié)構(gòu)原理圖 圖中以 R 為半徑的圓稱為 Rowlend 圓，電子束入射到樣品表面時(shí)，會(huì)產(chǎn)生反應(yīng)樣品成分的特征 X射線，特征 X射線經(jīng)晶體

20、分光聚焦后，被 X射線計(jì)數(shù)管接收，如果樣品照射點(diǎn)到晶體的距離為 L，則 L=2Rsin,再由 Bragg 公式 2dsin=n則得,波譜儀分光的原理 晶體沿 L 直線運(yùn)動(dòng)時(shí)(L 改變)就可以測(cè)出不同元素所產(chǎn)生的特征 X射線波長(zhǎng),稱這種譜儀為直進(jìn)式波譜儀。,電子探針波譜儀的分光原理圖,1.3.3 X射線測(cè)量記錄裝置,要求：準(zhǔn)確顯示和記錄X射線探測(cè)器所測(cè)定的X射線脈沖信號(hào)。具備噪音低、頻帶寬、分辨率高等特點(diǎn)。組成如下： 1. 前置放大器：盡可能靠近計(jì)數(shù)管并采用場(chǎng)效應(yīng)管做輸入極，以提高信噪比和減少脈沖信號(hào)損失。 2. 主放大器：把計(jì)數(shù)管脈沖幅度增加到適于脈沖高度分析處理的電壓，其放大倍數(shù)一般為幾百

21、倍。 3. 脈沖高度分析器：通過(guò)基線、道寬的選擇，阻止無(wú)用的低能脈沖，并將實(shí)際信號(hào)脈沖轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)形式。 4. 計(jì)數(shù)率計(jì)：用來(lái)產(chǎn)生與輸入計(jì)數(shù)率成正比的電壓。分直線型和對(duì)數(shù)型。 5. 定標(biāo)器和定時(shí)器 6. 顯示單元,1.3.3 X射線測(cè)量記錄裝置,工作過(guò)程：由分光晶體產(chǎn)生的 X射線進(jìn)入正比計(jì)數(shù)管，正比計(jì)數(shù)管出來(lái)的信號(hào)進(jìn)入前置放大器和主放大器（AMP），并在單道分析器（SCA）中進(jìn)行脈沖高度分析，單道分析器的輸出脈沖送雙道計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù)，單道分析器及速率表的輸出信號(hào)經(jīng)過(guò)圖像選擇器在 CRT 上顯示出一維(線輪廓)或二維(X 射線像)的 X射線強(qiáng)度分布。,X射線測(cè)定系統(tǒng)方塊圖,1.3.4 光學(xué)顯微鏡及透射

22、照明光源,光學(xué)顯微鏡用于被分析點(diǎn)的精確定位和準(zhǔn)焦。 類型: 多為反射式。指標(biāo)：分辨率和焦距。 透射照明光源：用于地質(zhì)樣品的偏光觀察，地學(xué)研究非常有用。要求：高亮度、大視野。類型：透光/偏光，可抽式。,JXA8200型電子探針光學(xué)顯微鏡,1.3.5 樣品室,用于安裝、交換和移動(dòng)樣品。樣品可以沿 X、Y、Z 軸方向移動(dòng)，有的樣品臺(tái)可以傾斜、旋轉(zhuǎn)。,常規(guī)樣品臺(tái),,大樣品臺(tái),1.3.6 自動(dòng)化分析系統(tǒng),隨計(jì)算機(jī)發(fā)展七十年代后期的EPMA均是自動(dòng)控制的。計(jì)算機(jī)控制電子探針的樣品臺(tái)、譜儀、電子光學(xué)系統(tǒng)、分析功能以及進(jìn)行數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理。分析數(shù)據(jù)和圖像可以在計(jì)算機(jī)上處理和儲(chǔ)存。,1.3.7 真空系統(tǒng),作用

23、： 減少陰極電子與氣體分子的碰撞幾率，得到符合要求的電子束； 防止燈絲氧化降低壽命； 提高陽(yáng)極陰極之間的絕緣性，使之承受高電位差，而不至于高壓擊穿； 減少空氣雜質(zhì)對(duì)鏡筒、陽(yáng)極板和樣品的污染； 減少氣體對(duì)軟X射線的吸收，以提高分析的靈敏度和擴(kuò)大分析范圍。 真空度一般為 0.01Pa0.001Pa，通常用機(jī)械泵油擴(kuò)散泵抽真空。要求泵抽速快、震動(dòng)小。,1.3.8 掃描顯示系統(tǒng),將電子束在樣品表面和觀察圖像的熒光（CRT）進(jìn)行同步光柵掃描，把產(chǎn)生的二次電子、背散射電子及 X 射線等信號(hào)，經(jīng)過(guò)探測(cè)器及信號(hào)處理后，送到 CRT 顯示圖像或記錄圖像?，F(xiàn)儀器顯示的都是數(shù)字圖像，并可進(jìn)行圖像處理。,1.4 樣品

24、要求及制備,樣品大小合適 薄片和砂薄片不能加蓋玻璃 樣品表面良好的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性 樣品表面盡量磨得很平鏡面，表面干凈無(wú)污染 分析區(qū)域的選擇 確定分析內(nèi)容：分析位置、分析元素、分析方式,樣品制備,1.粉末樣品：直接撒在樣品座的雙面碳導(dǎo)電膠上，用平的表面物體壓緊，再用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒。也可采用環(huán)氧樹(shù)脂等鑲嵌材料將樣品包埋后，進(jìn)行粗磨、細(xì)磨及拋光方法制備。 2. 塊狀樣品：可用環(huán)氧樹(shù)脂等鑲嵌后，進(jìn)行研磨和拋光。較大的塊狀樣品也可以直接研磨和拋光。 3. 鍍膜：樣品加工后，蒸鍍金或者碳等導(dǎo)電膜，再分析。形貌觀察時(shí)，可蒸鍍金導(dǎo)電膜；成分定性、定量分析，必須蒸鍍碳導(dǎo)電膜。鍍膜要均勻，厚度控制在

25、20nm左右。標(biāo)樣和樣品應(yīng)該同時(shí)蒸鍍。,1.5 分析方式,定性分析 指定元素分析 全譜分析 定量分析 定量分析數(shù)據(jù)的預(yù)處理：背景修正、死時(shí)間修正、譜線干擾修正 氧化物定量分析：B-A修正法 金屬及硫化物定量分析：ZAF修正法（原子序數(shù)修正、吸收修正、熒光修正） 超輕元素的定量分析：超輕元素的深度分布函數(shù)、質(zhì)量吸收系數(shù)還缺少數(shù)據(jù)，需改進(jìn)儀器性能提高測(cè)量準(zhǔn)確度，測(cè)出準(zhǔn)確的深度分布函數(shù)，完善定量修正公式等。,1.5 分析方式,點(diǎn)分析：將電子束固定在樣品感興趣的點(diǎn)上，進(jìn)行定性或定量分析 線分析：電子束沿一條分析線進(jìn)行掃描(或樣品掃描)時(shí)，能獲得元素及其含量變化的線分布曲線。,1.5 分析方式,面分析：

26、將電子束沿樣品表面掃描時(shí)，元素在樣品表面的分布能在 CRT 上以亮度分布顯示出來(lái)（定性分析）。,樣品面分布圖,1.6 定量分析的步驟,確定分析區(qū)域和分析的主次元素 選擇標(biāo)樣：原則盡量與待測(cè)樣品取得一致 在最佳實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)標(biāo)樣和待測(cè)樣的每個(gè)元素的峰值和背景值處的計(jì)數(shù)強(qiáng)度 求峰值和背景的平均計(jì)數(shù)強(qiáng)度值 進(jìn)行背景修正 進(jìn)行死時(shí)間的修正 求X射線的相對(duì)強(qiáng)度 定量分析的修正計(jì)算,定量分析的注意事項(xiàng),樣品分析區(qū)域的選擇 樣品表面要有鏡面、表面無(wú)污染 制作等厚度的鍍膜 分析時(shí)間的選擇 加速電壓的選擇：過(guò)壓比=激發(fā)電壓/臨界激發(fā)電壓 束流強(qiáng)度的選擇、束流束斑大小的選擇 元素分析X射線的選擇 分光晶體的選擇、根據(jù)晶體和測(cè)量的元素X射線分配譜儀 標(biāo)樣的選擇 背景的測(cè)量,