材料分析方法第八章掃描電子顯微鏡與電子探針顯微分析.ppt

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1、第八章 掃描電子顯微鏡與電子探針 顯微分析 內(nèi)容提要： 第一節(jié) 電子束與固體樣品相互作用時(shí) 產(chǎn)生的物理信號(hào) 第二節(jié) 掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和工作原理 第三節(jié) 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用 第四節(jié) 原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用 第五節(jié) 電子探針 X射線顯微分析 引 言 SEM用于材料分析的特點(diǎn) 儀器分辨本領(lǐng)較高。 二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá) 1.0nm(場(chǎng)發(fā)射 ),3.0nm(鎢燈絲 )； 儀器放大倍數(shù)變化范圍大 （從幾倍到幾十萬(wàn)倍）， 且連續(xù)可調(diào)； 圖像景深大，富有立體感。 可直接觀察起伏較大 的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）；

2、 試樣制備簡(jiǎn)單。 一般來(lái)說(shuō)，比透射電鏡（ TEM）的 制樣簡(jiǎn)單，且可使圖像更近于試樣的真實(shí)狀態(tài)； 可做綜合分析。 第一節(jié) 電子束與固體樣品相互作用時(shí) 產(chǎn)生的物理信號(hào) 高能電子與固體物質(zhì)相 互作用可以產(chǎn)生很多信 息。檢測(cè)這些信息，并 通過(guò)分析得到樣品的 形 貌 、 成分 、 結(jié)構(gòu) 等信息。 這些信息 包括 ：二次電 子、背散射電子、吸收 電子、透射電子以及俄 歇電子、特征 X射線等 （如圖）。 一、二次電子 （ secondary electron， SE） 二次電子 ：指被入射電子轟擊出來(lái)的樣品原子的 核外電子。 產(chǎn)生機(jī)理 ： 當(dāng)樣品原子的核外電子受入射電子激

3、發(fā) (非彈性散射 )獲得了大于臨界電離的能量后，便脫離 原子核的束縛，變成自由電子，其中那些處在接近樣 品表層而且能量大于材料逸出功的自由電子就可能從 表面逸出成為真空中的自由電子，即二次電子。 樣品上方檢測(cè)到的二次電子 90%來(lái)自原子外層的價(jià)電 子。 二次電子的 特點(diǎn) ： 能量較低； 一般小于 50 eV，大部分只有幾個(gè)電子 伏特。 取樣深度較淺； 這是因?yàn)?SE能量很低，只有在接 近表面大約幾十 nm內(nèi)的 SE才能逸出表面，成為可接 受的信號(hào)。 因此，二次電子來(lái)自表面 5 50nm的區(qū)域，能量為 0 50 eV。 主要用于形貌觀察； 這是因?yàn)槎坞娮赢a(chǎn)額隨

4、原 子序數(shù)的變化不明顯，主要決定于試樣的表面形貌。 空間分辨率較高。 由于二次電子來(lái)自試樣的表面 層，入射電子還來(lái)不及被多次散射，因此產(chǎn)生二次電 子的面積主要與入射電子的照射面積（即束斑）大小 有關(guān)。所以二次電子的空間分辨率較高，一般可達(dá)到 5 10nm。 掃描電鏡的分辨率通常就是 二次電子 分辨率。 二、背散射電子 （ BSE） 背散射電子 （ 也稱初級(jí)背散 射電子）：指受到固體樣品 原子的散射之后又被反射回 來(lái)的 一 部分入射電子。 產(chǎn)生過(guò)程： 包括彈性背散射電 子和非彈性背散射電子。非彈 性背散射電子的能量分布范圍 很寬， 可從 數(shù)十 電子伏特到接 近入射電子的

5、初始能量。 背散射電子的 特點(diǎn) ： 分析 用的背散射電子信 號(hào)通常是指那些 能量較高 ， 其中主要是能量等于或接近 入射電子能量的彈性背散射 電子。 如圖，這是由于從電子能譜曲 線上看出，能接收到的 非彈性 背散射 電子數(shù)量比彈性背散射 電子少得多。 背散射電子像的 分辨 率低于二次電子 ； 背散射電子的產(chǎn)生范圍在 0.1 1 m深，來(lái)自于比二次 電子更大的區(qū)域，故背散射電 子像的分辨率比較低，一般為 50 200nm。 不僅能分析 形貌特征 ，也可用來(lái)顯示原子序數(shù) 襯度，進(jìn)行定性地 微區(qū)成分 分析。 背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)（ Z）的增加而增加； 而且

6、與表面形貌也有一定的關(guān)系。 利用 BSE的衍射信息還可以研究樣品的 結(jié)晶學(xué) 特征 。 三、吸收電子（ AE） 高能電子入射樣品后，其中一部分入射電子經(jīng)多 次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠 厚度，沒(méi)有透射電子產(chǎn)生），最后留在樣品內(nèi)部， 即稱為 吸收電子 。 若把吸收電子信號(hào)作為調(diào)制圖像的信號(hào)，則得到吸收電子 像。 若在樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表 (如毫安表 ) ， 將檢測(cè)到樣品對(duì)地的電流信號(hào)，這個(gè)信號(hào)是由吸收電子提 供的，就是吸收電流（或稱樣品電流信號(hào)）。 假如入射電子束照射一個(gè)足夠厚度 (m數(shù)量級(jí) )的樣品， 沒(méi)有透射電子產(chǎn)生，則： I0=

7、Ib+Is+Ia 式中，入射電子電流強(qiáng)度 I0、背散射電子電流強(qiáng)度 Ib 、 二次電子電流強(qiáng)度 Is 、吸收電子電流強(qiáng)度 Ia 。 對(duì)于一個(gè)多元素的平試樣來(lái)說(shuō)，當(dāng)入射電流強(qiáng)度 I0一 定，則 Is一定 (僅與形貌有關(guān) )，那么 Ia與 Ib存在互補(bǔ)關(guān) 系，即背散射電子增多則吸收電子減少。 吸收電子的產(chǎn)額同背散射電子一樣 與樣品微區(qū)的 原子序數(shù) 相關(guān)。 因此，吸收電子像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣 也可以用來(lái)進(jìn)行定性的 微區(qū)成分 分析。 （圖像的襯度與背散射電子像相反。） 四、特征 X射線 特征 X射線：原子的內(nèi)層電 子受到激發(fā)以后，在能級(jí)躍 遷過(guò)程中直接釋放的一種電

8、 磁輻射。 特點(diǎn)： 代表了元素的特征 能量 和波長(zhǎng) 具體來(lái)說(shuō)，如在高能入射電子作用下使 K層電子逸出，原 子就處于 K激發(fā)態(tài)，具有能量 EK。當(dāng)一個(gè) L2層電子填補(bǔ) K層 空位后，原子體系變成 L2激發(fā)態(tài)，能量從 EK降為 EL2，這時(shí) 有 E EK-EL2的能量釋放出來(lái)。 （若這一能量以 X射線形式放出，這就是該元素的 K輻 射。） 此 X射線的波長(zhǎng)為： 因此，輻射的 X射線都有與元素對(duì)應(yīng)的特征能量和特征波 長(zhǎng)。 K K L 2 hc EE 特征 X射線是從試樣 0.5 5m深處發(fā)出的。 可 進(jìn)行微區(qū)成分分析。 特征 X射線的波長(zhǎng)和原子序數(shù)

9、之間服從莫塞萊定律： 式中， Z為原子序數(shù)， K、 為常數(shù)。 因此，利用原子序數(shù)和特征能量之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系可以進(jìn) 行成分分析。 2 K Z 五、俄歇電子 （ Auger electron， AUE） 如果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò) 程中釋放出來(lái)的能量 E不以 X射 線的形式釋放，而是用該能量 將核外另一電子打出，脫離原 子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電 子就是 俄歇電子 。 顯然，一個(gè)原子中至少要有三 個(gè)以上的電子才能產(chǎn)生俄歇效 應(yīng)，鈹是產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的最輕 元素。 俄歇電子的 特點(diǎn) ： 帶有元素原子的 特征能量 俄歇電子的能量與其發(fā)生過(guò)程相關(guān)的原子殼層能 級(jí)

10、(如 EK、 EL)有關(guān)。而 EK 、 EL各能級(jí)的能量?jī)H 與元素 (原子序數(shù) )有關(guān)，所以每一個(gè)俄歇電子的 能量都有固定值，即帶有元素原子的能量特征。 俄歇電子 能量 很低； 一般為 50 1500eV ，隨 不同元素、不同躍遷類型而異。 用于分析的俄歇電子 主要 來(lái)自試樣表面 2 3 個(gè)原子層 ，即表層以下 1 nm以內(nèi)范圍。 這是由于在較深區(qū)域中產(chǎn)生的俄歇電子，在向表面運(yùn)動(dòng)時(shí)， 必然會(huì)因碰撞而損失能量，使之失去了具有特征能量的特 點(diǎn)。 俄歇電子信號(hào)適用于 表面化學(xué)成分分析 (如晶 界、相界等相關(guān)界面 )。 用俄歇電子進(jìn)行分析的儀器稱為俄歇電子譜儀 （ AES）

11、。 六、透射電子 （ transmission electron， TE） 如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會(huì)有 相當(dāng)一部分入射電子穿過(guò)樣品而成為 透射電子 。 透射電子可被安裝在樣品下方的電子檢測(cè)器檢測(cè)。 在入射電子穿透樣品的過(guò)程中將與原子核或核外電子發(fā)生 有限次數(shù)的彈性或非彈性散射。因此，樣品下方檢測(cè)到的 透射電子信號(hào)中，除了有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸?電子外，還有各種不同能量損失的非彈性散射電子。 TE的強(qiáng)度取決于微區(qū)的厚度、成分、晶體結(jié)構(gòu)和晶向。 七、其它物理信號(hào) 除了上述六種信號(hào)外，固體樣品中還會(huì)產(chǎn)生例如 陰極熒光 、 電子束感生電流（

12、效應(yīng)）和電動(dòng)勢(shì) 等物理信號(hào)。 陰極熒光產(chǎn)生的物理過(guò)程對(duì)雜質(zhì)和缺陷的特征十分敏感， 因此，是用來(lái)檢測(cè)雜質(zhì)和缺陷的有效方法，常用于鑒定物 相、雜質(zhì)和缺陷分布。 束感生電流 (效應(yīng) )反映了在電子束作用下半導(dǎo)體樣品導(dǎo)電 性的變化，可檢測(cè)少數(shù)載流子的擴(kuò)散長(zhǎng)度和壽命，為半導(dǎo) 體材料和固體電路的研究提供了非常有用的物理信息。 第二節(jié) 掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 和工作原理 一、掃描電鏡的工作原理 二、 掃描電鏡的結(jié)構(gòu) 三、掃描電鏡的主要性能 四、樣品制備 一、掃描電鏡的工作原理 工作過(guò)程： 由最上邊電子槍發(fā)射出來(lái)的電 子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速 電壓作用下，經(jīng)過(guò)二至三

13、個(gè)電 磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)， 電子束會(huì)聚成一個(gè)細(xì)的電子束 聚焦在樣品表面。 同時(shí)，在末級(jí)透鏡上邊裝的掃 描線圈的作用下，使電子束在 樣品表面掃描，激發(fā)出物理信 號(hào)； 用探測(cè)器對(duì)物理信號(hào)進(jìn)行檢測(cè)、 放大、成像，用于各種微觀分 析。 成像方式： 逐點(diǎn)成像 由于掃描線圈的電流與顯像管的相應(yīng)偏轉(zhuǎn)電流同步，因此 試樣表面任意點(diǎn)的發(fā)射信號(hào)與顯像管熒光屏上的亮度一一 對(duì)應(yīng)。也就是說(shuō)，電子束打到樣品上一點(diǎn)時(shí)，在顯像管熒 光屏上就出現(xiàn)一個(gè)亮點(diǎn)。 由于 電子束對(duì)樣品的掃描與顯像管中電子束的掃描保持嚴(yán) 格同步，所以可 把樣品表面不同的特征， 按順序、成比例 地轉(zhuǎn)換為視頻信號(hào)，完成一幀圖像，

14、從而使我們?cè)跓晒馄?上觀察到樣品表面各種特征的放大像。 二、 掃描電鏡的結(jié)構(gòu) 掃描電鏡的 組成 ： 電子光學(xué)系統(tǒng)； 信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)； 真空系統(tǒng)； 電源系統(tǒng)。 1、電子光學(xué)系統(tǒng) 對(duì)掃描電子束的要求：具有較高的亮 度和盡可能小的束斑直徑。 作用： 用來(lái)獲得一束高能量、細(xì) 聚焦的掃描電子束，作為使樣品 產(chǎn)生各種物理信號(hào)的激發(fā)源。 （與透射電鏡的不一樣，透射電鏡的 電子光學(xué)系統(tǒng)是用來(lái)成像的。） 組成： 電子槍、電磁透鏡、掃描線圈 和樣品室等部件。 (1)電子槍 作用： 提供一個(gè)連續(xù)不斷的穩(wěn)定的電子源，以形 成電子束。 掃描電鏡的電子槍與透射電

15、鏡的電子槍相似，只 是加速電壓比透射電鏡的低。 常利用陰極與陽(yáng)極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電 子束。 (2)電磁透鏡 作用： 把電子槍的束斑逐級(jí)聚焦縮小，使原來(lái)直徑約 50m 的束斑（鎢燈絲電子槍）縮小成一個(gè)只有幾 nm的細(xì)小束斑。 （即不作為成像透鏡用，而是作為會(huì)聚透鏡用。） 束斑的縮小過(guò)程通常采用 三個(gè)聚光鏡 ：即第一聚光鏡、第 二聚光鏡和末級(jí)聚光鏡（習(xí)慣上稱為物鏡） 。 前兩個(gè)聚光鏡 ：強(qiáng)磁透鏡，用來(lái)縮小電子束斑； 物鏡 ：弱磁長(zhǎng)焦距透鏡，使束斑進(jìn)一步縮小并使之成像于 樣品面上。 (3)掃描線圈 作用： 使電子束偏轉(zhuǎn)，并在 試樣表面做有規(guī)律的掃描。 該

16、掃描線圈與顯示系統(tǒng)中顯 像管的掃描線圈嚴(yán)格同步。 掃描電鏡采用雙偏轉(zhuǎn)掃描線 圈，在電子束偏轉(zhuǎn)的同時(shí)還 進(jìn)行逐行掃描，電子束在上 下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下，在試 樣表面掃描出一個(gè)與顯示器 屏幕相對(duì)應(yīng)的長(zhǎng)方形區(qū)域。 (4)樣品室 特點(diǎn)： 樣品室的空間較大； 掃描電鏡的樣品室除放置樣 品外，還要安置各種信號(hào)檢 測(cè)器。 樣品臺(tái)一般可放置 20 10 mm的塊狀樣品。 樣品臺(tái)還要能沿 X、 Y及 Z 三個(gè)方向平移，在水平面內(nèi) 旋轉(zhuǎn)或沿水平軸傾斜，活動(dòng) 范圍很大，又要精度高、振 動(dòng)小。 2信號(hào)收集和顯示系統(tǒng) 作 用： 檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信 號(hào)，然后經(jīng)視頻放

17、大，作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)， 最后在熒光屏上得到反映樣品表面特征的掃描圖 像。 組 成： 各種信號(hào)檢測(cè)器、前置放大器和顯示裝置。 對(duì)于不同種類的物理信號(hào)要用不同的檢測(cè)器來(lái)檢測(cè)。 二次電子、背散射電子和透射電子信號(hào)可以用 閃 爍計(jì)數(shù)器 來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。 隨檢測(cè)信號(hào)不同，閃爍計(jì)數(shù)器的 安裝位置 不同。 （安裝在樣品 上方 可以檢測(cè) SE和 BSE；安裝在樣品 下方 可以檢測(cè) TE。） 檢測(cè) SE時(shí) ，柵網(wǎng)上加 250500 V正偏壓，吸引樣品上發(fā) 射的 SE飛向探頭，這對(duì)低能二次電子起加速作用，并增 大了檢測(cè)的有效立體角。 檢測(cè) BSE，則在柵網(wǎng)上加 50V的負(fù)偏壓

18、，以阻止 SE到達(dá) 檢測(cè)器。 三、掃描電鏡的主要性能 1放大倍數(shù) 2分辨率 3景深 1放大倍數(shù) 掃描電鏡的放大倍率變化范圍寬，連續(xù)可調(diào)，操作快速、容易。 掃描電鏡的放大倍數(shù)為： 式中， AS為電子束在樣品表面掃描的幅度， AC為在熒光屏上陰極 射線同步掃描的幅度。 由于熒光屏尺寸 Ac固定不變，因此，放大倍率的變化是 通過(guò) 調(diào)節(jié)鏡筒中掃描線圈的電流來(lái) 改變電子束在試樣表 面的掃描幅度 AS來(lái)實(shí)現(xiàn)。 C S AM A 2分辨率 （ resolution） 對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。 對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；

19、 影響掃描電鏡分辨率的主要因素有： （ 1）入射電子束斑直徑 束斑直徑的大小主要取決于電子光學(xué)系統(tǒng)。 （ 2）入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng) 高能電子入射樣品，產(chǎn) 生散射，使電子束在向 前運(yùn)動(dòng)的同時(shí)，向周圍 擴(kuò)散，從而形成一相互 作用區(qū)。 作用區(qū)是一“梨”形區(qū) , 其 范圍大大超過(guò)入射束 的直徑。 因此，分辨率 并不等于 電子束直徑。 （ 3）成像所用信號(hào)的種類 成像操作所用檢測(cè)信 號(hào)的種類不同，分辨 率有著明顯的差別。 造成這種差別的原因 主要與信號(hào)本身的能 量和信號(hào)取樣的區(qū)域 范圍有關(guān)。 此外，樣品原子序數(shù)、信噪比、雜散磁場(chǎng)、機(jī)械 振動(dòng)等因

20、素，對(duì)掃描電鏡的分辨率也都將產(chǎn)生影 響。 樣品原子序數(shù)愈大，電子束進(jìn)入樣品表面的橫向 擴(kuò)展愈大，分辨率愈低；噪音干擾造成圖像模糊； 磁場(chǎng)的存在改變了二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，降低圖像 質(zhì)量；機(jī)械振動(dòng)引起電子束斑漂移，這些因素的 影響都降低了圖像分辨率。 3景深 景深 ：指透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚 焦成像的一個(gè)能力范圍，這個(gè)范圍用一段距離來(lái) 表示（ Ds）。如圖 00 S 2 R 2 RD ta n 式中： 電子束孔徑角； 2R0 掃描電鏡的分辨率，即為電子束斑直徑尺寸。 四、樣品制備 掃描電鏡樣品制備的優(yōu)點(diǎn)： 掃描電鏡對(duì)樣品的適應(yīng)性大； 所有的固態(tài)樣

21、品都可以觀察。如塊狀的、粉末的、金屬的、 非金屬的、有機(jī)的、無(wú)機(jī)的均可。 樣品制備方法簡(jiǎn)單。 掃描電鏡對(duì)樣品的主要要求： (1) 適當(dāng)?shù)拇笮。? (2) 良好的導(dǎo)電性。 實(shí)際上是要求樣品表面 (所觀察的面 )與樣品臺(tái)之 間要導(dǎo)電。 制備方法： 對(duì)導(dǎo)電性良好的金屬樣品，若尺寸大小合適、 用導(dǎo)電膠或?qū)щ娔z帶固定在鋁或銅的樣品架上送 入電鏡樣品室便可直接觀察。 對(duì)不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆畹臒o(wú)機(jī)非金屬材料、高分 子材料等樣品，所要觀察的表面必須進(jìn)行噴鍍導(dǎo) 電層處理。 “成像襯度原理”引言 掃描電鏡的像襯度主要是利用樣品表面微區(qū)特征 (如 形貌、原子序數(shù)或化學(xué)成分、晶

22、體結(jié)構(gòu)或位向等 )的 差異，在電子束作用下產(chǎn)生不同強(qiáng)度的物理信號(hào)，導(dǎo) 致陰極射線管熒光屏上不同的區(qū)域不同的亮度差異， 從而獲得具有一定襯度的圖像。 第三節(jié) 表面形貌襯度原理及其應(yīng)用 一、表面形貌襯度 表面形貌襯度 ：由于試樣表面形貌差別而形成的 襯度。 利用對(duì)試樣表面形貌變化敏感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào) 制信號(hào)，可以得到形貌襯度圖像。 形貌襯度的形成是由于某些信號(hào)，如二次電子、背散射電 子等，其強(qiáng)度是試樣表面傾角的函數(shù)，而試樣表面微區(qū)形 貌差別實(shí)際上就是各微區(qū)表面相對(duì)于入射電子束的傾角不 同，因此電子束在試樣上掃描時(shí)任何兩點(diǎn)的形貌差別，表 現(xiàn)為信號(hào)強(qiáng)度的差別，從而在圖像中

23、形成顯示形貌的襯度。 二、表面形貌襯度原理 SE產(chǎn)額 隨樣品各部位傾斜 角 (即電子束入射角 )的不 同而變化，其關(guān)系為： sec 。 角越大的部位， 越大， SE發(fā)射數(shù)量越 多，該部位的圖像就越 亮。 以二次電子信號(hào)為例。 電子束入射角 ：入射電子束與試樣表面法線間夾角 如果樣品表面由右圖所示 的 A、 B、 C、 D幾個(gè)小平 面區(qū)域組成， B面與 D面相 比，其傾斜角度較小，則 二次電子產(chǎn)額較少，檢測(cè) 到的 SE強(qiáng)度 IB較弱，故亮 度較低。而 D面傾斜角度 最大，故亮度也最大。 由于二次電子信號(hào)主要來(lái)自樣品表層 5 l0nm深度 范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)無(wú)明

24、顯的關(guān)系，而僅 對(duì)微區(qū)刻面相對(duì)于入射電子束的位向十分敏感， 且二次電子像分辨率比較高，所以特別適用于顯 示形貌襯度。 二次電子像的襯度是最典型的形貌襯度。 三、二次電子像的應(yīng)用 1、斷口微觀形貌的觀察 （ 1）韌窩斷口 是一種伴隨著大量塑性變形的斷裂 方式。 斷口形貌特征： 一些大小不等的圓 形或橢圓形的凹坑 韌窩。 斷裂過(guò)程按 微孔聚集型 的方式進(jìn)行。 微孔成核：試樣在拉伸或剪切變形 時(shí)，由于第二相粒子（或碳化物、 夾雜）和基體變形的不協(xié)調(diào)性，導(dǎo) 致在其界面處發(fā)生位錯(cuò)塞積，產(chǎn)生 應(yīng)力集中，進(jìn)而形成顯微孔洞； 微孔的長(zhǎng)大和連接：隨著應(yīng)力應(yīng)變的增加，微孔不斷長(zhǎng)

25、大和連接， 直至試樣最后斷裂。 在二次電子像中，撕裂棱亮度較高，有明顯的邊緣效應(yīng)， 韌窩底部平坦，圖像亮度較低。在韌窩內(nèi)經(jīng)?？煽吹降诙?相質(zhì)點(diǎn)或夾雜物，這些質(zhì)點(diǎn)往往是比較亮的。 韌性斷裂是大多數(shù)結(jié)構(gòu)零件在室溫條件下的正常 斷裂方式。對(duì)韌性斷裂，其微觀形貌一定有韌窩。 注意： 韌窩不僅在晶粒內(nèi)，而且在晶界也能形成。 韌窩的形態(tài)受應(yīng)力狀態(tài)的影響較大。 （ 2） 解理斷口 解理斷裂：指材料在正 應(yīng)力作用下沿一定的結(jié) 晶學(xué)平面發(fā)生分離，這 一定的結(jié)晶學(xué)平面稱為 解理面，其斷口稱為解 理斷口。 解理斷裂一般屬于脆性 斷裂，很少塑性變形。 解理斷裂 成因 :

26、原子間結(jié)合鍵遭到破壞，沿表面能最小、低指數(shù) 的晶面（解理面）劈開(kāi)而成。 解理斷裂通常發(fā)生在 體心立方 和 密排六方點(diǎn)陣 的 金屬和合金中。 體心立方點(diǎn)陣材料（如 -Fe），解理一般沿 100 面發(fā)生； 面心立方點(diǎn)陣金屬一般情況下不發(fā)生解 理斷裂，但在特殊情況下，例如冬季低溫、腐蝕 環(huán)境或材質(zhì)較差條件下也會(huì)發(fā)生解理斷裂。 斷口形貌特征 : 解理臺(tái)階 與 河流花樣。 由于解理往往是沿著一族相 互平行的晶面以不連續(xù)的方 式開(kāi)裂，不同平面上的裂紋 在向前擴(kuò)展時(shí)，通過(guò)二次解 理或與螺位錯(cuò)交割形成 解理 臺(tái)階； 解理裂紋擴(kuò)展過(guò)程中，臺(tái)階 不斷相互匯合，形成 河流花 樣 。

27、解理斷口上的其它特征： 舌狀花樣 （由解理裂紋沿孿晶面 發(fā)生的局部二次解理所致）、 扇形花樣 、 羽毛狀花樣 等。 （ 3）準(zhǔn)解理斷口 斷口上出現(xiàn)的塑性變形量 大于解理斷裂又小于延性 斷裂。這種斷口稱為準(zhǔn)解 理斷口。 準(zhǔn)解理斷裂也屬脆性斷裂。 從宏觀上看比較平整，基本無(wú)塑性變形，呈脆性狀態(tài)。 斷口形貌特征 : 在解理面上有大量短而彎曲的撕裂棱 (一個(gè)裂面內(nèi) 的小河流 ) 、撕裂線 (兩個(gè)裂面的交界 ) 、點(diǎn)狀裂紋 源、由解理面中部向四周放射的“河流”花樣， 準(zhǔn)解理面稍有凹陷及二次裂紋。 準(zhǔn)解理斷裂常出現(xiàn)在 回火馬氏體組織 或 貝氏體組織 的鋼中， 尤其是在低溫沖擊時(shí)。

28、斷口上既出現(xiàn)解理斷裂的形貌， 又伴隨很多的局部塑性變形痕跡。 (4) 沿晶斷口 沿晶斷裂：材料沿晶粒界面彼此分離造成的斷裂。 沿晶斷裂多屬脆性斷裂，宏觀上無(wú)明顯的塑變特征。 微觀形貌特征 : 呈現(xiàn)類似冰糖狀的晶粒多面體形態(tài)，并常常伴有沿 晶的二次裂紋； 也有的在晶粒界面上可看到一些小的淺韌窩，表明 斷裂過(guò)程中微觀上有少量的塑性變形。 產(chǎn)生原因： 晶界上存在脆性沉淀相；（引起沿晶脆斷的沉 淀相粒子可以是碳化物、氮化物、硫化物等） 晶間弱化；（某些固溶的雜質(zhì)元素在晶界上的 偏聚，如 P、 S、 As等。） 晶界受 環(huán)境因素作用。（如蠕變、應(yīng)力腐蝕等）

29、 上述原因使晶界弱化而引起沿晶斷裂。 (5) 疲勞斷口 疲勞斷裂：材料在交變載荷下多次循環(huán)后發(fā)生的斷裂。其 斷口稱為疲勞斷口。 宏觀斷口形貌：由疲勞裂紋源區(qū)、擴(kuò)展區(qū) (簡(jiǎn)稱疲 勞區(qū) )和瞬時(shí)斷裂區(qū)組成。 微觀形貌特征 : 擴(kuò)展區(qū)呈疲勞條紋 (疲勞條 帶 )。疲勞紋大致相互 平行，略帶彎曲，且與裂紋局部擴(kuò)展方向垂直。 疲勞條紋間距（或?qū)挾龋┤Q于應(yīng)力循環(huán)的振幅， 代表著裂紋在一次循環(huán)載荷作用下擴(kuò)展的距離。 2、金相組織的觀察 3、其它方面的應(yīng)用 （ 1）樣品表面微觀形貌觀察 （如磨損表面、表面形態(tài)（組織）） （ 2）高分子復(fù)合材料及無(wú)機(jī)非金屬材料方面的應(yīng)

30、用 (3) 動(dòng)態(tài)研究中的應(yīng)用 磨損表面形貌觀察 材料表面形態(tài)（組織）觀察 高分子復(fù)合材料 及無(wú)機(jī)非金屬材料方面的應(yīng)用 動(dòng)態(tài)過(guò)程的原位觀察 可在 SEM中借用拉伸、壓縮或彎曲等微動(dòng)裝置，直接原 位跟蹤觀察在應(yīng)力作用下材料的變形，裂紋的萌生、擴(kuò)展、 連接直至斷裂這一全過(guò)程與組織的關(guān)系。 第四節(jié) 原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用 一、原子序數(shù)襯度 原子序數(shù)襯度是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或 化學(xué)成分）差別而形成的襯度。 利用對(duì)試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏 感的物理信號(hào)作為顯像管的調(diào)制信號(hào)，可以得到 原子序數(shù)襯度圖像。 背散射電子像、吸收電子像、特征 X射線像的

31、襯度 都含有原子序數(shù)襯度。 二、 原子序數(shù)襯度原理 （以 背散射電子信號(hào)為例 ） 背散射電子產(chǎn)額 對(duì)原子序 數(shù) Z的變化特別敏感，隨 Z的 增加而增大，尤其是當(dāng) z1的高級(jí)衍射的 干擾，對(duì)于任意一個(gè)給定的入射角 (掠射角 ) ，只有一 個(gè)確定的波長(zhǎng) 滿足衍射條件。所用的晶體叫分光晶體。 若能連續(xù)地改變 角，我 們就可以在與入射方向成 2 角的相應(yīng)方向上收到 各種單一波長(zhǎng)的 X射線信 號(hào) (如圖 )，從而展示適當(dāng) 波長(zhǎng)范圍內(nèi)的全部 X射線 譜。 這就是波譜儀 波長(zhǎng)分 散的基本原理 。 2、 X射線的彎晶聚焦原理 為了提高 單一波長(zhǎng)的 X射線 收集效率，要求分光

32、晶體不僅 能分光，而 且還能使衍射的 X射線聚焦。 方法： 采用 彎晶分光系統(tǒng) ，即：把分光晶體作適當(dāng)?shù)?彈性 彎曲，并使射線源、彎曲晶體表面和檢測(cè)器同時(shí)位于半徑 為 R的圓周上，這樣就可以達(dá)到把衍射束聚焦的目的。 虛線圓稱 為聚焦圓 （ 二）檢測(cè)系統(tǒng) 檢測(cè)系統(tǒng)的 作用 ：將由分光晶體衍射所得的特征 X射線信號(hào)接收、放大并轉(zhuǎn)換成電壓脈沖 (一個(gè) X 光子產(chǎn)生一個(gè)電壓脈沖，脈沖的高低與 X射線的 波長(zhǎng)相對(duì)應(yīng) )并進(jìn)行計(jì)數(shù)，通過(guò)計(jì)算機(jī)處理，進(jìn)行 定性分析，以譜圖形式輸出，也可進(jìn)行定量計(jì)算。 檢測(cè)系統(tǒng)的主要構(gòu)成： X射線探測(cè)器（常用正比 計(jì)數(shù)器）、前置放大器、比例放大器、波高分析

33、 器、定標(biāo)器、計(jì)數(shù)率表以及計(jì)算機(jī)等。 波長(zhǎng)色散譜 橫坐標(biāo) 波長(zhǎng)， 縱坐標(biāo) 強(qiáng)度。 譜線上有許多強(qiáng)度峰； 峰位代表相應(yīng)元素某特 征 X射線的波長(zhǎng)； 峰高與這種元素的含量 有關(guān)。 圖示為一張用波譜儀分析一個(gè)測(cè)量點(diǎn)的譜線圖。 波譜儀的特點(diǎn) 主要優(yōu)點(diǎn)： (1) 能量分辨率高。 這是波譜儀突出的優(yōu)點(diǎn)，其分 辨率為 5 10eV，它可將波長(zhǎng)十分接近的譜線清 晰地分開(kāi)。 (2) 峰背比高。 這使 WDS所能檢測(cè)的元素的最低 濃度是 EDS的 1/10。 主要缺點(diǎn)： 信號(hào)采集 效率低；分析速度慢。 樣品要求： 表面光滑平整 。 三、能譜儀的工作原理和結(jié)構(gòu)

34、 能譜儀，全稱能量分散譜儀 (EDS)：依據(jù)不同元 素的特征 X射線具有不同的能量這一特點(diǎn)來(lái)對(duì)檢 測(cè)的 X射線進(jìn)行分散展譜，實(shí)現(xiàn)對(duì)微區(qū)成分分析 的。 能譜儀的 X射線探測(cè)器主要是半導(dǎo)體探測(cè)器，常用 的是鋰漂移硅 Si(Li)探測(cè)器 。 1、結(jié)構(gòu)與工作原理 能譜儀的主要部件是 Si（ Li）探測(cè)器、多道脈沖高度分析 器。 來(lái)自樣品的 X射線光子穿過(guò) 薄窗 (Be窗或超薄窗 )進(jìn)入 Si(Li)檢測(cè)器后，在 Si(Li) 晶體內(nèi)激發(fā)出一定數(shù)目的電 子 -空穴對(duì)。 產(chǎn)生一個(gè)空穴對(duì)的最低平均 能量 是一定的，因此由一 個(gè) X射線光子產(chǎn)生的空穴對(duì)的 數(shù)目為 N， N= E/

35、 。入射 x 射線光子的能量愈高， N就愈 大。 利用加在晶體兩端的偏壓收 集電子空穴對(duì)，經(jīng)前置放大 器轉(zhuǎn)換成電流脈沖，電流脈 沖的高度取決于 N的大??； 電流脈沖經(jīng)主放大器轉(zhuǎn)換成 電壓脈沖進(jìn)入多道脈沖高度 分析器； 脈沖高度分析器按高度把脈 沖分類并進(jìn)行計(jì)數(shù)，這樣就 可以描出一張?zhí)卣?X射線按 能量大小分布的圖譜。 2、能量色散譜 圖 a為用能譜儀測(cè)出的某鎳基合金某點(diǎn)的能譜曲線。 橫坐標(biāo)為能量（ KeV），縱坐標(biāo)是強(qiáng)度（計(jì)數(shù)率）。 3、能譜儀的特點(diǎn) 能譜儀的主要優(yōu)點(diǎn)： (1) 分析速度快： 能譜儀可在 幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含 有的所有元素 (Be窗：

36、11Na 92U，超薄窗： 4Be 92u)。 (2) 靈敏度高： 能譜儀可在低 入射電子束流 (10-11A)條件下工 作，這有利于提高分析的空間 分辨率。 (3) 譜線重復(fù)性好： 由于能譜 儀沒(méi)有運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好， 且沒(méi)有聚焦要求，所以譜線峰 位置的重復(fù)性好且不存在失焦 問(wèn)題； (4) 也適合于 粗糙表面 的分析 。 能譜儀的主要缺點(diǎn)： (1) 能量分辨率低 EDS的能量分辨率在 130 eV左 右，這比 WDS的能量分辨率 (510 eV)低得多。 (2) 峰背比低 EDS所能檢測(cè)的元素的最低濃 度是 WDS的 10倍，最低大約可 檢測(cè) 1000 p

37、pm。 四、電子探針儀的分析方法及應(yīng)用 1電子探針儀的分析方法 三種基本分析方法： 面掃描分析 線掃描分析 定量分析 最常用定性分析 點(diǎn)分析 )( 按所使用的 X射線譜儀，可分為能譜分析和波譜分析。 (1) 點(diǎn)分析 定性分析 定點(diǎn)定性分析：對(duì)試樣表面上某一選定點(diǎn)（如第二相、 夾雜物）或某一微區(qū)（如相、基體）進(jìn)行定性成分分 析，以確定該點(diǎn)（區(qū)域）內(nèi)存在的元素。 方法： 用光學(xué)顯微鏡或在熒光屏顯示的圖像上選定需要分析 的點(diǎn)，使聚焦電子束照射在該點(diǎn)上，激發(fā)試樣元素的 特征 X射線。 用譜儀對(duì) X射線作 4Be 92U全部元素的全譜掃描，根 據(jù)

38、譜線峰值位置的波長(zhǎng)或能量確定分析點(diǎn)區(qū)域的試樣 中存在的元素。 定點(diǎn)微區(qū)成分分析是電子探 針儀最主要的工作方式。 點(diǎn)分析尤其在 合金沉淀相 和 夾雜物 的鑒定等方面有著廣 泛的應(yīng)用。 由于空間分辨率的限制，被 分析的粒子或相區(qū)尺寸一般 應(yīng)大于 1 2m。 (1) 點(diǎn)分析 定量分析 定量分析的方法： 記錄下樣品發(fā)射的特征 X射線的波長(zhǎng)，及其相應(yīng)的強(qiáng) 度 (計(jì)數(shù) )； 然后將樣品發(fā)射的特征譜線強(qiáng)度 (每種元素只需選一 根譜線，通常選強(qiáng)度最大的 )與成分已知的標(biāo)樣 (一般 為純?cè)貥?biāo)樣 )的同名譜線強(qiáng)度相比較，確定出該元 素的含量。 由于誤差比較大，由譜線強(qiáng)度對(duì)元

39、素的相對(duì)含量的分 析只是一種 半定量 分析結(jié)果。 (2) 線掃描分折 將譜儀 (波譜儀或能譜儀 )固定在所要測(cè)量的某一 元素特征 X射線信號(hào) (波長(zhǎng)或能量 )的位置上（例如 Al-K ），用馬達(dá)帶動(dòng)試樣或用偏轉(zhuǎn)線圈使電子 束移動(dòng)，使試樣和電子束沿著指定的直線作相對(duì) 運(yùn)動(dòng)，同時(shí)記錄該元素的 x射線強(qiáng)度，就得到了某 一元素在某一指定的直線上的強(qiáng)度分布曲線，也 就是該元素沿直線的濃度分布曲線。 改變譜儀的位置，便可得到另一元素的濃度分布 曲線。 線掃描分析的應(yīng)用： 測(cè)定元素在材料相界和晶 界上的富集與貧化。 有關(guān)擴(kuò)散的研究。在垂直 于擴(kuò)散界面的方向上作線掃 描分析，可以很快

40、顯示濃度 與擴(kuò)散距離的關(guān)系。（ 右圖 是波譜儀線分析結(jié)果） 分析材料化學(xué)熱處理的表 面滲層，電鍍的鍍層以及各 種涂層的厚度、成分組成及 梯度變化。 圖示為鑄鐵中硫化錳夾雜物的線掃描分析的結(jié)果。 可以看出，在夾雜物中 S和 Mn含量遠(yuǎn)高于基體。 (3) 面掃描分析 面掃描分析實(shí)際上是 掃描電鏡的用特征 X射 線調(diào)制圖像的一種成像方式。 電子束在樣品表面作光柵掃描時(shí)，把 X射線 譜儀 (波譜儀或能譜儀 )固定在某一元素特征 X射線信號(hào)的位置上，用接收到的 X射線信 號(hào)調(diào)制 CRT的亮度， 在熒光屏上得到由許 多亮點(diǎn)組成的圖像，稱為 X射線掃描像或 元 素的面分布圖像。 若把譜儀的位置固定在另一位置，則可獲 得另一種元素的濃度面分布圖像。 面掃描分析提供了樣品表面某一元素濃度發(fā)布狀 態(tài)的信息，并可以方便地與微觀組織結(jié)合起來(lái)， 對(duì)材料作更全面地研究。 例如，利用面分析，可以準(zhǔn)確地顯示與基體成分 不同的第二相質(zhì)點(diǎn)或夾雜物的形狀，能夠定性地 顯示不同的化學(xué)成分在不同的金相組織中的分布， 顯示出一個(gè)微區(qū)面上某元素的偏析情況。