硫酸亞鐵銨的制備.ppt

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,,專題7 物質(zhì)的制備與合成,課題1 硫酸亞鐵銨的制備,原料:硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水等,硫酸亞鐵銨,？,知識預(yù)備,物理性質(zhì)：,淺綠色晶體，易溶于水，不溶于乙醇， 溶解度比FeSO4、 (NH4)2SO4均小。 商品名為：摩爾鹽,主原料:硫酸溶液、硫酸銨晶體、鐵屑、蒸餾水,知識預(yù)備,1、實(shí)驗(yàn)原理,,思考：1、如何從FeSO4 、 (NH4)2SO4的混和液中 得到硫酸亞鐵銨晶體？為什么？,將含有FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸發(fā)濃縮，冷卻后可得硫酸亞鐵銨晶體。,2、實(shí)驗(yàn)步驟 :,硫酸亞鐵的制備、硫酸亞鐵銨的制備,鐵屑的凈化、,請閱讀P89的具體實(shí)驗(yàn)步驟，思考下列問題？ ⅰ鐵屑的凈化： （1）實(shí)驗(yàn)操作？ （2）對鐵屑的選擇你認(rèn)為要注意什么？ （3）Na2CO3溶液的作用是什么 ？ （4）有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象？,鐵屑開始呈現(xiàn)銀白色光澤。,浸泡→傾析法分離→洗滌→晾干 （煮沸） （烘干）,,ⅱ制取硫酸亞鐵溶液 （1）實(shí)驗(yàn)操作？ （2）在鐵和硫酸反應(yīng)加熱時(shí)要適當(dāng)補(bǔ)充水的目的是什么？加入硫酸的目的是什么？ （3）在制備過程中，還要注意什么？ （4）有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象？,產(chǎn)生大量氣泡，溶液逐漸變?yōu)闇\綠色。放出有刺激性氣味的氣體,加熱→振蕩→補(bǔ)充水→加H2SO4 →趁熱過濾 （水?。? （抽濾） →洗滌瓶、渣→轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿 （熱水）,,ⅲ硫酸亞鐵銨的制備 （1）實(shí)驗(yàn)操作？ （2） FeSO4 溶液、與 (NH4)2SO4溶液混和 有什么要求? （3）在制備過程中，還要注意什么？ （4）有何實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象？,液面開始出現(xiàn)一層膜。放置冷卻。有大量晶體析出。過濾得到淺綠色晶體。,加硫酸銨飽和溶液→蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→抽濾 （出現(xiàn)晶膜） →酒精洗滌晶體,加入硫酸銨后，應(yīng)使其充分溶解后再往下進(jìn)行。這樣有利于保證產(chǎn)品的純度。,,,流 程 圖,3、計(jì)算產(chǎn)率,4.2g,25.0g,28.2g,88.6,,思考：分離固體和互不相容的液體的有哪些方法?,請完成P90的交流與討論,,硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng),1．鐵屑的選擇。 （1）為縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)設(shè)法增大鐵的表面積，，最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑（絲），或選用細(xì)彈簧彎曲狀廢鐵；廢舊鐵絲紗窗也可，但凈化處理、烘干后要剪成小段。 （2）避免使用銹蝕程度過大的鐵屑，因其表面Fe2O3過多無法被鐵完全還原，會導(dǎo)致Fe3+留在溶液中而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。 （3）市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料，因?yàn)殇摻z球中金屬鉻、鎳含量較高，最終會導(dǎo)致鉻、鎳化合物進(jìn)入產(chǎn)品而顯墨綠色。 （4）鐵屑顆粒不宜太細(xì)，與酸反應(yīng)時(shí)容易被反應(yīng)產(chǎn)生的泡沫沖上浮在液面或粘在錐形瓶壁而脫離溶液；小段細(xì)鐵絲也有類似情況。,,2．硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反應(yīng)慢；濃度太大，易產(chǎn)生Fe3+、SO2，使溶液出現(xiàn)黃色，或形成塊狀黑色物。,3．Fe稍過量時(shí)，產(chǎn)品質(zhì)量較好。,4．反應(yīng)基本結(jié)束后，為防止水解，加lmL H2SO4溶液；為防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失，采用趁熱過濾。,5．酸溶過程中有必要進(jìn)行尾氣處理。 6．酸溶時(shí)要振蕩，及時(shí)使鐵屑回落進(jìn)入酸液反應(yīng)。 7．注意分次補(bǔ)充少量水，可防止FeSO4析出，也可控制硫酸濃度不過大。 8．實(shí)驗(yàn)耗時(shí)太長，而且后階段反應(yīng)越來越慢，實(shí)驗(yàn)時(shí)可稍微多加鐵屑，溶解大部分鐵屑即可，不必將所有鐵屑溶解完。,硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng),,9．注意計(jì)算(NH4)2SO4的用量，略小于鐵屑的物質(zhì)的量，基本保持濾液(NH4)2SO4和FeSO4的物質(zhì)的量1︰1，溶解之前按溶解度計(jì)算蒸餾水的用量并煮沸。在室溫20℃下，(NH4)2SO4的溶解度為75.4g，9.5g(NH4)2SO4配成飽和溶液應(yīng)需蒸餾水約12.5mL，溶解時(shí)可適當(dāng)將燒杯在石棉網(wǎng)上用酒精燈加熱，邊攪拌。,硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng),,10．蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離產(chǎn)率高、質(zhì)量好。,11．為防止因時(shí)間過長，導(dǎo)致FeSO4被空氣氧化，建議前后兩次均采用抽濾（濾紙要壓實(shí)），縮短時(shí)間較好。,12．最后，得到的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶體，用無水酒精洗滌2～3次，不能用蒸餾水或母液洗晶體。,硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng),,