橡膠原材料檢測(cè)和橡膠制品剖析

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1、橡 膠 原 材 料 檢 測(cè) 及 橡 膠 制 品 剖 析報(bào) 告 人 范 山 鷹北 京 橡 膠 工 業(yè) 研 究 設(shè) 計(jì) 院2008.5 上 海 國 家 橡 膠 輪 胎 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 中 心北 京 橡 膠 工 業(yè) 研 究 設(shè) 計(jì) 院 試 驗(yàn) 檢 測(cè) 中 心 北 京 市 海 淀 區(qū) 阜 石 路 甲 19號(hào)010-51338125,13370188213http:/ 主 要 內(nèi) 容 原 材 料 檢 測(cè) 概 述 有 效 含 量 檢 測(cè) 環(huán) 保 檢 測(cè) 噴 霜 檢 測(cè) 制 品 剖 析 橡 膠 原 材 料 質(zhì) 量 檢 測(cè) 原 材 料 質(zhì) 量 的 好 壞 ， 直 接 影 響 橡 膠 制 品 性 能 。

2、 把 好 原 材 料質(zhì) 量 關(guān) ， 是 控 制 產(chǎn) 品 質(zhì) 量 的 重 要 環(huán) 節(jié) 。 我 國 橡 膠 原 材 料 質(zhì) 量 檢 測(cè) 現(xiàn) 在 還 處 于 初 級(jí) 階 段 ， 沒 有 引 起相 關(guān) 企 業(yè) 足 夠 的 重 視 。個(gè) 人 認(rèn) 為 橡 膠 原 材 料 檢 測(cè) 趨 勢(shì) 主 要 有 以 下 幾 方 面 ： 1.按 各 級(jí) 檢 測(cè) 標(biāo) 準(zhǔn) 的 常 規(guī) 檢 測(cè) ， 2.對(duì) 原 材 料 有 效 含 量 的 檢 測(cè) ， 3. 環(huán) 保 項(xiàng) 目 檢 測(cè) ， 4.滿 足 特 殊 要 求 的 N-亞 硝 胺 等 檢 測(cè) 。 橡 膠 原 材 料 質(zhì) 量 檢 測(cè) 的 意 義 橡 膠 原 材料 混 煉 配 方本

3、 廠 要 求行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn)國 家 標(biāo) 準(zhǔn)進(jìn) 廠 檢 驗(yàn)硫 化產(chǎn) 品 成 品 檢 測(cè) 合 格 品ROHSPCA等合格產(chǎn)品 ROHS 指令 PCA 檢測(cè)亞硝胺檢測(cè)合 格 產(chǎn) 品環(huán) 保 要 求性 能 要 求出 廠 橡 膠 原 材 料 檢 測(cè)一 、 原 材 料 檢 測(cè) 的 依 據(jù)1、 GB/T 化 學(xué) 工 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn) 匯 編 橡 膠 原 材 料 （ 上 、 中 、 下 ）2、 HG/T 化 學(xué) 工 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn) 匯 編 橡 膠 原 材 料 （ 上 、 中 、 下 ）3、 企 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn)4、 國 外 標(biāo) 準(zhǔn) 及 法 規(guī) ： ISO、 ASTM、 JIS、EN、 BS、 DIN、 IP346、 IP391、

4、 ROHS、REACH等5、 實(shí) 驗(yàn) 室 方 法 橡 膠 原 材 料 檢 測(cè)二 、 國 內(nèi) 橡 膠 原 材 料 檢 測(cè) 狀 況1、 企 業(yè) 按 各 類 標(biāo) 準(zhǔn) 進(jìn) 行 檢 驗(yàn)2、 根 本 不 檢 驗(yàn)3、 委 托 檢 測(cè) 機(jī) 構(gòu) 檢 驗(yàn)4、 供 貨 商 保 證 橡 膠 原 材 料 檢 測(cè)三 、 檢 測(cè) 工 作 體 會(huì)1、 目 前 的 國 內(nèi) 標(biāo) 準(zhǔn) 滿 足 不 了 企 業(yè) 的 需 要有 效 含 量 檢 測(cè) 少 ， 很 難 真 正 體 現(xiàn) 產(chǎn) 品 的 質(zhì) 量2、 國 內(nèi) 的 檢 測(cè) 跟 不 上 國 外 標(biāo) 準(zhǔn)國 外 有 效 含 量 檢 測(cè) 采 用 高 效 液 相 色 譜 法 或 氣 相 色 譜 法

5、3、 有 效 含 量 檢 測(cè) 的 重 要 性真 正 體 現(xiàn) 橡 膠 原 材 料 質(zhì) 量 的 技 術(shù) 指 標(biāo)4、 環(huán) 保 檢 測(cè) 的 緊 迫 性出 口 產(chǎn) 品 被 要 求 提 供 各 種 環(huán) 保 項(xiàng) 目 檢 測(cè) 報(bào) 告 有 效 含 量 檢 測(cè)我 國 標(biāo) 準(zhǔn) 中 橡 膠 配 合 劑 有 效 含 量 檢 測(cè) 方 法 1、 無 機(jī) 配 合 劑 基 本 有 有 效 含 量 的 檢 測(cè) ， 為 化 學(xué) 分析 法 。2、 絕 大 多 數(shù) 有 機(jī) 配 合 劑 無 有 效 含 量 檢 測(cè) 。3、 2006年 發(fā) 布 的 GB/T 20646-2006， 橡 膠 配 合 劑 對(duì) 苯 二 胺 (PPD)防 老 劑

6、試 驗(yàn) 方 法 對(duì) 3100、 4020、4010NA等 進(jìn) 行 有 效 含 量 測(cè) 定 ， 所 用 方 法 為 氣 相色 譜 法 和 高 效 液 相 色 譜 法 。4、 用 紅 外 光 譜 法 鑒 別 有 機(jī) 配 合 劑 真 假 我 國 標(biāo) 準(zhǔn) 方 法 的 不 完 善以 防 老 劑 RD為 例不 同 廠 家 RD產(chǎn) 品 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 試 驗(yàn) 與 二 聚 體 含 量 結(jié) 果 比 較樣 品 名 稱 外 觀 灰 分/% 加 熱 減 量/% 軟 化 點(diǎn)/ 二 聚 體 含量 *1# 琥 珀 色 粒 狀 0.042 0.040 94.0 21.1972# 淺 棕 色 片 狀 0.037 0.031 9

7、0.0 25.8373# 淺 棕 色 片 狀 0.073 0.033 93.5 21.093 4# 某 樹 脂 淺 棕 色 塊 狀 0.0041 0.0037 89.5 0國 家標(biāo) 準(zhǔn)RD技術(shù) 指標(biāo) 優(yōu)等品 琥 珀 色 至 淺棕 色 片 狀 或粒 狀 0.30 0.30 80100 未 規(guī) 定一等品 琥 珀 色 至 淺棕 色 片 狀 或粒 狀 0.50 0.50 80100 未 規(guī) 定 國 外 標(biāo) 準(zhǔn) 中 橡 膠 配 合 劑 有 效 含 量 檢 測(cè) 方 法 ASTM美 國 標(biāo) 準(zhǔn) ISO 國 際 標(biāo) 準(zhǔn) JIS日 本 標(biāo) 準(zhǔn) 等防 老 劑 、 促 進(jìn) 劑 均 要 檢 測(cè) 有 效 含 量所 用

8、方 法 為 氣 相 色 譜 法 和 高 效 液 相 色 譜 法有 效 含 量 檢 測(cè) 橡 膠 原 材 料 檢 測(cè)四 、 原 材 料 不 合 格 實(shí) 例1、 RD2、 4010NA3、 防 D4、 防 A5、 三 氧 化 二 銻6、 氧 化 鋅 橡 膠 配 合 劑 質(zhì) 量 問 題 造 成 產(chǎn) 品 不 合 格 實(shí) 例 介 紹1。 假 RD造 成 制 品 性 能 下 降（ 1） 某 輪 胎 企 業(yè) 輪胎 出 庫 時(shí) 龜 裂 ， 查 證結(jié) 果 防 老 劑 RD為 假品 、 4010NA為 半 摻假 ， 設(shè) 計(jì) 3份 防 老 劑實(shí) 則 只 有 0.75份 。(2) 某 橡 膠 制 品 廠 生產(chǎn) 的 橡

9、膠 件 ,RD為 全假 ， 壽 命 降 低 約 三 分 之 一 。 2。 阻 燃 劑 造 假 使 阻 燃 效 果 大 大降 低 某 制 鞋 生 產(chǎn) 企 業(yè) ， 阻 燃 劑 按 原 配 方 設(shè) 計(jì)量 達(dá) 不 到 性 能 指 標(biāo) ， 對(duì) 其 阻 燃 劑 三 氧 化二 銻 和 硼 酸 鋅 進(jìn) 行 有 效 含 量 測(cè) 定 ， 結(jié) 果顯 示 三 氧 化 二 銻 含 量 只 有 百 分 之 十 幾 ，硼 酸 鋅 中 的 三 氧 化 二 硼 幾 乎 沒 有 。3。 配 合 劑 含 量 低 造 成 產(chǎn) 品 噴 霜 某 休 閑 鞋 生 產(chǎn) 企 業(yè) ， 由 于 噴 霜 造 成 10萬雙 鞋 被 商 家 退 回 。

10、 某 橡 膠 密 封 件 企 業(yè) ， 由 于 促 進(jìn) 劑 質(zhì) 量 問題 ， 造 成 10多 萬 件 產(chǎn) 品 出 現(xiàn) 嚴(yán) 重 噴 霜 。 某 雨 鞋 生 產(chǎn) 企 業(yè) ， 由 于 配 合 劑 質(zhì) 量 波 動(dòng) ， 造 成 鞋 底 、 鞋 面 大 量 噴 霜 。 原 材 料 質(zhì) 量 不 同 成 本 不 同 售 價(jià) 成 本RD成 本 12000元 /t 售 價(jià) 15000元 /tRD成 本 10400元 /tRD 二 聚 體 含量 25% 二 聚 體 含量 20% 國 標(biāo) 檢 測(cè) 優(yōu) 級(jí) 品3000元 /t 4600元 /t摻雜1600 元 RD純 度 不 同 的 產(chǎn) 品 利 潤 差 異 橡 膠 配 合

11、 劑 有 效 含 量 檢 測(cè) 方 法 有 機(jī) 配 合 劑 有 效 含 量 檢 測(cè) 方 法（ 1） 高 效 液 相 色 譜 法 和 氣 相 色 譜 法 進(jìn) 行 有 效 含量 的 定 量 測(cè) 定 （ 外 標(biāo) 法 和 面 積 歸 一 法 ） 。 如 2006年 頒 布 的 對(duì) 苯 二 胺 類 防 老 劑 有 效 含 量 的 檢 測(cè) 。（ 2） 薄 層 色 譜 方 法 對(duì) 有 效 含 量 進(jìn) 行 半 定 量 測(cè) 定和 限 量 檢 測(cè) 。 本 實(shí) 驗(yàn) 室 研 究 開 發(fā) 的 簡(jiǎn) 單 實(shí) 用 的 新 方 法 ， 能 對(duì) 幾 十 種有 機(jī) 配 合 劑 進(jìn) 行 檢 測(cè) 。 純 度 和 有 效 含 量 測(cè) 定

12、(薄 層 色 譜 法 和 高 效 液 相 色 譜 法 ， 以 RD為 例 ) 稱 重RD 溶 液 0.5%分 析 天 平 薄層色譜 液相色譜過 濾分 析 譜 圖 顯 色 展 開 點(diǎn) 樣純度含量 摻雜二聚體 進(jìn) 樣出 峰斑 點(diǎn) 分 析 譜 圖純 度含 量二 、 三 、 四 聚 體 溶 劑 模 擬 不 純 RD樣 品 液 相 色 譜 圖 純 RD樣 品 液 相 色 譜 圖 未 知 不 純 RD樣 品 液 相 色 譜 圖 2.848 9.656 9.826 18.070 20.274 80 160 240 320 400 480 560 640 720 800 880mV 3 6 9 12 15 1

13、8 21 24 27 min未 知 不 純 RD裂 解 -氣 相 色 譜 圖 2.832 18.064 20.227 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100mV 3 6 9 12 15 18 21 24 27 30 33 36 min純 RD裂 解 -氣 相 色 譜 圖 120 180 240 300 360 420 480 540 600 660 mV 3 6 9 12 15 18 21 24 27 min模 擬 未 知 不 純 RD裂 解 -氣 相 色 譜 圖 混 合 物 和 單 一 物 質(zhì) 色 譜 圖 4080 120160 200

14、240 280320 360400 440mV 12 18 24 30 36 42 48 54 60 min 4080 120160 200240 280320 360400 440mV 12 18 24 30 36 42 48 54 60 min 4080 120160 200240 280320 360400 440mV 12 18 24 30 36 42 48 54 60 min aaa bbb ccc a:未 反 應(yīng) 物 NS b:副 產(chǎn) 物 DM c:TBSI圖 11 樣 品 1#， 2#和 3#的 高 效 液 相 色 譜 圖 1#2#3#RD有 效 含 量 定 量 測(cè) 定 RD產(chǎn)

15、品 有 效 含 量 半 定 量 測(cè) 定 橡 膠 助 劑 真 假 鑒 別 4010NA 促 進(jìn) 劑 TE有 效 含 量 限 量 檢 測(cè) 無 機(jī) 配 合 劑 有 效 含 量 及 純 度 檢 測(cè) 方 法 如 氧 化 鋅 、 碳 酸 鈣 、 二 氧 化 硅 、 三 氧 化 二 銻 、 硼 酸 鋅 等 。 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 中 多 是 采 用 化 學(xué) 分 析 方 法 ， 但 化 學(xué) 分 析 法 繁 瑣 費(fèi)時(shí) ， 需 要 配 制 的 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 和 用 到 的 化 學(xué) 試 劑 較 多 。 隨 著 化 學(xué) 分 析 儀 器 的 發(fā) 展 和 普 及 ， 采 用 原 子 吸 收 光 譜 儀 和電 感 耦 合 等

16、 離 子 體 (ICP)儀 在 短 時(shí) 間 內(nèi) 就 能 測(cè) 定 出 無 機(jī) 配 合劑 的 金 屬 元 素 ， 并 進(jìn) 行 定 性 定 量 分 析 。 但 由 于 無 機(jī) 原 材 料 純 度 太 高 ， 儀 器 分 析 取 樣 太 少 ， 準(zhǔn) 確 性會(huì) 受 影 響 ， 采 用 化 學(xué) 分 析 方 法 測(cè) 定 準(zhǔn) 確 性 更 好 。 為 防 止 摻 假 ， 可 用 原 子 吸 收 法 先 篩 選 鑒 別 ， 再 用 化 學(xué) 分 析法 測(cè) 定 。 化 學(xué) 滴 定 法 和 原 子 吸 收 法 比 較編 號(hào) ZnO， %化 學(xué) 滴 定 法 原 子 吸 收 法ZnO3 89.86 28.95,碳 酸 鈣

17、31.63， 碳 酸鎂 46.65ZnO12 99.16 99.57ZnO14 99.64 101.23ZnO16 99.13 99.49ZnO17 99.41 100.45 ZnO18 99.62 100.94 復(fù) 合 配 合 劑 有 效 含 量 檢 測(cè) 方 法 檢 測(cè) 方 法 不 能 簡(jiǎn) 單 地 按 相 應(yīng) 的 有 機(jī) 物 及 無 機(jī) 物 檢測(cè) 方 法 ， 必 須 根 據(jù) 具 體 情 況 而 定 。若 只 是 單 純 的 有 機(jī) 物 和 無 機(jī) 物 兩 種 復(fù) 合 ， 則 可 將有 機(jī) 物 和 無 機(jī) 物 分 離 ， 測(cè) 定 其 比 例 。 如 企 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn)測(cè) BLE W含 量 即 用

18、此 方 法 。若 是 幾 種 有 機(jī) 物 復(fù) 合 或 有 機(jī) 物 混 合 物 ， 則 測(cè) 定 幾種 有 機(jī) 物 總 含 量 如 3100， RD等 。如 硼 酸 鋅 主 要 是 氧 化 鋅 和 三 氧 化 二 硼 的 復(fù) 合 物 ，其 主 要 成 分 三 氧 化 二 硼 的 有 效 含 量 用 滴 定 分 析 方法 或 是 儀 器 分 析 的 方 法 如 原 子 吸 收 光 譜 法 測(cè) 定 。 控 制 橡 膠 原 材 料 質(zhì) 量 的 應(yīng) 對(duì) 辦 法 原 材 料 生 產(chǎn) 企 業(yè) 和 銷 售 商 誠 信 為 本 這 是 根 本 之 路 ， 生 產(chǎn) 和 銷 售 的 原 材 料 均 為 真 正 的 合

19、 格 品 ，但 市 場(chǎng) 經(jīng) 濟(jì) 總 難 免 有 投 機(jī) 分 子 和 技 術(shù) 落 后 的 企 業(yè) 。 原 材 料 使 用 企 業(yè) 建 立 自 我 保 護(hù) 體 系 （ 1） 選 擇 產(chǎn) 品 質(zhì) 量 好 ， 有 信 譽(yù) 的 原 材 料 生 產(chǎn) 企 業(yè) 或 銷 售 商 。最 好 采 取 廠 家 直 購 。（ 2） 要 求 供 貨 商 提 供 權(quán) 威 性 的 第 三 方 檢 測(cè) 機(jī) 構(gòu) 報(bào) 告 ， 如CNAS實(shí) 驗(yàn) 室 。（ 3） 原 材 料 入 庫 前 本 企 業(yè) 質(zhì) 檢 ， 重 視 有 效 含 量 和 純 度 檢 測(cè) 。（ 4） 做 硫 化 膠 小 樣 ， 進(jìn) 行 物 理 性 能 試 驗(yàn) 。（ 5）

20、 委 托 檢 測(cè) 機(jī) 構(gòu) 檢 測(cè) 。 (6) 與 供 貨 商 簽 定 合 同 時(shí) 要 求 質(zhì) 量 保 證 。 有 效 含 量 的 檢 測(cè) 是 橡 膠 配 合 劑 質(zhì) 量 的 保 證 和 必然 趨 勢(shì) 。業(yè) 內(nèi) 人 士 已 經(jīng) 意 識(shí) 到 有 效 含 量 檢 測(cè) 的 重 要 性 。呼 吁 相 關(guān) 部 門 盡 快 建 立 起 我 國 的 更 多 橡 膠 配 合劑 有 效 含 量 的 檢 測(cè) 方 法 及 檢 測(cè) 標(biāo) 準(zhǔn) ， 以 規(guī) 范 橡膠 配 合 劑 市 場(chǎng) 。建 議 輪 胎 企 業(yè) 和 橡 膠 制 品 企 業(yè) 對(duì) 橡 膠 配 合 劑 有效 含 量 予 以 高 度 重 視 ， 并 建 立 起 自

21、我 防 護(hù) 體 系 。保 證 橡 膠 產(chǎn) 品 質(zhì) 量 ， 必 須 從 原 材 料 源 頭 抓 起 。重 視 有 效 含 量 ， 提 高 產(chǎn) 品 品 質(zhì) 原 材 料 及 制 品 環(huán) 保 檢 測(cè)1、 重 金 屬Pb、 Cd、 Cr6+、 Hg(ROHS)2、 有 毒 有 機(jī) 物 (REACH)不 同 國 家 限 制 不 同 ： 接 檢 過 對(duì) 苯 二 胺 類 、 硫 酚 類 、醛 、 酮 類 等3、 致 癌 有 機(jī) 物 質(zhì)多 溴 聯(lián) 苯 類 、 多 溴 聯(lián) 苯 醚 類 (ROHS)多 環(huán) 芳 烴 (PCA， IP346)N-亞 硝 胺 等 制 品 噴 霜 檢 測(cè) (析 出 物 ) 噴 霜 樣 品

22、檢 測(cè) 結(jié) 果 膠 鞋 底 噴 霜 物 檢 測(cè) 滴 管 頭 噴 霜 物 檢 測(cè) 高 爾 夫 球 棍 套 管 噴 霜 物 檢 測(cè) 配 方 調(diào) 整 橡 膠 制 品 剖 析一 、 剖 析 的 意 義1、 跟 蹤 國 內(nèi) 外 同 行 水 平 我 院 從 20世 紀(jì) 80年 代 開 始 ， 進(jìn) 行 境 外 輪 胎 剖 析 ， 為 我 國 輪胎 行 業(yè) 跟 蹤 境 外 輪 胎 技 術(shù) 的 發(fā) 展 提 供 了 大 量 的 信 息 ， 試 驗(yàn)檢 測(cè) 中 心 化 學(xué) 組 承 擔(dān) 輪 胎 膠 料 配 方 的 剖 析 。 橡 膠 制 品 膠 型 分 析 每 年 100多 個(gè) ， 全 剖 析 10多 個(gè) 。2、 國

23、外 產(chǎn) 品 國 產(chǎn) 化 石 油 用 橡 膠 制 品 近 幾 年 剖 析 較 多 ， 多 是 國 外 同 類 產(chǎn) 品 使 用效 果 比 國 內(nèi) 產(chǎn) 品 好 ， 剖 析 后 實(shí) 行 國 產(chǎn) 化 。 這 是 比 自 主 創(chuàng) 新 更 快 研 制 出 新 產(chǎn) 品 的 捷 徑 橡 膠 制 品 化 學(xué) 組 分 剖 析 流 程 橡 膠 及 聚 合 物 分 析 （ 裂 解 氣 相 色 譜 、 紅 外 光 譜 、 化學(xué) 分 析 ） 硫 化 體 系 分 析 （ 薄 層 色 譜 、 氣 質(zhì) 聯(lián) 用 、 高 效 液 相 色 譜 、氣 相 色 譜 、 化 學(xué) 分 析 ） 防 老 體 系 分 析 （ 薄 層 色 譜 、 氣

24、 質(zhì) 聯(lián) 用 、 高 效 液 相 色 譜 、氣 相 色 譜 ） 軟 化 劑 分 析 (薄 層 色 譜 、 氣 質(zhì) 聯(lián) 用 、 紅 外 光 譜 、 高 效 液相 色 譜 、 氣 相 色 譜 ） 補(bǔ) 強(qiáng) 體 系 分 析 ( 熱 重 分 析 ， 紫 外 分 光 光 度 計(jì) 、 原 子 吸 收 光譜 、 等 離 子 發(fā) 射 光 譜 ， 電 子 顯 微 鏡 、 化 學(xué) 分 析 ) 增 粘 體 系 分 析 （ 氣 質(zhì) 聯(lián) 用 、 薄 層 色 譜 、 高 效 液 相 色 譜 ，化 學(xué) 分 析 ） 功 能 性 助 劑 ( 綜 合 分 析 )剖 析 的 主 要 分 析 手 段 -100 0 100 200 30

25、0 400 500 600 700 800 900mV 2 4 6 8 10 12 14 16 18 min -200 0 200 400 600 800 1000 1200 mV 2 4 6 8 10 12 14 16 18 min 樣品的裂解氣相色譜圖 丁腈 -40 標(biāo)樣譜圖膠 型 分 析 -100 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900mV 2 4 6 8 10 12 14 16 18 min 80 160 240 320 400 480 560 640 720 800 880mV 3 6 9 12 15 18 21 24 27 min 乙 丙 -聚

26、丙 烯氯 醚 橡 膠 膠 型 裂 解 氣 相 色 譜 圖 -100 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100mV 3 6 9 12 15 18 21 24 27 min 乙 丙 -丁 基 橡 膠 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 mV 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 min 集 成 橡 膠 RT: 2.52 - 21.50 4 6 8 10 12 14 16 18 20Time (min)0 5 10 15 20 25 30 35 40

27、45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 Rela tive A bund ance 14.19 3.94 9.53 13.01 16.6016.3810.24 8.00 16.8316.15 15.68 17.0611.69 21.1815.40 20.6919.51 11.103.84 6.774.96 NL:3.19E7 TIC MS 110918配 合 劑 分 析 氣- 質(zhì)聯(lián)用譜圖 質(zhì) 譜 圖 配合劑薄層色譜圖 模 擬 配 合 劑 薄 層 色 譜 圖 樣 品元 素 1 2Ba 60.5 6.53Na 5.32 3.97Mn 1.07 1.19Si 4.8

28、4 56.61Fe 1.03 2.33Zn 99.0 198Ca 50.3 210Sr 1.57 0.54 Ti 0.022 0.075Mg 22.5 6.97Cu 0.17 0.17灰 分 中 元 素 分 析 ， 單 位 ： mg/l 實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 果 膠 型 ： 丁 腈 橡 膠 (丙 烯 腈 含 量 NBR-40) 含 膠 率 ： 52.28% 炭 黑 含 量 ： 26.14% 灰 分 ： 11.68% 溶 劑 抽 出 物 ： 9.9% 硫 含 量 ： 1.36% 氧 化 鋅 ： 2.54% 防 老 劑 ： 4種 促 進(jìn) 劑 ： 次 磺 酰 胺 類 或 噻 唑 類 (多 ) 軟 化 劑 ：

29、樹 脂 類 及 礦 物 油 活 化 劑 ： 硬 脂 酸 增 粘 劑 ： 酚 醛 樹 脂 剖 析 配 方配 方 體 系 原 材 料 重 量 百 分 比 份 數(shù) 份 數(shù) (取 整 )膠 種 丁 腈 橡 膠 (AN NBR-40) 47.14 100 100硫 化 體 系 硫 磺 1.67 3.54 3.5次 磺 酰 胺 類 或 噻 唑 類 多 多 多 二 硫 代 氨 基 甲 酸 鹽 或 秋 蘭姆 類 較 多 較 多 較 多硬 脂 酸 少 少 少氧 化 鋅 3.52 7.47 7防 老 體 系 對(duì) 苯 二 胺 類 較 多 較 多 較 多 RD 較 多 較 多 較 多增 塑 體 系 DOP 多 多 多

30、煤 焦 油 較 多 較 多 較 多補(bǔ) 強(qiáng) 體 系 炭 黑 N330 29.04 61.60 61碳 酸 鈣 5.25 11.13 11白 炭 黑 （ 二 氧 化 硅 ） 3.45 7.31 7加 工 助 劑 少 少 少總 計(jì) 97.93 208.05 206.5抽 出 物 ： 7.86% 制 品 硫 化 膠 主 要 物 理 性 能制 樣 ：通 過 特 殊 的 制 樣 工 具 和 制 樣 技 術(shù) 將 制 品 制 備成 符 合 物 理 性 能 測(cè) 試 要 求 的 標(biāo) 準(zhǔn) 試 樣 。例 如 ： 拉 伸 性 能 ： 啞 呤 型 試 片 撕 裂 強(qiáng) 度 ： 試 片 ： 150 120mm 阿 克 隆 磨

31、 耗 ： 試 片 ： 長 250mm,寬 5mm， 厚3.2mm。 耐 介 質(zhì) ： 25 25mm 壓 縮 永 久 變 形 ： 直 徑 13 mm， 高 6.3mm 項(xiàng) 目 樣 品 1 2邵 爾 A硬 度 ， 70 81扯 斷 伸 長 率 ，% 老 化 前 504 334老 化 后 460 348變 化 率 ， % 9 4拉 伸 強(qiáng) 度 ，MPa 老 化 前 17.2 17.9老 化 后 17.2 17.7變 化 率 ， % 0 -1100%定 伸 應(yīng) 力 ， MPa 3.41 8.11300%定 伸 應(yīng) 力 ， MPa 11.8 15.2 永 久 變 形 (三 分 鐘 后 ) 22 14撕

32、裂 強(qiáng) 度 ， kN/m 61 52阿 克 隆 磨 耗 ， cm3/1. 61K m 0.091 0.153120 汽 油 苯 （ 3： 1） 室 溫 24h體 積 變 化 率 ， % 31 1810 柴 油 ， 90 24h， 體 積 變化 率 ， % 6 2 制品的物理性能 微 觀 形 態(tài) 分 析 溶 出 物 分 析 RT: 2.82 - 35.61 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34Time (min)0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 Rela

33、tive A bund ance 26.50 21.3020.35 22.2319.3918.42 23.13 24.86 26.9818.26 17.4416.44 27.34 30.14 30.6115.4414.40 31.78 33.29 12.1711.828.79 8.397.39 6.015.56 NL:1.91E6 TIC MS 40903 溶 出 物 薄 層 色 譜 圖氣 -質(zhì) 聯(lián) 用 譜 圖 模 擬 配 方原 橡 膠 制 品膠 料 配 方 剖 析 膠 型 、 硫 化 體 系 、補(bǔ) 強(qiáng) 體 系 、 防 老 體系 、 其 它剖 析 配 方 應(yīng) 用 性 能 試 驗(yàn)物 理 性 能

34、試 驗(yàn) 應(yīng) 用 性 能 試 驗(yàn)物 理 性 能 試 驗(yàn)煉 膠 硫 化制樣 制樣 對(duì)比 相 近模 擬 配 方 相 差 大調(diào) 整 剖 析 配 方 制 品 剖 析 難 點(diǎn)制 品 種 類 繁 多 ， 配 方 復(fù) 雜 ， 所 用 原 材 料 種 類 多 。一 、 膠 型每 年 委 托 分 析 膠 型 100多 個(gè) 樣 品 。 我 院 王 牌二 、 配 合 劑 成 分 (功 能 性 助 劑 )常 見 助 劑 沒 問 題 ， 新 型 助 劑 難 分 析 。三 、 灰 分 成 分灰 分 中 各 種 元 素 的 歸 屬 必 須 清 楚 。四 、 硫 化 體 系促 進(jìn) 劑 已 變 化 。五 、 炭 黑 定 性方 法

35、 適 應(yīng) 性 、 準(zhǔn) 確 性 。 剖 析 實(shí) 例一 、 油 田 制 品封 隔 器 膠 筒防 噴 器 膠 芯定 子 橡 膠圍 油 欄天 然 氣 管 道 接 口二 、 汽 車 配 件防 護(hù) 欄各 種 配 件三 、 輪 胎境 內(nèi) 外 各 種 輪 胎 橡 膠 材 料 “ 三 方 塊 ” 設(shè) 計(jì) 方 案配 方 ： 橡 膠 及 共 混高 分 子 材 料 硫 化 體 系 補(bǔ) 強(qiáng) 填 充 體 系 防 護(hù) 體 系 其 它 助 劑工 藝 條 件 ： 混 煉 工 藝 條 件 壓 延 、 壓 出 條 件 硫 化 條 件 n結(jié) 構(gòu) 和 形 態(tài) ：電 子 顯 微 鏡光 學(xué) 顯 微 鏡熱 分 析X射 線 衍 射 法核 磁

36、共 振 波 譜 法n化 學(xué) 組 成 及 化 學(xué) 反 應(yīng) ：紅 外 光 譜紫 外 光 譜原 子 吸 收 光 譜凝 膠 滲 透 色 譜色 譜 分 析 n運(yùn) 動(dòng) 的 表 征 ：表 觀 粘 度粘 流 活 化 能彈 性 模 量復(fù) 合 模 量損 耗 角 正 切 n加 工 工 藝 性 能 ：門 尼 粘 度 或 可 塑 度門 尼 焦 燒硫 化 特 性n硫 化 膠 物 理 性 能 ：拉 伸 性 能撕 裂 強(qiáng) 度硬 度壓 縮 變 形有 效 彈 性 和 滯 后 損 失耐 磨 耗 性耐 疲 勞 性 能耐 老 化 性 能低 溫 性 能熱 性 能電 性 能擴(kuò) 散 和 滲 透 性 能粘 接 性 能耐 介 質(zhì) 性 能靜 態(tài) 粘 彈 性 能 歡 迎 您