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1、4.3 電子探針X射線顯微分析 X射線顯微分析l X射線能譜儀（EDS）l X射線波譜儀（WDS）l EDS與 WDS間的比較l X射線顯微分析在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用 X射線能譜儀（EDS）l它時掃描電鏡的重要附件之一，利用它可以對試樣進(jìn)行元素定性、半定量和定量分析。其特點是探測效率高，可同時分析多種元素。l工作原理 從試樣中產(chǎn)生的X射線被Si(Li)半導(dǎo)體檢測，得到電荷脈沖信號經(jīng)前置放大器和主放大器轉(zhuǎn)換放大得到X射線能量成正比的電壓脈沖信號厚，送到脈沖處理器進(jìn)一步放大再經(jīng)模數(shù)轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號輸出。 X射線能譜儀的結(jié)構(gòu)l X射線探測器l脈沖處理器l模數(shù)轉(zhuǎn)換器l多道分析器X射線能譜儀 X射線
2、能譜儀的定性分析l基本概念：l 死時間（DT）l 活時間（LT）l 分析時間（AT）l 能量分辨率率l 計數(shù)率（ cps ）l 逃逸峰（ escape peak ） l 和峰 X射線能譜儀的定性分析l是將試樣各元素的特征X射線峰顯示再能譜儀上，按其能量數(shù)值確定試樣的元素組成。l定性分析的一般方法l注意事項1. 確定逃逸峰及和峰的能量位置，排除其干擾2. 正確使用特征X射線能量數(shù)值圖標(biāo)。3. 準(zhǔn)確判斷重疊峰4. 判斷是否存在弱小譜峰 X射線能譜儀的定量分析l在于確定被測試樣中各個組成元素的含量。l原理：是將被測未知元素的特征X射線強(qiáng)度與已知標(biāo)樣特征X射線強(qiáng)度相比而得到它的含量。 siiIIC s
3、iiii IIZAFC )( 定量分析的注意事項l選擇適當(dāng)?shù)募铀匐妷簂收譜記數(shù)時間l試樣中元素的原子序數(shù)相差較大時，可根據(jù)所需分析精度來確定選擇適宜的加速電壓和速流。 Si(Li)能譜儀的優(yōu)點l (1)分析速度快 能譜儀可以同時接受和檢測所有不同能量的X射線光子信號，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素，帶鈹窗口的探測器可探測的元素范圍為11Na92U，20世紀(jì)80年代推向市場的新型窗口材料可使能譜儀能夠分析Be以上的輕元素，探測元素的范圍為4Be92U。 l (2)靈敏度高 X射線收集立體角大。由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10左右)，無需經(jīng)過晶體衍射，信號
4、強(qiáng)度幾乎沒有損失，所以靈敏度高(可達(dá)104cps/nA，入射電子束單位強(qiáng)度所產(chǎn)生的X射線計數(shù)率)。此外，能譜儀可在低入射電子束流(10 -11A)條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。 l (3)譜線重復(fù)性好。由于能譜儀沒有運動部件，穩(wěn)定性好，且沒有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問題，適合于比較粗糙表面的分析工作。 能譜儀的缺點l (1)能量分辨率低，峰背比低。由于能譜儀的探頭直接對著樣品，所以由背散射電子或X射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線信號也被同時檢測到，從而使得Si(Li)檢測器檢測到的特征譜線在強(qiáng)度提高的同時，背底也相應(yīng)提高，譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。故儀器分辨不同能量特征
5、X射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。l (2)工作條件要求嚴(yán)格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時也不能中斷，否則晶體內(nèi)Li的濃度分布狀態(tài)就會因擴(kuò)散而變化，導(dǎo)致探頭功能下降甚至完全被破壞。 X射線波譜儀（Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer WDS）l在電子探針中，X射線是由樣品表面以下m數(shù)量級的作用體積中激發(fā)出來的，如果這個體積中的樣品是由多種元素組成，則可激發(fā)出各個相應(yīng)元素的特征X射線。 被激發(fā)的特征X射線照射到連續(xù)轉(zhuǎn)動的分光晶體上實 現(xiàn)分光(色散)，即不同波長的X射
6、線將在各自滿足布拉格方程的2方向上被(與分光晶體以2:1的角速度同步轉(zhuǎn)動的)檢測器接收。 它可檢測微米級區(qū)域的成分含量。原子序數(shù)從492的所有元素均可分析檢出。檢測的最小含量為萬分之一，波譜儀的分辨率 高于能譜儀。 WDS的工作原理 射線記數(shù)的標(biāo)樣中元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)標(biāo)樣中元素射線記數(shù)的被測未知元素Xi iXiC C被測元素i 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)近似值上式得到的是半定量分析結(jié)果誤差較大，對上式進(jìn)行ZAF校正后可得到較精確的定量分析結(jié)果 WDS的結(jié)構(gòu)l晶體l正比記數(shù)器l放大器l顯示記錄 波譜儀的特點波譜儀的突出優(yōu)點是波長分辨率很高。如它可將波長十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根譜線清晰地分開。但由于結(jié)構(gòu)的特點，波譜儀要想有足夠的色散率，聚焦圓的半徑就要足夠大，這時彎晶離X射線光源的距離就會變大，它對X射線光源所張的立體角就會很小，因此對X射線光源發(fā)射的X射線光量子的收集率也就會很低，致使X射線信號的利用率極低。此外，由于經(jīng)過晶體衍射后，強(qiáng)度損失很大，所以，波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用，這是波譜儀的兩個缺點。 能譜議和波譜儀的譜線比較(a)能譜曲線； (b)波譜曲線 X射線顯微分析在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用l材料中元素的線分布l材料中元素的面分布l材料的元素分析
電子探針x射線顯微分析
