《中國藥典》2017年版儀器分析方法應(yīng)對.ppt

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1、2021-5-12 1 2021-5-12 2 氣 相 色 譜殘 留 溶 劑紅 外 光 譜原 料 藥 、 制 劑 毛 細(xì) 管 電 泳離 子 色 譜HPLC檢 測 器總 有 機(jī) 碳 測 定 法（ TOC） 分 析 技 術(shù) 2021-5-12 3 2021-5-12 4 2021-5-12 5 正 相 色 譜 反 相 色 譜離 子 對 色 譜 2021-5-12 6 2021-5-12 7 2021-5-12 8 2021-5-12 9 2021-5-12 10 2021-5-12 11 2010版 藥 典 二 部 中 色 譜 柱 的 使 用 情 況 2021-5-12 12 2021-5-12

2、13 2021-5-12 14 l基 本 原 理離 子 色 譜 中 發(fā) 生 的 基 本 過 程 就 是 離 子 交 換 ，因 此 ， 離 子 色 譜 本 質(zhì) 上 就 是 離 子 交 換 色 譜 。在 離 子 色 譜 的 基 本 組 成 中 ， 重 要 的 和 與 其他 高 效 液 相 色 譜 不 同 的 就 是 抑 制 器 和 電 導(dǎo)檢 測 器 ， 離 子 色 譜 用 的 泵 是 PEEK材 料 襯 里 的 不銹 鋼 泵 。離 子 交 換 色 譜 法 主 要 用 于 分 析 有 機(jī) 酸 、 氨 基 酸 、 多 肽 及 核 酸 等 離 子 型 化 合 物 的 分 離 。 2021-5-12 15

3、 2021-5-12 160.0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0-1.000.001.00 2.003.004.005.00 新 柱 德 維 ECD_1 S min1 - F - 2.657 2 - 3.807 3 - 4.290 4 - CO3 - 5.147 5 - 5.747 6 - 9.217 7 - 10.263 8 - 15.323 9 - 21.400 10 - 25.693用 于 氯 膦 酸 二 鈉 原 料 藥 的 有 關(guān) 物 質(zhì) 與 制 劑 的 含 量 測 定 2021-5-12 17 2021

4、-5-12 18 2021-5-12 19 2021-5-12 20 2021-5-12 21 2010版 藥 典 二 部 采 用 電 泳 法 的 品 種2010版 藥 典 二 部 采 用 CE的 品 種 2021-5-12 22Minutes15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 AU -0.006 -0.004 -0.002 0.000 0.002 0.004 0.006 0.008 18.4 17 18.6 17 18.8 29 1： 保 留 時(shí) 間 為 18.417分 鐘 的 是 去 丙 氨 酸 -去 甘 氨 酸 -抑 肽 酶 ，2： 保 留 時(shí) 間 為 18

5、.617分 鐘 的 是 去 丙 氨 酸 -抑 肽 酶 ，3： 保 留 時(shí) 間 為 18. 29分 鐘 的 是 抑 肽 酶 峰 2021-5-12 23Minutes15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 AU -0.006 -0.004 -0.002 0.000 0.002 0.004 0.006 0.008 18.3 54 18.5 54 18.7 92 2021-5-12 24 2021-5-12 25 2021-5-12 26 2021-5-12 27 2010版 藥 典 二 部 采 用 檢 測 器 情 況 2021-5-12 28 2021-5-12 29 2

6、021-5-12 30 2021-5-12 31-40.00048.000 136.000 224.000 312.000 400.000 0.00 3.50 7.00 10.50 14.00 17.50 21.00 24.50 28.00 31.50 35.00 mv min 3.3 1 4.0 3 4.2 4 4.8 5 5.25 7.04 7.60 16. 21 17. 92 -7.000 8.400 23.800 39.200 54.600 70.000 0.00 0.90 1.80 2.70 3.60 4.50 5.40 6.30 7.20 8.10 9.00 mv min 3.31

7、 4.03 4.24 4.85 5.25 7.04 7.60 16.21 17.92總 雜 質(zhì) ： 5.26% 2021-5-12 32-40.00048.000 136.000 224.000 312.000 400.000 0.00 3.50 7.00 10.50 14.00 17.50 21.00 24.50 28.00 31.50 35.00 mv min 3.3 4 4.0 4 4.8 6 5.28 7.10 7.6 8 16. 48 18. 08 -7.000 8.400 23.800 39.200 54.600 70.000 0.00 0.90 1.80 2.70 3.60 4.

8、50 5.40 6.30 7.20 8.10 9.00 mv min 3.34 4.04 4.86 5.2 8 7.10 7.68 16.48 18.08總 雜 質(zhì) ： 4.18% 2021-5-12 33 2021-5-12 34 原 理 ： 連 續(xù) 測 定 流 通 池 中 溶 液 折 射 率 來 測 定 試 樣 中 各 組分 濃 度 。優(yōu) 點(diǎn) ： 通 用 型 檢 測 器缺 點(diǎn) ： 1） 對 溫 度 變 化 敏 感 2） 對 溶 劑 組 成 變 化 敏 感 ， 不 能 用 于 梯 度 檢 測 3） 屬 于 中 等 靈 敏 度 的 檢 測 器 2021-5-12 35 2021-5-12 36

9、 2021-5-12 37 2021-5-12 38 2021-5-12 39 方法學(xué)驗(yàn)證的重要工具 2021-5-12 40 2021-5-12 41 2021-5-12 42Analyte Polarity IonSprayAPCIG C/MS 2021-5-12 43 2021-5-12 44 2021-5-12 45 2021-5-12 46 1.0 2.0 3.0 4.00102030405060708090100 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.00102030405060708090100 質(zhì) 量 色 譜 圖總 離 子 流 圖 2021-5-12 47 2021-5-

10、12 48 2021-5-12 49 HN CH3OH CH3 Ephedrine, MW = 165 2021-5-12 50 2021-5-12 51 2021-5-12 52 2021-5-12 53 2021-5-12 54 2021-5-12 55 2021-5-12 56 2021-5-12 57 2021-5-12 58 2021-5-12 59 2021-5-12 60 2021-5-12 61 2021-5-12 62 HN CH3OH CH3 Ephedrine, MW = 165 2021-5-12 63 2021-5-12 64 2021-5-12 65 2021-5-

11、12 66 2021-5-12 67 2021-5-12 68 2021-5-12 69 通 過 對 樣 品 進(jìn) 行 分 子 離 子 峰 的 掃 描 發(fā) 現(xiàn) M-H-的 峰 中 有 一 個(gè)很 強(qiáng) 的 407， 根 據(jù) 樣 品 處 理 過 程 以 及 對 復(fù) 方 各 單 味 藥 材 的 研究 ， 其 應(yīng) 該 為 一 有 機(jī) 酸 的 負(fù) 離 子 峰 ， 并 初 步 推 斷 其 為 膽 酸 。（ 膽 酸 的 分 子 量 為 408） 。 如 圖 所 示 ： 通 過 對 照 樣 品 (右 )和標(biāo) 準(zhǔn) 品 （ 左 ） 的 二 級 質(zhì) 譜 圖 ， 發(fā) 現(xiàn) 其 主 要 碎 片 峰 均 吻 合 較好 。 20

12、21-5-12 70 2021-5-12 71 2021-5-12 72 2021-5-12 73 2021-5-12 74 2021-5-12 75 2021-5-12 76 2021-5-12 77 2021-5-12 78 2021-5-12 79 2021-5-12 80 2021-5-12 81 2021-5-12 82 2021-5-12 83 2021-5-12 84 2021-5-12 85 2021-5-12 86 2021-5-12 87 2021-5-12 88 2021-5-12 89 2021-5-12 90 2021-5-12 91 2021-5-12 92 202

13、1-5-12 93HPLC 指 紋 圖 譜HPLC 指 紋 圖 譜 上 的 10 個(gè) 峰 均 得 到 了 明 確 的 指 認(rèn) ， 指 認(rèn) 的 峰 面 積 之 和 已 占 總 峰 面 積 的 89%。 腫 節(jié) 風(fēng) 2021-5-12 945.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 min025 5075 100mAU 10.5010.75 11.0011.25 11.5011.75MPaA.Press.(Status)248nm,4nm (1.00) 1 23 4 5 6 S 烏 靈 膠 囊 樣 品 色 譜 圖 2021-5-12 95 2021-5-12 96 2021-5-12

14、 97 u積 雪 草 苷u羥 基 積 雪 草 苷u多 對 烏 蘇 烷 型 和 齊墩 果 烷 型 結(jié) 構(gòu) 異 構(gòu)的 同 分 異 構(gòu) 體 主 要 成 分 原 標(biāo) 準(zhǔn) 存 在 問 題u含 量 測 定 方 法 為 紫 外分 光 光 度 法 ， 專 屬 性 較差uHPLC采 用 常 規(guī) 流 動 相 ，羥 基 積 雪 草 苷 難 以 與 其同 分 異 構(gòu) 體 分 離 解 決 方 案u加 入 手 性 流 動 相 添加 劑 -環(huán) 糊 精 ， 實(shí)現(xiàn) 積 雪 草 苷 、 羥 基 積雪 草 苷 多 成 分 同 系 統(tǒng)定 量困 擾 已 久 的 難 題 2021-5-12 98 羥 基 積 雪 草 苷 積 雪 草 苷

15、羥 基 積 雪 草 苷 （ medecassoside） C48H78O20 積 雪 草 苷 B（ asiaticoside B） C48H78O20 2021-5-12 99 u“ 綿 茵 陳 ” 及 “ 茵陳 蒿 ” 性 狀 完 全 不同u有 效 成 分 差 異 較 大藥 材 基 原 劃 分 藥 材 質(zhì) 量 控 制u以 具 利 膽 作 用 的 綠 原酸 和 對 羥 基 苯 乙 酮 為指 標(biāo)u建 立 綿 茵 陳 的 多 成 分含 量 測 定u藥 材 質(zhì) 量 標(biāo) 準(zhǔn) 大 幅 提高 提 取 物 質(zhì) 量 控 制u對 茵 陳 提 取 物 進(jìn) 行 深 入 透徹 的 研 究u比 較 不 同 提 取 方

16、法 的 指 紋圖 譜 ， 提 出 最 優(yōu) 的 提 取 工藝u從 根 本 保 證 了 該 提 取 物 質(zhì)量 的 穩(wěn) 定 可 控 2021-5-12 100 綠 原 酸 u 指 紋 圖 譜 及 多 成 分 含 量 測 定 等 項(xiàng) 目 的建 立 ， 全 面 控 制 茵 陳 提 取 物 質(zhì) 量1 2 34 5 6 7 S 89 10茵 陳 金 銀 花 梔 子 黃 芩 苷茵 梔 黃 注 射 液 指 紋 圖 譜 的 11個(gè) 共 有 峰 的 來 源 2021-5-12 101 u采 用 GC-MS對 其 中三 個(gè) 主 要 的 雜 質(zhì) 峰進(jìn) 行 歸 屬u闡 明 其 化 學(xué) 結(jié) 構(gòu)薄 荷 腦 中 雜 質(zhì) 歸 屬

17、 全 面 的 方 法 學(xué) 考 察u對 三 個(gè) 雜 質(zhì) 峰 進(jìn) 行 全 面的 考 察u專 屬 性 試 驗(yàn)u穩(wěn) 定 性 試 驗(yàn) 全 面 反 映 提 取 物 質(zhì) 量u有 關(guān) 物 質(zhì) 的 檢 查u含 量 測 定u重 金 屬 及 有 害 元 素 的 檢 查u溶 解 性 、 熔 點(diǎn) 、 比 旋 度薄 荷 腦 有 關(guān) 物 質(zhì) 測 定 的 氣 相 色 譜 圖6.00 6.50 7.00 7.50 8.00 8.50 9.00 9.50 10.00 10.50 11.00 11.50 12.0010000002000000300000040000005000000600000070000008000000900

18、0000 1e+07 1.1e+07Time-Abundance TIC: FL-50.D 6.90 7.59 10.16 10.45薄 荷 腦 溶 液 的 總 離 子 流 圖Isopulegol Cyclohexanol Cyclohexanol 2021-5-12 102 2021-5-12 103 2021-5-12 104 2021-5-12 105 2021-5-12 106 2021-5-12 107 2021-5-12 108 2021-5-12 109 2021-5-12 110 2021-5-12 111 2021-5-12 112 2021-5-12 113 2021-5-12 114 2021-5-12 115