材料分析方法第八章電子顯微鏡與電子探針顯微分析

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1、第 八 章 掃 描 電 子 顯 微 鏡 與 電 子 探 針顯 微 分 析 內(nèi) 容 提 要 ： 第 一 節(jié) 電 子 束 與 固 體 樣 品 相 互 作 用 時(shí) 產(chǎn) 生 的 物 理 信 號(hào) 第 二 節(jié) 掃 描 電 子 顯 微 鏡 的 結(jié) 構(gòu) 和 工 作 原 理 第 三 節(jié) 表 面 形 貌 襯 度 原 理 及 其 應(yīng) 用 第 四 節(jié) 原 子 序 數(shù) 襯 度 原 理 及 其 應(yīng) 用 第 五 節(jié) 電 子 探 針 X射 線 顯 微 分 析 引 言 SEM用 于 材 料 分 析 的 特 點(diǎn) 儀 器 分 辨 本 領(lǐng) 較 高 。 二 次 電 子 像 分 辨 本 領(lǐng) 可 達(dá)1.0nm(場(chǎng) 發(fā) 射 ),3.0nm(

2、鎢 燈 絲 )； 儀 器 放 大 倍 數(shù) 變 化 范 圍 大 （ 從 幾 倍 到 幾 十 萬 倍 ） ，且 連 續(xù) 可 調(diào) ； 圖 像 景 深 大 ， 富 有 立 體 感 。 可 直 接 觀 察 起 伏 較 大的 粗 糙 表 面 （ 如 金 屬 和 陶 瓷 的 斷 口 等 ） ； 試 樣 制 備 簡(jiǎn) 單 。 一 般 來 說 ， 比 透 射 電 鏡 （ TEM） 的制 樣 簡(jiǎn) 單 ， 且 可 使 圖 像 更 近 于 試 樣 的 真 實(shí) 狀 態(tài) ； 可 做 綜 合 分 析 。 第 一 節(jié) 電 子 束 與 固 體 樣 品 相 互 作 用 時(shí)產(chǎn) 生 的 物 理 信 號(hào) 高 能 電 子 與 固 體 物

3、質(zhì) 相互 作 用 可 以 產(chǎn) 生 很 多 信息 。 檢 測(cè) 這 些 信 息 ， 并通 過 分 析 得 到 樣 品 的 形貌 、 成 分 、 結(jié) 構(gòu) 等 信 息 。 這 些 信 息 包 括 ： 二 次 電子 、 背 散 射 電 子 、 吸 收電 子 、 透 射 電 子 以 及 俄歇 電 子 、 特 征 X射 線 等（ 如 圖 ） 。 一 、 二 次 電 子 （ secondary electron， SE） 二 次 電 子 ： 指 被 入 射 電 子 轟 擊 出 來 的 樣 品 原 子 的核 外 電 子 。 產(chǎn) 生 機(jī) 理 ： 當(dāng) 樣 品 原 子 的 核 外 電 子 受 入 射 電 子 激 發(fā)(

4、非 彈 性 散 射 )獲 得 了 大 于 臨 界 電 離 的 能 量 后 ， 便 脫 離原 子 核 的 束 縛 ， 變 成 自 由 電 子 ， 其 中 那 些 處 在 接 近 樣品 表 層 而 且 能 量 大 于 材 料 逸 出 功 的 自 由 電 子 就 可 能 從表 面 逸 出 成 為 真 空 中 的 自 由 電 子 ， 即 二 次 電 子 。 樣 品 上 方 檢 測(cè) 到 的 二 次 電 子 90%來 自 原 子 外 層 的 價(jià) 電子 。 二 次 電 子 的 特 點(diǎn) ： 能 量 較 低 ； 一 般 小 于 50 eV， 大 部 分 只 有 幾 個(gè) 電 子伏 特 。 取 樣 深 度 較 淺

5、； 這 是 因 為 SE能 量 很 低 ， 只 有 在 接近 表 面 大 約 幾 十 nm內(nèi) 的 SE才 能 逸 出 表 面 ， 成 為 可 接受 的 信 號(hào) 。 因 此 ， 二 次 電 子 來 自 表 面 5 50nm的 區(qū) 域 ， 能 量 為 050 eV。 主 要 用 于 形 貌 觀 察 ； 這 是 因 為 二 次 電 子 產(chǎn) 額 隨 原子 序 數(shù) 的 變 化 不 明 顯 ， 主 要 決 定 于 試 樣 的 表 面 形 貌 。 空 間 分 辨 率 較 高 。 由 于 二 次 電 子 來 自 試 樣 的 表 面層 ， 入 射 電 子 還 來 不 及 被 多 次 散 射 ， 因 此 產(chǎn) 生

6、二 次 電子 的 面 積 主 要 與 入 射 電 子 的 照 射 面 積 （ 即 束 斑 ） 大 小有 關(guān) 。 所 以 二 次 電 子 的 空 間 分 辨 率 較 高 ， 一 般 可 達(dá) 到5 10nm。 掃 描 電 鏡 的 分 辨 率 通 常 就 是 二 次 電 子 分 辨 率 。 二 、 背 散 射 電 子 （ BSE） 背 散 射 電 子 （ 也 稱 初 級(jí) 背 散射 電 子 ） ： 指 受 到 固 體 樣 品原 子 的 散 射 之 后 又 被 反 射 回來 的 一 部 分 入 射 電 子 。 產(chǎn) 生 過 程 ： 包 括 彈 性 背 散 射 電子 和 非 彈 性 背 散 射 電 子 。

7、非 彈性 背 散 射 電 子 的 能 量 分 布 范 圍很 寬 ， 可 從 數(shù) 十 電 子 伏 特 到 接近 入 射 電 子 的 初 始 能 量 。 背 散 射 電 子 的 特 點(diǎn) ： 分 析 用 的 背 散 射 電 子 信號(hào) 通 常 是 指 那 些 能 量 較 高 ，其 中 主 要 是 能 量 等 于 或 接 近入 射 電 子 能 量 的 彈 性 背 散 射電 子 。 如 圖 ， 這 是 由 于 從 電 子 能 譜 曲線 上 看 出 ， 能 接 收 到 的 非 彈 性背 散 射 電 子 數(shù) 量 比 彈 性 背 散 射電 子 少 得 多 。 背 散 射 電 子 像 的 分 辨率 低 于 二 次

8、 電 子 ； 背 散 射 電 子 的 產(chǎn) 生 范 圍 在0.1 1 m深 ， 來 自 于 比 二 次電 子 更 大 的 區(qū) 域 ， 故 背 散 射 電子 像 的 分 辨 率 比 較 低 ， 一 般 為50 200nm。 不 僅 能 分 析 形 貌 特 征 ， 也 可 用 來 顯 示 原 子 序 數(shù)襯 度 ， 進(jìn) 行 定 性 地 微 區(qū) 成 分 分 析 。 背 散 射 電 子 的 產(chǎn) 額 隨 原 子 序 數(shù) （ Z） 的 增 加 而 增 加 ； 而 且 與 表 面 形 貌 也 有 一 定 的 關(guān) 系 。 利 用 BSE的 衍 射 信 息 還 可 以 研 究 樣 品 的 結(jié) 晶 學(xué)特 征 。 三

9、、 吸 收 電 子 （ AE） 高 能 電 子 入 射 樣 品 后 ， 其 中 一 部 分 入 射 電 子 經(jīng) 多次 非 彈 性 散 射 ， 能 量 損 失 殆 盡 （ 假 定 樣 品 有 足 夠厚 度 ， 沒 有 透 射 電 子 產(chǎn) 生 ） ， 最 后 留 在 樣 品 內(nèi) 部 ，即 稱 為 吸 收 電 子 。 若 把 吸 收 電 子 信 號(hào) 作 為 調(diào) 制 圖 像 的 信 號(hào) ， 則 得 到 吸 收 電 子像 。 若 在 樣 品 和 地 之 間 接 入 一 個(gè) 高 靈 敏 度 的 電 流 表 (如 毫 安 表 ) ，將 檢 測(cè) 到 樣 品 對(duì) 地 的 電 流 信 號(hào) ， 這 個(gè) 信 號(hào) 是

10、由 吸 收 電 子 提供 的 ， 就 是 吸 收 電 流 （ 或 稱 樣 品 電 流 信 號(hào) ） 。 假 如 入 射 電 子 束 照 射 一 個(gè) 足 夠 厚 度 (m數(shù) 量 級(jí) )的 樣 品 ，沒 有 透 射 電 子 產(chǎn) 生 ， 則 ： I0=Ib+Is+Ia 式 中 ， 入 射 電 子 電 流 強(qiáng) 度 I0、 背 散 射 電 子 電 流 強(qiáng) 度 Ib 、二 次 電 子 電 流 強(qiáng) 度 Is 、 吸 收 電 子 電 流 強(qiáng) 度 Ia 。 對(duì) 于 一 個(gè) 多 元 素 的 平 試 樣 來 說 ， 當(dāng) 入 射 電 流 強(qiáng) 度 I0一定 ， 則 Is一 定 (僅 與 形 貌 有 關(guān) )， 那 么 Ia

11、與 Ib存 在 互 補(bǔ) 關(guān)系 ， 即 背 散 射 電 子 增 多 則 吸 收 電 子 減 少 。 吸 收 電 子 的 產(chǎn) 額 同 背 散 射 電 子 一 樣 與 樣 品 微 區(qū) 的原 子 序 數(shù) 相 關(guān) 。 因 此 ， 吸 收 電 子 像 可 以 反 映 原 子 序 數(shù) 襯 度 ， 同 樣也 可 以 用 來 進(jìn) 行 定 性 的 微 區(qū) 成 分 分 析 。 （ 圖 像 的 襯 度 與 背 散 射 電 子 像 相 反 。 ） 四 、 特 征 X射 線 特 征 X射 線 ： 原 子 的 內(nèi) 層 電子 受 到 激 發(fā) 以 后 ， 在 能 級(jí) 躍遷 過 程 中 直 接 釋 放 的 一 種 電磁 輻 射

12、。 特 點(diǎn) ： 代 表 了 元 素 的 特 征 能 量和 波 長 具 體 來 說 ， 如 在 高 能 入 射 電 子 作 用 下 使 K層 電 子 逸 出 ， 原子 就 處 于 K激 發(fā) 態(tài) ， 具 有 能 量 EK。 當(dāng) 一 個(gè) L2層 電 子 填 補(bǔ) K層空 位 后 ， 原 子 體 系 變 成 L2激 發(fā) 態(tài) ， 能 量 從 EK降 為 EL2， 這 時(shí)有 E EK-EL2的 能 量 釋 放 出 來 。 （ 若 這 一 能 量 以 X射 線 形 式 放 出 ， 這 就 是 該 元 素 的 K輻射 。 ） 此 X射 線 的 波 長 為 ： 因 此 ， 輻 射 的 X射 線 都 有 與 元 素

13、 對(duì) 應(yīng) 的 特 征 能 量 和 特 征 波長 。 K K L2hcE E 特 征 X射 線 是 從 試 樣 0.5 5m深 處 發(fā) 出 的 。 可 進(jìn) 行 微 區(qū) 成 分 分 析 。 特 征 X射 線 的 波 長 和 原 子 序 數(shù) 之 間 服 從 莫 塞 萊 定 律 ： 式 中 ， Z為 原 子 序 數(shù) ， K、 為 常 數(shù) 。 因 此 ， 利 用 原 子 序 數(shù) 和 特 征 能 量 之 間 的 對(duì) 應(yīng) 關(guān) 系 可 以 進(jìn)行 成 分 分 析 。 2KZ 五 、 俄 歇 電 子 （ Auger electron， AUE） 如 果 原 子 內(nèi) 層 電 子 能 級(jí) 躍 遷 過程 中 釋 放 出

14、 來 的 能 量 E不 以 X射線 的 形 式 釋 放 ， 而 是 用 該 能 量將 核 外 另 一 電 子 打 出 ， 脫 離 原子 變 為 二 次 電 子 ， 這 種 二 次 電子 就 是 俄 歇 電 子 。 顯 然 ， 一 個(gè) 原 子 中 至 少 要 有 三個(gè) 以 上 的 電 子 才 能 產(chǎn) 生 俄 歇 效應(yīng) ， 鈹 是 產(chǎn) 生 俄 歇 效 應(yīng) 的 最 輕元 素 。 俄 歇 電 子 的 特 點(diǎn) ： 帶 有 元 素 原 子 的 特 征 能 量 俄 歇 電 子 的 能 量 與 其 發(fā) 生 過 程 相 關(guān) 的 原 子 殼 層 能級(jí) (如 EK、 EL)有 關(guān) 。 而 EK 、 EL各 能 級(jí)

15、的 能 量 僅與 元 素 (原 子 序 數(shù) )有 關(guān) ， 所 以 每 一 個(gè) 俄 歇 電 子 的能 量 都 有 固 定 值 ， 即 帶 有 元 素 原 子 的 能 量 特 征 。 俄 歇 電 子 能 量 很 低 ； 一 般 為 50 1500eV ， 隨不 同 元 素 、 不 同 躍 遷 類 型 而 異 。 用 于 分 析 的 俄 歇 電 子 主 要 來 自 試 樣 表 面 2 3個(gè) 原 子 層 ， 即 表 層 以 下 1 nm以 內(nèi) 范 圍 。 這 是 由 于 在 較 深 區(qū) 域 中 產(chǎn) 生 的 俄 歇 電 子 ， 在 向 表 面 運(yùn) 動(dòng) 時(shí) ，必 然 會(huì) 因 碰 撞 而 損 失 能 量 ，

16、 使 之 失 去 了 具 有 特 征 能 量 的 特點(diǎn) 。 俄 歇 電 子 信 號(hào) 適 用 于 表 面 化 學(xué) 成 分 分 析 (如 晶界 、 相 界 等 相 關(guān) 界 面 )。 用 俄 歇 電 子 進(jìn) 行 分 析 的 儀 器 稱 為 俄 歇 電 子 譜 儀（ AES） 。 六 、 透 射 電 子 （ transmission electron， TE） 如 果 樣 品 厚 度 小 于 入 射 電 子 的 有 效 穿 透 深 度 ， 那 么 就 會(huì) 有相 當(dāng) 一 部 分 入 射 電 子 穿 過 樣 品 而 成 為 透 射 電 子 。 透 射 電 子 可 被 安 裝 在 樣 品 下 方 的 電 子

17、 檢 測(cè) 器 檢 測(cè) 。 在 入 射 電 子 穿 透 樣 品 的 過 程 中 將 與 原 子 核 或 核 外 電 子 發(fā) 生有 限 次 數(shù) 的 彈 性 或 非 彈 性 散 射 。 因 此 ， 樣 品 下 方 檢 測(cè) 到 的透 射 電 子 信 號(hào) 中 ， 除 了 有 能 量 與 入 射 電 子 相 當(dāng) 的 彈 性 散 射電 子 外 ， 還 有 各 種 不 同 能 量 損 失 的 非 彈 性 散 射 電 子 。 TE的 強(qiáng) 度 取 決 于 微 區(qū) 的 厚 度 、 成 分 、 晶 體 結(jié) 構(gòu) 和 晶 向 。 七 、 其 它 物 理 信 號(hào) 除 了 上 述 六 種 信 號(hào) 外 ， 固 體 樣 品 中

18、還 會(huì) 產(chǎn) 生 例 如 陰 極 熒 光 、電 子 束 感 生 電 流 （ 效 應(yīng) ） 和 電 動(dòng) 勢(shì) 等 物 理 信 號(hào) 。 陰 極 熒 光 產(chǎn) 生 的 物 理 過 程 對(duì) 雜 質(zhì) 和 缺 陷 的 特 征 十 分 敏 感 ，因 此 ， 是 用 來 檢 測(cè) 雜 質(zhì) 和 缺 陷 的 有 效 方 法 ， 常 用 于 鑒 定 物相 、 雜 質(zhì) 和 缺 陷 分 布 。 束 感 生 電 流 (效 應(yīng) )反 映 了 在 電 子 束 作 用 下 半 導(dǎo) 體 樣 品 導(dǎo) 電性 的 變 化 ， 可 檢 測(cè) 少 數(shù) 載 流 子 的 擴(kuò) 散 長 度 和 壽 命 ， 為 半 導(dǎo)體 材 料 和 固 體 電 路 的 研 究

19、 提 供 了 非 常 有 用 的 物 理 信 息 。 第 二 節(jié) 掃 描 電 子 顯 微 鏡 的 結(jié) 構(gòu)和 工 作 原 理 一 、 掃 描 電 鏡 的 工 作 原 理 二 、 掃 描 電 鏡 的 結(jié) 構(gòu) 三 、 掃 描 電 鏡 的 主 要 性 能 四 、 樣 品 制 備 一 、 掃 描 電 鏡 的 工 作 原 理 工 作 過 程 ： 由 最 上 邊 電 子 槍 發(fā) 射 出 來 的 電子 束 ， 經(jīng) 柵 極 聚 焦 后 ， 在 加 速電 壓 作 用 下 ， 經(jīng) 過 二 至 三 個(gè) 電磁 透 鏡 所 組 成 的 電 子 光 學(xué) 系 統(tǒng) ，電 子 束 會(huì) 聚 成 一 個(gè) 細(xì) 的 電 子 束聚 焦 在

20、 樣 品 表 面 。 同 時(shí) ， 在 末 級(jí) 透 鏡 上 邊 裝 的 掃描 線 圈 的 作 用 下 ， 使 電 子 束 在樣 品 表 面 掃 描 ， 激 發(fā) 出 物 理 信號(hào) ； 用 探 測(cè) 器 對(duì) 物 理 信 號(hào) 進(jìn) 行 檢 測(cè) 、放 大 、 成 像 ， 用 于 各 種 微 觀 分 析 。 成 像 方 式 ： 逐 點(diǎn) 成 像 由 于 掃 描 線 圈 的 電 流 與 顯 像 管 的 相 應(yīng) 偏 轉(zhuǎn) 電 流 同 步 ， 因 此試 樣 表 面 任 意 點(diǎn) 的 發(fā) 射 信 號(hào) 與 顯 像 管 熒 光 屏 上 的 亮 度 一 一對(duì) 應(yīng) 。 也 就 是 說 ， 電 子 束 打 到 樣 品 上 一 點(diǎn) 時(shí)

21、 ， 在 顯 像 管 熒光 屏 上 就 出 現(xiàn) 一 個(gè) 亮 點(diǎn) 。 由 于 電 子 束 對(duì) 樣 品 的 掃 描 與 顯 像 管 中 電 子 束 的 掃 描 保 持 嚴(yán)格 同 步 ， 所 以 可 把 樣 品 表 面 不 同 的 特 征 ， 按 順 序 、 成 比 例地 轉(zhuǎn) 換 為 視 頻 信 號(hào) ， 完 成 一 幀 圖 像 ， 從 而 使 我 們 在 熒 光 屏上 觀 察 到 樣 品 表 面 各 種 特 征 的 放 大 像 。 二 、 掃 描 電 鏡 的 結(jié) 構(gòu) 掃 描 電 鏡 的 組 成 ： 電 子 光 學(xué) 系 統(tǒng) ； 信 號(hào) 收 集 及 顯 示 系 統(tǒng) ； 真 空 系 統(tǒng) ； 電 源 系 統(tǒng)

22、 。 1、 電 子 光 學(xué) 系 統(tǒng) 對(duì) 掃 描 電 子 束 的 要 求 ： 具 有 較 高 的 亮度 和 盡 可 能 小 的 束 斑 直 徑 。 作 用 ： 用 來 獲 得 一 束 高 能 量 、 細(xì)聚 焦 的 掃 描 電 子 束 ， 作 為 使 樣 品產(chǎn) 生 各 種 物 理 信 號(hào) 的 激 發(fā) 源 。 （ 與 透 射 電 鏡 的 不 一 樣 ， 透 射 電 鏡 的電 子 光 學(xué) 系 統(tǒng) 是 用 來 成 像 的 。 ） 組 成 ： 電 子 槍 、 電 磁 透 鏡 、 掃 描 線 圈和 樣 品 室 等 部 件 。 (1)電 子 槍 作 用 ： 提 供 一 個(gè) 連 續(xù) 不 斷 的 穩(wěn) 定 的 電

23、子 源 ， 以 形成 電 子 束 。 掃 描 電 鏡 的 電 子 槍 與 透 射 電 鏡 的 電 子 槍 相 似 ， 只是 加 速 電 壓 比 透 射 電 鏡 的 低 。 常 利 用 陰 極 與 陽 極 燈 絲 間 的 高 壓 產(chǎn) 生 高 能 量 的 電子 束 。 (2)電 磁 透 鏡 作 用 ： 把 電 子 槍 的 束 斑 逐 級(jí) 聚 焦 縮 小 ， 使 原 來 直 徑 約 50m的 束 斑 （ 鎢 燈 絲 電 子 槍 ） 縮 小 成 一 個(gè) 只 有 幾 nm的 細(xì) 小 束 斑 。 （ 即 不 作 為 成 像 透 鏡 用 ， 而 是 作 為 會(huì) 聚 透 鏡 用 。 ） 束 斑 的 縮 小 過

24、 程 通 常 采 用 三 個(gè) 聚 光 鏡 ： 即 第 一 聚 光 鏡 、 第二 聚 光 鏡 和 末 級(jí) 聚 光 鏡 （ 習(xí) 慣 上 稱 為 物 鏡 ） 。 前 兩 個(gè) 聚 光 鏡 ： 強(qiáng) 磁 透 鏡 ， 用 來 縮 小 電 子 束 斑 ； 物 鏡 ： 弱 磁 長 焦 距 透 鏡 ， 使 束 斑 進(jìn) 一 步 縮 小 并 使 之 成 像 于樣 品 面 上 。 (3)掃 描 線 圈 作 用 ： 使 電 子 束 偏 轉(zhuǎn) ， 并 在試 樣 表 面 做 有 規(guī) 律 的 掃 描 。 該 掃 描 線 圈 與 顯 示 系 統(tǒng) 中 顯像 管 的 掃 描 線 圈 嚴(yán) 格 同 步 。 掃 描 電 鏡 采 用 雙 偏

25、轉(zhuǎn) 掃 描 線圈 ， 在 電 子 束 偏 轉(zhuǎn) 的 同 時(shí) 還進(jìn) 行 逐 行 掃 描 ， 電 子 束 在 上下 偏 轉(zhuǎn) 線 圈 的 作 用 下 ， 在 試樣 表 面 掃 描 出 一 個(gè) 與 顯 示 器屏 幕 相 對(duì) 應(yīng) 的 長 方 形 區(qū) 域 。 (4)樣 品 室 特 點(diǎn) ： 樣 品 室 的 空 間 較 大 ； 掃 描 電 鏡 的 樣 品 室 除 放 置 樣品 外 ， 還 要 安 置 各 種 信 號(hào) 檢測(cè) 器 。 樣 品 臺(tái) 一 般 可 放 置 20 10 mm的 塊 狀 樣 品 。 樣 品 臺(tái) 還 要 能 沿 X、 Y及 Z三 個(gè) 方 向 平 移 ， 在 水 平 面 內(nèi)旋 轉(zhuǎn) 或 沿 水 平

26、軸 傾 斜 ， 活 動(dòng)范 圍 很 大 ， 又 要 精 度 高 、 振動(dòng) 小 。 2 信 號(hào) 收 集 和 顯 示 系 統(tǒng) 作 用 ： 檢 測(cè) 樣 品 在 入 射 電 子 作 用 下 產(chǎn) 生 的 物 理 信號(hào) ， 然 后 經(jīng) 視 頻 放 大 ， 作 為 顯 像 系 統(tǒng) 的 調(diào) 制 信 號(hào) ，最 后 在 熒 光 屏 上 得 到 反 映 樣 品 表 面 特 征 的 掃 描 圖像 。 組 成 ： 各 種 信 號(hào) 檢 測(cè) 器 、 前 置 放 大 器 和 顯 示 裝 置 。 對(duì) 于 不 同 種 類 的 物 理 信 號(hào) 要 用 不 同 的 檢 測(cè) 器 來 檢 測(cè) 。 二 次 電 子 、 背 散 射 電 子 和

27、 透 射 電 子 信 號(hào) 可 以 用 閃爍 計(jì) 數(shù) 器 來 進(jìn) 行 檢 測(cè) 。 隨 檢 測(cè) 信 號(hào) 不 同 ， 閃 爍 計(jì) 數(shù) 器 的 安 裝 位 置 不 同 。 （ 安 裝 在 樣 品 上 方 可 以 檢 測(cè) SE和 BSE； 安 裝 在 樣 品下 方 可 以 檢 測(cè) TE。 ） 檢 測(cè) SE時(shí) ， 柵 網(wǎng) 上 加 250500 V正 偏 壓 ， 吸 引 樣 品 上 發(fā)射 的 SE飛 向 探 頭 ， 這 對(duì) 低 能 二 次 電 子 起 加 速 作 用 ， 并 增大 了 檢 測(cè) 的 有 效 立 體 角 。 檢 測(cè) BSE， 則 在 柵 網(wǎng) 上 加 50V的 負(fù) 偏 壓 ， 以 阻 止 SE到

28、達(dá) 檢測(cè) 器 。 三 、 掃 描 電 鏡 的 主 要 性 能 1 放 大 倍 數(shù) 2 分 辨 率 3 景 深 1 放 大 倍 數(shù) 掃 描 電 鏡 的 放 大 倍 率 變 化 范 圍 寬 ， 連 續(xù) 可 調(diào) ， 操 作 快 速 、 容 易 。 掃 描 電 鏡 的 放 大 倍 數(shù) 為 ： 式 中 ， A S為 電 子 束 在 樣 品 表 面 掃 描 的 幅 度 ， AC為 在 熒 光 屏 上 陰 極射 線 同 步 掃 描 的 幅 度 。 由 于 熒 光 屏 尺 寸 Ac固 定 不 變 ， 因 此 ， 放 大 倍 率 的 變 化 是通 過 調(diào) 節(jié) 鏡 筒 中 掃 描 線 圈 的 電 流 來 改 變

29、電 子 束 在 試 樣 表面 的 掃 描 幅 度 AS來 實(shí) 現(xiàn) 。 CSAM A 2 分 辨 率 （ resolution） 對(duì) 成 像 而 言 ， 它 是 指 能 分 辨 兩 點(diǎn) 之 間 的 最 小 距 離 。 對(duì) 微 區(qū) 成 分 分 析 而 言 ， 它 是 指 能 分 析 的 最 小 區(qū) 域 ； 影 響 掃 描 電 鏡 分 辨 率 的 主 要 因 素 有 ： （ 1） 入 射 電 子 束 斑 直 徑 束 斑 直 徑 的 大 小 主 要 取 決 于 電 子 光 學(xué) 系 統(tǒng) 。 （ 2） 入 射 電 子 束 在 樣 品 中 的 擴(kuò) 展 效 應(yīng) 高 能 電 子 入 射 樣 品 ， 產(chǎn)生 散 射

30、 ， 使 電 子 束 在 向前 運(yùn) 動(dòng) 的 同 時(shí) ， 向 周 圍擴(kuò) 散 ， 從 而 形 成 一 相 互作 用 區(qū) 。 作 用 區(qū) 是 一 “ 梨 ” 形 區(qū) ,其 范 圍 大 大 超 過 入 射 束的 直 徑 。 因 此 ， 分 辨 率 并 不 等 于電 子 束 直 徑 。 （ 3） 成 像 所 用 信 號(hào) 的 種 類 成 像 操 作 所 用 檢 測(cè) 信號(hào) 的 種 類 不 同 ， 分 辨率 有 著 明 顯 的 差 別 。 造 成 這 種 差 別 的 原 因主 要 與 信 號(hào) 本 身 的 能量 和 信 號(hào) 取 樣 的 區(qū) 域范 圍 有 關(guān) 。 此 外 ， 樣 品 原 子 序 數(shù) 、 信 噪 比

31、 、 雜 散 磁 場(chǎng) 、 機(jī) 械振 動(dòng) 等 因 素 ， 對(duì) 掃 描 電 鏡 的 分 辨 率 也 都 將 產(chǎn) 生 影響 。 樣 品 原 子 序 數(shù) 愈 大 ， 電 子 束 進(jìn) 入 樣 品 表 面 的 橫 向擴(kuò) 展 愈 大 ， 分 辨 率 愈 低 ； 噪 音 干 擾 造 成 圖 像 模 糊 ；磁 場(chǎng) 的 存 在 改 變 了 二 次 電 子 運(yùn) 動(dòng) 軌 跡 ， 降 低 圖 像質(zhì) 量 ； 機(jī) 械 振 動(dòng) 引 起 電 子 束 斑 漂 移 ， 這 些 因 素 的影 響 都 降 低 了 圖 像 分 辨 率 。 3 景 深 景 深 ： 指 透 鏡 對(duì) 高 低 不 平 的 試 樣 各 部 位 能 同 時(shí) 聚焦

32、成 像 的 一 個(gè) 能 力 范 圍 ， 這 個(gè) 范 圍 用 一 段 距 離 來表 示 （ Ds） 。 如 圖 0 0S 2 R 2 RD tan 式 中 ： 電 子 束 孔 徑 角 ； 2R0掃 描 電 鏡 的 分 辨 率 ， 即 為 電 子 束 斑 直 徑 尺 寸 。 四 、 樣 品 制 備 掃 描 電 鏡 樣 品 制 備 的 優(yōu) 點(diǎn) ： 掃 描 電 鏡 對(duì) 樣 品 的 適 應(yīng) 性 大 ； 所 有 的 固 態(tài) 樣 品 都 可 以 觀 察 。 如 塊 狀 的 、 粉 末 的 、 金 屬 的 、非 金 屬 的 、 有 機(jī) 的 、 無 機(jī) 的 均 可 。 樣 品 制 備 方 法 簡(jiǎn) 單 。 掃 描

33、 電 鏡 對(duì) 樣 品 的 主 要 要 求 ： (1) 適 當(dāng) 的 大 小 ； (2) 良 好 的 導(dǎo) 電 性 。 實(shí) 際 上 是 要 求 樣 品 表 面 (所 觀 察 的 面 )與 樣 品 臺(tái) 之間 要 導(dǎo) 電 。 制 備 方 法 ： 對(duì) 導(dǎo) 電 性 良 好 的 金 屬 樣 品 ， 若 尺 寸 大 小 合 適 、用 導(dǎo) 電 膠 或 導(dǎo) 電 膠 帶 固 定 在 鋁 或 銅 的 樣 品 架 上 送入 電 鏡 樣 品 室 便 可 直 接 觀 察 。 對(duì) 不 導(dǎo) 電 或 導(dǎo) 電 性 差 的 無 機(jī) 非 金 屬 材 料 、 高 分子 材 料 等 樣 品 ， 所 要 觀 察 的 表 面 必 須 進(jìn) 行 噴

34、 鍍 導(dǎo)電 層 處 理 。 “ 成 像 襯 度 原 理 ” 引 言 掃 描 電 鏡 的 像 襯 度 主 要 是 利 用 樣 品 表 面 微 區(qū) 特 征 (如形 貌 、 原 子 序 數(shù) 或 化 學(xué) 成 分 、 晶 體 結(jié) 構(gòu) 或 位 向 等 )的差 異 ， 在 電 子 束 作 用 下 產(chǎn) 生 不 同 強(qiáng) 度 的 物 理 信 號(hào) ， 導(dǎo)致 陰 極 射 線 管 熒 光 屏 上 不 同 的 區(qū) 域 不 同 的 亮 度 差 異 ，從 而 獲 得 具 有 一 定 襯 度 的 圖 像 。 第 三 節(jié) 表 面 形 貌 襯 度 原 理 及 其 應(yīng) 用 一 、 表 面 形 貌 襯 度 表 面 形 貌 襯 度 ：

35、由 于 試 樣 表 面 形 貌 差 別 而 形 成 的襯 度 。 利 用 對(duì) 試 樣 表 面 形 貌 變 化 敏 感 的 物 理 信 號(hào) 作 為 顯 像 管 的 調(diào)制 信 號(hào) ， 可 以 得 到 形 貌 襯 度 圖 像 。 形 貌 襯 度 的 形 成 是 由 于 某 些 信 號(hào) ， 如 二 次 電 子 、 背 散 射 電子 等 ， 其 強(qiáng) 度 是 試 樣 表 面 傾 角 的 函 數(shù) ， 而 試 樣 表 面 微 區(qū) 形貌 差 別 實(shí) 際 上 就 是 各 微 區(qū) 表 面 相 對(duì) 于 入 射 電 子 束 的 傾 角 不同 ， 因 此 電 子 束 在 試 樣 上 掃 描 時(shí) 任 何 兩 點(diǎn) 的 形 貌

36、 差 別 ， 表現(xiàn) 為 信 號(hào) 強(qiáng) 度 的 差 別 ， 從 而 在 圖 像 中 形 成 顯 示 形 貌 的 襯 度 。 二 、 表 面 形 貌 襯 度 原 理SE產(chǎn) 額 隨 樣 品 各 部 位 傾 斜角 (即 電 子 束 入 射 角 )的 不同 而 變 化 ， 其 關(guān) 系 為 ： sec 。 角 越 大 的 部 位 ， 越 大 ， SE發(fā) 射 數(shù) 量 越多 ， 該 部 位 的 圖 像 就 越亮 。以 二 次 電 子 信 號(hào) 為 例 。電 子 束 入 射 角 ： 入 射 電 子 束 與 試 樣 表 面 法 線 間 夾 角 如 果 樣 品 表 面 由 右 圖 所 示的 A、 B、 C、 D幾 個(gè)

37、小 平面 區(qū) 域 組 成 ， B面 與 D面 相比 ， 其 傾 斜 角 度 較 小 ， 則二 次 電 子 產(chǎn) 額 較 少 ， 檢 測(cè)到 的 SE強(qiáng) 度 IB較 弱 ， 故 亮度 較 低 。 而 D面 傾 斜 角 度最 大 ， 故 亮 度 也 最 大 。 由 于 二 次 電 子 信 號(hào) 主 要 來 自 樣 品 表 層 5 l0nm深 度范 圍 ， 它 的 強(qiáng) 度 與 原 子 序 數(shù) 無 明 顯 的 關(guān) 系 ， 而 僅對(duì) 微 區(qū) 刻 面 相 對(duì) 于 入 射 電 子 束 的 位 向 十 分 敏 感 ，且 二 次 電 子 像 分 辨 率 比 較 高 ， 所 以 特 別 適 用 于 顯示 形 貌 襯 度

38、 。 二 次 電 子 像 的 襯 度 是 最 典 型 的 形 貌 襯 度 。 三 、 二 次 電 子 像 的 應(yīng) 用 1、 斷 口 微 觀 形 貌 的 觀 察 （ 1） 韌 窩 斷 口 是 一 種 伴 隨 著 大 量 塑 性 變 形 的 斷 裂方 式 。 斷 口 形 貌 特 征 ： 一 些 大 小 不 等 的 圓形 或 橢 圓 形 的 凹 坑 韌 窩 。 斷 裂 過 程 按 微 孔 聚 集 型 的 方 式 進(jìn) 行 。 微 孔 成 核 ： 試 樣 在 拉 伸 或 剪 切 變 形時(shí) ， 由 于 第 二 相 粒 子 （ 或 碳 化 物 、夾 雜 ） 和 基 體 變 形 的 不 協(xié) 調(diào) 性 ， 導(dǎo)致

39、在 其 界 面 處 發(fā) 生 位 錯(cuò) 塞 積 ， 產(chǎn) 生應(yīng) 力 集 中 ， 進(jìn) 而 形 成 顯 微 孔 洞 ； 微 孔 的 長 大 和 連 接 ： 隨 著 應(yīng) 力 應(yīng) 變 的 增 加 ， 微 孔 不 斷 長 大 和 連 接 ，直 至 試 樣 最 后 斷 裂 。 在 二 次 電 子 像 中 ， 撕 裂 棱 亮 度 較 高 ， 有 明 顯 的 邊 緣 效 應(yīng) ，韌 窩 底 部 平 坦 ， 圖 像 亮 度 較 低 。 在 韌 窩 內(nèi) 經(jīng) 常 可 看 到 第 二相 質(zhì) 點(diǎn) 或 夾 雜 物 ， 這 些 質(zhì) 點(diǎn) 往 往 是 比 較 亮 的 。 韌 性 斷 裂 是 大 多 數(shù) 結(jié) 構(gòu) 零 件 在 室 溫 條

40、件 下 的 正 常斷 裂 方 式 。 對(duì) 韌 性 斷 裂 ， 其 微 觀 形 貌 一 定 有 韌 窩 。 注 意 ： 韌 窩 不 僅 在 晶 粒 內(nèi) ， 而 且 在 晶 界 也 能 形 成 。 韌 窩 的 形 態(tài) 受 應(yīng) 力 狀 態(tài) 的 影 響 較 大 。 （ 2） 解 理 斷 口 解 理 斷 裂 ： 指 材 料 在 正應(yīng) 力 作 用 下 沿 一 定 的 結(jié)晶 學(xué) 平 面 發(fā) 生 分 離 ， 這一 定 的 結(jié) 晶 學(xué) 平 面 稱 為解 理 面 ， 其 斷 口 稱 為 解理 斷 口 。 解 理 斷 裂 一 般 屬 于 脆 性斷 裂 ， 很 少 塑 性 變 形 。 解 理 斷 裂 成 因 : 原

41、子 間 結(jié) 合 鍵 遭 到 破 壞 ， 沿 表 面 能 最 小 、 低 指 數(shù)的 晶 面 （ 解 理 面 ） 劈 開 而 成 。 解 理 斷 裂 通 常 發(fā) 生 在 體 心 立 方 和 密 排 六 方 點(diǎn) 陣 的金 屬 和 合 金 中 。 體 心 立 方 點(diǎn) 陣 材 料 （ 如 -Fe） ， 解 理 一 般 沿 100面 發(fā) 生 ； 面 心 立 方 點(diǎn) 陣 金 屬 一 般 情 況 下 不 發(fā) 生 解理 斷 裂 ， 但 在 特 殊 情 況 下 ， 例 如 冬 季 低 溫 、 腐 蝕環(huán) 境 或 材 質(zhì) 較 差 條 件 下 也 會(huì) 發(fā) 生 解 理 斷 裂 。 斷 口 形 貌 特 征 : 解 理 臺(tái)

42、階 與 河 流 花 樣 。 由 于 解 理 往 往 是 沿 著 一 族 相互 平 行 的 晶 面 以 不 連 續(xù) 的 方式 開 裂 ， 不 同 平 面 上 的 裂 紋在 向 前 擴(kuò) 展 時(shí) ， 通 過 二 次 解理 或 與 螺 位 錯(cuò) 交 割 形 成 解 理臺(tái) 階 ； 解 理 裂 紋 擴(kuò) 展 過 程 中 ， 臺(tái) 階不 斷 相 互 匯 合 ， 形 成 河 流 花樣 。 解 理 斷 口 上 的 其 它 特 征 ： 舌 狀 花 樣 （ 由 解 理 裂 紋 沿 孿 晶 面發(fā) 生 的 局 部 二 次 解 理 所 致 ） 、 扇 形 花 樣 、 羽 毛 狀 花 樣 等 。 （ 3） 準(zhǔn) 解 理 斷 口 斷

43、 口 上 出 現(xiàn) 的 塑 性 變 形 量大 于 解 理 斷 裂 又 小 于 延 性斷 裂 。 這 種 斷 口 稱 為 準(zhǔn) 解理 斷 口 。準(zhǔn) 解 理 斷 裂 也 屬 脆 性 斷 裂 。從 宏 觀 上 看 比 較 平 整 ， 基 本 無 塑 性 變 形 ， 呈 脆 性 狀 態(tài) 。 斷 口 形 貌 特 征 : 在 解 理 面 上 有 大 量 短 而 彎 曲 的 撕 裂 棱 (一 個(gè) 裂 面 內(nèi)的 小 河 流 ) 、 撕 裂 線 (兩 個(gè) 裂 面 的 交 界 ) 、 點(diǎn) 狀 裂 紋源 、 由 解 理 面 中 部 向 四 周 放 射 的 “ 河 流 ” 花 樣 ，準(zhǔn) 解 理 面 稍 有 凹 陷 及 二

44、 次 裂 紋 。 準(zhǔn) 解 理 斷 裂 常 出 現(xiàn) 在 回 火 馬 氏 體 組 織 或 貝 氏 體 組 織 的 鋼 中 ，尤 其 是 在 低 溫 沖 擊 時(shí) 。斷 口 上 既 出 現(xiàn) 解 理 斷 裂 的 形 貌 ，又 伴 隨 很 多 的 局 部 塑 性 變 形 痕 跡 。 (4) 沿 晶 斷 口 沿 晶 斷 裂 ： 材 料 沿 晶 粒 界 面 彼 此 分 離 造 成 的 斷 裂 。 沿 晶 斷 裂 多 屬 脆 性 斷 裂 ， 宏 觀 上 無 明 顯 的 塑 變 特 征 。 微 觀 形 貌 特 征 : 呈 現(xiàn) 類 似 冰 糖 狀 的 晶 粒 多 面 體 形 態(tài) ， 并 常 常 伴 有 沿晶 的 二

45、 次 裂 紋 ； 也 有 的 在 晶 粒 界 面 上 可 看 到 一 些 小 的 淺 韌 窩 ， 表 明斷 裂 過 程 中 微 觀 上 有 少 量 的 塑 性 變 形 。 產(chǎn) 生 原 因 ： 晶 界 上 存 在 脆 性 沉 淀 相 ； （ 引 起 沿 晶 脆 斷 的 沉淀 相 粒 子 可 以 是 碳 化 物 、 氮 化 物 、 硫 化 物 等 ） 晶 間 弱 化 ； （ 某 些 固 溶 的 雜 質(zhì) 元 素 在 晶 界 上 的偏 聚 ， 如 P、 S、 As等 。 ） 晶 界 受 環(huán) 境 因 素 作 用 。 （ 如 蠕 變 、 應(yīng) 力 腐 蝕 等 ） 上 述 原 因 使 晶 界 弱 化 而 引

46、起 沿 晶 斷 裂 。 (5) 疲 勞 斷 口 疲 勞 斷 裂 ： 材 料 在 交 變 載 荷 下 多 次 循 環(huán) 后 發(fā) 生 的 斷 裂 。 其斷 口 稱 為 疲 勞 斷 口 。 宏 觀 斷 口 形 貌 ： 由 疲 勞 裂 紋 源 區(qū) 、 擴(kuò) 展 區(qū) (簡(jiǎn) 稱 疲勞 區(qū) )和 瞬 時(shí) 斷 裂 區(qū) 組 成 。 微 觀 形 貌 特 征 : 擴(kuò) 展 區(qū) 呈 疲 勞 條 紋 (疲 勞 條 帶 )。 疲 勞 紋 大 致 相 互平 行 ， 略 帶 彎 曲 ， 且 與 裂 紋 局 部 擴(kuò) 展 方 向 垂 直 。 疲 勞 條 紋 間 距 （ 或 寬 度 ） 取 決 于 應(yīng) 力 循 環(huán) 的 振 幅 ，代 表

47、著 裂 紋 在 一 次 循 環(huán) 載 荷 作 用 下 擴(kuò) 展 的 距 離 。 2、 金 相 組 織 的 觀 察 3、 其 它 方 面 的 應(yīng) 用 （ 1） 樣 品 表 面 微 觀 形 貌 觀 察 （ 如 磨 損 表 面 、 表 面 形 態(tài) （ 組 織 ） ） （ 2） 高 分 子 復(fù) 合 材 料 及 無 機(jī) 非 金 屬 材 料 方 面 的應(yīng) 用 (3) 動(dòng) 態(tài) 研 究 中 的 應(yīng) 用 磨 損 表 面 形 貌 觀 察 材 料 表 面 形 態(tài) （ 組 織 ） 觀 察 高 分 子 復(fù) 合 材 料及 無 機(jī) 非 金 屬 材 料 方 面 的 應(yīng) 用 動(dòng) 態(tài) 過 程 的 原 位 觀 察 可 在 SEM中 借

48、 用 拉 伸 、 壓 縮 或 彎 曲 等 微 動(dòng) 裝 置 ， 直 接 原位 跟 蹤 觀 察 在 應(yīng) 力 作 用 下 材 料 的 變 形 ， 裂 紋 的 萌 生 、 擴(kuò) 展 、連 接 直 至 斷 裂 這 一 全 過 程 與 組 織 的 關(guān) 系 。 第 四 節(jié) 原 子 序 數(shù) 襯 度 原 理 及 其 應(yīng) 用 一 、 原 子 序 數(shù) 襯 度 原 子 序 數(shù) 襯 度 是 由 于 試 樣 表 面 物 質(zhì) 原 子 序 數(shù) （ 或化 學(xué) 成 分 ） 差 別 而 形 成 的 襯 度 。 利 用 對(duì) 試 樣 表 面 原 子 序 數(shù) （ 或 化 學(xué) 成 分 ） 變 化 敏感 的 物 理 信 號(hào) 作 為 顯 像 管

49、 的 調(diào) 制 信 號(hào) ， 可 以 得 到原 子 序 數(shù) 襯 度 圖 像 。 背 散 射 電 子 像 、 吸 收 電 子 像 、 特 征 X射 線 像 的 襯 度都 含 有 原 子 序 數(shù) 襯 度 。 二 、 原 子 序 數(shù) 襯 度 原 理 （ 以 背 散 射 電 子 信 號(hào) 為 例 ） 背 散 射 電 子 產(chǎn) 額 對(duì) 原 子 序數(shù) Z的 變 化 特 別 敏 感 ， 隨 Z的增 加 而 增 大 ， 尤 其 是 當(dāng) z1的 高 級(jí) 衍 射 的干 擾 ， 對(duì) 于 任 意 一 個(gè) 給 定 的 入 射 角 (掠 射 角 ) ， 只 有 一個(gè) 確 定 的 波 長 滿 足 衍 射 條 件 。 所 用 的 晶

50、 體 叫 分 光 晶 體 。 若 能 連 續(xù) 地 改 變 角 ， 我們 就 可 以 在 與 入 射 方 向 成2 角 的 相 應(yīng) 方 向 上 收 到各 種 單 一 波 長 的 X射 線 信號(hào) (如 圖 )， 從 而 展 示 適 當(dāng)波 長 范 圍 內(nèi) 的 全 部 X射 線譜 。 這 就 是 波 譜 儀 波 長 分散 的 基 本 原 理 。 2、 X射 線 的 彎 晶 聚 焦 原 理 為 了 提 高 單 一 波 長 的 X射 線 收 集 效 率 ， 要 求 分 光 晶 體 不 僅 能 分 光 ， 而且 還 能 使 衍 射 的 X射 線 聚 焦 。 方 法 ： 采 用 彎 晶 分 光 系 統(tǒng) ， 即

51、 ： 把 分 光 晶 體 作 適 當(dāng) 的 彈 性彎 曲 ， 并 使 射 線 源 、 彎 曲 晶 體 表 面 和 檢 測(cè) 器 同 時(shí) 位 于 半 徑為 R的 圓 周 上 ， 這 樣 就 可 以 達(dá) 到 把 衍 射 束 聚 焦 的 目 的 。虛 線 圓 稱 為 聚 焦 圓 （ 二 ） 檢 測(cè) 系 統(tǒng) 檢 測(cè) 系 統(tǒng) 的 作 用 ： 將 由 分 光 晶 體 衍 射 所 得 的 特 征X射 線 信 號(hào) 接 收 、 放 大 并 轉(zhuǎn) 換 成 電 壓 脈 沖 (一 個(gè) X光 子 產(chǎn) 生 一 個(gè) 電 壓 脈 沖 ， 脈 沖 的 高 低 與 X射 線 的波 長 相 對(duì) 應(yīng) )并 進(jìn) 行 計(jì) 數(shù) ， 通 過 計(jì)

52、算 機(jī) 處 理 ， 進(jìn) 行定 性 分 析 ， 以 譜 圖 形 式 輸 出 ， 也 可 進(jìn) 行 定 量 計(jì) 算 。 檢 測(cè) 系 統(tǒng) 的 主 要 構(gòu) 成 ： X射 線 探 測(cè) 器 （ 常 用 正 比計(jì) 數(shù) 器 ） 、 前 置 放 大 器 、 比 例 放 大 器 、 波 高 分 析器 、 定 標(biāo) 器 、 計(jì) 數(shù) 率 表 以 及 計(jì) 算 機(jī) 等 。 波 長 色 散 譜 橫 坐 標(biāo) 波 長 ， 縱 坐 標(biāo) 強(qiáng) 度 。 譜 線 上 有 許 多 強(qiáng) 度 峰 ； 峰 位 代 表 相 應(yīng) 元 素 某 特征 X射 線 的 波 長 ； 峰 高 與 這 種 元 素 的 含 量有 關(guān) 。圖 示 為 一 張 用 波 譜

53、儀 分 析 一 個(gè) 測(cè) 量 點(diǎn) 的 譜 線 圖 。 波 譜 儀 的 特 點(diǎn) 主 要 優(yōu) 點(diǎn) ： (1) 能 量 分 辨 率 高 。 這 是 波 譜 儀 突 出 的 優(yōu) 點(diǎn) ， 其 分辨 率 為 5 10eV， 它 可 將 波 長 十 分 接 近 的 譜 線 清晰 地 分 開 。 (2) 峰 背 比 高 。 這 使 WDS所 能 檢 測(cè) 的 元 素 的 最 低濃 度 是 EDS的 1/10。 主 要 缺 點(diǎn) ： 信 號(hào) 采 集 效 率 低 ； 分 析 速 度 慢 。 樣 品 要 求 ： 表 面 光 滑 平 整 。 三 、 能 譜 儀 的 工 作 原 理 和 結(jié) 構(gòu) 能 譜 儀 ， 全 稱 能 量

54、 分 散 譜 儀 (EDS)： 依 據(jù) 不 同 元素 的 特 征 X射 線 具 有 不 同 的 能 量 這 一 特 點(diǎn) 來 對(duì) 檢測(cè) 的 X射 線 進(jìn) 行 分 散 展 譜 ， 實(shí) 現(xiàn) 對(duì) 微 區(qū) 成 分 分 析的 。 能 譜 儀 的 X射 線 探 測(cè) 器 主 要 是 半 導(dǎo) 體 探 測(cè) 器 ， 常 用的 是 鋰 漂 移 硅 Si(Li)探 測(cè) 器 。 1、 結(jié) 構(gòu) 與 工 作 原 理 能 譜 儀 的 主 要 部 件 是 Si（ Li） 探 測(cè) 器 、 多 道 脈 沖 高 度 分 析器 。 來 自 樣 品 的 X射 線 光 子 穿 過 薄窗 (Be窗 或 超 薄 窗 )進(jìn) 入 Si(Li)檢 測(cè)

55、 器 后 ， 在 Si(Li)晶 體 內(nèi)激 發(fā) 出 一 定 數(shù) 目 的 電 子 -空 穴對(duì) 。 產(chǎn) 生 一 個(gè) 空 穴 對(duì) 的 最 低 平 均能 量 是 一 定 的 ， 因 此 由 一個(gè) X射 線 光 子 產(chǎn) 生 的 空 穴 對(duì) 的數(shù) 目 為 N， N= E/ 。 入 射 x射 線 光 子 的 能 量 愈 高 ， N就 愈大 。 利 用 加 在 晶 體 兩 端 的 偏 壓 收集 電 子 空 穴 對(duì) ， 經(jīng) 前 置 放 大器 轉(zhuǎn) 換 成 電 流 脈 沖 ， 電 流 脈沖 的 高 度 取 決 于 N的 大 小 ； 電 流 脈 沖 經(jīng) 主 放 大 器 轉(zhuǎn) 換 成電 壓 脈 沖 進(jìn) 入 多 道 脈 沖

56、 高 度分 析 器 ； 脈 沖 高 度 分 析 器 按 高 度 把 脈沖 分 類 并 進(jìn) 行 計(jì) 數(shù) ， 這 樣 就可 以 描 出 一 張 特 征 X射 線 按能 量 大 小 分 布 的 圖 譜 。 2、 能 量 色 散 譜 圖 a為 用 能 譜 儀 測(cè) 出 的 某 鎳 基 合 金 某 點(diǎn) 的 能 譜 曲 線 。 橫 坐 標(biāo) 為 能 量 （ KeV） ， 縱 坐 標(biāo) 是 強(qiáng) 度 （ 計(jì) 數(shù) 率 ） 。 3、 能 譜 儀 的 特 點(diǎn) 能 譜 儀 的 主 要 優(yōu) 點(diǎn) ： (1) 分 析 速 度 快 ： 能 譜 儀 可 在幾 分 鐘 內(nèi) 分 析 和 確 定 樣 品 中 含有 的 所 有 元 素 (B

57、e窗 ： 11Na92U， 超 薄 窗 ： 4Be 92u)。 (2) 靈 敏 度 高 ： 能 譜 儀 可 在 低入 射 電 子 束 流 (10-11A)條 件 下 工作 ， 這 有 利 于 提 高 分 析 的 空 間分 辨 率 。 (3) 譜 線 重 復(fù) 性 好 ： 由 于 能 譜儀 沒 有 運(yùn) 動(dòng) 部 件 ， 穩(wěn) 定 性 好 ，且 沒 有 聚 焦 要 求 ， 所 以 譜 線 峰位 置 的 重 復(fù) 性 好 且 不 存 在 失 焦問 題 ； (4) 也 適 合 于 粗 糙 表 面 的 分 析 。 能 譜 儀 的 主 要 缺 點(diǎn) ： (1) 能 量 分 辨 率 低 EDS的 能 量 分 辨 率

58、在 130 eV左右 ， 這 比 WDS的 能 量 分 辨 率(510 eV)低 得 多 。 (2) 峰 背 比 低 EDS所 能 檢 測(cè) 的 元 素 的 最 低 濃度 是 WDS的 10倍 ， 最 低 大 約 可檢 測(cè) 1000 ppm。 四 、 電 子 探 針 儀 的 分 析 方 法 及 應(yīng) 用 1 電 子 探 針 儀 的 分 析 方 法 三 種 基 本 分 析 方 法 ： 面 掃 描 分 析線 掃 描 分 析定 量 分 析最 常 用定 性 分 析點(diǎn) 分 析 )(按 所 使 用 的 X射 線 譜 儀 ， 可 分 為 能 譜 分 析 和 波 譜 分 析 。 (1) 點(diǎn) 分 析 定 性 分 析

59、 定 點(diǎn) 定 性 分 析 ： 對(duì) 試 樣 表 面 上 某 一 選 定 點(diǎn) （ 如 第 二 相 、夾 雜 物 ） 或 某 一 微 區(qū) （ 如 相 、 基 體 ） 進(jìn) 行 定 性 成 分 分析 ， 以 確 定 該 點(diǎn) （ 區(qū) 域 ） 內(nèi) 存 在 的 元 素 。 方 法 ： 用 光 學(xué) 顯 微 鏡 或 在 熒 光 屏 顯 示 的 圖 像 上 選 定 需 要 分 析的 點(diǎn) ， 使 聚 焦 電 子 束 照 射 在 該 點(diǎn) 上 ， 激 發(fā) 試 樣 元 素 的特 征 X射 線 。 用 譜 儀 對(duì) X射 線 作 4Be 92U全 部 元 素 的 全 譜 掃 描 ， 根據(jù) 譜 線 峰 值 位 置 的 波 長 或

60、 能 量 確 定 分 析 點(diǎn) 區(qū) 域 的 試 樣中 存 在 的 元 素 。 定 點(diǎn) 微 區(qū) 成 分 分 析 是 電 子 探針 儀 最 主 要 的 工 作 方 式 。 點(diǎn) 分 析 尤 其 在 合 金 沉 淀 相 和夾 雜 物 的 鑒 定 等 方 面 有 著 廣泛 的 應(yīng) 用 。 由 于 空 間 分 辨 率 的 限 制 ， 被分 析 的 粒 子 或 相 區(qū) 尺 寸 一 般應(yīng) 大 于 1 2m。 (1) 點(diǎn) 分 析 定 量 分 析 定 量 分 析 的 方 法 ： 記 錄 下 樣 品 發(fā) 射 的 特 征 X射 線 的 波 長 ， 及 其 相 應(yīng) 的 強(qiáng)度 (計(jì) 數(shù) )； 然 后 將 樣 品 發(fā) 射 的

61、 特 征 譜 線 強(qiáng) 度 (每 種 元 素 只 需 選 一根 譜 線 ， 通 常 選 強(qiáng) 度 最 大 的 )與 成 分 已 知 的 標(biāo) 樣 (一 般為 純 元 素 標(biāo) 樣 )的 同 名 譜 線 強(qiáng) 度 相 比 較 ， 確 定 出 該 元素 的 含 量 。 由 于 誤 差 比 較 大 ， 由 譜 線 強(qiáng) 度 對(duì) 元 素 的 相 對(duì) 含 量 的 分析 只 是 一 種 半 定 量 分 析 結(jié) 果 。 (2) 線 掃 描 分 折 將 譜 儀 (波 譜 儀 或 能 譜 儀 )固 定 在 所 要 測(cè) 量 的 某 一元 素 特 征 X射 線 信 號(hào) (波 長 或 能 量 )的 位 置 上 （ 例 如 Al-

62、K ） ， 用 馬 達(dá) 帶 動(dòng) 試 樣 或 用 偏 轉(zhuǎn) 線 圈 使 電 子束 移 動(dòng) ， 使 試 樣 和 電 子 束 沿 著 指 定 的 直 線 作 相 對(duì)運(yùn) 動(dòng) ， 同 時(shí) 記 錄 該 元 素 的 x射 線 強(qiáng) 度 ， 就 得 到 了某 一 元 素 在 某 一 指 定 的 直 線 上 的 強(qiáng) 度 分 布 曲 線 ，也 就 是 該 元 素 沿 直 線 的 濃 度 分 布 曲 線 。 改 變 譜 儀 的 位 置 ， 便 可 得 到 另 一 元 素 的 濃 度 分 布曲 線 。 線 掃 描 分 析 的 應(yīng) 用 ： 測(cè) 定 元 素 在 材 料 相 界 和 晶界 上 的 富 集 與 貧 化 。 有 關(guān)

63、 擴(kuò) 散 的 研 究 。 在 垂 直于 擴(kuò) 散 界 面 的 方 向 上 作 線 掃描 分 析 ， 可 以 很 快 顯 示 濃 度與 擴(kuò) 散 距 離 的 關(guān) 系 。 （ 右 圖是 波 譜 儀 線 分 析 結(jié) 果 ） 分 析 材 料 化 學(xué) 熱 處 理 的 表面 滲 層 ， 電 鍍 的 鍍 層 以 及 各種 涂 層 的 厚 度 、 成 分 組 成 及梯 度 變 化 。 圖 示 為 鑄 鐵 中 硫 化 錳 夾 雜 物 的 線 掃 描 分 析 的 結(jié) 果 。 可 以 看 出 ， 在 夾 雜 物 中 S和 Mn含 量 遠(yuǎn) 高 于 基 體 。 (3) 面 掃 描 分 析 面 掃 描 分 析 實(shí) 際 上 是

64、 掃 描 電 鏡 的 用 特 征 X射線 調(diào) 制 圖 像 的 一 種 成 像 方 式 。 電 子 束 在 樣 品 表 面 作 光 柵 掃 描 時(shí) ， 把 X射 線譜 儀 (波 譜 儀 或 能 譜 儀 )固 定 在 某 一 元 素 特 征X射 線 信 號(hào) 的 位 置 上 ， 用 接 收 到 的 X射 線 信號(hào) 調(diào) 制 CRT的 亮 度 ， 在 熒 光 屏 上 得 到 由 許多 亮 點(diǎn) 組 成 的 圖 像 ， 稱 為 X射 線 掃 描 像 或 元素 的 面 分 布 圖 像 。 若 把 譜 儀 的 位 置 固 定 在 另 一 位 置 ， 則 可 獲得 另 一 種 元 素 的 濃 度 面 分 布 圖 像 。 面 掃 描 分 析 提 供 了 樣 品 表 面 某 一 元 素 濃 度 發(fā) 布 狀態(tài) 的 信 息 ， 并 可 以 方 便 地 與 微 觀 組 織 結(jié) 合 起 來 ，對(duì) 材 料 作 更 全 面 地 研 究 。 例 如 ， 利 用 面 分 析 ， 可 以 準(zhǔn) 確 地 顯 示 與 基 體 成 分不 同 的 第 二 相 質(zhì) 點(diǎn) 或 夾 雜 物 的 形 狀 ， 能 夠 定 性 地顯 示 不 同 的 化 學(xué) 成 分 在 不 同 的 金 相 組 織 中 的 分 布 ，顯 示 出 一 個(gè) 微 區(qū) 面 上 某 元 素 的 偏 析 情 況 。