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1、第二十三章 掃描電子顯微分析與電子探針 第一節(jié) 掃描電子顯微鏡工作原理及構(gòu)造 p一、工作原理 圖22-1 掃描電子顯微鏡原理示意圖 二、構(gòu)造與主要性能 p掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒)、偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)等部分組成 1電子光學(xué)系統(tǒng) p由電子搶、電磁聚光鏡、光欄、樣品室等部件組成。p作用：獲得掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)的激發(fā)源。 圖22-2 電子光學(xué)系統(tǒng)示意圖 表22-1 幾種類型電子槍性能比較 2偏轉(zhuǎn)系統(tǒng) p作用：使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)，包括用于形成光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截?cái)嗟钠D(zhuǎn)系統(tǒng)。p偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)可
2、以采用橫向靜電場(chǎng)，也可采用橫向磁場(chǎng)。 3信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng) p作用：收集(探測(cè))樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號(hào)，并進(jìn)行放大。p不同的物理信號(hào)，要用不同類型的收集系統(tǒng)。p閃爍計(jì)數(shù)器是最常用的一種信號(hào)檢測(cè)器，它由閃爍體、光導(dǎo)管、光電倍增管組成。具有低噪聲、寬頻帶(10Hz1MHz)、高增益(106)等特點(diǎn)，可用來(lái)檢測(cè)二次電子、背散射電子等信號(hào)。 4圖像顯示和記錄系統(tǒng) p作用：將信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)輸出的調(diào)制信號(hào)轉(zhuǎn)換為能顯示在陰極射線管熒光屏上的圖像，供觀察或記錄。 5電源系統(tǒng) p作用：為掃描電子顯做鏡各部分提供所需的電源。p由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路組成 6真空系統(tǒng) p作用：確保電子光學(xué)
3、系統(tǒng)正常工作、防止樣品污染、保證燈絲的工作壽命等。 SEM的主要性能p（1）放大倍數(shù) p可從20倍到20萬(wàn)倍連續(xù)調(diào)節(jié)。 p（2）分辨率 p影響SEM圖像分辨率的主要因素有：p 掃描電子束斑直徑 ；p 入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)；p 操作方式及其所用的調(diào)制信號(hào)； p 信號(hào)噪音比； p 雜散磁場(chǎng)；p 機(jī)械振動(dòng)將引起束斑漂流等，使分辨率下降。 p（3）景深p SEM（二次電子像）的景深比光學(xué)顯微鏡的大，成像富有立體感。 表22-2 掃描電子顯微鏡景深 第二節(jié) 像襯原理與應(yīng)用 p一、像襯原理 p像的襯度就是像的各部分(即各像元)強(qiáng)度相對(duì)于其平均強(qiáng)度的變化。 p SEM可以通過(guò)樣品上方的電子檢測(cè)器檢測(cè)
4、到具有不同能量的信號(hào)電子有背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子等。 1二次電子像襯度及特點(diǎn) p二次電子信號(hào)主要來(lái)自樣品表層510nm深度范圍，能量較低(小于50eV)。p影響二次電子產(chǎn)額的因素主要有： p (1)二次電子能譜特性；p (2)入射電子的能量；p (3)材料的原子序數(shù)；p (4)樣品傾斜角。 二次電子像的襯度可以分為以下幾類： p (1)形貌襯度 p (2)成分襯度 p (3)電壓襯度 p (4)磁襯度(第一類) 右圖為形貌襯度原理 二次電子像襯度的特點(diǎn)： p（1）分辨率高p（2）景深大，立體感強(qiáng)p（3）主要反應(yīng)形貌襯度。 p什么是最小襯度？ ZnO 水泥漿體斷口 2背散射電子
5、像襯度及特點(diǎn) p影響背散射電子產(chǎn)額的因素有： p (1)原子序數(shù)Z p (2)入射電子能量E0 p (3)樣品傾斜角 圖22-6 背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系 背散射電子襯度有以下幾類： p (1)成分襯度 p (2)形貌襯度 p (3)磁襯度(第二類) 背散射電子像的襯度特點(diǎn)： p（1）分辯率低p（2）背散射電子檢測(cè)效率低，襯度小p（3）主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度 二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡 背散射電子運(yùn)動(dòng)軌跡圖10-7 二次電子和背散射電子的運(yùn)動(dòng)軌跡 二、應(yīng)用 p 1斷口形貌觀察 p 2顯微組織觀察 p 3其它應(yīng)用（背散射電子衍射花樣、電子通道花樣等用于晶體學(xué)取向測(cè)定） 第三節(jié) 電子探針X射線顯微分析（EP
6、MA） p EPMA的構(gòu)造與SEM大體相似，只是增加了接收記錄X射線的譜儀。p EPMA使用的X射線譜儀有波譜儀和能譜儀兩類。 圖22-17 電子探針結(jié)構(gòu)示意圖 一、能譜儀 p能譜儀全稱為能量分散譜儀(EDS)p目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀，其關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測(cè)器，即鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器，它實(shí)際上是一個(gè)以Li為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管。 圖22-18 Si(Li)檢測(cè)器探頭結(jié)構(gòu)示意圖 p以Si(Li)檢測(cè)器為探頭的能譜儀實(shí)際上是一整套復(fù)雜的電子學(xué)裝置。 圖10-19 Si(Li)X射線能譜儀 Si(Li)能譜儀的優(yōu)點(diǎn)： p (1)分析速度快 能譜儀可以同時(shí)接受和檢測(cè)所有不同
7、能量的X射線光子信號(hào)，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素，帶鈹窗口的探測(cè)器可探測(cè)的元素范圍為11Na92U，20世紀(jì)80年代推向市場(chǎng)的新型窗口材料可使能譜儀能夠分析Be以上的輕元素，探測(cè)元素的范圍為4Be92U。 p (2)靈敏度高 X射線收集立體角大。由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10左右)，無(wú)需經(jīng)過(guò)晶體衍射，信號(hào)強(qiáng)度幾乎沒(méi)有損失，所以靈敏度高(可達(dá)104cps/nA，入射電子束單位強(qiáng)度所產(chǎn)生的X射線計(jì)數(shù)率)。此外，能譜儀可在低入射電子束流(10 -11A)條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。 p (3)譜線重復(fù)性好。由于能譜儀沒(méi)有運(yùn)動(dòng)部件，穩(wěn)定性好
8、，且沒(méi)有聚焦要求，所以譜線峰值位置的重復(fù)性好且不存在失焦問(wèn)題，適合于比較粗糙表面的分析工作。 能譜儀的缺點(diǎn)： p (1)能量分辨率低，峰背比低。由于能譜儀的探頭直接對(duì)著樣品，所以由背散射電子或X射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線信號(hào)也被同時(shí)檢測(cè)到，從而使得Si(Li)檢測(cè)器檢測(cè)到的特征譜線在強(qiáng)度提高的同時(shí)，背底也相應(yīng)提高，譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。故儀器分辨不同能量特征X射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。p (2)工作條件要求嚴(yán)格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時(shí)也不能中斷，否則晶體內(nèi)Li的濃度分布狀態(tài)就會(huì)因擴(kuò)散而變化，導(dǎo)致探
9、頭功能下降甚至完全被破壞。 二、波譜儀 p波譜儀全稱為波長(zhǎng)分散譜儀(WDS)。p在電子探針中，X射線是由樣品表面以下m數(shù)量級(jí)的作用體積中激發(fā)出來(lái)的，如果這個(gè)體積中的樣品是由多種元素組成，則可激發(fā)出各個(gè)相應(yīng)元素的特征X射線。p被激發(fā)的特征X射線照射到連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)的分光晶體上實(shí)現(xiàn)分光(色散)，即不同波長(zhǎng)的X射線將在各自滿足布拉格方程的2方向上被(與分光晶體以2:1的角速度同步轉(zhuǎn)動(dòng)的)檢測(cè)器接收。 波譜儀的特點(diǎn)：p波譜儀的突出優(yōu)點(diǎn)是波長(zhǎng)分辨率很高。如它可將波長(zhǎng)十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根譜線清晰地分開(kāi)。p但由于結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，
10、譜儀要想有足夠的色散率，聚焦圓的半徑就要足夠大，這時(shí)彎晶離X射線光源的距離就會(huì)變大，它對(duì)X射線光源所張的立體角就會(huì)很小，因此對(duì)X射線光源發(fā)射的X射線光量子的收集率也就會(huì)很低，致使X射線信號(hào)的利用率極低。p此外，由于經(jīng)過(guò)晶體衍射后，強(qiáng)度損失很大，所以，波譜儀難以在低束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用，這是波譜儀的兩個(gè)缺點(diǎn)。 (a)能譜曲線；(b)波譜曲線能譜議和波譜儀的譜線比較 電子探針?lè)治龅幕竟ぷ鞣绞?p一是定點(diǎn)分析，即對(duì)樣品表面選定微區(qū)作定點(diǎn)的全譜掃描，進(jìn)行定性或半定量分析，并對(duì)其所含元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行定量分析；p二是線掃描分析，即電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進(jìn)行所含元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的定性或半定量分析；
11、p三是面掃描分析，即電子束在樣品表面作光柵式面掃描，以特定元素的X射線的信號(hào)強(qiáng)度調(diào)制陰極射線管熒光屏的亮度，獲得該元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)分布的掃描圖像。 p下圖給出了ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體定點(diǎn)成分分析結(jié)果，可見(jiàn)析出相（t相）Y2O3含量低，而基體(c相)Y2O3含量高，這和相圖是相符合的。 ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體的定點(diǎn)分析(圖中數(shù)字為Y2O3mol%) p下圖給出BaF2晶界線掃描分析的例子，圖(a)為BaF2晶界的形貌像和線掃描分析的位置，圖(b)為O和Ba元素沿圖(a)直線位置上的分布，可見(jiàn)在晶界上有O的偏聚。 BaF2晶界的線掃描分析(a)形貌像及掃描線位置；(b)O及Ba元素在掃描線位置上的分布 p下圖給出ZnO-Bi2O3陶瓷試樣燒結(jié)自然表面的面分布分析結(jié)果，可以看出Bi在晶界上有嚴(yán)重偏聚。 p ZnO-Bi2O3陶瓷燒結(jié)表面的面分布成分分析(a)形貌像；(b)Bi元素的X射線面分布像 Preparation of nanotube-shaped TiO2 powder
掃描電子顯微分析與電子探針
