監(jiān)督站環(huán)保檢測室內(nèi)空氣中氨檢測方法

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1、 監(jiān)督站環(huán)保檢測 室內(nèi)空氣中氨檢測方法一、 靛酚藍分光光度法 1、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)： GB50325-2001 本方法主要依據(jù) GB/T18204.25 《公共場所空氣中氨測定方法》。 2、原理： 空氣中氨吸收在稀硫酸中，在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍綠色靛酚藍染料，比色定量。 3、測定范圍 本法檢出限為 0.2 μg/10mL。若采樣體積為 20L 時，可 3 測濃度范圍為 0.01 ～ 0.5mg/m 。 （ 1）無氨水 （ 2）

2、吸收液 0.005mol ／ L 硫酸溶液。 量取 2.8mL 濃硫酸加入水中，用水稀釋至 1000mL。臨用時再稀釋 10 倍。 （ 3）水楊酸溶液 (50g ／L) 稱取 l0g 水楊酸 [C 6H4(OH)COOH]和 10． 0g 檸檬酸 鈉(Na 3C6H5O7.2H 20) ，加水約 50mL，再加 55mL氫氧 化鈉 [c(NaOH)=2mol ／ L] ，用水稀至 200mL。此試劑稍有黃色，室溫可穩(wěn)定一個月。 （4）亞硝基鐵氰化鈉溶液 (10g ／L) 稱取 1.0g 亞

3、硝基鐵氰化鈉 [Na 2 Fe(CN)5.NO.2H2O] 溶于 100mL水中，儲于冰箱中可穩(wěn)定 1 個月。 （ 5）次氯酸鈉原液： 次氯酸鈉試劑， 有效氯不低于 5.2 ％。取 1mL次氯酸鈉原液，用碘量法標(biāo)定其濃度。 標(biāo)定方法：稱取 2g 碘化鉀于 250mL碘量瓶中，加水 50mL 溶解。再加 1.00mL 次氯酸鈉試劑，加 0.5mL(1+1) 鹽酸溶液，搖勻。暗處放置 3min，用 0.1000mol ／ L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃 色，加入 1mL5g／ L 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色剛

4、好褪去為終點。記錄滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶 液的體積，平行滴定三次，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液體積之差不應(yīng)大于 0.04mL，取其平均值。已 知硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，則次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn) 溶液濃度按下式計算。 c(Na2S203) ．V 次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 c= 1.00 ×2 式中： C ——次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度， mol ／L； V ——滴定時所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體 積， mL； C(Na 2S203)

5、——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol ／ L。 （ 6）次氯酸鈉使用液 [c(NaClO)=0.05mol ／ L] 用 2mol／ LNaOH溶液稀釋標(biāo)定好的次氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶 液成 0． 05mol／ L 的使用液，存于冰箱中可保存 2 個月。 （7）氨標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取 0． 3142g 經(jīng) 105℃干燥 2h 的氯化銨 (NH4C1)。用少量水溶解，移入 100mL 容量瓶中， 用吸收液稀釋至刻度。此液 1.00mL 含 1mg的氨。 臨用時，再用

6、吸收液稀釋成 1.00mL 含 1μg氨的標(biāo) 準(zhǔn)溶液。 5、儀器和設(shè)備 （ 1）空氣采樣器； （ 2）氣泡吸收管： 10mL； （ 3）具塞比色管： l0mL； （ 4）分光光度計：可用波長為 697．5nm； （ 5）玻璃容器：經(jīng)校正的容量瓶、移液管； （ 6）聚四氟乙烯管 ( 或玻璃管 ) ：內(nèi)徑 6～ 7mm； 6、采樣和樣品保存 （1）采樣 用一個內(nèi)裝 10mL吸收液的氣泡吸收管， 以 0.5L ／ min

7、流量，采氣 20L。并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。采樣后，樣品在室溫保存，于 24h 內(nèi)分析。 （2）樣品保存 采集好的樣品，應(yīng)盡快分析。必要時于 2℃～ 5℃下冷藏，可貯存 1 周。 7、分析步驟 （1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 按表 1 在 10mL比色管中制備標(biāo)準(zhǔn)系列。 表 1 氨標(biāo)準(zhǔn)系列 管號 0 1 2 3 4 5 6 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 /mL 0.00 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 水

8、體積 /mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0 氨含量 /ug 0 0.5 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 向以上各管分別加入 0．50mL水楊酸溶液， 混勻；再 加入 0.1mL 亞硝基鐵氰化鈉溶液和 0.1mL 次氯酸鈉使 用液，混勻，室溫下放置 60min 后，在波長 697.5nm 下，用 10mm比色皿，以蒸餾水作參比，測定各管的 吸光度。以氨含量 ( μg) 為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)， 繪

9、制校準(zhǔn)曲線， 計算回歸曲線的斜率， 以斜率的倒數(shù) 為樣品測定的計算因子 Bs( μg／吸光度 ) 。校準(zhǔn)曲線 的斜率應(yīng)為 0． 081±0.003 。 （ 2）樣品的測定 試樣溶液用吸收液定容到 10mL，取一定量試樣溶液 ( 吸取量視試樣濃度而定 ) 于 10mL 比色管中，再用吸收液稀釋到 l0mL。以下步驟按 F．5．7．1 進行分光光度測定，再用 10mL吸收液，進行空白試驗。 8、結(jié)果計算 （ 1）將采樣體積按換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積。 （ 2）空氣中氨濃度用下式計算：

10、 （ A-A0）BSD V0 C= 式中： 3 C——試樣中的氨含量， mg／m； A——樣品溶液吸光度； Ao——試劑空白液吸光度； Bs——由 F． 5． 7． 1 測得的計算因子，μ g／吸 光度； Vo——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的的采樣體積， L； D——分析時樣品溶液的稀釋倍數(shù)。 9、靈敏度、線性范圍、精密度、準(zhǔn)確度 （ 1）靈敏度： l0mL 吸收液中含有 1．0μg氨應(yīng)有 0． 081 吸光

11、度。 （ 2）線性范圍： 10mL樣品溶液中含有 0～10.0 μg氨。 （ 3）精密度： 10mL吸收液中氨含量為 1.0 ～10.0 μg，重 復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2.5 ％。 （ 4）準(zhǔn)確度：樣品溶液中加入 1.0 ～7.0 μg／10mL的氨， 其回收率為 95％一 109％。 10、干擾和排除 樣品中含有三價鐵等金屬離子、硫化物和有機物時， 干擾測定。處理方法如下： （ 1）除金屬離子：加入檸檬酸鈉溶液可消除常見離子的干擾； （ 2）除硫化物：若樣

12、品因產(chǎn)生異色而引起干擾( 如硫化物存在時為綠色 ) 時，可在樣品溶液中加入稀鹽酸而去除干擾； （ 3）除有機物：有些有機物 ( 如甲醛 ) ，生成沉淀干擾測定，可在比色前用 0.1mol ／ L 的鹽酸溶液將吸收液 酸化到 pH≤ 2 后，煮沸即可除去。 二、納氏試劑分光光度法 1 、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)： GB50325-2010 本方法主要依據(jù) GB/T14668《空氣質(zhì)量 氨的測定 納氏試劑比色法》 。 2、原理 氨吸收在稀硫酸溶液中，與納氏試劑作用生成黃棕色

13、化合物，根據(jù)顏色深淺，用分光光度法測定。 3、最低檢出濃度 本法檢出限了為 0.6 μg/10mL（按與吸光度 0.01 相對應(yīng)的氨含量計） ，當(dāng)采樣體積為 20L 時，最低檢出濃 3 度為 0.03mg/m 。 （ 1） 大型氣泡吸收管： 10mL； （ 2） 空氣采樣器：流量范圍 O～1L／ min； （ 3） 分光光度計； （ 4） 具塞比色管： 10mL； （ 5） 玻璃容器：經(jīng)校正的容量瓶、移液管。 5、試劑

14、 （1） 吸收液  硫酸溶液  c(1  ／ 2H2S04)=0.01mol  ／ L。 （2） 納氏試劑  稱取  5.0g  碘化鉀，溶于  5.0mL  水；另 稱取 2.5g 氯化汞 (HgCl 2) 溶于 10mL 熱水。將氯化 汞溶液緩慢加到碘化鉀溶液中，不斷攪拌，直到 形成的紅色沉淀 (Hgl 2) 不溶為止。 冷卻后， 加入氫 氧化鉀溶液 (15.0g 氫氧化鉀溶于 30mL 水 ) ，用水

15、 稀釋至 100mL，再加入 0.5mL 氯化汞溶液， 靜置一 天。將上清液貯于棕色細口瓶中，蓋緊橡皮塞， 存入冰箱，可使用一個月。 （ 3 ） 酒 石 酸 鉀 鈉 溶 液 ： 稱 取 50.0g 酒 石 酸 鉀 鈉 (KNaC4H406·4H20) ，溶解于水中，加熱煮沸以驅(qū)除 氨，放冷，稀釋至 100mL。 （ 4） 氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7855g 氯化銨，溶解于水，移入 250mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升含 1000μg氨。 （ 5） 氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時，

16、吸取氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液 5.00mL 于 250mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升含 20.0 μg氨。 6、 采樣及樣品保存 用一個內(nèi)裝 10mL 吸收液的大型氣泡吸收管，以 1L ／ min 流量，采氣 20～ 30L。采集好的樣品，應(yīng)盡快分析。必要時于 2℃～ 5℃下冷藏，可貯存一周。 7、步驟 （ 1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制： 取 6 支 10mL 具塞比色管，按表配制標(biāo)準(zhǔn)色 列。 表 1 氯化銨標(biāo)準(zhǔn)色列 管 號 0 1 2 3 4 5

17、 氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ mL）0 0.10 0.20 0.50 0.70 1.00 水（ mL）10.00 9.90 9.80 9.50 9.30 9.00 氨 含 量（μ g）0 2.0 4.0 10.0 14.0 20.0 在各管中加入酒石酸鉀鈉溶液 0．20mL，搖勻，再加 納氏試劑 0.20mL，放置 10min( 室溫低于 20℃時， 放 置 15～ 20min) 。用 1cm 比色皿，于波長 420nm 處， 以水為參比，測定吸光度。以吸光

18、度對氨含量 ( μg) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 （ 2）樣品測定： 采樣后，將樣品溶液移入 10mL具塞比色管中，用少 量吸收液洗滌吸收管，洗滌液并入比色管，用吸收 液稀釋至 l0mL 標(biāo)線，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。 （ 3）空白試驗 用 10mL吸收液代替試樣溶液，按 7.1 進行分光光度 測定。 8、計算 3 氨 (NH3mg／ m)=W／Vn 式中： W——樣品溶液中的氨含量（μ g) ； Vn——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積 (L) 。 9、備注 （ 1）本法測定的是室內(nèi)空氣中氨氣和顆粒物中銨鹽的總量，不能分別測定兩者的濃度。 （ 2）為降低試劑空白值，所有試劑均用無氨水配制。無氨水制備方法見 4.1 。 （ 3）在氨化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液中加 1～ 2 滴氯仿，可以抑制微 生物的生長。 （ 4）硫化氫、三價鐵等金屬離子干擾氨的測定。加入酒石酸鉀鈉，可以消除三價鐵離子的干擾。