4高臨界溫度超導(dǎo)體臨界溫度的電阻測(cè)量法

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1、實(shí)驗(yàn)4. 4高臨界溫度超導(dǎo)體臨界溫度的電阻測(cè)量法 一、引言 早在1911年荷蘭物理學(xué)家卡麥林?翁納斯( Kamerlingh qnnes)發(fā)現(xiàn)，將水銀冷卻到 稍低于4.2K時(shí)，其電阻急劇地下降到零。他認(rèn)為，這種電阻突然消失的現(xiàn)象，是由于物質(zhì) 轉(zhuǎn)變到了一種新的狀態(tài)，并將此以零電阻為特征的金屬態(tài)，命名為超導(dǎo)態(tài)。 1933年邁斯納 (Meissnner)和奧森菲爾德(Ochsenfeld)發(fā)現(xiàn)超導(dǎo)電性的另一特性：超導(dǎo)態(tài)時(shí)磁通密度為 零或叫完全抗磁性，即 Meissnner效應(yīng)。電阻為零及完全抗磁性是超導(dǎo)電性的兩個(gè)最基本的 特性。超導(dǎo)體從具有一定電阻的正常態(tài)， 轉(zhuǎn)變?yōu)殡娮铻榱愕某瑢?dǎo)態(tài)時(shí)， 所處

2、的溫度叫做臨界 溫度，常用Tc表示。直至1986年以前，人們經(jīng)過(guò)7。多年的努力才獲得了最高臨界溫度為 23K的Nb3Ge超導(dǎo)材料。1986年4月，Bednorz和 M dler創(chuàng)造性地提出了在 Ba-La-Cu-O 系化合物中存在高 Tc超導(dǎo)的可能性。1987年初，中國(guó)科學(xué)院物理研究所趙忠賢等在這類(lèi)氧 化物中發(fā)現(xiàn)了 Tc=48K的超導(dǎo)電性。同年 2月份，美籍華裔科學(xué)家朱經(jīng)武在 Y-Ba-Cu-O系 中發(fā)現(xiàn)了 Tc=90K的超導(dǎo)電性。這些發(fā)現(xiàn)使人們夢(mèng)寐以求的高溫超導(dǎo)體變成了現(xiàn)實(shí)的材料， 可以說(shuō)這是科學(xué)史上又一次重大的突破。其后，在 1988年1月，日本科學(xué)家 Hirashi Maeda 報(bào)道

3、研制出臨界溫度為 106K的Bi _Sr-Ca-Cu-O系新型高溫超導(dǎo)體。同年 2月，美國(guó)阿肯 薩斯大學(xué)的 Allen Hermann和乙乙Sheng等發(fā)現(xiàn)了臨界溫度為 106K的Tl-Ba-Ca-Cu-O系 超導(dǎo)體。一個(gè)月后， 舊M的Almaden又將這種體系超導(dǎo)體的臨界溫度提高到了 125K。1989 年5月，中國(guó)科技大學(xué)的劉宏寶等通過(guò)用 Pb和Sb對(duì)Bi的部分取代，使 Bi -Sr-Ca-Cu-O 系超導(dǎo)材料的臨界溫度提高到了 130K。這是迄今所報(bào)道的最高的臨界溫度。氧化物超導(dǎo)材 料成材困難、韌性差、臨界電流密度低，臨界磁場(chǎng)不高等缺點(diǎn)局限了高溫超導(dǎo)材料的應(yīng)用， 但已有包銀州銀鈣銅

4、氧組成線(xiàn)材獲得越來(lái)越多的應(yīng)用。 二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1 .分別利用動(dòng)態(tài)法和穩(wěn)態(tài)法測(cè)量高臨界溫度氧化物超導(dǎo)材料的電阻率隨溫度的變化關(guān)系。 2 .通過(guò)實(shí)驗(yàn)掌握利用液氮容器內(nèi)的低溫空間改變氧化物超導(dǎo)材料溫度、測(cè)溫及控溫的原 理和方法。 3 .學(xué)習(xí)利用四端子法測(cè)量超導(dǎo)材料電阻和熱電勢(shì)的消除等基本實(shí)驗(yàn)方法以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分 析與處理。 三、實(shí)驗(yàn)原理 1 .臨界溫度Tc的定義及其規(guī)定 超導(dǎo)體具有零電阻效應(yīng)，通常把外部條件(磁場(chǎng)、電流、應(yīng)力等)維持在足夠低值時(shí)電 阻突然變?yōu)榱愕臏囟确Q(chēng)為超導(dǎo)臨界溫度。 實(shí)驗(yàn)表明，超導(dǎo)材料發(fā)生正常 一超導(dǎo)轉(zhuǎn)變時(shí)，電阻 的變化是在一定的溫度間隔中發(fā)生， 而不是突然變?yōu)榱愕?/p>

5、， 如圖1所示。起始溫度Ts(Onset Point)為RJ曲線(xiàn)開(kāi)始偏離線(xiàn)性所對(duì)應(yīng)的溫度；中點(diǎn)溫度 Tm (Mid Point)為電阻下降至起 始溫度電阻Rs的一半時(shí)的溫度；零電阻溫度T為電阻降至零時(shí)的溫度。 而轉(zhuǎn)變寬度 AT定義 為Rs下降到90%及10%所對(duì)應(yīng)的溫度間隔。高 Tc材料發(fā)現(xiàn)之前，對(duì)于金屬、合金及化合物 等超導(dǎo)體，長(zhǎng)期以來(lái)在測(cè)試工作中，一般將中點(diǎn)溫度定義為 Tc,即Tc=Tm。對(duì)于高 L氧化 物超導(dǎo)體，由于其轉(zhuǎn)變寬度 AT較寬，有些新試制的樣品 AT可達(dá)十幾K,再沿用傳統(tǒng)規(guī)定 容易引起混亂。因此，為了說(shuō)明樣品的性能，目前發(fā)表的文章中一般均給出零電阻溫度 T(R=0)

6、的數(shù)值，有時(shí)甚至同時(shí)給出上述的起始溫度、 中點(diǎn)溫度及零電阻溫度。而所謂零電阻在測(cè)量 中總是與測(cè)量?jī)x表的精度、樣品的幾何形狀及尺寸、電極間的距離以及流過(guò)樣品的電流大小 2 .樣品電極的制作 即使是精心制作的電極, 恒流電源 目前所研制的高Tc氧化物超導(dǎo)材料多為質(zhì)地松脆的陶瓷材料, 電極與材料間的接觸電阻也常達(dá)零點(diǎn)幾歐姆，這與零電阻 的測(cè)量要求顯然是不符合的。為消除接觸電阻對(duì)測(cè)量的影 響，常采用圖2所示的四端子法。兩根電流引線(xiàn)與直流恒 超導(dǎo)樣品 接電位差計(jì)或直流微伏計(jì) 流電源相連，兩根電壓引線(xiàn)連至數(shù)字電壓表或經(jīng)數(shù)據(jù)放大器放大后接至 X-Y記錄儀，用來(lái) 檢測(cè)

7、樣品的電壓。按此接法，電流引線(xiàn)電阻及電極 1, 4與樣品的接觸電阻與 2, 3端的電壓 測(cè)量無(wú)關(guān)。2, 3兩電極與樣品間存在接觸電阻，通向電壓表的引線(xiàn)也存在電阻，但是由于 電壓測(cè)量回路的高輸入阻抗特性， 吸收電流極小，因此能避免引線(xiàn)和接觸電阻給測(cè)量帶來(lái)的 影響。按此法測(cè)得電極2, 3端的電壓除以流過(guò)樣品的電流， 即為樣品電極2, 3端間的電阻。 3 .溫度控制及測(cè)量 臨界溫度Tc的測(cè)量工作取決于合理的溫度控制及正確的溫度測(cè)量。目前高 Tc氧化物超 導(dǎo)材料的臨界溫度大多在 60K以上，因而冷源多用液氮。純凈液氮在一個(gè)大氣壓下的沸點(diǎn) 為7 7 . 3 4 8 K,三相點(diǎn)為6 3 . 1

8、 4 8 K ,但在實(shí)際使用中由于液氮的不純，沸點(diǎn)稍高 而三相點(diǎn)稍低(嚴(yán)格地說(shuō)，不純凈的液氮不存在三相點(diǎn))。對(duì)三相點(diǎn)和沸點(diǎn)之間的溫度，只 要把樣品直接浸入液氮，并對(duì)密封的液氮容器抽氣降溫，一定的蒸氣壓就對(duì)應(yīng)于一定的溫度。 在77K以上直至300K,常采用如下兩種基本方法。 (1)普通恒溫器控溫法。低溫恒溫器通常是指這樣的實(shí)驗(yàn)裝置。它利用低溫流體或其 他方法，使樣品處在恒定的或按所需方式變化的低溫溫度下， 并能對(duì)樣品進(jìn)行一種或多種物 理量的測(cè)量。這里所稱(chēng)的普通恒溫器控溫法， 指的是利用一般絕熱的恒溫器內(nèi)的鎰銅線(xiàn)或饃 銘線(xiàn)等繞制的電加熱器的加熱功率來(lái)平衡液池冷量， 從而控制恒溫器的溫度穩(wěn)定

9、在某個(gè)所需 的中間溫度上。改變加熱功率，可使平衡溫度升高或降低。由于樣品及溫度計(jì)都安置在恒溫 器內(nèi)并保持良好的熱接觸，因而樣品的溫度可以嚴(yán)格控制并被測(cè)量。 這樣控溫方式的優(yōu)點(diǎn)是 控溫精度較高，溫度的均勻性較好， 溫度的穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng)。 用于電阻法測(cè)量時(shí)，可以同時(shí)測(cè)量 多個(gè)樣品。由于這種控溫法是點(diǎn)控制的， 因此普通恒溫器控溫法應(yīng)用于測(cè)量時(shí)又稱(chēng)定點(diǎn)測(cè)量 法。 由于恒溫器與低溫液體直接接觸， 有較多的冷量需較大的功率來(lái)平衡， 同時(shí)各點(diǎn)的溫度 難于平衡，為了解決這個(gè)問(wèn)題，只要減小冷量就可以了， 一個(gè)簡(jiǎn)便的方法是在恒溫器外包一 層保溫材料來(lái)制成絕熱恒溫器就可簡(jiǎn)單地控溫。 (2)溫度梯度法。這是指

10、利用貯存液氮的杜瓦容器內(nèi)液面以上空間存在的溫度梯度來(lái) 自然獲取中間溫度的一種簡(jiǎn)便易行的控溫方法。 樣品在液面以上不同位置獲得不同溫度。 為 正確反映樣品的溫度，通常要設(shè)計(jì)一個(gè)紫銅均溫塊，將溫度計(jì)和樣品與紫銅均溫塊進(jìn)行良好 的熱接觸。紫銅塊連結(jié)至一根不銹鋼管，借助于不銹鋼管進(jìn)行提拉以改變溫度。 本實(shí)驗(yàn)的恒溫器設(shè)計(jì)綜合上述兩種基本方法, 測(cè)量，以便進(jìn)行兩種測(cè)量方法和測(cè)量結(jié)果的比較。 既能進(jìn)行動(dòng)態(tài)測(cè)量，也能進(jìn)行定點(diǎn)的穩(wěn)態(tài) 4 .熱電勢(shì)及熱電勢(shì)的消除 用四端子法測(cè)量樣品在低溫下的電阻時(shí)常會(huì)發(fā)現(xiàn)， 即使沒(méi)有電流流過(guò)樣品， 電壓端也常 能測(cè)量到幾微伏至幾十微伏的電壓降。而對(duì)于高 Tc超導(dǎo)

11、樣品，能檢測(cè)到的電阻常在 10，~10,◎之間，測(cè)量電流通常取 100 g至100mA左右。據(jù)此換算，由于電流流過(guò)樣品而 在電壓引線(xiàn)端產(chǎn)生的電壓降只在 10/心~10」心之間，因而熱電勢(shì)對(duì)測(cè)量的影響很大， 若不 采取有效的測(cè)量方法予以消除， 有時(shí)會(huì)將良好的超導(dǎo)樣品誤作非超導(dǎo)材料， 造成錯(cuò)誤的判斷。 測(cè)量中出現(xiàn)的熱電勢(shì)主要來(lái)源于樣品上的溫度梯度。 為什么放在恒溫器上的樣品會(huì)出現(xiàn) 溫度的不均勻分布呢？這取決于樣品與均溫塊熱接觸的狀況。若樣品簡(jiǎn)單地壓在均溫塊上， 樣品與均溫塊之間的接觸熱阻較大。 同時(shí)樣品本身有一定的熱阻也有一定的熱容。 當(dāng)均溫塊 溫度變化時(shí)，樣品溫度的弛豫時(shí)間與上述熱阻及

12、熱容有關(guān)， 熱阻及熱容的乘積越大， 弛豫時(shí) 間越長(zhǎng)。特別在動(dòng)態(tài)測(cè)量情形，樣品各處的溫度弛豫造成的溫度分布不均勻不能忽略。 即使 在穩(wěn)態(tài)的情形，若樣品與均溫塊之間只是局部熱接觸 (如不平坦的樣品面與平坦的均溫塊接 觸)，由引線(xiàn)的漏熱等因素將造成樣品內(nèi)形成一定的溫度梯度。 樣品上的溫差A(yù) T會(huì)引起載 流子的擴(kuò)散，產(chǎn)生熱電勢(shì) E。 E=S AT S是樣品的微分熱電勢(shì)，其單位是 W R,。 對(duì)高Tc超導(dǎo)樣品熱電勢(shì)的討論比較復(fù)雜，它與載流子的性質(zhì)以及電導(dǎo)率在費(fèi)密面上的 分布有關(guān)，利用熱電勢(shì)的測(cè)量可以獲知載流子性質(zhì)的信息。 對(duì)于同時(shí)存在兩種載流子的情況, 它們對(duì)熱電勢(shì)的貢獻(xiàn)要乘一權(quán)重，滿(mǎn)足

13、所謂 Nordheim-Gorter法則: S=7SA Sb 式中Sa, Sb是A, B兩種載流子本身的熱電勢(shì)， 貝，電分別為A, B兩種載流子相應(yīng)的 電導(dǎo)率。節(jié)%+田。材料處在超導(dǎo)態(tài)時(shí)， S=0。 為消除熱電勢(shì)對(duì)測(cè)量電阻率的影響，通常采取下列措施: (1)對(duì)于動(dòng)態(tài)測(cè)量。應(yīng)將樣品制得薄而平坦。樣品的電極引線(xiàn)盡量采用直徑較細(xì)的導(dǎo) 線(xiàn)，例如直徑小于 0.1mm的銅線(xiàn)。電極引線(xiàn)與均溫塊之間要建立較好的熱接觸，以避免外 界熱量經(jīng)電極引線(xiàn)流向樣品。 同時(shí)樣品與均溫塊之間用導(dǎo)熱良好的導(dǎo)電銀漿粘接， 以減少熱 弛豫帶來(lái)的誤差。另一方面，溫度計(jì)的響應(yīng)時(shí)間要盡可能小， 與均溫塊的熱接觸要

14、良好，測(cè) 量中溫度變化應(yīng)該相對(duì)緩慢。 對(duì)于動(dòng)態(tài)測(cè)量中電阻不能下降到零的樣品， 不能輕易得出該樣 品不超導(dǎo)的結(jié)論，而應(yīng)該在液氮溫度附近，通過(guò)后面所述的電流換向法或通斷法檢查。 (2)對(duì)于穩(wěn)態(tài)測(cè)量。當(dāng)恒溫器上的溫度計(jì)達(dá)到平衡值時(shí)，應(yīng)觀察樣品兩側(cè)電壓電極間 的電壓降及疊加的熱電勢(shì)值是否趨向穩(wěn)定，穩(wěn)定后可以采用如下方法。 ①電流換向法：將恒流電源的電流 I反向，分別得到電壓測(cè)量值 Ua, Ub,則超導(dǎo)材料 兩側(cè)電壓電極間的電阻為 U a -U b 2I ②電流通斷法：切斷恒流電源的電流, 此時(shí)電壓電極間測(cè)量到的電壓即是樣品及引線(xiàn)的 積分熱電勢(shì)，通電流后得到新的測(cè)量值, 減去熱電

15、勢(shì)即是真正的電壓降。 若通斷電流時(shí)測(cè)量 值無(wú)變化，表明樣品已經(jīng)進(jìn)入超導(dǎo)態(tài)。 四、實(shí)驗(yàn)儀器 1 .低溫恒溫器 實(shí)驗(yàn)用的恒溫器如圖 3所示，均溫塊1是一塊經(jīng)過(guò)加工 的紫銅塊，利用其良好的導(dǎo)熱性能來(lái)取得較好的溫度均勻區(qū)， 使固定在均溫塊上的樣品和溫度計(jì)的溫度趨于一致。銅套 2 的作用是使樣品與外部環(huán)境隔離，減小樣品溫度波動(dòng)。提拉 桿3采用低熱導(dǎo)的不銹鋼管以減少對(duì)均溫塊的漏熱，經(jīng)過(guò)定 標(biāo)的鉗電阻溫度計(jì) 4及加熱器5與均溫塊之間既保持良好的 熱接觸又保持可靠的電絕緣。測(cè)試用的液氮杜瓦瓶宜采用漏 熱小，損耗率低的產(chǎn)品，其溫度梯度場(chǎng)的穩(wěn)定性較好，有利 于樣品溫度的穩(wěn)定。為便于樣品在

16、液氮容器內(nèi)的上下移動(dòng)， 附設(shè)相應(yīng)的提拉裝置。 2 .測(cè)量?jī)x器 測(cè)量?jī)x由安裝了樣品的低溫恒溫器， 測(cè)溫、控溫儀器，數(shù)據(jù)采集、 傳輸和處理系統(tǒng)以及 電腦組成，既可進(jìn)行動(dòng)態(tài)法實(shí)時(shí)測(cè)量， 也可進(jìn)行穩(wěn)態(tài)法測(cè)量。 動(dòng)態(tài)法測(cè)量時(shí)可分別進(jìn)行不同 電流方向的升溫和降溫測(cè)量， 以觀察和檢測(cè)因樣品和溫度計(jì)之間的動(dòng)態(tài)溫差造成的測(cè)量誤差 以及樣品及測(cè)量回路熱電勢(shì)給測(cè)量帶來(lái)的影響。 動(dòng)態(tài)測(cè)量數(shù)據(jù)經(jīng)測(cè)量?jī)x器處理后直接進(jìn)入電 腦X，記錄儀顯示、處理或打印輸出，穩(wěn)態(tài)法測(cè)量結(jié)果經(jīng)由鍵盤(pán)輸入計(jì)算機(jī)作出 R-T特性 供分析處理或打印輸出。 五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1 .利用動(dòng)態(tài)法在電腦 X-Y記錄儀上分別畫(huà)出樣品在升溫和降溫過(guò)

17、程中的電阻一溫度曲線(xiàn)。 2 .樣品加裝保溫套后，重新進(jìn)行升溫和降溫過(guò)程動(dòng)態(tài)測(cè)量。 3 .利用穩(wěn)態(tài)法，在液氮溫度與室溫之間測(cè)出樣品的 R4分布。 4 .對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理、分析。 5 .對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行討論。 圖4高Tc超導(dǎo)體電阻一溫度特性測(cè)量?jī)x工作原理示意圖 1.超導(dǎo)樣品；2.鉗電阻溫度傳感器；3.加熱器；4.參考電阻；5.恒流源；6.恒流源；7.微 伏放大器；8.微伏放大器；9.放大器；10.功率放大器；11. PID; 12.溫度設(shè)定；13.比較 器；14.數(shù)據(jù)采集、處理、傳輸系統(tǒng) 六、注意事項(xiàng) 1 .動(dòng)態(tài)法測(cè)量時(shí)，熱弛豫對(duì)測(cè)量的影響很大。它對(duì)熱電勢(shì)的影響隨升降溫

18、速度變化以及相 變點(diǎn)的出現(xiàn)可能產(chǎn)生不同程度的變化。應(yīng)善于利用實(shí)驗(yàn)條件、觀察熱電勢(shì)的影響。 2 .動(dòng)態(tài)法測(cè)量中樣品溫度與溫度計(jì)溫度難以一致，應(yīng)觀察不同的升降溫速度對(duì)這種不一致 的影響。 3 .進(jìn)行穩(wěn)態(tài)法測(cè)量時(shí)可以選擇樣品在液面以上的合適高度作為溫度的粗調(diào)，而以電腦給定 值作為溫度的細(xì)調(diào)。 七、數(shù)據(jù)記錄與處理 八、思考題 1 .超導(dǎo)樣品的電極為什么一定要制作成如圖 2所示的四端子接法？假定每根引線(xiàn)的電阻為 0.1 Q,電極與樣品間的接觸電阻為 0.2Q,數(shù)字電壓表內(nèi)阻為 10M 試用等效電路分析當(dāng) 樣品進(jìn)入超導(dǎo)態(tài)時(shí)，直接用萬(wàn)用表測(cè)量與采用圖 2接法測(cè)量有何不同？ 答： 2 .設(shè)想一下，本實(shí)驗(yàn)適宜先做動(dòng)態(tài)法測(cè)量還是穩(wěn)態(tài)法測(cè)量？為什么？ 答： 3 .本實(shí)驗(yàn)的動(dòng)態(tài)法升降溫過(guò)程獲得的 R-T曲線(xiàn)有哪些具體差異？為什么會(huì)出現(xiàn)這些差異？ 答： 4 .給出實(shí)驗(yàn)所用樣品的超導(dǎo)起始溫度、中間溫度和零電阻溫度，分析實(shí)驗(yàn)的精度。 答： 5 .實(shí)驗(yàn)中如何保證溫度計(jì)測(cè)量的溫度與樣品溫度是相同的？ 答：