恩諾沙星注射液中乙酰甲喹、水楊酸的測(cè)定-高效液相色譜法(定稿)
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ICS 11.220B 41DB 37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB 37/T XXXXX—XXXX恩諾沙星注射液中乙酰甲喹、水楊酸的測(cè)定-高效液相色譜法Determination maquindox and salicylic acid in enrofloxacin injection by high performance liquid chromatographyXXXX - XX - XX 發(fā)布 XXXX - XX - XX 實(shí)施山 東 省 市 場(chǎng) 監(jiān) 督 管 理 局 發(fā) 布DB37/ XXXXX—XXXXI目 次前言 II1 范圍 .12 規(guī)范性引用文件 .13 原理 .14 試劑或材料 .15 儀器設(shè)備 .16 測(cè)定步驟 .16.1 供試品溶液的制備 .26.2 對(duì)照品溶液的制備 .26.3 儀器參考條件 .26.4 測(cè)定 .27 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 .28 檢測(cè)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度 .39 圖譜 .3DB37/ XXXXX—XXXXII前 言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出并監(jiān)督實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省畜牧業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:山東省獸藥質(zhì)量檢驗(yàn)所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:李有志、薄永恒、馮濤、陳玲、徐紅瑋、張琦、劉霄飛、劉道中。DB37/ XXXXX—XXXX1恩諾沙星注射液中乙酰甲喹、水楊酸的測(cè)定-高效液相色譜法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了恩諾沙星注射液中乙酰甲喹、水楊酸的高效液相色譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于恩諾沙星注射液中乙酰甲喹、水楊酸的測(cè)定。本方法乙酰甲喹檢出限為0.25 mg/mL、水楊酸檢出限為0.5 mg/mL。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 原理恩諾沙星注射液中乙酰甲喹、水楊酸經(jīng)稀釋后用高效液相色譜分離,二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè),保留時(shí)間和紫外光譜對(duì)照定性,外標(biāo)法定量。4 試劑或材料除非另有規(guī)定,所用試劑均為分析純;水符合GB/T 6682一級(jí)水的規(guī)定。4.1 乙腈(C 2H3N):色譜純。4.2 三乙胺(C 6H15N):優(yōu)級(jí)純。4.3 甲醇(CH 3OH):色譜純。4.4 磷酸(H 3PO4):含量≥85 %。4.5 乙酰甲喹(C 11H10N2O3)、水楊酸(C 7H6O3)對(duì)照品:純度≥98 %。4.6 0.025 mol/L 磷酸溶液:量取磷酸溶液(4.4)1.70 mL(準(zhǔn)確至 0.01 mL),置 1 000 mL 容量瓶中,加水 900 mL,用三乙胺調(diào)節(jié) pH 值至 3.0,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻。4.7 流動(dòng)相(0.025 mol/L 磷酸溶液+乙腈=85+15):取 0.025 moL/L 磷酸溶液 850 mL(4.6)加入乙腈(4.1)150 mL,搖勻,過(guò) 0.22 μm 有機(jī)微孔濾膜?,F(xiàn)用現(xiàn)配。4.8 有機(jī)微孔濾膜:0.22 μm。5 儀器設(shè)備5.1 高效液相色譜儀,配二極管陣列檢測(cè)器。5.2 分析天平:感量 0.000 01 g。6 測(cè)定步驟DB37/ XXXXX—XXXX26.1 供試品溶液的制備量取恩諾沙星注射液1.0 mL,置50 mL容量瓶中,加甲醇(4.3)稀釋至刻度,搖勻,精密量取5 mL置50 mL容量瓶中,用流動(dòng)相(4.7)稀釋至刻度,搖勻,即得。6.2 對(duì)照品溶液的制備稱乙酰甲喹、水楊酸對(duì)照品(4.5)50 mg(準(zhǔn)確至0.01 mg),置50 mL容量瓶中,加甲醇(4.3)稀釋至刻度,搖勻,精密量取1 mL置100 mL容量瓶中,用流動(dòng)相(4.7)稀釋至刻度,搖勻,即得,4 ℃保存。 6.3 儀器參考條件6.3.1 高效液相色譜參考條件色譜柱:C 18色譜柱,4.6 mm×250 mm,5 μm,或性能相當(dāng)者;流動(dòng)相:0.025 mol/L磷酸溶液+乙腈=85+15(4.7);流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣量:10 μL;柱溫:25 ℃。6.3.2 二極管陣列檢測(cè)器參考條件定性采集波長(zhǎng)范圍:200 nm~400 nm;定量波長(zhǎng):232 nm。6.4 測(cè)定6.4.1 定性測(cè)定通過(guò)樣品溶液色譜圖的保留時(shí)間與相應(yīng)對(duì)照品溶液的保留時(shí)間以及色譜峰的紫外光譜相對(duì)照定性。樣品溶液與對(duì)照品溶液保留時(shí)間的相對(duì)偏差不大于2.5 %;樣品溶液色譜峰的紫外光譜與對(duì)照溶液色譜峰的紫外光譜一致,則可判斷樣品中存在乙酰甲喹、水楊酸。6.4.2 定量測(cè)定取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10 μL注入液相色譜儀,在上述色譜條件下進(jìn)行測(cè)定,記錄232 nm波長(zhǎng)處的色譜圖,外標(biāo)法定量。7 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理供試品溶液中乙酰甲喹或水楊酸濃度按(1)進(jìn)行計(jì)算:.(1)=SXXCA?式中:CX ──供試品溶液中乙酰甲喹或水楊酸濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);CS ──對(duì)照品溶液中乙酰甲喹或水楊酸濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);AX ──供試品溶液中乙酰甲喹或水楊酸峰面積;AS ──對(duì)照品溶液中乙酰甲喹或水楊酸面積。DB37/ XXXXX—XXXX3試樣中乙酰甲喹或水楊酸的含量按(2)進(jìn)行計(jì)算:.(2)50=1XCV?式中:X ──試樣中乙酰甲喹或水楊酸的含量,單位為毫克每毫升(mg/mL);CX ──供試品溶液中乙酰甲喹或水楊酸濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);V ──供試品取樣量,單位為毫升(mL)。測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。8 檢測(cè)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度本方法乙酰甲喹檢出限為0.25 mg/mL、水楊酸檢出限為0.5 mg/mL,回收率在95 %~105 %之間,在重復(fù)性條件下兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5 %。9 圖譜恩諾沙星注射液中添加乙酰甲喹(20 μg/mL)、水楊酸(10 μg/mL)的液相色譜圖見(jiàn)圖1。 乙 -7.3568. 乙 -16.37AU0.1.203.450.67 乙.501.2.503.40.5.06.570.8.509.10.51.02.5130.41.50.160.571.08.5190.2圖 1 恩諾沙星注射液中添加乙酰甲喹(20 μg/mL)、水楊酸(10 μg/mL)的液相色譜圖恩諾沙星注射液空白色譜圖見(jiàn)圖2。 8.73AU0.1.203.450.67 乙.501.2.503.40.5.06.570.8.509.10.51.02.5130.41.50.160.571.08.5190.2圖 2 恩諾沙星注射液空白色譜圖_________________________________- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來(lái)的問(wèn)題本站不予受理。
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