2019年高考化學一輪總復習 考點掃描 專題31 化學實驗方案的設計與評價學案.doc

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專題三十一化學實驗方案的設計與評價 【復習目標】 1. 了解控制實驗條件的方法，能改進簡單的實驗方案。 2. 能綜合運用化學實驗原理和方法，設計實驗方案解決簡單的化學問題，能對實驗方案、實驗過程和實驗結果進行分析和評價。 【考情分析】《考試大綱》中要求“能根據(jù)實驗試題要求,設計、評價或改進實驗方案”，試題的呈現(xiàn)方式一般為利用限定的儀器裝置、藥品，根據(jù)題目要求進行實驗方案的設計；給出部分實驗環(huán)節(jié)，根據(jù)題目要求設計完整的實驗；對給出的實驗方案做出科學的評估，選擇最佳方案。題型主要以填空題簡答題出現(xiàn)，難度適中或中等偏上，縱觀高考化學試題,對化學實驗方案設計的考查越來越關注,逐漸在呈現(xiàn)上升的趨勢。 【考點過關】 考點一實驗方案設計 完整的化學實驗方案包括四大環(huán)節(jié)，即實驗原理、實驗裝置和藥品(包括裝置類型、儀器的組裝等)、實驗步驟(包括加裝藥品、氣密性檢查、除雜干燥、主體實驗、安全措施等)、實驗現(xiàn)象的觀察、記錄及實驗數(shù)據(jù)的分析處理等。設計合理的實驗方案必須掌握比較全面的實驗基本原理和基本技能，要做到設計原理正確，實驗程序合理，操作步驟簡便，現(xiàn)象明顯，相關結論正確。 1．基本原則 原則 內(nèi)容 科學性 實驗原理、實驗操作程序和方法應該正確 安全性 實驗設計時應盡量避免使用有毒藥品和進行具有一定危險性的實驗操作 可行性 實驗設計應切實可行，所需藥品、儀器、設備和方法等在中學實驗條件下能夠得到滿足 簡約性 裝置簡單、步驟少、藥品用量少、時間短 環(huán)保性 有毒、有害的物質必須處理，以免污染環(huán)境 經(jīng)濟性 合考慮原料的用量、價格 2.設計思路 設計內(nèi)容 基本思路 物質制備的設計 由所給原料和所需要制備的物質出發(fā)，根據(jù)化學原理設計出不同的制備方案，通過對比分析，找出最佳的制備途徑。即：實驗原料→實驗原理→途徑設計(途徑Ⅰ、途徑Ⅱ、途徑Ⅲ ……)→最佳途徑→ 實驗儀器→實驗方案→制得物質。由于大多數(shù)有機反應，副反應較多，且為可逆反應，因此設計有機物制備實驗方案時，盡可能選擇步驟少、副產(chǎn)物少的有機反應。若兩種有機物參加的可逆反應，應考慮多加一些價廉的反應物，以提高另一種反應物的轉化率和產(chǎn)率。另外，有機物的制備實驗，控制反應條件尤為重要 物質性質實驗的設計 先根據(jù)物質的)結構特點，預測物質可能具有的性質；然后選擇實驗時所需要的藥品及儀器；最后針對預測進行實驗。在性質實驗設計的具體過程中可細化為：探究性實驗方案的設計程序為：物質的結構特點→實驗事實→科學抽象→結論；驗證性實驗方案的設計程序為：物質的結構特點→性質推測→實驗驗證→結論 物質檢驗方案設計 首先對試樣進行外觀觀察，確定其顏色、氣味、狀態(tài)等。然后準備試樣，并進行檢驗。當試樣是固體時，應先取少量配成溶液，同時觀察試樣是否溶解，在溶解時有無氣體產(chǎn)生等，以初步判斷試樣可能含有哪類物質，最后根據(jù)實驗現(xiàn)象得出結論。解答有關檢測物質組成實驗的流程設計問題，常見的解題思路如下：取少量固體試樣→溶于水配成溶液→檢測溶液中存在的陰、陽離子→得出實驗結論；或取少量固體試樣→在氧氣流等環(huán)境中反應→檢測所產(chǎn)生的物質(如氣體)→得出實驗結論；或取少量試樣→加酸(或堿)溶液使其氣化→檢測氣體的成分→得出實驗結論 3.設計步驟 步驟 要求 明確目的原理 首先必須認真審題，明確實驗的目的要求，弄清題目有哪些新的信息，綜合已學過的知識，通過類比、遷移、分析，從而明確實驗原理 選擇儀器藥 根據(jù)實驗的目的和原理，以及反應物和生成物的性質、反應條件，如反應物和生成物的狀態(tài)，能否腐蝕儀器和橡皮、反應是否加熱及溫度是否控制在一定的范圍等，從而選擇合理的化學儀器和藥品 設計裝置步驟 根據(jù)上述實驗目的和原理，以及所選用的儀器和藥品，設計出合理的實驗裝置和實驗操作步驟。學生應具備識別和繪制典型的實驗儀器裝置圖的能力，實驗步驟應完整而又簡明 記錄現(xiàn)象數(shù)據(jù) 根據(jù)觀察，全面而準確地記錄實驗過程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù) 分析得出結論 根據(jù)實驗觀察的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，通過分析、計算、圖表、推理等處理，得出正確的結論 4.注意事項 注意事項 注意內(nèi)容 防倒吸 凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸 防爆炸 進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸，如H2還原CuO應先通H2，氣體點燃先驗純等 防氧化 如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中等 防吸水 如實驗、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采取必要措施，以保證達到實驗目的 冷凝回流 有些反應中，為減少易揮發(fā)液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等 【考點演練】氮化鋁(AlN)是一種新型無機非金屬材料。某AlN樣品僅含有Al2O3雜質，為測定AlN的含量，設計如下三種實驗方案。(已知：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋ NH3↑) 【方案1】取一定量的樣品，用以下裝置測定樣品中AlN的純度(夾持裝置已略去)。 (1)上圖C裝置中球形干燥管的作用是________________________________。 (2)完成以下實驗步驟：組裝好實驗裝置，首先____________________，再加入實驗藥品，接下來的實驗操作是____________________，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。打開K1，通入氮氣一段時間，測定C裝置反應前后的質量變化。通入氮氣的目的是________________________________。 (3)由于裝置存在缺陷，導致測定結果偏高，請?zhí)岢龈倪M意見______________。 【方案2】用下圖裝置測定m g樣品中AlN的純度(部分夾持裝置已略去)。 (4)為測定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是________(填選項序號)。 a．CCl4　　　　　b．C6H6 c．NH4Cl溶液 d．H2O (5)若m g樣品完全反應，測得生成氣體的體積為V mL(已轉換為標準狀況)，則AlN的質量分數(shù)是________(用含m、V的數(shù)學表達式表示)。 【方案3】按以下步驟測定樣品中AlN的純度： (6)步驟②生成沉淀的離子方程式為_________________________________。 (7)若在步驟③中未洗滌，測定結果將________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。 解析：(1)根據(jù)裝置和儀器作用分析，氨氣與濃硫酸發(fā)生反應生成硫酸銨，易發(fā)生倒吸，圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸。(2)組裝好實驗裝置后，由原理可知氣體制備需要先檢查裝置氣密性，再加入實驗藥品。接下來的實驗操作是關閉K1，打開K2，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。為了將裝置內(nèi)的氨氣全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準確測定裝置C的增重，打開K1，通入氮氣一段時間，測定C裝置反應前后的質量變化。(3)裝置中存在的缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進入裝置C，使測定結果偏高，改進的方法是C裝置出口處連接一個干燥裝置。(4)由于氨氣極易溶于水，難溶于有機溶劑(苯或CCl4 )，所以為了測定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是苯或CCl4，選ab。(5)若m g樣品完全反應，測得生成氣體的體積為V mL(已轉換為標準狀況)，設AlN的質量為x AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑ 41 22.4 L x V10－3L x=41V10－3/22.4 則AlN的質量分數(shù)=100%。 (6)步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳氣體反應生成，反應的離子方程式為AlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO。(7)若在步驟③中未洗滌，沉淀不洗滌得到濾渣質量會增大，測定結果會偏高。 答案：(1)防倒吸 (2)檢查裝置氣密性　關閉K1，打開K2　把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置(3)C裝置出口處連接一個干燥裝置(4)ab　(5)100%(6)AlO＋CO2＋2H2O===Al(OH)3↓＋HCO　(7)偏高 考點二化學實驗方案的評價 對化學實驗方案進行評價，主要從正確與錯誤、嚴密與不嚴密、準確與不準確、可行與不可行等方面作出判斷。另外有無干擾、是否經(jīng)濟、是否安全、有無污染等也是要考慮的方面。 評價方向 評價內(nèi)容 可行性 分析實驗方案是否科學可行；實驗操作是否安全合理；實驗步驟是否簡單方便；實驗效果是否明顯 綠色化學 實驗過程中是否造成環(huán)境污染；原料是否無毒、安全、易得；原料利用率及反應速率是否較高；反應速率是否較快 安全性 凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸；進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應先通H2，氣體點燃前先驗純等)；防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)；污染性的氣體要進行尾氣處理；有粉末狀物質參加的反應，要注意防止導氣管堵塞；防吸水(如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質時宜采取必要措施，以保證達到實驗目的) 規(guī)范性 冷凝回流(有些反應中，為減少易揮發(fā)液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)；易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻；儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序；其他如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等 【考點演練】TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。 (1)實驗室利用反應TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在無水無氧條件下制備TiCl4，實驗裝置示意圖如下： 有關物質性質如下表： 物質 熔點/℃ 沸點/℃ 其他 CCl4 －23 76 與TiCl4互溶 TiCl4 －25 136 遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧 儀器A的名稱是________。裝置E中的試劑是________。反應開始前依次進行如下操作：組裝儀器、________、加裝藥品、通N2一段時間后點燃酒精燈。反應結束后的操作包括：①停止通N2　②熄滅酒精燈?、劾鋮s至室溫。正確的順序為________(填序號)。欲分離D中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是________。 (2)工業(yè)上由鈦鐵礦(FeTiO3)(含F(xiàn)e2O3、SiO2等雜質)制備TiO2的有關反應包括： 酸溶　FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l) 水解　TiOSO4(aq)＋2H2O(l)H2TiO3(s)＋H2SO4(aq) 簡要工藝流程如下： ①試劑A為________(填化學符號)。鈦液Ⅰ需冷卻至70 ℃左右，若溫度過高會導致產(chǎn)品TiO2收率降低，原因是____________________________________________。 ②取少量酸洗后的H2TiO3，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液后無明顯現(xiàn)象，再加H2O2后出現(xiàn)微紅色，說明H2TiO3中存在的雜質離子是________。這種H2TiO3即使用水充分洗滌，煅燒后獲得的TiO2也會發(fā)黃，發(fā)黃的雜質是________(填化學式)。 解析：(1)制取TiCl4需要在無水無氧的環(huán)境中進行，實驗中用N2排出裝置內(nèi)的空氣，干燥管A中盛有的試劑是為了除去空氣中的O2和水蒸氣。E中應盛有濃硫酸，防止空氣中的水蒸氣進入裝置，使TiCl4發(fā)生水解，反應前，先組裝儀器、檢查裝置的氣密性，再裝入藥品。反應后，應先熄滅酒精燈，待裝置冷卻至室溫，再停止通入N2。D中的液態(tài)混合物為生成的TiCl4和揮發(fā)出的CCl4，由表中信息可知，二者互溶但沸點相差較大，可采取分餾(或蒸餾)的方法予以分離。(2)①鈦鐵礦中含有Fe2O3、SiO2等雜質，用硫酸溶解時，溶液中生成Fe2(SO4)3，則鈦液Ⅰ中含有TiOSO4、FeSO4和Fe2(SO4)3，加入試劑A后，結晶、過濾得到的是FeSO47H2O，所以試劑A是鐵粉，把Fe3＋還原為Fe2＋；由于TiOSO4容易水解，若溫度過高，則會有較多的TiOSO4水解為固體H2TiO3，過濾后混入FeSO47H2O中，導致TiO2產(chǎn)率降低。②先加KSCN溶液無現(xiàn)象，加H2O2后出現(xiàn)紅色，說明存在Fe2＋；經(jīng)加熱后Fe2＋被氧化為Fe2O3而使產(chǎn)品發(fā)黃。 答案：(1)干燥管　濃硫酸　檢驗裝置氣密性?、冖邰佟》逐s(或蒸餾)(2)①Fe　溫度過高會導致TiOSO4提前水解，產(chǎn)生H2TiO3沉淀?、贔e2＋　Fe2O3 考點三化學實驗與化學工藝流程 化學工藝流程題以新物質制備為背景的實驗題，涉及知識面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大，能很好的考查綜合運用化學試驗基礎知識解決實際問題的能力。要解決化學工藝流程題中物質的制備、合成等實際的化學問題，往往需要從成本角度(原料是否廉價易得)、環(huán)保角度(是否符合綠色化學的要求)、現(xiàn)實角度等思考，所以解題時首先要明確原料和產(chǎn)品(包括副產(chǎn)品)，即箭頭進出方向，其次依據(jù)流程圖分析反應原理，緊扣信息，搞清流程中每一步發(fā)生了什么反應，弄清有關反應原理，明確目的(如沉淀反應、除雜、分離)，最后聯(lián)系儲存的知識，有效地進行信息的利用，準確表述和工整書寫。 1．原料的預處理 預處理 目的 溶解 對金屬及其氧化物通常采用酸溶，如用硫酸、鹽酸、硝酸等，有時也常用堿溶（如鋁及氧化鋁等物質） 研磨 增大反應物接觸面積，以加快反應速率或使反應更充分 灼燒 原料的預處理，不易轉化的物質轉化為容易提取的物質：如海帶中提取碘 煅燒 使物質高溫下分解，或改變結構、使雜質高溫氧化、分解等。如煅燒石灰石、高嶺土 2．控制反應條件的方法 反應條件 目的 pH的控制 調(diào)節(jié)溶液的酸堿性使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀，利于過濾分離 控制溫度 根據(jù)需要升溫或降溫，改變反應速率或使平衡向需要的方向移動 控制壓強 改變反應速率，影響平衡移動 使用合適的催化劑 加快反應速率，縮短達到平衡需要的時間 趁熱過濾 防止某物質降溫時會析出減少結晶損失，提高純度 冰水洗滌 洗去晶體表面的雜質離子，并減少晶體在洗滌過程中的溶解損耗 有機溶劑洗滌 洗去晶體表面的雜質，降低晶體的溶解度，使晶體快速干燥 3．避免工藝流程中產(chǎn)生雜質的方法 (1)如果在制備過程中出現(xiàn)一些受熱易分解的物質或產(chǎn)物，則要注意對溫度的控制。如侯氏制堿法中的NaHCO3。 (2)如果產(chǎn)物是一種易水解的鹽，且水解產(chǎn)物中有揮發(fā)性的酸產(chǎn)生時，則要加相對應的酸來防止水解。 (3)如果產(chǎn)物是一種強氧化劑(或強還原劑)，則要防止它們與還原性(或氧化性)強的物質接觸。 (4)如果產(chǎn)物是一種易吸收空氣中的CO2或水而變質的物質，則要注意在制備過程中除去CO2或水，也要防止空氣中的CO2或水進入裝置中。 【考點演練】硫酸銅是一種應用極其廣泛的化工原料。以下是某工廠用含鐵廢銅為原料生產(chǎn)膽礬（CuSO45H2O）的生產(chǎn)流程示意圖： 膽礬和石膏在不同溫度下的溶解度（g/100g水）見下表 溫度（℃） 20 40 60 80 100 石膏 0.32 0.26 0.15 0.11 0.07 膽礬 32 44.6 61.8 83.8 114 請回答下列問題： （1）紅棕色濾渣的主要成分是 ； （2）寫出浸出過程中生成硫酸銅的化學方程式 ； （3）操作I的操作溫度應該控制在 ℃左右； （4）從溶液中分離出硫酸銅晶體的操作II應為 、 、洗滌、干燥； （5）反應產(chǎn)物中的NO可以循環(huán)使用，試僅用一個化學方程式表示NO轉化為HNO3 。 解析：對比原料與產(chǎn)品可知，該生產(chǎn)的主要工序：一是除去原料中的雜質鐵，二是利用溶解度數(shù)據(jù)分離石膏和膽礬。再進一步分析，由于目的是制膽礬，則投入的硝酸應反應完；雜質鐵應除去，除鐵一般方法是將之氧化成Fe3+然后調(diào)節(jié)溶液pH使之水解完全形成Fe(OH)3沉淀。該題經(jīng)這樣分析，題設的所有問題自然迎刃而解。 答案：（1）Fe(OH)3（2）3Cu+2HNO3+3H2SO4=3CuSO4+2NO↑+4H2O（3）100℃（4）冷卻結晶、過濾（5）4NO+3O2+H2O=4HNO3 【過關練習】 1. （衡水中學2018屆高三上學期一調(diào)）下述實驗中均有紅棕色氣體產(chǎn)生，對比分析所得結論不正確的是 A. 由①中的紅棕色氣體，推斷產(chǎn)生的氣體一定是混合氣體 B. 紅棕色氣體不能表明②中木炭與濃硝酸產(chǎn)生了反應 C. 由③說明濃硝酸具有揮發(fā)性，生成的紅棕色氣體為還原產(chǎn)物 D. ③的氣體產(chǎn)物中檢測出CO2，由此說明木炭一定與濃硝酸發(fā)生了反應 解析：A、①中有紅棕色氣體，說明產(chǎn)生了NO2，根據(jù)氧化還原反應規(guī)律，反應前后氮元素的化合價降低，說明必然有元素化合價升高，而該元素只能是氧元素，因此必然有氧氣生成。所以可推斷產(chǎn)生的氣體一定是混合氣體，選項A正確；B、硝酸受熱能分解產(chǎn)生NO2，所以②中產(chǎn)生的紅棕色氣體不一定是木炭與濃硝酸反應產(chǎn)生的，還有可能是硝酸分解產(chǎn)生的，選項B正確；C、③中紅棕色氣體的來源一定是硝酸，而硝酸并沒有與紅熱木炭直接接觸，必然是硝酸揮發(fā)后發(fā)生的變化，能體現(xiàn)硝酸的揮發(fā)性。不管NO2是由于硝酸分解產(chǎn)生的，還是與紅熱木炭反應產(chǎn)生的，均為硝酸中氮元素降價后的產(chǎn)物（即還原產(chǎn)物），選項C正確；D、③的氣體產(chǎn)物中檢測出CO2，有可能是木炭被揮發(fā)出的濃硝酸氧化產(chǎn)生的，但因為試管是暴露在空氣中的，也有可能是紅熱的木炭被空氣中的氧氣或者硝酸分解出的氧氣氧化產(chǎn)生的，選項D不正確。答案：D 2．（衡水金卷2018屆高三大聯(lián)考）根據(jù)侯德榜制堿原理制備少量NaHCO3的實驗，經(jīng)過制取氨氣、制取NaHCO3、分離NaHCO、干燥NaHCO3四個步驟。下列圖示裝置和原理能達到實驗目的的是 A. A B. B C. C D. D 解析：A、氯化銨受熱分解生成的氨氣和氯化氫在試管口遇冷又生成氯化銨固體，不能用加熱氯化銨固體的方法制備氨氣，A錯誤；B、氣流方向錯誤，應該從右側導管通入CO2氣體，B錯誤；C、從溶液中分離出碳酸氫鈉固體用過濾的方法，C正確；D、碳酸氫鈉受熱易分解生成碳酸鈉、水和二氧化碳，不能用該裝置干燥碳酸氫鈉，D錯誤。答案：C 3．（陜西西工大附中高三第一次月考）利用如圖所示裝置進行下列實驗，能得出相應實驗結論的是 選項 ① ② ③ 實驗結論 A 酸性高錳酸鉀 濃鹽酸 NaHCO3溶液 Cl2與水反應生成酸性物質 B 濃硫酸 蔗糖 澄清石灰水 濃硫酸具有脫水性、氧化性 C 濃硝酸 鐵片 NaOH溶液 鐵和濃硝酸反應可生成NO D 稀鹽酸 Na2CO3 Na2SiO3溶液 非金屬性：Cl>C>Si 解析：A、濃鹽酸被酸性高錳酸鉀溶液氧化生成氯氣，但濃鹽酸易揮發(fā)，生成的氯氣中含有氯化氫，氯化氫能與碳酸氫鈉反應，結論不正確，A錯誤；B、濃硫酸具有脫水性，將蔗糖炭化，生成的碳又被濃硫酸氧化生成CO2，CO2能使澄清石灰水變渾濁，B正確；C、鐵和濃硝酸反應生成NO2，C錯誤；D、鹽酸不是最高價含氧酸，不能比較元素的非金屬性強弱，D錯誤。答案：B 4．（合肥市2018年高三上學期第一次教學質量檢測）下列實驗操作不能達到預期目的的是 選項 實驗操作 預期目的 A 充滿NO2的密閉玻璃球分別浸泡在冷、熱水中 反應溫度是影響化學平衡的一種因素 B 向2支試管中加入同體積同濃度酸性KMnO4溶液，再分別加入同體積不同濃度過量的H2C2O4溶液 溶液濃度是影響化學反應速率的一種因素 C 向稀HNO3溶液中加入過量鐵粉充分反應后，滴人KSCN溶液 稀HNO3具有氧化性，能將Fe氧化成Fe3+ D 向盛有1mL稀AgNO3溶液的試管中滴加足量NaCl溶液后，再向其中滴加Na2S溶液 不同沉淀之間可以相互轉化 解析：A. 二氧化氮轉化為四氧化二氮的反應是可逆反應，將充滿NO2的密閉玻璃球分別浸泡在冷、熱水中，可以通過氣體顏色的變化，證明反應溫度是影響化學平衡的一種因素，A正確；B. 向2支試管中加入同體積同濃度酸性KMnO4溶液，再分別加入同體積不同濃度過量的H2C2O4溶液，根據(jù)溶液的褪色快慢，可以證明溶液濃度是影響化學反應速率的一種因素， B 正確；C. 向稀HNO3溶液中加入過量鐵粉充分反應后，滴人KSCN溶液，溶液不變紅，不能證明稀HNO3能將Fe氧化成Fe3+，C不正確；D. 向盛有1mL稀AgNO3溶液的試管中滴加足量NaCl溶液后生成白色沉淀，再向其中滴加Na2S溶液，沉淀逐漸變?yōu)楹谏?，可以證明不同沉淀之間可以相互轉化，D正確。答案：C 5．（臨沂市2018屆高三上學期期末）下列實驗操作、現(xiàn)象和結論均正確的是（ ） 選項 實驗操作 現(xiàn)象 結論 A 將光亮的鎂條放入盛有 NH4Cl溶液的試管中 有大量氣泡產(chǎn)生 反應中生成H2和NH3 B 將銅粉加入10molL-1 Fe2(SO4)3溶液中 溶液變藍 金屬鐵比銅活潑 C 淀粉溶液加稀硫酸、水浴加熱一段時間后，加新制的Cu(OH)2懸濁液，加熱 有磚紅色沉淀生成 淀粉水解后產(chǎn)生葡萄糖 D 將SO2氣體通入滴有酚酞的NaOH溶液中 溶液褪色 SO2有漂白性 解析：A、銨根水解顯酸性，將光亮的鎂條放入盛有NH4Cl溶液的試管中鎂消耗氫離子，進一步促進銨根水解，所以生成氫氣和氨氣，A正確；B、鐵離子能氧化金屬銅生成銅離子，溶液變藍，與金屬鐵比銅活潑沒有關系，B錯誤；C、加新制的Cu(OH)2懸濁液之前需要首先加入氫氧化鈉溶液中和催化劑硫酸，C錯誤；D、將SO2氣體通入滴有酚酞的NaOH溶液中發(fā)生復分解反應，氫氧化鈉被中和，溶液褪色，與二氧化硫的漂白性無關，二氧化硫不能漂白酸堿指示劑，D錯誤。答案：A 6．（茂名市五大聯(lián)盟學校2018屆高三3月聯(lián)考）某同學查閱教材得知，普通鋅錳電池筒內(nèi)無機物的主要成分為MnO2、NH4C1、ZnCl2等。他在探究廢干電池內(nèi)的黑色固體回收利用時，進行如圖所示實驗。下列有關實驗的敘述不正確的是 A. 操作①中玻璃棒能加快固體溶解 B. 操作②為過濾，得到的濾液顯酸性 C. 操作③盛放藥品的儀器是坩堝 D. 操作④的目的是除去濾渣中的雜質 解析：A．操作①中玻璃棒起到攪拌加速溶解的作用，選項A正確；B．普通鋅錳電池筒內(nèi)無機物質主要成分為MnO2、NH4Cl、ZnCl2等物質，NH4Cl、ZnCl2易溶于水，MnO2難溶于水，操作②是把固體與溶液分離，應是過濾，得到的濾液NH4Cl、ZnCl2水解顯酸性，選項B正確；C．由圖可知操作③是在坩堝內(nèi)灼燒濾渣，通常把泥三角放在三角架上，再把坩堝放在泥三角上，選項C正確；D．二氧化錳是黑色固體，能作雙氧水的催化劑，灼燒后的濾渣能加快雙氧水分解產(chǎn)生氧氣，能證明黑色固體是二氧化錳，所以該實驗的目的不是除去濾渣中雜質，選項D不正確。答案：D 7. (2017年高考全國卷Ⅰ)實驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)，下列說法正確的是(　　) A．①②③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液 B．管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度 C．結束反應時，先關閉活塞K，再停止加熱 D．裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應制備氯氣 解析：Zn粒中往往含有硫等雜質，因此生成的氫氣中可能混有H2S，所以KMnO4溶液除去H2S、焦性沒食子酸溶液吸收氧氣，最后通過濃硫酸干燥氫氣，A錯誤；氫氣是可燃性氣體，通過爆鳴法驗純，B正確；為了防止W受熱被氧化，應該先停止加熱，等待W冷卻后再關閉K，C錯誤；二氧化錳與濃鹽酸反應需要加熱，而啟普發(fā)生器不能加熱，所以啟普發(fā)生器不能用于該反應，D錯誤。故選B。 答案：B 8. (2018年高考全國卷Ⅰ) 醋酸亞鉻[(CH3COO)2CrH2O］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示，回答下列問題： （1）實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_________，儀器a的名稱是_______。 （2）將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關閉K3。 ①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應的離子方程式為_________。 ②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_____________。 （3）打開K3，關閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是________；d中析出磚紅色沉淀，為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是___________、_________、洗滌、干燥。 （4）指出裝置d可能存在的缺點______________。 答案：(1)去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗(2)Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋ 排除c中空氣 （3）c中產(chǎn)生H2使壓強大于大氣壓 （冰?。├鋮s 過濾 (4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸 解析：在鹽酸溶液中鋅把Cr3＋還原為Cr2＋，同時產(chǎn)生氫氣排盡裝置中的空氣防止氧化。生成的氫氣導致c中壓強增大，可以把生成的CrCl2壓入d裝置發(fā)生反應，據(jù)此解答。（1）由于醋酸亞鉻易被氧化，所以需要盡可能避免與氧氣接觸，因此實驗中所用蒸餾水均需煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中溶解氧；根據(jù)儀器構造可知儀器a是分液（或滴液）漏斗；（2）①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，說明Cr3＋被鋅還原為Cr2＋，反應的離子方程式為Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；②鋅還能與鹽酸反應生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化Cr2＋，所以氫氣的作用是排除c中空氣；（3）打開K3，關閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應生成氫氣，導致c中壓強增大，所以c中亮藍色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應；根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于水冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是（冰?。├鋮s、過濾、洗滌、干燥；（4）由于d裝置是敞開體系，因此裝置的缺點是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純。 9.（2018年高考全國卷Ⅱ）K3[Fe(C2O4)3]3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，可用于曬制藍圖?；卮鹣铝袉栴}： （1）曬制藍圖時，用K3[Fe(C2O4)3]3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應的化學方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；顯色反應的化學方程式為______________。 （2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進行實驗。 ①通入氮氣的目的是________________________________________。 ②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有___________、___________。 ③為防止倒吸，停止實驗時應進行的操作是_____________________________。 ④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗Fe2O3存在的方法是：________________。 （3）測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。 ①稱量m g樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c molL-1 KMnO4溶液滴定至終點。滴定終點的現(xiàn)象是___________________________。 ②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c molL-1 KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液V mL。該晶體中鐵的質量分數(shù)的表達式為________________________________。 答案：(1)3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]=Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4 (2) 隔絕空氣、使反應產(chǎn)生的氣體全部進入后續(xù)裝置 CO2 CO 先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣 取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3(3). 粉紅色出現(xiàn) 解析：（1）光解反應的化學方程式為2K3[Fe (C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑，反應后有草酸亞鐵產(chǎn)生，所以顯色反應的化學方程式為3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]＝Fe3[Fe(CN)6]2+ 3K2C2O4；（2）①裝置中的空氣在高溫下能氧化金屬銅，能影響E中的反應，所以反應前通入氮氣的目的是隔絕空氣排盡裝置中的空氣；反應中有氣體生成，不會全部進入后續(xù)裝置；②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，說明反應中一定產(chǎn)生二氧化碳。裝置E中固體變?yōu)榧t色，說明氧化銅被還原為銅，即有還原性氣體CO生成，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有CO2、CO；③為防止倒吸，必須保證裝置中保持一定的壓力，所以停止實驗時應進行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣即可；④要檢驗Fe2O3存在首先要轉化為可溶性鐵鹽，因此方法是取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。（3）①高錳酸鉀氧化草酸根離子，其溶液顯紅色，所以滴定終點的現(xiàn)象是粉紅色出現(xiàn)。②鋅把鐵離子還原為亞鐵離子，酸性高錳酸鉀溶液又把亞鐵離子氧化為鐵離子。反應中消耗高錳酸鉀是0.001cVmol，Mn元素化合價從+7價降低到+2價，所以根據(jù)電子得失守恒可知鐵離子的物質的量是0.005cVmol，則該晶體中鐵的質量分數(shù)的表達式為。 10. （2018年高考全國卷Ⅱ）硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O35H2O，M=248 gmol?1）可用作定影劑、還原劑?；卮鹣铝袉栴}： （1）已知：Ksp(BaSO4)=1.110?10，Ksp(BaS2O3)=4.110?5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質，選用下列試劑設計實驗方案進行檢驗： 試劑：稀鹽酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 實驗步驟 現(xiàn)象 ①取少量樣品，加入除氧蒸餾水 ②固體完全溶解得無色澄清溶液 ③___________ ④___________，有刺激性氣體產(chǎn)生 ⑤靜置，___________ ⑥___________ （2）利用K2Cr2O7標準溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下： ①溶液配制：稱取1.2000 g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸餾水在__________中溶解，完全溶解后，全部轉移至100 mL的_________中，加蒸餾水至____________。 ②滴定：取0.00950 molL?1的K2Cr2O7標準溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入過量KI，發(fā)生反應： Cr2O72?+6I?+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應：I2+2S2O32?S4O62?+2I?。加入淀粉溶液作為指示劑，繼續(xù)滴定，當溶液__________，即為終點。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80 mL，則樣品純度為_________%（保留1位小數(shù)）。 答案：（1）向無色溶液中加入過量的稀鹽酸，振蕩 有淡黃色沉淀生成 取上層清液，向上層清液中加入氯化鋇溶液，振蕩 有白色沉淀生成（2）燒杯 容量瓶 溶液的凹液面與刻度相平 滴入最后一滴硫代硫酸鈉溶液，溶液藍色褪去，且半分鐘后不復原 0.95 解析：本題化學探究實驗。（1）由題意可知，硫代硫酸鋇為難溶性鋇鹽，所以溶液中S2O32—會干擾SO42—的檢驗，因此檢驗硫代硫酸鈉中含有硫酸根，必須排除S2O32—對SO42—檢驗的干擾，因此將樣品溶解后，應向溶液中加入過量的稀鹽酸，稀鹽酸與硫代硫酸鈉反應生成氯化鈉、硫沉淀和二氧化硫氣體，然后取上層清夜，向溶液中加入氯化鋇溶液，觀察是否有白色沉淀生成。（2）配制硫代硫酸鈉溶液時，應在燒杯中溶解樣品，待冷卻后轉移到100ml容量瓶中，然后洗滌，再加入蒸餾水至溶液的凹液面與刻度相平；滴定時，反應生成的I2溶液遇淀粉指示劑變藍色，滴入硫代硫酸鈉溶液時，單質碘遇硫代硫酸鈉反應：，滴定終點為滴入最后一滴硫代硫酸鈉溶液，溶液藍色褪去，且半分鐘后不復原；由反應方程式可得如下關系式：K2Cr2O4~3I2~6Na2S2O3，24.80ml溶液中Na2S2O3的物質的量為1.1410—3mol，則1000ml溶液中Na2S2O3的物質的量為4.610—3mol，則樣品的純度為4.610—3248/1.2=0.95。 11. (2018屆山東省臨沂模擬)ClO2是一種優(yōu)良的消毒劑，其溶解度約是Cl2的5倍，溫度過高、濃度過大時均易發(fā)生分解，因此常將其制成KClO2固體。一種制備KClO2的新方法的實驗裝置如圖所示，具體操作為：取一定量的KClO3固體和硫酸肼(N2H4H2SO4)固體混合均勻后裝入250 mL的三頸燒瓶中，經(jīng)冰鹽水冷卻后的硫酸通過滴液漏斗加入，產(chǎn)生的ClO2氣體導出后用KOH溶液吸收即可得到KClO2。 請回答下列問題： (1)與分液漏斗相比，本實驗中使用滴液漏斗，其優(yōu)點是_________________。 (2)制備ClO2的化學方程式為____________________，加入的硫酸需要用冰鹽水冷卻的原因是______________________、______________________。 (3)實驗過程中通入空氣的目的是__________________。通過實驗分析可知空氣流速過快或過慢，均會導致KClO2產(chǎn)率降低，其原因是____________________。 (4)有人認為用圖示裝置吸收ClO2易引起倒吸，但經(jīng)過多次實驗均未發(fā)現(xiàn)有倒吸現(xiàn)象，其原因是________________________。 (5)有人認為用圖示裝置制備的KClO2中含有較多雜質，其原因是________________________。若在KOH溶液中添加一定量的H2O2，即可制得較純凈的KClO2，其原因是________(用離子方程式表示)。 答案：(1)滴液漏斗液面上方和三頸燒瓶液面上方氣體壓強相等，使液體能順利滴下(2)4KClO3＋N2H4H2SO4＋H2SO4===4ClO2↑＋N2↑＋2K2SO4＋4H2O(或4KClO3＋N2H4H2SO4＋3H2SO4===4ClO2↑＋N2↑＋4KHSO4＋4H2O)　防止液體飛濺　防止生成的ClO2受熱分解(3)將生成的ClO2全部導出以被KOH溶液吸收　空氣流速過快，反應不充分，空氣流速過慢，ClO2濃度過大，易發(fā)生分解(4)生成的ClO2中混有N2(5)生成KClO2的同時必有ClO2的氧化產(chǎn)物KClO3或KClO4生成　2ClO2＋H2O2＋2OH－===2ClO＋O2↑＋2H2O 解析：(2)由題意知，KClO3的還原產(chǎn)物為KClO2，則N2H4H2SO4的氧化產(chǎn)物是N2，根據(jù)得失電子守恒和元素守恒寫出并配平化學方程式。用冰鹽水冷卻硫酸可防止液體飛濺，并可防止生成的ClO2受熱分解。(5)KOH和ClO2發(fā)生氧化還原反應，一部分ClO2被氧化成KClO3或KClO4，因此制備的KClO2中含有較多雜質。在堿性條件下H2O2是一種良好的還原劑，其可與ClO2發(fā)生反應：2ClO2＋2KOH＋H2O2===2KClO2＋2H2O＋O2↑，從而得到較純凈的KClO2。