高臨界溫度超導(dǎo)體臨界溫度的電阻測(cè)量法

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1、高臨界溫度超導(dǎo)體臨界溫度的電阻測(cè)量法 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模? 1．利用動(dòng)態(tài)法測(cè)量高臨界溫度氧化物超導(dǎo)材料的電阻率隨溫度的變化關(guān)系。 2．通過實(shí)驗(yàn)掌握利用液氮容器內(nèi)的低溫空間改變氧化物超導(dǎo)材料溫度、測(cè)溫及控溫的原理和方法。 3．學(xué)習(xí)利用四端子法測(cè)量超導(dǎo)材料電阻和熱電勢(shì)的消除等基本實(shí)驗(yàn)方法以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析與處理。 4．選用穩(wěn)態(tài)法測(cè)量臨界溫度氧化物超導(dǎo)材料的電阻率隨溫度的變化關(guān)系并與動(dòng)態(tài)進(jìn)行比較。 實(shí)驗(yàn)儀器： １．低溫恒溫器 實(shí)驗(yàn)用的恒溫器如圖1所示，均溫塊１是一塊經(jīng)過加工的紫銅塊，利用其良好的導(dǎo)熱性能來取得較好的溫度均勻區(qū)，使固定在均溫塊上的樣品和溫度計(jì)的溫度趨于一致。

2、銅套２的作用是使樣品與外部環(huán)境隔離，減小樣品溫度波動(dòng)。提拉桿３采用低熱導(dǎo)的不銹鋼管以減少對(duì)均溫塊的漏熱，經(jīng)過定標(biāo)的鉑電阻溫度計(jì)４及加熱器５與均溫塊之間既保持良好的熱接觸又保持可靠的電絕緣。 圖1 低溫恒溫器圖 圖2 高Tc超導(dǎo)體電阻——溫度特性測(cè)量?jī)x工作原理示意圖 ２．測(cè)量?jī)x器 它由安裝了樣品的低溫恒溫器，測(cè)溫、控溫儀器，數(shù)據(jù)采集、傳輸和處理系統(tǒng)以及電腦組成，既可進(jìn)行動(dòng)態(tài)法實(shí)時(shí)測(cè)量，也可進(jìn)行穩(wěn)態(tài)法測(cè)量。動(dòng)態(tài)法測(cè)量時(shí)可分別進(jìn)行不同電流方向的升溫和降溫測(cè)量，以觀察和檢測(cè)因樣品和溫度計(jì)之間的動(dòng)態(tài)溫差造成的測(cè)量誤差以及樣品及測(cè)量

3、回路熱電勢(shì)給測(cè)量帶來的影響。動(dòng)態(tài)測(cè)量數(shù)據(jù)經(jīng)測(cè)量?jī)x器處理后直接進(jìn)入電腦Ｘ-Ｙ記錄儀顯示、處理或打印輸出。 實(shí)驗(yàn)原理： 1. 臨界溫度Tc的定義及其規(guī)定 超導(dǎo)體具有零電阻效應(yīng)，通常把外部條件（磁場(chǎng)、電流、應(yīng)力等）維持在足夠低值時(shí)電阻突然變?yōu)榱愕臏囟确Q為超導(dǎo)臨界溫度。實(shí)驗(yàn)表明，超導(dǎo)材料發(fā)生正?！瑢?dǎo)轉(zhuǎn)變時(shí)，電阻的變化是在一定的溫度間隔中發(fā)生，而不是突然變?yōu)榱愕?，如圖3所示。起始溫度Ts（Onset Point）為R—T曲線開始偏離線性所對(duì)應(yīng)的溫度；中點(diǎn)溫度Tm（mid Point）為電阻下降至起始溫度電阻Rs的一半時(shí)的溫度；零電阻溫度Ｔ為電阻降至零時(shí)的溫度。而轉(zhuǎn)變寬度ΔT定義為Rs下降到9

4、0％及10％所對(duì)應(yīng)的溫度間隔。對(duì)于高Tc氧化物超導(dǎo)體，由于其轉(zhuǎn)變寬度ΔＴ較寬，目前發(fā)表的文章中一般均給出零電阻溫度T（R＝0）的數(shù)值，有時(shí)甚至同時(shí)給出上述的起始溫度、中點(diǎn)溫度及零電阻溫度。而所謂零電阻在測(cè)量中總是與測(cè)量?jī)x表的精度、樣品的幾何形狀及尺寸、電極間的距離以及流過樣品的電流大小等因素有關(guān)，因而零電阻溫度也與上述諸因素有關(guān)。 2. 樣品電極的制作 目前所研制的高Tc氧化物超導(dǎo)材料多為質(zhì)地松脆的陶瓷材料，即使是精心制作的電極，電極與材料間的接觸電阻也常達(dá)零點(diǎn)幾歐姆，這與零電阻的測(cè)量要求顯然是不符合的。為消除接觸電阻對(duì)測(cè)量的影響，常采用圖4所示的四端子法。兩根電流引線與直流恒流電源相連，

5、兩根電壓引線連至數(shù)字電壓表或經(jīng)數(shù)據(jù)放大器放大后接至Ｘ-Ｙ記錄儀，用來檢測(cè)樣品的電壓。按此接法，電流引線電阻及電極1、4與樣品的接觸電阻與2、3端的電壓測(cè)量無關(guān)。2、3兩電極與樣品間存在接觸電阻，通向電壓表的引線也存在電阻，但是由于電壓測(cè)量回路的高輸入阻抗特性，吸收電流極小，因此能避免引線和接觸電阻給測(cè)量帶來的影響。按此法測(cè)得電極2、3端的電壓除以流過樣品的電流，即為樣品電極2、3端間的電阻。 3. 普通恒溫器控溫法 利用一般絕熱的恒溫器內(nèi)的電加熱器的加熱功率來平衡液池冷量，從而控制恒溫器的溫度穩(wěn)定在某個(gè)所需的中間溫度上。改變加熱功率，可使平衡溫度升高或降低。由于樣品及溫度計(jì)都安置在恒溫器內(nèi)

6、并保持良好的熱接觸，因而樣品的溫度可以嚴(yán)格控制并被測(cè)量。這樣控溫方式的優(yōu)點(diǎn)是控溫精度較高，溫度的均勻性較好，溫度的穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng)。 4. 熱電勢(shì)及其消除 用四端子法測(cè)量樣品在低溫下的電阻時(shí)常會(huì)發(fā)現(xiàn)，即使沒有電流流過樣品，電壓端也常能測(cè)量到幾微伏至幾十微伏的電壓降。而對(duì)于高Tc超導(dǎo)樣品，能檢測(cè)到的電阻常在10－5～10－1Ω之間，測(cè)量電流通常取1至100mA左右，取更大的電流將對(duì)測(cè)量結(jié)果有影響。據(jù)此換算，由于電流流過樣品而在電壓引線端產(chǎn)生的電壓降只在10－2～103μＶ之間，因而熱電勢(shì)對(duì)測(cè)量的影響很大，若不采取有效的測(cè)量方法予以消除，有時(shí)會(huì)將良好的超導(dǎo)樣品誤作非超導(dǎo)材料，造成錯(cuò)誤的判斷。 （1

7、）對(duì)于動(dòng)態(tài)測(cè)量。應(yīng)將樣品制得薄而平坦。樣品的電極引線盡量采用直徑較細(xì)的導(dǎo)線，例如直徑小于0.1mm的銅線。電極引線與均溫塊之間要建立較好的熱接觸，以避免外界熱量經(jīng)電極引線流向樣品。同時(shí)樣品與均溫塊之間用導(dǎo)熱良好的導(dǎo)電銀漿粘接，以減少熱弛豫帶來的誤差。另一方面，溫度計(jì)的響應(yīng)時(shí)間要盡可能小，與均溫塊的熱接觸要良好，測(cè)量中溫度變化應(yīng)該相對(duì)地較緩慢。對(duì)于動(dòng)態(tài)測(cè)量中電阻不能下降到零的樣品，不能輕易得出該樣品不超導(dǎo)的結(jié)論，而應(yīng)該在液氮溫度附近，通過后面所述的電流換向法或通斷法檢查。 （2）對(duì)于穩(wěn)態(tài)測(cè)量。當(dāng)恒溫器上的溫度計(jì)達(dá)到平衡值時(shí)，應(yīng)觀察樣品兩側(cè)電壓電極間的電壓降及疊加的熱電勢(shì)值是否趨向穩(wěn)定，穩(wěn)定后可

8、以采用如下方法。 ①電流換向法：將恒流電源的電流Ｉ反向，分別得到電壓測(cè)量值ＵA、ＵB，則超導(dǎo)材料測(cè)電壓電極間的電阻為 (4．4-3） ②電流通斷法：切斷恒流電源的電流，此時(shí)測(cè)電壓電極間量到的電壓即是樣品及引線的積分熱電勢(shì)，通電流后得到新的測(cè)量值，減去熱電勢(shì)即是真正的電壓降。若通斷電流時(shí)測(cè)量值無變化，表明樣品已經(jīng)進(jìn)入超導(dǎo)態(tài)。 預(yù)習(xí)思考題： 1:樣品的電極為什么一定要制作成如圖４所示的四端子接法?假定每根引線的電阻為0.1Ω，電極與樣品間的接觸電阻為0.2Ω，數(shù)字電壓表內(nèi)阻為10ＭΩ，試用等效電路分析當(dāng)樣品進(jìn)入超導(dǎo)態(tài)時(shí)，直接用萬用表測(cè)量與采用圖４接法測(cè)量有何不同?

9、 答： 端子接法可以很巧妙地利用電壓表的高內(nèi)阻來降低接點(diǎn)接觸電阻對(duì)超導(dǎo)體電阻的影響。若直接用萬用表測(cè)量，引線及接觸電阻串聯(lián)，測(cè)量值.若用四段子接法，相當(dāng)于超導(dǎo)體中間部分與電壓表并聯(lián)，再與剩下的超導(dǎo)部分及引線串聯(lián)最后接入恒流源中，由于超導(dǎo)體在超導(dǎo)狀態(tài)下電阻為0，因此并聯(lián)部分相對(duì)引線分壓幾乎為0，即，所以理想情況下測(cè)量值 2:設(shè)想一下，本實(shí)驗(yàn)適宜先做動(dòng)態(tài)法測(cè)量還是穩(wěn)態(tài)法測(cè)量?為什么? 答： 應(yīng)該先做動(dòng)態(tài)測(cè)量。因?yàn)閯?dòng)態(tài)測(cè)量方便，可以很快測(cè)出溫度間隔較小的數(shù)據(jù)并繪制出大體的圖。穩(wěn)態(tài)測(cè)量可能更精確，但由于測(cè)量過程繁瑣，只能選取適當(dāng)?shù)臏囟冗M(jìn)行測(cè)量，這時(shí)剛好可以利用之前動(dòng)態(tài)測(cè)量所繪制的圖來選擇靜態(tài)測(cè)量

10、溫度點(diǎn)，使得在超導(dǎo)轉(zhuǎn)變時(shí)溫度間隔足夠小來提高精度，而其他線性區(qū)則可選用較大溫度間隔避免浪費(fèi)時(shí)間。 實(shí)驗(yàn)步驟： 由于實(shí)驗(yàn)中溫度最小值達(dá)不到77.4.且實(shí)驗(yàn)儀器不能加熱。無法完成原理三中的控溫法。故只做了動(dòng)態(tài)測(cè)量。 （1）動(dòng)態(tài)測(cè)量的步驟 1.打開儀器和超導(dǎo)測(cè)量軟件。 2.儀器面板上《測(cè)量方式》選擇“動(dòng)態(tài)”，《樣品電流換向方式》選擇“自動(dòng)”，分別測(cè)出正《溫度設(shè)定》逆時(shí)針旋到底。 3.在計(jì)算機(jī)界面啟動(dòng)“數(shù)據(jù)采集”。 4.調(diào)節(jié)“樣品電流”至80mA。 5.將恒溫器放入裝有液氮的杜瓦瓶?jī)?nèi)，降溫速率由恒溫器的位置決定。直至泡在液氮中。 6.儀器自動(dòng)采集數(shù)據(jù)，畫出正反向電流所測(cè)電壓隨溫度

11、的變化曲線，最低溫度到77K。 7.點(diǎn)擊“停止采集”，點(diǎn)擊“保存數(shù)據(jù)”，給出文件名保存，降溫方式測(cè)量結(jié)束。 8.重新點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)采集”將樣品桿拿出杜瓦瓶，作升溫測(cè)量，測(cè)出升溫曲線。 9.根據(jù)軟件界面進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。 （2）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1．利用動(dòng)態(tài)法在電腦Ｘ-Ｙ記錄儀上分別畫出樣品在升溫和降溫過程中的電阻—溫度曲線。 2．對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理、分析。 3．對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行討論。 數(shù)據(jù)處理： 原始數(shù)據(jù)太多，這里只給出圖 I=80mA時(shí)的數(shù)據(jù)測(cè)量：實(shí)驗(yàn)時(shí)溫度降時(shí)從282.10到79.10。升時(shí)從78.90到277.40. 先由 計(jì)算出R的大小，然后得到下面的R-T圖。 時(shí)的動(dòng)態(tài)

12、測(cè)量： 由圖像可知 降溫時(shí)零電阻溫度中點(diǎn)溫度起始溫度 由圖像可知 升溫時(shí)零電阻溫度中點(diǎn)溫度起始溫度 由圖分析可得：在溫度低于110k時(shí)，電阻接近于零。溫度到達(dá)110后溫度陡然變化。中間快速增大的部分就是轉(zhuǎn)變區(qū)域，轉(zhuǎn)變寬度。 綜合上述的升降溫過程，可知該超導(dǎo)體近似數(shù)據(jù)為 零電阻溫度 中點(diǎn)溫度 起始溫度 擴(kuò)展：實(shí)驗(yàn)中還有以下的猜想，由于準(zhǔn)備不充分，沒有完成 1；可以測(cè)量不同電流作用下，R-T曲線的區(qū)別。 2；可以測(cè)量降溫快慢與浸入液氮深度之間的關(guān)系（需要量筒）。 誤差分析： 1；液氮是用保溫杯所裝，漏熱多，影響溫度梯度場(chǎng)，不利于樣品溫度的穩(wěn)定。

13、 2；儀器誤差：也許與電極距離、流過電流大小有關(guān)。 3；樣品各處溫度分布不均勻。對(duì)熱電勢(shì)的影響隨著升降溫速度的變化及變相點(diǎn)的出現(xiàn)可能有不同變化。 思考題： 1.本實(shí)驗(yàn)的動(dòng)態(tài)法升降溫過程獲得的Ｒ-Ｔ曲線有哪些具體差異。為什么會(huì)出現(xiàn)這些差異。 答：降溫曲線與升溫曲線大致相同，只是向左平移了一點(diǎn)?？芍嗤娮钑r(shí)降溫測(cè)量中所測(cè)得的溫度較低 是的單值函數(shù)，因此兩者極其相似，但由于是動(dòng)態(tài)測(cè)量，溫度傳感器與被測(cè)電阻均處在溫度梯度場(chǎng)中，因此所測(cè)得的溫度會(huì)稍稍偏向外界溫度。對(duì)于降溫測(cè)量所測(cè)溫度應(yīng)偏低，對(duì)于升溫測(cè)量所測(cè)溫度則會(huì)偏高，這樣降溫曲線會(huì)相對(duì)升溫曲線向左偏移。 2.給出實(shí)驗(yàn)所用樣品的超導(dǎo)起始溫度、中間溫度和零電阻溫度，分析實(shí)驗(yàn)的精度。 答： 樣品的超導(dǎo)起始溫度、中間溫度和零電阻溫度取升降溫曲線的平均值：零電阻溫度中點(diǎn)溫度起始溫度。由于只有2組數(shù)據(jù)，這兩組數(shù)據(jù)分別偏大偏小，取平均可減小此誤差，但是由于沒有進(jìn)行穩(wěn)態(tài)實(shí)驗(yàn)，數(shù)據(jù)過少。計(jì)算這2組數(shù)據(jù)的不確定度沒有多大意義，但從不同電流的Ｒ-Ｔ曲線疊加圖中可以大體判斷轉(zhuǎn)變溫度有3K左右的波動(dòng)范圍。實(shí)驗(yàn)精度估計(jì)在3K左右。