葡萄糖注射液中葡萄糖含量地測(cè)定實(shí)驗(yàn)報(bào)告材料

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1、word 設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告 題 目：葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定 課程名稱： 姓 名： 學(xué) 號(hào)： 系 別： 專 業(yè)： 班 級(jí)： 指導(dǎo)教師〔職稱〕： 實(shí)驗(yàn)學(xué)期： 至 學(xué)年 第 學(xué)期 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定 〔，，班，學(xué)號(hào)〕 摘要運(yùn)用氧化復(fù)原滴定的原理設(shè)計(jì)葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定方案并具體實(shí)施。從而進(jìn)一步掌握與標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法，鞏固氧化復(fù)原滴定的操作技能。學(xué)會(huì)間接碘量法測(cè)定葡萄糖含量的方法和原理，進(jìn)一步掌握返滴定法技能。其中，葡萄糖分子中

2、含有醛基，能被IO-定量地氧化為羧基。故可將一定量過(guò)量的在堿性條件下參加葡萄糖溶液中，使醛基完全轉(zhuǎn)化為羧基。再將其酸化，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的。所用指示劑為淀粉。根據(jù)所加標(biāo)準(zhǔn)溶液的量與滴定所耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的量結(jié)合反響式中各物質(zhì)之間的計(jì)量關(guān)系，便可計(jì)算葡萄糖的含量。該方法簡(jiǎn)便易行且準(zhǔn)確度高，根本符合實(shí)驗(yàn)要求。 關(guān)鍵詞 葡萄糖注射液樣品〔5%〕(0.05mol/L)標(biāo)液 (0.1mol/L) 標(biāo)液 間接碘量法 返滴定法 1 引言 目前測(cè)定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法有兩種： 標(biāo)準(zhǔn)溶液。一邊搖動(dòng)，一邊緩慢參加1mol/LNaOH溶液，直至溶液呈淺黃色。將碘量瓶加塞放置10～15m

3、in后，用少量水沖洗瓶蓋與碘量瓶壁，然后參加2mL、6mol/LHCl使溶液成酸性，立即用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，參加3mL、5g/L淀粉指示劑，繼續(xù)滴定藍(lán)色恰好消失且半分鐘不褪色即為終點(diǎn)[1]。根據(jù)滴定消耗溶液的體積計(jì)算試樣中葡萄糖的含量。這種方法簡(jiǎn)便易行，且準(zhǔn)確度較高。 第二種方案:旋光法：由于葡萄糖分子結(jié)構(gòu)中的五個(gè)碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法測(cè)定含量。操作方法：取出旋光計(jì)的測(cè)定管，先用蒸餾水為空白對(duì)儀器進(jìn)展校正。用供試液〔5％葡萄糖注射液〕沖洗數(shù)次，緩緩注入供試液適量〔注意勿使發(fā)生氣泡〕。置于旋光計(jì)，讀取旋光度，連續(xù)測(cè)定3次，取平均值。在一定溫度下，根據(jù)[2]計(jì)算試

4、樣中葡萄糖的含量。這種方法簡(jiǎn)便易行，實(shí)驗(yàn)誤差小。 本實(shí)驗(yàn)采用第一種方案進(jìn)展葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定。﹙本方法的相對(duì)誤差約為0.1%，在誤差要求圍之﹚。 2 實(shí)驗(yàn)原理 2.1 (0.1mol/L)的標(biāo)定 因?yàn)樵谒嵝匀芤褐袝?huì)將氧化為與等混合物，使得反響無(wú)定量關(guān)系。所以不能用直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液。通常采用作為基準(zhǔn)物，以淀粉為指示劑，用間接碘量法標(biāo)定溶液。有關(guān)反響如下： ∴相關(guān)計(jì)算式： 2.2 (0.05mol/L)的標(biāo)定 溶液可用為基準(zhǔn)物進(jìn)展標(biāo)定，但有劇毒，故采用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展標(biāo)定。反響如下： ∴相關(guān)計(jì)算式： 2.3 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定 將一定量過(guò)量

5、的在堿性條件下參加葡萄糖溶液中，與OH-作用可生成IO-，而葡萄糖分子中的醛基能夠定量地被IO-氧化為羧基。反響如下： 總反響式： 過(guò)量的未與葡萄糖作用的IO-在堿性溶液中歧化成I-和IO3-,它們?cè)谒嵝詶l件下，又反響生成。反響如下： 總反響式： 再用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的： ∴相關(guān)計(jì)算式： 2.4 樣品的檢測(cè)： 本實(shí)驗(yàn)所用樣品為葡萄糖注射液〔5%〕； 石藥銀湖制藥生產(chǎn)，規(guī)格：250mL,g； 國(guó)標(biāo)：葡萄糖含量應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%～105.0% 產(chǎn)品批號(hào)： 3 實(shí)驗(yàn)用品 3.1 實(shí)驗(yàn)儀器：全自動(dòng)電光分析天平，稱量瓶，電子秤，移液管(25mL)，3個(gè)碘量瓶

6、(250mL)，酸式滴定管﹙50mL﹚，燒杯﹙50mL、100 mL各一個(gè)﹚，容量瓶〔250mL〕,膠頭滴管，玻璃棒，鐵架臺(tái)〔帶滴定管夾〕，吸耳球 實(shí)驗(yàn)試劑： (0.1mol/L)、〔s〕、 (0.05mol/L)、淀粉(5g/L)、KI〔100g/L〕、HCl〔6mol/L〕、NaOH(1mol/L)、葡萄糖注射液樣品〔5%)、蒸餾水 4 實(shí)驗(yàn)步驟 4.1 (0.1mol/L)的標(biāo)定 4.1.1 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液 于干凈的100mL的燒杯中，加適量蒸餾水溶解，將溶液定量地轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，洗滌玻璃棒和燒杯2到3次，定容，搖勻。計(jì)算標(biāo)液的濃度。 4.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)

7、定 標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL的碘量瓶中，參加5mL、6mol/L的HCl再參加10mL、100g/LKI溶液，搖勻；在暗處放置5min后〔讓與I-反響充分〕，用蒸餾水沖洗瓶口，參加50mL蒸餾水，用待標(biāo)定的溶液滴定至淺黃色，然后參加3mL、5g/L的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色完全退去呈亮綠色即為終點(diǎn)。記錄消耗溶液的體積。平行滴定三次，計(jì)算的濃度和相對(duì)平均偏差〔≤0.2%〕。 4.2 (0.05mol/L)的標(biāo)定 溶液于250mL的碘量瓶中，參加50mL蒸餾水，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，然后參加3mL、5g/L的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色完全褪去即為終點(diǎn)。記錄消耗溶液的體積。平行滴

8、定三次，計(jì)算的濃度和相對(duì)平均偏差〔≤0.2%〕。 4.3 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定 用移液管移取25.00mL葡萄糖注射液于250mL容量瓶中，定容，搖勻。 標(biāo)準(zhǔn)溶液。一邊搖動(dòng)，一邊緩慢參加1mol/LNaOH溶液，直至溶液呈淺黃色。將碘量瓶加塞放置10～15min，使之完全反響。用少量水沖洗瓶蓋與碘量瓶壁，然后參加2mL、6mol/LHCl使溶液成酸性，立即用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，參加3mL、5g/L淀粉指示劑，繼續(xù)滴定藍(lán)色恰好消失即為終點(diǎn)。記錄消耗溶液的體積，平行滴定三次，計(jì)算試樣中葡萄糖的含量(以g/L表示)與相對(duì)平均偏差〔≤0.2%〕。 實(shí)驗(yàn)完畢后，將儀器洗滌干

9、凈，廢液回收到廢液桶中，整理好實(shí)驗(yàn)臺(tái)，并登記數(shù)據(jù). 5 實(shí)驗(yàn)記錄與數(shù)據(jù)處理 5.1 (0.1mol/L)的標(biāo)定 m樣+瓶/g m樣+剩/g mK2Cr2O7/g VK2Cr2O7/ml CK2Cr2O7/mol/L 250 編號(hào) 1 2 3 VK2Cr2O7/ml V初/ml V末/ml VNa2S2O3/ml a2S2O3/mol/L a2S2O3平均值/mol/L 相對(duì)偏差/% 相對(duì)平均偏差/% 5.2 (0.05mol/L)的標(biāo)定 編

10、號(hào) 1 2 3 VI2/ml a2S2O3/mol/L V初/ml V末/ml VNa2S2O3/ml CI2/mol/L CI2的平均值/mol/L 相對(duì)偏差/% 5.3 葡萄糖注射液中葡萄糖含量 編號(hào) 1 2 3 VI2/ml V初/ml V末/ml VNa2S2O3/ml CC6H1206/mol/L CC6H1206的平均值/mol/L 試樣中C6H12O6含量w/g/L 相對(duì)偏差/%

11、 相對(duì)平均偏差/% 5.4 樣品的檢測(cè) 國(guó)標(biāo):葡萄糖含量應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%-105.0%,而本實(shí)驗(yàn)所測(cè)葡萄糖含量%，說(shuō)明該葡萄糖注射液樣品〔5%〕中的葡萄糖過(guò)少，也可能是含有另外一種含醛基的有機(jī)物或能與I2發(fā)生反響的物質(zhì)。總之，該葡萄糖注射液樣品〔5%〕不合規(guī)格。 6 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 6.1 測(cè)定結(jié)果 本實(shí)驗(yàn)采用間接碘量法測(cè)定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量，其中所標(biāo)定Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 ；標(biāo)定I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 ，葡萄糖注射液中葡萄糖的含量為 ；經(jīng)檢驗(yàn)，此試樣不合規(guī)格。實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果的準(zhǔn)確度較高，說(shuō)明此實(shí)驗(yàn)方法較好。 6.2 誤差分析 6.2

12、.1 儀器誤差：儀器本身不夠準(zhǔn)確?？赡艿那闆r有：分析天平靈敏度不夠高，讀數(shù)時(shí)存在±0.0002g 的絕對(duì)誤差；酸式滴定管刻度不準(zhǔn)，讀數(shù)時(shí)存在±0.02mL的絕對(duì)誤差。 6.2.2 主觀誤差：由于人眼區(qū)分顏色的敏銳度不高，導(dǎo)致滴定終點(diǎn)判斷不夠準(zhǔn)確；在讀數(shù)時(shí)也有人為因素干擾。 6.2.3 試劑誤差：試劑純度可能不夠高和蒸餾水中可能含有微量雜質(zhì)使分析結(jié)果系統(tǒng)的偏高或偏低。 6.2.4 誤差具有傳遞性，由于所測(cè)c本身存在一定誤差，從而使CI2和葡萄糖的含量的測(cè)定值也出現(xiàn)一定的誤差。 6.2.5 I2容易揮發(fā)，在滴定過(guò)程中有微量I2揮發(fā)，且還有一些殘留在碘量瓶蓋上，導(dǎo)致滴定消耗溶液的

13、體積偏低，使測(cè)量結(jié)果出現(xiàn)偏差。 6.3 須知事項(xiàng) 6.3.1 滴定時(shí)的正確操作：見(jiàn)滴成線，逐滴參加，懸而不落〔半滴滴入〕。 6.3.2 確定滴定終點(diǎn)時(shí)，要注意在規(guī)定時(shí)間〔一般為半分鐘〕不褪色再讀數(shù)。 6.3.3 處理數(shù)據(jù)時(shí)有效數(shù)字位數(shù)的保存應(yīng)嚴(yán)格按有效數(shù)字的修約規(guī)如此〔四舍六入五成雙〕和運(yùn)算規(guī)如此保存。 6.3.4 氧化葡萄糖時(shí)滴加NaOH的速度不能過(guò)快。否如此過(guò)量IO-還來(lái)不與氧化葡萄糖就歧化成IO3-和I-，可能導(dǎo)致葡萄糖不能完全被氧化，使測(cè)定結(jié)果偏低。 6.3.5 碘易受有機(jī)物的影響，不可使用軟木塞、橡皮塞，并應(yīng)貯存于棕色瓶避光保存。配制和裝液時(shí)應(yīng)戴上手套。I2溶

14、液不能裝在堿式滴定管中。 6.3.6 標(biāo)定葡萄糖時(shí)，用HCl酸化后，應(yīng)立即用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)展滴定。因?yàn)樵趬A性溶液中生成的IO3-和I-在酸化時(shí)生成I2，I2易揮發(fā)。 6.3.7 滴定時(shí)使用碘量瓶，不要?jiǎng)×覔u動(dòng)，以減少I2的揮發(fā)；淀粉指示劑在接近終點(diǎn)時(shí)才參加，預(yù)先參加它會(huì)包圍局部I2而影響滴定終點(diǎn)的判斷。 6.4 收獲體會(huì) 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)本身就是一門嚴(yán)謹(jǐn)而細(xì)密的課程。每一步操作我們都應(yīng)認(rèn)真做好。每一次數(shù)據(jù)的處理我們都應(yīng)嚴(yán)格地按照有效數(shù)字修約規(guī)如此、運(yùn)算規(guī)如此認(rèn)真準(zhǔn)確地計(jì)算并對(duì)其進(jìn)展分析。 然而滴定分析又是這門課程的重要局部，因而我們需要好好掌握滴定方法，滴定終點(diǎn)的判斷以與指示劑的使用等。

15、通過(guò)這次實(shí)驗(yàn)，我再一次熟練掌握了使用分析天平、移液管、滴定管的操作技能，掌握了氧化復(fù)原滴定法的根本原理，學(xué)會(huì)了間接碘量法和返滴定法測(cè)定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量的方法。我相信，通過(guò)這次實(shí)驗(yàn)，我運(yùn)用已學(xué)知識(shí)解決問(wèn)題的綜合能力也將得到提高。 參考文獻(xiàn) [1] 華中師大學(xué)，東北師大學(xué)，師大學(xué)，師大學(xué). 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)〔第三版〕. :高等教育,2011,87 [2] 胡宏紋. 有機(jī)化學(xué)，:高等教育，2011,61 [3] 大學(xué),大學(xué),大學(xué),中國(guó)科技大學(xué). 分析化學(xué)〔第五版〕. :高等教育,2011,247-248,406 〔附英文題目、摘要、關(guān)鍵詞〕 Assay of glucose

16、in the glucose injection (Chemistry department, Applied chemistry,class, Learning numbers ) Abstract Determination of glucose in the redox titration of the principles of design glucose injection programs and the specific implementation. To further understand the preparation and calibration of

17、the standard solution of and I2, to consolidate the skills of the redox titration. The methods and principles of the Society of indirect iodometric method for determination of glucose content, to further understand the back titration skills. Among them, the glucose molecules containing aldehyde gro

18、ups, can be the IO-quantitatively oxidized to carboxyl. It can be a certain amount of excess I2 under alkaline conditions by adding glucose solution, the aldehyde pletely converted into carboxyl. Then acidified precipitation I2, with standard solution titration. Indicator for starch. According to t

19、he amount of added I2 standard solution and titration of the consumption amount of Standard Solution bined with the measurement of the relationship between the various substances in the reaction, calculate the amount of glucose. The method is simple, highly accurate, in line with the experimental requirements.Keywords glucose injection samples (5%) I2 (0.05 mol / L) standard solution (0.1 mol / L) indirect iodometric method . 8 / 8