《固態(tài)法醬香型白酒原酒》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn) 征求意見稿

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61 國(guó) 酒 業(yè) 協(xié) 會(huì) 團(tuán)體 標(biāo)準(zhǔn) 2016 固態(tài) 法 醬香型 白酒原酒 擊此處添加與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識(shí) (征求意見 稿 ) 布 施 中國(guó)酒業(yè)協(xié)會(huì) 發(fā)布 言 本標(biāo)準(zhǔn)按照 2009給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)酒業(yè)協(xié)會(huì)固態(tài)白酒原酒委員會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)酒業(yè)協(xié)會(huì) 白酒 標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位： ××× 、 ××× 、 ××× 。 本標(biāo)準(zhǔn)主要 起草人： ××× 、 ××× 。 本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。 言 固態(tài) 法 白酒原酒是中國(guó)白酒產(chǎn)業(yè)價(jià)值鏈的上游部分，部分 白酒 生產(chǎn) 企業(yè) 為了 提高產(chǎn)品質(zhì)量，會(huì) 通過流通 渠道 采購(gòu)傳統(tǒng)白酒 優(yōu)勢(shì)生產(chǎn) 地區(qū) 的 固態(tài) 發(fā)酵 白酒原酒 。目前 ，我國(guó)白酒 國(guó)家 標(biāo)準(zhǔn) 和 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)體系 中僅制定了原酒和基酒流通技術(shù)管理標(biāo)準(zhǔn)， 尚 未制定關(guān)于原酒 產(chǎn)品 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) ， 為 加強(qiáng)對(duì)我國(guó)固態(tài)白酒原酒行業(yè)管理，推動(dòng)白酒產(chǎn)業(yè)技術(shù)進(jìn)步，保障固態(tài)白酒原酒質(zhì)量管理和安全追溯體系，促進(jìn)行業(yè)健康有序發(fā)展，中國(guó)酒業(yè)協(xié)會(huì) 根據(jù)《中國(guó) 酒業(yè)協(xié)會(huì) 團(tuán)體 標(biāo)準(zhǔn) 管理 規(guī)范 》 章程 及 有關(guān) 政策要求提出 并制定 本 標(biāo)準(zhǔn) 。 態(tài)法 醬香型 白酒原酒 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 固態(tài)法 醬香型 白酒原酒 的術(shù)語(yǔ)和定義、產(chǎn)品分類、要求、分析方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于 固態(tài)法 醬香型 白酒原酒 的生產(chǎn)、檢驗(yàn)與銷售。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 10345 白酒分析方法 10346 白酒檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 15109 白酒工業(yè)術(shù)語(yǔ) 蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中 氨基甲酸乙酯 的測(cè)定 1911 食品中 鄰苯二甲酸 酯的測(cè)定 3 術(shù)語(yǔ)和定義 15109確立的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 態(tài)法 醬香型 白酒 原酒 糧谷為原料， 以 醬香大曲為糖化發(fā)酵劑， 石窖 為 發(fā)酵 容器， 經(jīng) 固態(tài)糖化、發(fā)酵、蒸餾而成，可作為固態(tài)白酒基酒和調(diào)味酒使用，未添加食用酒精及非白酒發(fā)酵產(chǎn)生的呈 香呈味物質(zhì)，具有本品固有風(fēng)格特征的白酒。 酒 真實(shí)性 酒原酒符合 其定義所 聲稱的工藝 和 要求。 酒精揮發(fā)物總量 酒 原酒 中除酒精之外的揮發(fā)性物質(zhì)（酸 類 、酯類、醛類及高級(jí)醇 等 ）的總含量。 4 要求 官要求 符合固態(tài)法醬香型白酒 原酒 應(yīng)有 的感官 特點(diǎn) ， 滿足 作為 白酒基酒和調(diào)味酒 使用的 要求。 化要求 應(yīng)符合表 1 的 要求 。 1 理化 要求 項(xiàng) 目 要 求 酒精度 （ 20℃ ） (體積 分?jǐn)?shù)） /（ %） ≥ ： 非酒精揮發(fā)物總量 應(yīng) 符合固態(tài) 法醬 香型白酒原酒的要求 。 實(shí)性要求 用氣相色譜測(cè)定產(chǎn)品揮發(fā)性風(fēng)味組分 指紋圖譜 ， 建立傳統(tǒng) 醬 香型 白酒 原酒 數(shù)據(jù) 庫(kù)， 通過氣相色譜指紋 圖譜 驗(yàn)證 其 真實(shí)性 。 用穩(wěn)定同位素 質(zhì)譜 測(cè)定白酒中乙醇及微量醇酯 的 13C/12C 比值 ， 建立傳統(tǒng) 醬 香型白酒原酒同位素?cái)?shù)據(jù)庫(kù) ， 綜合判斷原酒是否存在添加外源乙醇或外源 呈香呈味 物質(zhì)的可能性 。 品安全 要求 香型 白酒原酒的食品安全指標(biāo)要求應(yīng)符合表 2的規(guī)定。 表 2 食品安全 指標(biāo)要求 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 甲醇 a/（ g/L） ≤ 化物 a（以 ） /（ ） ≤ （以 ） /（ ） ≤ 基甲酸乙酯 /（ ） ≤ 斯巴甜 不得 檢出 糖精鈉 不得 檢出 乙?；前匪徕?(又名安賽蜜 ) 不得 檢出 環(huán)己基氨基磺酸鈉 (又名甜蜜素 ) 不得 檢出 a 甲醇、氰化物指標(biāo)均按 100％酒精度折算。 香型 白酒原酒 的食品安全 風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè) 指標(biāo)要求應(yīng)符合表 3的規(guī)定。 表 3 食品安全 風(fēng)險(xiǎn) 監(jiān)測(cè) 指標(biāo)要求 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 鄰苯二甲酸二 (2酯 (（ ） ≤ 苯二甲酸二丁酯（ （ ） ≤ 分析方法 官要求 感官 檢驗(yàn) 和 感官分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)方法參考附錄 A。 化要求 酒精度檢測(cè)參考 0345酒分析方法 ，酒精度實(shí)測(cè)值與標(biāo)簽標(biāo)示值允許差為± 1.0% 非 酒精 揮發(fā)物總量 檢測(cè) 參考 附錄 C。 實(shí)性要求 酒真實(shí)性數(shù)據(jù)庫(kù)構(gòu)建參考附錄 B。 相 色譜 指紋圖譜檢測(cè)方法參考附錄 C。 定同位素 樣品 檢測(cè)方法參考 附錄 D。 品 安全 要求 食品安全指標(biāo)甲醇、氰化物、鉛檢驗(yàn)參考 氨基甲酸乙酯檢驗(yàn)參考 鄰苯二甲酸二（ 2（ 鄰苯二甲酸二丁酯（ 測(cè)參考食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 1911。 合評(píng)價(jià) 要求 合原酒產(chǎn)品感官品評(píng)、理化檢驗(yàn)及真實(shí)性檢驗(yàn) 結(jié)果 ，按照以下情況進(jìn)行 判定： a) 產(chǎn)品應(yīng)滿足所有食品安全指標(biāo) 和 食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)指標(biāo) 要求， 其中 任何一項(xiàng)不合格，則判產(chǎn)品不合格 。 b) 產(chǎn)品質(zhì)量等級(jí)根據(jù)附錄 A 感官品評(píng)總分進(jìn)行 初步 劃分 。 c) 產(chǎn)品應(yīng)滿足真實(shí)性 和理化 要求，結(jié)合 感官品評(píng)總分進(jìn)行綜合判定 。 供需雙方對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果 有異議時(shí)，可由相關(guān)各方協(xié)商解決，或委托有關(guān)單位進(jìn)行仲裁檢驗(yàn)， 以仲裁檢驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)。 6 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存按 10346執(zhí)行 。 錄 A （規(guī)范性附錄） 固態(tài) 法 醬香型 白酒原酒 感官質(zhì)量評(píng)價(jià)指南 評(píng)人員 品評(píng)人員從專家品酒師 庫(kù)中隨機(jī)選出 7人。 品編碼 樣品采用隨機(jī) 3位數(shù)編碼，每人每天品評(píng)不超過 10輪，總數(shù)不超過 50個(gè)。 價(jià)依據(jù) 醬香 型 原酒感官質(zhì)量等級(jí)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)參考表 醬香 型 原酒感官評(píng)語(yǔ) 及打分細(xì)則 參考表 表 香 型 原酒感官質(zhì)量等級(jí)評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn) 項(xiàng) 目 要 求 特級(jí) 優(yōu) 級(jí) 一級(jí) 二級(jí) 三級(jí) 不合格 色澤和外觀 無(wú)色， 微黃 ， 淡綠色，淺 橙黃 色 。 酒齡 越長(zhǎng)，微黃的程度越深 。 澄清透明，無(wú) 油面， 無(wú) 沉淀，無(wú) 混濁 ， 無(wú)懸浮物。 與 醬 香原酒應(yīng)有的色澤明顯不符，嚴(yán)重失光或渾濁，有明顯異香、異味，酒體寡淡、不協(xié)調(diào)，或有其他明顯的缺陷。 （除色澤外，只要有其中一條，則判為不合格品。） 香 氣 主體香突出 ， 聞香正， 酒香融合。具有 特殊香味，可用作調(diào)味酒。 主體香突出 ，聞香 正， 酒香融合。 主體香較突出 ，聞香 正， 酒香 較融合。 主體香明顯，聞香較 正， 酒香融合 度 一般 。 主體香 不明顯 ，聞香 尚 正 ，酒香稍 融合 。 酒齡 短的放香略大，香氣欠幽雅 ，陳 香不明顯 ； 酒齡長(zhǎng)的放香弱一些，香氣幽雅舒適 ，陳香 突出。 口 味 綿 柔 醇厚， 或 酒體豐滿 ， 或豐滿細(xì)膩，后味 、 回味悠長(zhǎng)。 具有 特殊 口味或作用，可用作調(diào)味酒。 具有與 產(chǎn)品類型 相符的口味特點(diǎn)。 綿 柔 醇厚， 或 酒體 豐滿 ， 或豐滿細(xì)膩，后味 、 回味悠長(zhǎng)。 具有與 產(chǎn)品類型 相符的口味特點(diǎn)。 較綿 柔 醇厚， 或 較酒體 豐滿 ， 或 較 豐滿細(xì)膩，后味 、 回味悠長(zhǎng)。 具有與 產(chǎn)品類型 較符的口味特點(diǎn)。 尚 綿 柔 醇厚， 或 酒體 尚 豐滿 ， 或 尚 豐滿細(xì)膩，后味 、 回味稍長(zhǎng) 。 口味 稍 綿 柔 醇厚， 或 酒體 稍 豐滿 ， 或 稍 豐滿細(xì)膩 ，有 回味。 酒齡 短的口味較 粗糙 ，略顯暴辣，協(xié)調(diào)感差；酒齡長(zhǎng)的口 感 柔和、細(xì)膩 、 協(xié)調(diào)。 風(fēng) 格 醬 香型風(fēng)格突出 、典型 醬 香型風(fēng)格突出 、 典型 醬 香型風(fēng)格 明顯 醬 香型風(fēng)格 尚可 風(fēng)格 一般 評(píng)分 范圍 ≥ 香 型 原酒感官評(píng)語(yǔ) 及打分細(xì)則 項(xiàng)目 評(píng)語(yǔ) 打分 香氣質(zhì)量 醬香幽雅 0 醬香突出 9 醬香明顯 8 醬香一般 14 15 16 17 入 口 入口醬香柔雅 0 入口香綿 9 入口稍香綿 16 17 18 醇厚 醇厚豐滿 0 醇厚 稍醇厚 酒體 酒體豐滿 0 酒體較豐滿 酒體稍豐滿 優(yōu)雅 幽雅細(xì)膩 0 幽雅 稍幽雅 回味 回味悠長(zhǎng) 0 回味長(zhǎng) 回味稍短 空杯留香 空杯留香持久 空杯留香 空杯有留香 1 2 3 個(gè)性 個(gè)性典型 0 個(gè)性突出 個(gè)性明顯 據(jù)分析 果統(tǒng)計(jì) 綜合評(píng)分中去除一個(gè)最高分值和一個(gè)最低分值，其余的分值相加的總和除以其人數(shù)所得的分?jǐn)?shù)，即為該原酒樣品的感官質(zhì)量得分。 效值判斷 同一人每輪品評(píng)樣品中，相同樣品的得分差距大于 2，標(biāo)準(zhǔn)樣品偏離標(biāo)準(zhǔn)得分值大于 2，則此人結(jié)果不計(jì)入統(tǒng)計(jì)。 常值判斷 同人對(duì) 相同酒樣品評(píng)結(jié)果中異常值的判斷采用三倍標(biāo)準(zhǔn)差法（ 3σ），即計(jì)算多人或多次品評(píng)結(jié)果的算術(shù)平均值 （ X ）與標(biāo)準(zhǔn)差（ s） ，品評(píng)結(jié)果中≥ X +3X 為異常值。 示例： 對(duì)同一酒樣多次或多人的結(jié)果分別為 平均值 ∑1n1 ni ?標(biāo)準(zhǔn)差 21∑）(1s ni 級(jí)判定 根據(jù) 考表 原酒進(jìn)行感官等級(jí)判定。 錄 B （規(guī)范性附錄） 固態(tài) 法 醬香型 白酒原酒 真實(shí)性數(shù)據(jù)庫(kù)構(gòu)建指南 理 傳統(tǒng)固態(tài)白酒 原酒 具有其特定風(fēng)味指紋圖譜，通過構(gòu)建風(fēng)味指紋圖譜數(shù)據(jù)庫(kù)， 可以 檢驗(yàn)不同批次原酒產(chǎn)品的真實(shí)性。另外 ， 原酒 的穩(wěn)定碳同位素特征與其生產(chǎn)原料、工藝密切相關(guān)，通過發(fā)酵用糧、酒醅及 原 酒的碳同位素?cái)?shù)據(jù)庫(kù)信息 ， 可以檢測(cè)樣品中是否含有外源添加的 食用 酒精和風(fēng)味物質(zhì)。 樣和封樣 產(chǎn)用糧及用曲。原酒生產(chǎn)企業(yè)使用的糧谷原料、發(fā)酵用曲均需隨機(jī)取樣送檢，每個(gè)樣品不少于 200g，標(biāo)注糧谷原料的類別和入廠日期。 醅樣品。酒醅入甑蒸酒前，取酒醅樣品混合均勻，每份不少于 200g，裝入樣品瓶中封口保存。標(biāo)注該批酒醅的香型、對(duì)應(yīng)的生產(chǎn)用糧特征（糧谷種類、比例及糧曲比）、下料時(shí)間及蒸酒時(shí)間。 酒樣品。在企業(yè)的原酒庫(kù)、原酒罐或原酒缸中抽取發(fā)證檢驗(yàn)樣品。所抽樣品須為同一批次的產(chǎn)品，抽樣基數(shù)不得少于 1噸。從每罐 (缸 )中抽取等量樣品，混合均勻，總量不少于 2000別裝入 4個(gè)樣品瓶中。樣品分成 4份， 2份檢驗(yàn)， 2份備查。 品確認(rèn)無(wú)誤后，由企業(yè)采樣人員在采樣單上簽字、蓋章，當(dāng)場(chǎng)封存樣品，并加貼封條，封條上應(yīng)有采樣人員簽名，采樣單位蓋章及采樣日期。 樣原則及 頻次 次送樣。企業(yè)初次送樣時(shí)，應(yīng)送檢該企業(yè)的生產(chǎn)用糧和用曲、酒醅和原酒。 常送樣。當(dāng)企業(yè)的生產(chǎn)用糧種類、用糧來(lái)源、用曲以及工藝參數(shù)與初次送樣相同時(shí)，后續(xù)送樣過程中只需送檢酒醅和原酒樣品，原則上應(yīng)每銷售批次（或每季度）進(jìn)行一次樣品采集和送檢。 藝變動(dòng)送樣。當(dāng)企業(yè)新購(gòu)入某一種生產(chǎn)用糧或改變生產(chǎn)工藝時(shí)，應(yīng)及時(shí)將該原料及所生產(chǎn)原酒進(jìn)行取樣送檢。 品 檢驗(yàn) 及真實(shí)性數(shù)據(jù)庫(kù)構(gòu)建 中國(guó)酒業(yè)協(xié)會(huì)指定的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)采用氣相色譜測(cè)定產(chǎn)品非酒精揮發(fā) 性 風(fēng)味組分指紋圖譜，建立固態(tài)白酒原酒風(fēng)味組分?jǐn)?shù)據(jù) 庫(kù) 。 中國(guó)酒業(yè)協(xié)會(huì)指定的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)采用穩(wěn)定同位素質(zhì)譜測(cè)定 白酒中乙醇 及 微量醇酯的 13C/12建立 傳統(tǒng) 固態(tài) 白酒原酒 同位素?cái)?shù)據(jù)庫(kù)。 過固態(tài)白酒原酒風(fēng)味組分?jǐn)?shù)據(jù) 庫(kù) 和同位素?cái)?shù)據(jù)庫(kù)，綜合判斷原酒產(chǎn)品的真實(shí)性。 錄 C （規(guī)范性附錄） 白酒中揮發(fā)性組分的測(cè)定方法 氣相色譜法 圍 本 方法 規(guī)定了 白 酒中 揮發(fā)性組分 的氣相色譜測(cè)定方法。 本 方法 適用于 白 酒中 甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙縮醛、甲醇、丁酸 乙酯、仲丁醇、丙醇、乙酸丁酯、異丁醇、乙酸異戊酯、戊酸乙酯、正丁醇、 23酸乙酯、正戊醇、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、辛酸乙酯、乙酸、壬酸乙酯、丙酸、癸酸乙酯、丁酸、異戊酸、戊酸、己酸、β 酸、辛酸、十六酸乙酯 的測(cè)定。 范性引用文件 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 理 樣品被氣化后， 經(jīng)色譜柱分離后， 根據(jù)被測(cè)定組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，分離后的組分先后流出色譜柱，進(jìn)入 氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量分析。 劑和 材料 除另有說明外，所有試劑 均為分析純，水為 6682規(guī)定的二級(jí)水。 醇 : 色譜純。 揮發(fā)性組分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度 ≥ 99%。 醇溶液（ 50%，體積分?jǐn)?shù)）：量取 50 用水定容至 100勻。 類混合儲(chǔ)備液：分別稱取適量的各醇組分至 100 乙醇溶液（ 容至 100 勻。 0 ℃ ~4 ℃ 低溫冰箱密封保存。 類混合儲(chǔ)備液：分別稱取適量的各酯組分至 100 乙醇溶液（ 容至 100 勻。 0 ℃ ~4 ℃ 低溫冰箱密封保存。 類混合儲(chǔ)備液：分別稱取適量的各酸組分至 100容量瓶中，用乙醇溶液（ 容至 100 勻。 0 ℃ ~4 ℃ 低溫冰箱密封保存。 內(nèi)標(biāo)混合儲(chǔ)備液（ 2%，體積分?jǐn)?shù)）：分別吸取 酸正戊酯、 20 乙醇溶液（ 容至 100 勻。 0 ℃ ~4 ℃ 低溫冰箱密封保存。 發(fā)性組分系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別取適量的醇類、酯類、酸類的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于 10 乙醇溶液（ 容混勻 , 逐級(jí)稀釋， 依次配制成系列標(biāo)準(zhǔn)曲線，現(xiàn)配現(xiàn)用。 器 和設(shè)備 相色譜儀，配氫火焰離子化檢測(cè)器（ 分析天平：感量為 0.1 液器： 析步驟 品測(cè)定 準(zhǔn)確吸取樣品 10.0 0.0 入 0.1 備液 （ 勻 ， 用于氣相色譜測(cè)定 。 考色譜條件 譜柱： 聚乙二醇毛細(xì)管柱 （ 50 m×等效色譜柱。 譜柱溫度：初溫 35 ℃ ，保持 1 /0 ℃ ，然后以 /80 ℃ ，再以 15 ℃ /10 ℃ ，保持 5 測(cè)器溫度： 250 ℃ 。 樣口溫度： 250℃ 。 氣流量： 1.0 mL/ 樣量： L。 流比： 20： 1。 制標(biāo)準(zhǔn)曲線 準(zhǔn)確移取 10, 分別加入 充分搖勻，按照參考色譜條件進(jìn)行測(cè)定，以各揮發(fā)性組分單標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰的保留時(shí)間為依據(jù)進(jìn)行定性（定性色譜圖參見 圖 。 酸乙酯 標(biāo) 1） 酸正戊酯（內(nèi)標(biāo) 2） 酸乙酯 酸乙酯 酸 戊酸 酸 標(biāo) 3） 酸 苯乙醇 酸 酸 六酸乙酯。 圖 揮發(fā)性組分混合標(biāo)準(zhǔn)品 的色譜圖 以各揮發(fā)性組分的濃度為橫坐標(biāo)，各揮發(fā)性組分與對(duì)應(yīng)的內(nèi)標(biāo)峰面積之比為縱坐標(biāo)（各組分采用的內(nèi)標(biāo)見 表 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。 表 揮發(fā)性組分測(cè)定時(shí)所采用 的 內(nèi)標(biāo) 品 測(cè)定 準(zhǔn)確吸取 100入 充分搖勻 , 按照參考色譜條件測(cè)定待測(cè)液中 各揮發(fā)性組分與對(duì)應(yīng)的內(nèi)標(biāo)峰面積之比 ，由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到待測(cè)液中 各揮發(fā)性組分 ( 濃度 。 果計(jì)算 樣品中揮發(fā)性組分 的含量按式（ 算： ................................................................................ (式中： X—— 樣品中 各 揮發(fā)性組分 的含量，單位為 毫克每升 （ ） ； 從標(biāo)準(zhǔn)曲線 查 得樣品中 各 揮發(fā)性組分 的含量，單位為 毫克每升 （ ） ； 以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留至小數(shù)后兩位。 密度 在重復(fù)性測(cè)定條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過其算術(shù)平均值的 10%。 測(cè)定組分 采用的內(nèi)標(biāo) 甲醇、仲丁醇、丙醇、異丁醇、正丁醇、 23戊醇、 正己醇、 β 叔戊醇 甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙縮醛、丁酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯 、戊酸乙酯、 己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、癸酸乙酯 乙酸正戊酯 乳酸乙酯、乙酸、丙酸、丁酸、異戊酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、十六酸乙酯 2 錄 D （規(guī)范性附錄） 穩(wěn)定同位素檢測(cè)方法 理 樣品溶液中乙醇經(jīng)氣相色 譜柱與其他有機(jī)組分分離，乙醇在反應(yīng)管中轉(zhuǎn)化成二氧化碳?xì)怏w， 通過公式計(jì)算得出乙醇的 δ13C。 劑和材料 醇碳同位素參考物質(zhì)，或參照附錄 酮（色譜級(jí)）。 氣（ 純度不應(yīng)小于 氧化碳（ 體：純度不應(yīng)小于 氣（ 純度不應(yīng)小于 器和設(shè)備 相色譜儀。 燒裝置：工作溫度為 1000℃， 配套水分離膜。 析內(nèi)精度優(yōu)于 ，配套連續(xù)流進(jìn)樣接口。 相色譜柱：聚 乙二醇毛細(xì)管柱（ 50 m×等效色譜柱。 析步驟 品處理 采用丙酮稀釋樣品至乙醇含量約為 8g/L，以適應(yīng)儀器測(cè)定的線性范圍。 器參考參數(shù) 儀器參數(shù)設(shè)定如下： —— 進(jìn)樣口溫度： 180℃ ； —— 氦氣流量： —— 進(jìn)樣體積： 1μL； —— 分流比： 20:1； —— 程序升溫：起始溫度 40℃ ，保持 5 1 ℃ /0℃ ，保持 1以 15 ℃ /00℃ ，保持 2 —— 反應(yīng)管溫度： 1000℃ 。 析序列 采用兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)漂 移校正模式安排分析序列， 每個(gè)分析序列必須同時(shí)測(cè)定參考物質(zhì)（或工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），其比例一般為樣品數(shù)量的 10%～ 20%。 品測(cè)定 整元素分析儀和 據(jù)已設(shè)定的儀器參數(shù)和分析序列進(jìn)行測(cè)定。 算 析結(jié)果的表述 樣品中乙醇的穩(wěn)定碳同位素組成以其對(duì)參考物質(zhì)中相應(yīng)同位素比值的千分差 （記為 ‰ ）表示 ，按公式（ 算： ‰1000C)C/(C)C/(C)C/(???............................................... (式 中： δ13— 樣品的 13C/12C 測(cè)定值相對(duì)于參考物質(zhì)的 13C/12C 測(cè)定值的千分差； (13C/12C)— 樣品的 13C/12C 測(cè)定值； (13C/12C)— 參考物質(zhì)的 13C/12 結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。 果計(jì)算 所測(cè)的穩(wěn)定碳同位素組成結(jié)果應(yīng)校準(zhǔn)至國(guó)際基準(zhǔn) ，按公式（ 算： 1 3 1 3 1 3 1 3 1 3P D B R M R M - P D B R M R M - P D C C C 1 0 0 0? ? ? ? ?? ? ? ? ?.............. (式中： δ13— 樣品的 13C/12C 測(cè)定值相對(duì)于 13C/12C 測(cè)定值的千分差； δ13— 樣品的 13C/12C 測(cè)定值相對(duì)于參考物質(zhì)的 13C/12C 測(cè)定值的千分差； δ13— 參考物質(zhì)的 13C/123C/12 結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。 密度 本部分的精密度數(shù)據(jù)按照 規(guī)定確定，重復(fù)性和再現(xiàn)性的值以 95%的可信度計(jì)算。 復(fù)性限 在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的 絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限（ r）： r=。 如果差值超過重復(fù)性限（ r），應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。 現(xiàn)性限 在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限（ R）： R=。 _________________________________