《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 丙二醇》 編制說(shuō)明

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《 食品安全 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 丙二醇 》 (征求意見稿 ) 編制說(shuō)明 1 任務(wù)來(lái)源與項(xiàng)目編號(hào)、參加協(xié)作單位、簡(jiǎn)要起草過(guò)程、主要起草人及其所承擔(dān)的工作等 務(wù)來(lái)源與項(xiàng)目編號(hào)、參與協(xié)作單位 《食品添加劑丙二醇》列入 2010 年食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃項(xiàng)目，受衛(wèi)生部政策法規(guī)司的委托（委托協(xié)議書項(xiàng)目編號(hào) 20100102），中國(guó)石化聯(lián)合會(huì)作為主要承擔(dān)單位負(fù)責(zé)組織該標(biāo)準(zhǔn)的制定工作，中國(guó)石化北京研究化工研究院作為標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)合作單位參與標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。 根據(jù)中國(guó)石化聯(lián)合會(huì)中石化聯(lián)質(zhì)函（ 2010） 105 號(hào)轉(zhuǎn)發(fā)的“衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制（修）訂 項(xiàng)目委托協(xié)議書（ 2010 年）”的要求，全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)分技術(shù)委員會(huì)（中國(guó)石化北京研究化工研究院）于 2010 年 8 月 6 日發(fā)“關(guān)于制定《食品添加劑 脫氫乙酸》等十項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的啟動(dòng)函”（有機(jī)標(biāo)委發(fā) [2010]37 號(hào)文），啟動(dòng)《食品添加劑丙二醇》等十項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)制（修）訂工作。參與本標(biāo)準(zhǔn)起草的單位有： 中海殼牌石油化 學(xué)有限公司 、 陶氏化學(xué) 中國(guó)有限公司 。 要起草過(guò)程 任務(wù)下達(dá)后，中國(guó)石化聯(lián)合會(huì)和全國(guó)化標(biāo)委有機(jī)化工分會(huì) 針對(duì)制定 食品添加劑丙二醇 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的工作進(jìn)行了研究 ， 組建了由 中海殼牌石油化工有限公司 、 陶氏化學(xué)股份有限公司等單位組成的標(biāo)準(zhǔn)起草工作小組 。 2011 年 5 月 26 日在 北京召開了 有 中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)質(zhì)量安全環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)處 （標(biāo)準(zhǔn)起草牽頭單位）、中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所 （食品添加劑審查專委會(huì)秘書處所在單位及特邀專家） 、 中國(guó)食品發(fā)酵工業(yè)研究所 （特邀專家） 、中石化北京化工研究院、丙二醇生產(chǎn)單位 等 參加的 制標(biāo)工作會(huì)，會(huì)上 介紹 了 陶氏化學(xué) 中國(guó)有限公司為起草丙二醇標(biāo)準(zhǔn)所作的前期起草工作， 確定了標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)項(xiàng)目和技術(shù)指標(biāo)， 根據(jù)起草工作需要決定 由 中 海殼牌石油化工有限公司 負(fù)責(zé) 完成 起草標(biāo)準(zhǔn)文本及編制說(shuō)明 的工作 。 起草工作 小 組查閱 了 相關(guān)的國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)資料， 征求了生產(chǎn)企業(yè)和用戶對(duì)制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的建議，回復(fù)單位少。 在參照國(guó)際和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上， 根據(jù) 我國(guó) 丙二醇產(chǎn)品作為 食品添加劑 的 生產(chǎn)、應(yīng)用現(xiàn)狀，初步確定了產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)和相應(yīng)的試驗(yàn)方法，形成了 “食品添加劑丙二醇”標(biāo)準(zhǔn)草案征求意見稿正文及編制說(shuō)明 ，并發(fā)送生產(chǎn)單位、用戶及相關(guān)部門征求意見 。各 生產(chǎn) 單位對(duì)試驗(yàn)方法進(jìn)行了 試驗(yàn) 驗(yàn)證工作，積累了檢 測(cè) 數(shù)據(jù)。 主要起草人及其所承擔(dān)的工作 本 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)主要起草人是 江海紅、聶巧、 胡延風(fēng) 等。江海紅 、胡延風(fēng) 負(fù)責(zé)執(zhí)筆起草 ， 聶巧負(fù)責(zé)試驗(yàn)方法 驗(yàn)證和產(chǎn)品檢測(cè)工作 ， 其他 起草 人分別負(fù)責(zé)對(duì)產(chǎn)品生產(chǎn)情況摸底調(diào)查、查閱資料、參加試驗(yàn)工作等。 2 與我國(guó)有關(guān)法律法規(guī)和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 《食品添加劑 丙二醇 》的制定符合《食品安全法》和 760《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》等我國(guó)有關(guān)法律法規(guī) 和食品添加劑基礎(chǔ)編制的規(guī)定 。 在 品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中丙二醇功能為“ 穩(wěn)定劑和凝固劑 、抗結(jié)劑、 消泡劑 、 乳化劑 、 水份保 持 劑 、 增稠劑 ” ；在附錄 D 膠基糖果中基礎(chǔ)劑物質(zhì)及其配料名單中丙二醇作為乳化劑、軟化劑 。 在國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上，丙二醇作為 食品添加劑 級(jí)別已 存在多年，在食品工業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用。本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法引用了 601《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》、 602 《化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》、 603 《化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備》、 1 品中鉛的測(cè)定》、 品添加劑中鉛的測(cè)定》、 食品添加劑中砷的測(cè)定》、 6283 《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾2費(fèi)休法（通用方法）》、 6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》。 3 國(guó)外相關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況的說(shuō)明 收集到國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)有 : 合 食品添加劑專家委員會(huì) (量規(guī)格 專論 （ 2004） 、《美國(guó)食品化學(xué)品法典 第七版（ 2011） 》（ ） 和日本食品添加劑公定書第 8 版 （ 2007） ，另外還有幾種藥典如 《美國(guó)藥典》 、 《歐洲藥典》等。國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn) 有 丙二醇 中國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)。 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)一覽表見表 1，試驗(yàn)方法一覽表見表 2。 表 1 食品添加劑 丙二醇 國(guó)內(nèi)外 技術(shù)指標(biāo) 一覽表 指標(biāo)名稱 論 1（ 2006） 日本食品添加劑公定書第 8 版（ 2007） ××× -×××× 含量 , w/% 8 對(duì)密度 (25?C / 25 ?C) 40 (20?C /20?C) 20?C /20?C) 程 (蒸餾檢測(cè) ) ?C 185858585值 ≤ 1N .2 1N (mg/ ≤ 1 2 10 1 水 , w/% ≤ 酸鹽灰分 , w/%≤ (mg/ ≤ 4 表 2 食品添加劑 丙二醇 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法一覽表 鑒別 檢測(cè) 美國(guó)食品化學(xué)法典 日本食品添加劑公定書 1 紅外吸收法，與美國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)參考溶液作比較 氣味檢測(cè) (丙二醇 + 磷酸氫鉀 ) 2 氣相色譜法 : 純度 > 測(cè)丙二 醇、三苯基氯甲烷、吡啶和丙酮組成晶體的熔點(diǎn)，范圍應(yīng)該在174- 178? C。 純度 /雜質(zhì) 檢測(cè) 美國(guó)食品化學(xué)法典 日本食品添加劑公定書 純度 無(wú)純度檢測(cè)，已在鑒別試驗(yàn)的氣相色譜法檢測(cè)中得出結(jié)果。 滴定法 （碘量法） 1. 比重 (25?C / 25 ?C) 20?C /20?C) 2. 餾分 /蒸餾檢測(cè) 185- 189? C 185 – 189?C 3. 酸度 酸堿滴定 酸堿滴定 原子吸收光譜法 (檢測(cè)鉛含量 ) 比色法檢測(cè)重金 屬 5. 水 卡爾費(fèi)休法 卡爾費(fèi)休法 6. 灼燒殘?jiān)? 800? C 下至少灼燒 30 分鐘 405?C – 550?C 下灼燒 3 小時(shí) 7. 砷 砷斑法 4 標(biāo)準(zhǔn)的制修訂與起草原則 2 本標(biāo)準(zhǔn)的制定修改采用 標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目指標(biāo)要求較嚴(yán)，標(biāo)準(zhǔn)年代新 。 力求使本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)先進(jìn)，安全可靠又經(jīng)濟(jì)合理，以適應(yīng)市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和對(duì)外貿(mào)易的需求。以項(xiàng)目設(shè)置合理，技術(shù)指標(biāo)先進(jìn)，試驗(yàn)方法準(zhǔn)確可靠為原則，在國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)資料的分析研究、試驗(yàn)方法的試驗(yàn)驗(yàn)證、市場(chǎng)需求的基礎(chǔ)上結(jié)合產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)制定工作 。 5 確定各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容的依據(jù) ，強(qiáng)制性技術(shù)內(nèi)容的說(shuō)明 美國(guó)食品化學(xué)法典標(biāo)準(zhǔn)提供了鑒別丙二醇的最佳可用分析技術(shù)，并在檢測(cè)可能的污染物方面有很好的靈敏度，氣相色譜法是本行業(yè)檢測(cè)丙二醇含量常用的技術(shù)之一，美國(guó)食品化學(xué)法典對(duì)含量（純度）的要求是大于 這為丙二醇應(yīng)用于食品提供了更安全的保障，可用氣相色譜法代替日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)的滴定法，因?yàn)閮煞N方法得出的信息是一樣的。 本標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容說(shuō)明如下： 別檢測(cè) 美國(guó)食品化學(xué)法典采用二種方法鑒別丙二醇，分別是紅外吸收法和氣相色譜法。紅外吸收法可鑒別丙二醇，還可以根據(jù)具體的吸收波長(zhǎng)檢測(cè)污染物。氣相色譜法也可以檢測(cè)污染物并測(cè)出丙二醇的純度。這二種方法是鑒別物質(zhì)及其雜質(zhì)或污染物檢測(cè)的最常用方法，都能提供物質(zhì)潔凈度的詳細(xì)信息。日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)則采用隱式法鑒別丙二醇，該法可對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行定性，但無(wú)法提供關(guān)于產(chǎn)品組成及雜質(zhì)的詳細(xì)信息。 本標(biāo)準(zhǔn)鑒別試驗(yàn)采用 紅外吸收法 。 量 日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)采用滴定法檢測(cè)丙二醇純度，該信息已在美國(guó)食品化學(xué)法典的氣相色譜鑒別法中直接測(cè)出。日本食品 使用標(biāo)準(zhǔn)僅要求純度大于 98％，而美國(guó)食品化學(xué)法典對(duì)純度的要求更高，為大于 建議采用美國(guó)食品化學(xué)藥典 中的氣項(xiàng)色譜測(cè)試方法。 度 /雜質(zhì) 對(duì)密度 美國(guó)食品化學(xué)法典和日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)采用同樣的檢測(cè)方法，僅在檢測(cè)的參考溫度方面有差異。 程 (蒸餾檢測(cè) ) 美國(guó)食品化學(xué)法典和日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)采用同樣的檢測(cè)方法，并規(guī)定了限度。 7534的測(cè)試方法基本相同 。 為了避免產(chǎn)生歧義 , 建議采用初餾點(diǎn)和干點(diǎn)表示。 值 美國(guó)食品化學(xué)法典和日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)采用相似 的檢測(cè)方法，但試劑濃度和指示劑不同，換算成相同的單位后，美國(guó)食品化學(xué)法典的要求是滴定消耗 于 日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)是滴定消耗 于 0.2 了便于理解 ， 建議結(jié)果以不大于 表示。 的試驗(yàn)方法 美國(guó)食品化學(xué)法典僅檢測(cè)鉛含量，采用的是石墨爐原子吸收光譜法，日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)采用比色法檢測(cè)重金屬，該法通過(guò)比較待測(cè)樣品和對(duì)照樣品在酸性硫化鈉溶液中的顏色來(lái)確定重金屬含量， 使用該法檢測(cè)重金屬。 (* 別指美國(guó)藥典、歐洲藥典和日本藥典 ) 3 本次制定國(guó)標(biāo)， 鉛含量的測(cè)定采用 品中鉛的測(cè)定》 中儀器分析方法，試樣處理采用 食品添加劑中鉛的測(cè)定》 。 美國(guó)食品化學(xué)法典和日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)均采用卡爾費(fèi)休法檢測(cè)水分，限度相同。 建議采用 工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾2費(fèi)休法（通用方法）》測(cè)定水分。 燒殘?jiān)?硫酸鹽灰分 ） 美國(guó)食品化學(xué)法典和日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)采用相似的 檢測(cè)方法，不同之處在于美國(guó)食品化學(xué)法典要求在 800? C 下至少灼燒 30 分鐘，而日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)要求在 405?C – 550?C 下灼燒 3小時(shí)。美國(guó)食品化學(xué)法典的限度是 重量百分比），日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)的限度是 砷 僅日本食品使用標(biāo)準(zhǔn)和中國(guó)藥典要求檢測(cè)該項(xiàng)目?？紤]工藝過(guò)程 沒(méi)有引入砷的可能 和實(shí)際的檢測(cè)結(jié)果 , 建議取消該項(xiàng)目。 6 征求意見和采納意見情況 標(biāo)準(zhǔn)草案征求意見稿共發(fā)送 22 個(gè)相關(guān)單位征求意見， 其中中國(guó)食品工業(yè)協(xié)會(huì)糖果專業(yè)委員會(huì)代為發(fā)送 14 個(gè)用戶單位， 他們 主要用于膠基 糖果中 基礎(chǔ)劑 物質(zhì) ， 有 7 家回復(fù)。國(guó)內(nèi)生產(chǎn)食品級(jí)丙二醇廠家不多。 具體 見意見匯總處理表。 7 重大意見的處理結(jié)果和依據(jù) 丙二醇生產(chǎn)工藝路線歷史沿革下來(lái)， 主要有 環(huán)氧丙烷和水為原料，直接水合法 制得的食品添加劑丙二醇，或由丙烷氧化成環(huán)氧丙烷，再用鹽酸水解或由丙烯與氯水反應(yīng)生成丙氯仲醇，再用碳酸鈉溶液水解而制得 的，后兩條工藝路線目前國(guó)內(nèi)已沒(méi)有， 因此 本標(biāo)準(zhǔn) 在“范圍”一章中只規(guī)定適用于 環(huán)氧丙烷和水為原料直接水合法 的生產(chǎn)工藝。 8 其他應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng) 食品添加劑丙二醇修改采用《美國(guó)食品化學(xué)品法典》（ ） 。本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平。 十五批丙二醇測(cè)試結(jié)果見附表 1。 4 附表 1 食品添加劑 丙二醇 測(cè)試 結(jié)果 批 號(hào) 水 , %(m/m) 初餾點(diǎn) , °C 干點(diǎn) , °C 相對(duì)密度 (25?C / 25 ?C) 硫酸鹽灰分(*3) %(m/m) 酸值(*2)量 ,(*1) %(m/m) 鉛含量 g A 1: 純度采用扣減法獲得（ 100％－ 有數(shù)據(jù)表明，扣減法獲得純度數(shù)據(jù)與色譜面積歸一法獲得純度數(shù)據(jù)誤差基本在± 圍內(nèi) *2: 酸度測(cè)試中采用 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液，不同于 要求的 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液濃度。 要求的滴定劑濃度將獲得更好的精密度。 *3: 硫酸鹽灰分測(cè)試中，加入濃硫酸量為 升，不同于 要求的 5 毫升，且熾灼條件為 600° 時(shí)，而 要求的是 800° 鐘。