10-1食品添加劑 天然胡蘿卜素標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿

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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) ×××— ×××× 中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員 會(huì) 發(fā)布 201×-××-××發(fā)布 201×-××-××實(shí)施 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 天然 胡 蘿卜素 （ 征求意見稿 ） ×××— ×××× 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 天然 胡蘿卜素 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用 于 以 胡蘿卜 （ 棕櫚 果 油（ 甘薯 （ 其它可食 用 植物為原料 ，經(jīng)溶劑萃取、精制而成的食品添加劑天然胡蘿卜素 。 主要 著色物質(zhì)為 β β 2 主成分的 分子式、 結(jié)構(gòu)式 和相對(duì)分子質(zhì)量 子式 β 構(gòu)式 圖 1 全反式 對(duì)分子質(zhì)量 β按 2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì) 量） 3 技術(shù)要求 官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 紅棕色至棕色或橙色至暗橙色 將 適量試樣 均勻置于白瓷盤內(nèi) ， 于 自然光線下觀察其色澤和狀態(tài) 狀態(tài) 固體或液體 化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 胡蘿卜素 含量 （以 β， w/% 符合聲稱 附錄 A 中 留溶劑 （ 丙酮、正己烷、甲醇、乙醇和異丙醇 ） /（ mg/ ≤ 50（單獨(dú)或混合） 附錄 A 中 （ （ mg/ ≤ 5 ： 商 品化的天然胡蘿卜素產(chǎn)品為 用食 用 植物油稀釋成需要濃度的油懸浮液。 ×××— ×××× 2 附 錄 A 檢驗(yàn)方法 般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外，所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，應(yīng)按 601、 602、 603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合 6682的規(guī)定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 別試驗(yàn) 解性試驗(yàn) 不溶于水 。 光光度法 試驗(yàn) 用分光 光度計(jì)測(cè)定，試樣的環(huán)己烷溶液（ 5 ） 在 440 57 70 86 。 色反應(yīng) 將試樣的甲苯溶液（約 含 β00 μg/于濾紙上，用 200 g/2 點(diǎn)變藍(lán)。 蘿卜素 含量 的測(cè)定 劑和材料 氯甲烷 。 己烷 。 器和設(shè)備 分光光度計(jì) 。 析步驟 樣溶液的制備 稱取試樣 g± g，置于一個(gè) 100 三氯甲烷 20 環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻。取此試樣液 5.0 00 用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻。取此稀釋溶液 5.0 00 環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻，得到最終的試樣溶液。 定 將試樣 溶液置于 1 環(huán)己烷做空白對(duì)照，用分光光度計(jì)在最大吸收波長(zhǎng)處（ 440 57 測(cè)定吸光度。吸光度應(yīng)控 制在 否則應(yīng) 通過(guò)調(diào)整稱樣量來(lái) 調(diào)整試樣液濃度，再重新測(cè)定吸光度。 注：上述操作過(guò)程 應(yīng)盡快完成，盡可能地避免暴露在空氣中，應(yīng)保證所有操作均避免陽(yáng)光直射 。 果計(jì)算 胡蘿卜素 含量 （以 β的 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 式 （ 計(jì)算： %1 0 02 5 0 011 0 04 0 0 0 011????? ………………………………（ ×××— ×××× 3 式中： A— — 稀釋后試樣溶液的吸光度 ； 40000—— 稀釋倍數(shù)； 試樣 的質(zhì)量 ，單位為克 （ g）； 100—— 換算系數(shù)； 2500— — β環(huán)己烷中的吸收系數(shù) 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以 平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。 留溶劑 （丙酮、正己烷、甲醇、乙醇和異丙醇） 的測(cè)定 劑和材料 測(cè)組分標(biāo)準(zhǔn)品： 丙酮 、正己烷、甲醇、乙醇和異丙醇 。 白 樣 ： 幾乎不含溶劑的 試樣 。 2 醇。 ： 682一級(jí)水。 器和設(shè)備 氣相色譜儀 ， 帶 氫火焰離子 檢測(cè) 器 （ 頂空進(jìn)樣器。 考色譜條件 譜柱： 熔融石英，長(zhǎng) 0.8 m， 內(nèi)徑 層為 100%二甲基聚硅氧烷 ，涂層厚度為 1 μm。配套：熔融石英，長(zhǎng) 30 m， 內(nèi)徑 層為 10 %二甲基聚硅氧烷 ，涂層厚度為 5 μm。 或 其他 等同分離效果的色譜柱和色譜條件 。 氣：氦氣 。 速： 208 5 mL/ 溫： 35 ℃ 保持 5 5 ℃ /0 ℃ ，保持 6 樣口溫度： 140 ℃ 。 測(cè)器溫度： 300 ℃ 。 空采樣器參考 條件 樣 加熱溫度： 60 ℃ 。 樣 加熱時(shí)間： 10 射器溫度： 70 ℃ 。 質(zhì)溫度： 80 ℃ 。 樣 氣體進(jìn)樣：分流模式， 1.0 析步驟 標(biāo)溶液 的制備 移取 50.0 一個(gè) 50 封蓋 ，稱重進(jìn)樣瓶，精確至 g。 移取 15 μ2通過(guò) 隔片 將其注入進(jìn)樣瓶中 ，混勻 ，再稱重 進(jìn)樣瓶，精確至 g。 白溶液 的制備 稱取 于進(jìn)樣瓶中。加入 5.0 .0 在 60 ℃ 下 加熱 10 力振搖 10 s，混勻。 樣 溶液的制備 ×××— ×××× 4 稱 取 于進(jìn)樣瓶中。加入 5.0 .0 在 60 ℃ 下 加熱 10 力振搖10 s，混勻。 準(zhǔn)溶液 的制備 溶液 A： 移取 50.0 一個(gè) 50 封蓋 ， 稱重 進(jìn)樣瓶 ，精確至 g。 移取 50 μ分 標(biāo)準(zhǔn)品 ，通過(guò)隔片將其注入進(jìn)樣瓶中，混勻 ，再稱重 進(jìn)樣瓶，精確至 g。 稱取 于進(jìn)樣瓶中。加入 4.9 .0 過(guò)隔片注入 0.1 ?；旌暇鶆蚝螅?60 ℃ 下 加熱 10 力 振搖 10 s。 定 在 參 考 操作 條件 下 ， 分別對(duì) 試樣溶液 、 空白溶液和校準(zhǔn)溶液 進(jìn)行色譜分析 。 果計(jì)算 準(zhǔn)因子 準(zhǔn)因子 計(jì)算： ? ? 10?? mf …………………………（ 式中： 溶液 測(cè) 組分 標(biāo)準(zhǔn)品 的質(zhì)量， 單位為毫克（ 內(nèi)標(biāo)溶液中 內(nèi)標(biāo)物 的 質(zhì)量，單位為毫克（ 校準(zhǔn) 溶液 色譜圖 中 待測(cè) 組分峰面積 與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值 ； 空 白溶液 色譜圖中 待測(cè) 組分 峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值 。 10—— 濃度換算系數(shù) 。 測(cè)組分 待測(cè) 組分 （丙酮、正己烷、甲醇、乙醇和異丙醇） 的 含量 克 每千克 （ mg/，按公式（ 算： 200 1 0 0 0i? ????……………………（ 式中： 試樣 溶液 色譜圖 中待測(cè)組分 峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值； 內(nèi)標(biāo)溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量 ，單位為毫克（ 校準(zhǔn)因子； 1000—— 質(zhì)量換算系數(shù)； 50—— 體積 換算系數(shù) ； 試樣 的質(zhì)量 ，單位為克 （ g）。