3 食品添加劑 二氧化硫.doc

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食品添加劑 二氧化硫 1　 范圍 本標準適用于食品添加劑二氧化硫。 食品添加劑二氧化硫在標準溫度和壓力條件下為無色、不燃氣體。 2　 分子式和相對原子量 2.1 分子式 SO2 2.2 相對分子質(zhì)量 64.06 3　 技術(shù)要求 應符合表1的規(guī)定。 項 目 指 標 檢驗方法 二氧化硫（以SO2計）,w/% ≥ 99.9 附錄A中A.4 鉛（Pb）/（mg/kg） ≤ 2 附錄A中A.5 硒（Se）/（mg/kg） ≤ 20 附錄A中A.6 水分,w/％ ≤ 0.05 附錄A中A.7 不揮發(fā)物,w/％ ≤ 0.05 附錄A中A.8 表1 技術(shù)要求 附　錄　A 檢驗方法 A.1　 警示 二氧化硫氣體對眼睛、咽喉和呼吸系統(tǒng)具有強烈的腐蝕性。液體二氧化硫能引起皮膚灼傷，即液體在皮膚組織上的冷凍效應，操作時應在通風良好的狀態(tài)下進行，操作者應做好個人防護（如戴化學安全防護眼鏡、橡膠耐油手套，必要時佩戴過濾式防毒面具）。 A.2　 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級水。 試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之規(guī)定制備。 A.3　 鑒別試驗 A.3.1　 試劑和材料 A.3.1.1　 鹽酸溶液：2.7mol/L。 A.3.1.2　 亞硝酸汞試紙：用濾紙浸漬亞硝酸汞溶液后于暗處晾干。 A.3.2　 亞硫酸根的鑒別 亞硫酸根和亞硫酸氫根與2.7mol/L的鹽酸反應生成可憑其特殊氣味鑒別的二氧化硫。這種氣體可使亞硝酸汞試紙變黑。 A.4　 二氧化硫含量的測定 二氧化硫含量以二氧化硫(SO2)的質(zhì)量分數(shù)w1計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算： ……………………………………(A.1) 式中： w2——按A.7測得的水分質(zhì)量分數(shù)，以%表示； w3——按A.8測得的不揮發(fā)物質(zhì)量分數(shù)，以%表示。 計算結(jié)果保留一位小數(shù)。 A.5　 鉛含量的測定 A.5.1　 試劑和材料 A.5.1.1　 試樣：稱取試樣瓶加試樣的質(zhì)量共144g，從中取出100mL二氧化硫到125mL的錐形瓶中，根據(jù)試樣瓶取樣前后質(zhì)量的減少量即可得出抽取的試樣的質(zhì)量。 A.5.1.2　 試驗溶液A的制備：在蒸氣浴上蒸發(fā)至干燥，加入3mL硝酸和10mL水，在電爐上緩慢加熱15min。把錐形瓶中的溶液移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。從中移取10mL溶液到另一100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.5.2　 分析步驟 移取7mL試樣貯備溶液，用水稀釋至40mL。以下按GB/T 5009.75—2003第6章進行測定。 A.6　 硒含量的測定 移取2mL試驗溶液A（A.5.1.2）， 以下按GB 5009.93的氫化物原子熒光光譜法進行測定。 A.7　 水分的測定 A.7.1 分析步驟 移取50mL液體二氧化硫到一個卡爾費休滴定瓶中，測定所用試樣重。以下按GB 5009.3-2010第四法卡爾費休容量法測定。 A.7.2 結(jié)果計算 水分的質(zhì)量分數(shù)以w2計，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計算： ………………………………… (A.2) 式中： V1——滴定樣品時卡爾費休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； T ——卡爾費休試劑的滴定度，單位為克每毫升（g/ mL）； V2——液體樣品體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）； D ——漂移量，單位為毫升每分鐘（mL/min）； t ——滴定時所消耗時間的數(shù)值，單位為分鐘（min）； ρ——液體樣品密度的數(shù)值，單位為克每毫升（g/ mL）。 A.8　 不揮發(fā)物的測定 A.8.1　 分析步驟 稱取試樣瓶加試樣的質(zhì)量共288g，精確至0.01g，從中取出200mL二氧化硫至于清潔干燥已知質(zhì)量的250mL的錐形瓶中，根據(jù)試樣鋼瓶取樣前后質(zhì)量的差值即可得出試料的質(zhì)量。 將錐形瓶于蒸氣浴上蒸發(fā)至干燥，并用干燥空氣置換出殘余蒸汽。擦干錐形瓶，并在干燥器中冷卻稱量，精確至0.01g 。 A.8.2　 結(jié)果計算 不揮發(fā)物的質(zhì)量分數(shù)以w3計，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計算： ……………………………………(A.3) 式中： m1——錐形瓶和不揮發(fā)物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m0——錐形瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 _________________________________ 4