QTDJ 0005 S-2013 山東天地健生物工程有限公司 保健食品 天地健牌紫皮大蒜油軟膠囊.doc

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Q/SOM ××××—×××× Q/TDJ 山東天地健生物工程有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) Q/TDJ 0005S-2013 代替Q/TDJ0005S-2010 保健食品 天地健牌紫皮大蒜油軟膠囊 2013-11-27發(fā)布 2013-11-30實(shí)施 山東天地健生物工程有限公司 發(fā)布 1 Q/TDJ 0005S-2013 前 言 根據(jù)《中華人民共和國食品安全法》制定本標(biāo)準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T 1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》的要求進(jìn)行編寫。 本標(biāo)準(zhǔn)代替代替Q/TDJ0005S-2010《紫皮大蒜油軟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》。 本標(biāo)準(zhǔn)附錄 A、B為規(guī)范性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由山東天地健生物工程有限公司提出并起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：趙鐵鎖、邸春盛、楊界軍。 本標(biāo)準(zhǔn)自發(fā)布之日起有效期限3年，到期復(fù)審。 委托單位：名稱：山東天地健生物工程有限公司。 地址：濟(jì)南市高新開發(fā)區(qū)天辰大街978號。 生產(chǎn)單位：名稱：威海紫光生物科技開發(fā)有限公司。 地址：威海齊魯大道68號。 III 天地健牌紫皮大蒜油軟膠囊 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了保健食品天地健牌紫皮大蒜油軟膠囊的技術(shù)要求、生產(chǎn)加工過程衛(wèi)生要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于大蒜油、天然胡蘿卜素、維生素E、玉米油、明膠、甘油、水為主要原料，經(jīng)溶膠、配料、混合、壓丸、干燥、包裝等主要工藝加工制成的具有增強(qiáng)免疫力、對輻射危害有輔助保護(hù)功能的保健食品天地健牌紫皮大蒜油軟膠囊。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB/T 191 包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志 GB 4789.2 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測定 GB/T 4789.3-2003 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群計數(shù) GB 4789.4 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 沙門氏菌檢驗(yàn) GB 4789.5 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 志賀氏菌檢驗(yàn) GB 4789.10 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 金黃色葡萄球菌檢驗(yàn) GB/T 4789.11 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 溶血性鏈球菌檢驗(yàn) GB 4789.15 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 霉菌和酵母計數(shù) GB 5009.3 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定 GB 5009.4 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中灰分的測定 GB/T 5009.11 食品中總砷及無機(jī)砷的測定 GB 5009.12 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定 GB/T 5009.17 食品中總汞及有機(jī)汞的測定 GB/T 5009.22 食品中黃曲霉毒素Bl的測定 GB/T 5009.37 食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 GB/T 5009.82 食品中維生素A和維生素E的測定 GB/T 5009.83 食品中胡蘿卜素的測定 GB 5749 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB/T 6543 運(yùn)輸包裝用單瓦楞紙箱和雙瓦楞紙箱 GB 7718 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則 GB 16740 保?。üδ埽┦称吠ㄓ脴?biāo)準(zhǔn) GB 17405 保健食品良好生產(chǎn)規(guī)范 GB 19111 玉米油 YBB 00122002 口服固體藥用高密度聚乙烯瓶 JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗(yàn)規(guī)則 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局[2005]第75號令《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》 《保健食品檢驗(yàn)與評價技術(shù)規(guī)范》 《保健食品標(biāo)識規(guī)定》 《中華人民共和國藥典》 3 技術(shù)要求 3.1 原輔料 3.1.1 大蒜油 應(yīng)符合附錄B1的規(guī)定。 3.1.2 天然胡蘿卜素 應(yīng)符合附錄B2的規(guī)定。 3.1.3 維生素E 應(yīng)符合附錄B3的規(guī)定。 3.1.4 玉米油 應(yīng)符合GB 19111的有關(guān)規(guī)定。 3.1.5 明膠、甘油 應(yīng)符合《中華人民共和國藥典》的有關(guān)規(guī)定。 3.1.6 生產(chǎn)用水 應(yīng)符合GB 5749的規(guī)定。 3.2 生產(chǎn)工藝 原料→溶膠→配料→混合→壓丸→干燥→裝瓶→包裝→檢驗(yàn)→入庫。 3.3 感官指標(biāo) 應(yīng)符合表1的規(guī)定。 表1 感官指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 色 澤 橘紅色 滋味及氣味 具大蒜特有氣味，無不良口味 性 狀 軟膠囊，內(nèi)容物為液體 雜 質(zhì) 無肉眼可見的外來雜質(zhì) 3.4 保健功能 增強(qiáng)免疫力、對輻射危害有輔助保護(hù)功能。 3.5 功效成分指標(biāo) 應(yīng)符合表2的規(guī)定。 表2 功效成分指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 大蒜素/（g/100g） ≥ 2.0 β-胡蘿卜素/（mg/100g） 60.0-90.0 維生素E（以α-生育酚計）/（g/100g） 1.20-1.80 3.6 理化指標(biāo) 應(yīng)符合表3的規(guī)定。 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 灰分/（g/100g） ≤ 6.0 崩解時限/（min）　　　　 ≤ 60 酸價/（mgKOH/g） ≤ 1.0 過氧化值/（meq/Kg） ≤ 10.0 鉛（以Pb計）/（mg/kg） ≤ 1.5 總砷（以As計）/（mg/kg） ≤ 1.0 總汞（以Hg計）/（mg/kg） ≤ 0.3 黃曲霉毒素B1/（μg/ kg） ≤ 10.0 表3 理化指標(biāo) 3.7 微生物指標(biāo) 應(yīng)符合表4的規(guī)定。 表4 微生物指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 菌落總數(shù)/（cfu/g） 　　　　　 ≤ 1000 大腸菌群/（MPN/100g）　　　　　　　 ≤ 40 霉菌/（cfu/g）　　　　　　　　　 　 ≤ 25 酵母菌/（cfu/g）　　　　　　　　 　 ≤ 25 致病菌（沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌和溶血性鏈球菌） 不得檢出 3.8 凈含量及允許短缺量 應(yīng)符合國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局第75號令《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定。 4 生產(chǎn)加工過程衛(wèi)生要求 應(yīng)符合GB 17405的規(guī)定。 5 檢驗(yàn)方法 5.1 感官檢驗(yàn) 取10粒產(chǎn)品，將其置于潔凈無色透明的玻璃盤中，于自然光或相當(dāng)于自然光的室內(nèi)，用觸覺鑒別其組織狀態(tài)，視其狀態(tài)、色澤、雜質(zhì)，品其滋味，嗅其氣味。 5.2 功效成分 5.2.1 大蒜素 按衛(wèi)生部《保健食品檢驗(yàn)與評價技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的“保健食品中大蒜素的測定”規(guī)定的方法測定。 5.2.2 β-胡蘿卜素 按GB/T 5009.83規(guī)定的方法測定。 5.2.3 維生素E 按GB/T 5009.82規(guī)定的方法測定。 5.3 理化檢驗(yàn) 5.3.1 灰分 按GB 5009.4規(guī)定的方法測定。 5.3.2 崩解時限 按《中華人民共和國藥典》規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.3.3 酸價、過氧化值 按GB/T 5009.37規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.3.4 黃曲霉毒素B1 按GB/T 5009.22規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.3.5 總砷 按GB/T 5009.11規(guī)定的方法測定。 5.3.6 鉛 按GB 5009.12規(guī)定的方法測定。 5.3.7 總汞 按GB/T 5009.17規(guī)定的方法測定。 5.4 微生物檢驗(yàn) 5.4.1 菌落總數(shù) 按GB 4789.2規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.4.2 大腸菌群 按GB/T 4789.3-2003規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.4.3 霉菌和酵母菌 按GB 4789.15規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.4.4 致病菌 按GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.5 凈含量檢驗(yàn) 按JJF 1070規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。 6 檢驗(yàn)規(guī)則 6.1 組批 同一班次，同一條生產(chǎn)線生產(chǎn)的包裝完好的同一種產(chǎn)品為一組批。 6.2 抽樣 批量在250箱以下，隨機(jī)抽取6箱，每箱取樣2瓶，其中8瓶用于檢驗(yàn)，其余4瓶留樣備查。 6.3 檢驗(yàn) 6.3.1 出廠檢驗(yàn) 6.3.1.1 檢驗(yàn)項(xiàng)目 包括感官指標(biāo)、凈含量、崩解時限、灰分、酸價、過氧化值、功效成分、菌落總數(shù)、大腸菌群、霉菌和酵母菌。 6.3.1.2 產(chǎn)品出廠 每批產(chǎn)品須經(jīng)廠質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)合格并簽發(fā)質(zhì)量合格證方可出廠。 6.3.2 型式檢驗(yàn) 6.3.2.1 正常生產(chǎn)時每半年進(jìn)行一次，有下列情況之一時必須進(jìn)行： — 新產(chǎn)品投產(chǎn)前； — 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異； — 更換設(shè)備、主要原輔材料或更改關(guān)鍵工藝可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時； — 停產(chǎn)半年及以上，再恢復(fù)生產(chǎn)時； — 國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時。 6.3.2.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定的全部項(xiàng)目。 6.4 判定規(guī)則 6.4.1 檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，判該批產(chǎn)品為合格產(chǎn)品。 6.4.2 微生物指標(biāo)如有一項(xiàng)不符合要求，即判該批產(chǎn)品為不合格。其他項(xiàng)目如有一項(xiàng)以上（含一項(xiàng)）不合格，應(yīng)在同批產(chǎn)品中加倍抽樣復(fù)驗(yàn)，以復(fù)驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)。若復(fù)驗(yàn)項(xiàng)目仍有一項(xiàng)不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格品。 7 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 7.1 標(biāo)志 產(chǎn)品包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T 191的規(guī)定，標(biāo)簽應(yīng)符合GB 7718和《保健食品標(biāo)識規(guī)定》的規(guī)定。 7.2 包裝 7.2.1 產(chǎn)品內(nèi)包裝采用口服固體藥用高密度聚乙烯瓶材料，應(yīng)符合YBB 00122002的規(guī)定。 7.2.2 產(chǎn)品外包裝為瓦楞紙箱，應(yīng)符合GB/T 6543的規(guī)定。 7.2.3 包裝要牢固、防潮、整潔、美觀、無異氣味，便于裝卸、倉儲和運(yùn)輸。 7.3 運(yùn)輸 7.3.1 產(chǎn)品運(yùn)輸工具應(yīng)清潔無污染，運(yùn)輸產(chǎn)品時應(yīng)避免日曬、雨淋，不得與有毒、有害、有異味或影響產(chǎn)品質(zhì)量的物品混裝混運(yùn)。 7.3.2 搬運(yùn)時應(yīng)輕拿輕放，嚴(yán)禁扔摔、撞擊、擠壓。 7.4 貯存 7.4.1 產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥的成品庫中，離地離墻存放。不得與有毒、有害、有異味、易揮發(fā)、易腐蝕的物品混儲。 7.4.2 產(chǎn)品在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下運(yùn)輸貯存，保質(zhì)期為24個月。 附錄A （資料性附錄） 功效成份測定方法 A1大蒜素的測定方法 按衛(wèi)生部《保健食品檢驗(yàn)與評價技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的“保健食品中大蒜素的測定”方法測定。 A1.1 范圍 本方法規(guī)定了保健食品中大蒜素（三硫二丙烯，C6H10S3）的測定方法。 本方法適用于以大蒜（油）為主要原料，制成的酒、膠囊、片劑中大蒜素的含量測定。 本方法最低檢出濃度為0.0430mg/mL：取100mg試樣，提取定容5.0mL時，試樣中大蒜素最低檢出質(zhì)量濃度為0.20g/100g。 本方法最佳線性范圍：0.320-3.00μg。 A1.2 原理 根據(jù)大蒜素為揮發(fā)油成分，經(jīng)有機(jī)溶劑提取，用氣相色譜儀分析，采用外標(biāo)法定量。 A1.3 試劑 A1.3.1 無水乙醇 分析純。 A1.3.2 正己烷 分析純。 A1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 稱取0.1000g標(biāo)準(zhǔn)品，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，該溶液中含大蒜素濃度為10.0mg/mL。此溶液可在冰箱中保存七天。取該溶液1.0mL，置于10mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，此溶液含大蒜素濃度為1.0mg/mL。（大蒜素標(biāo)準(zhǔn)品來源為中國藥品生物制品檢定所） A1.4 儀器 A1.4.1 氣相色譜儀，附氫火焰（FID）檢測器。 A1.4.2 數(shù)據(jù)處理機(jī)，或積分儀。 A1.4.3 分析天平：萬分之一。 A1.4.4 超聲清洗器。 A1.4.5 離心機(jī)，3000r/min。 A1.5 分析方法 A1.5.1 試樣提取 取一定量的樣品內(nèi)容物混勻，精密稱取試樣0.100g，加無水乙醇2.5mL，密塞，超聲70min，取出冷卻，加正己烷定容（調(diào)節(jié)大蒜素含量約為1.0mg/mL左右），振搖，靜置分層后，取上層液進(jìn)樣。 A1.5.2 氣相色譜條件 A1.5.2.1 色譜柱：玻璃色譜柱長：2米，內(nèi)裝擔(dān)體：硅藻土（Chromosorb W（AW）），60-80目；固定相：0.5%己二酸乙二醇酯（Ethylene Glycol Adipate）。 A1.5.2.2 柱箱溫度：90℃。 A1.5.2.3 進(jìn)樣口溫度：150℃。 A1.5.2.4 鑒定器溫度：150℃。 A1.5.2.5 載氣：氮?dú)猓?5mL/min）。 A1.5.2.6 氫氣：50mL/min；空氣：500mL/min。 A1.5.2.7 鑒定器靈敏度：2；記錄儀衰減：3。 A1.5.2.8 進(jìn)樣量1μL。 A1.5.3 定性分析 在參考操作條件下，以對照品與試樣比較保留時間定性。 A1.5.4 定量分析 試樣中大蒜素色譜峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)的色譜峰面積或峰高比較定量。 A1.5.5 分析結(jié)果表述 試樣中大蒜素的含量按式（5.5.1）計算。 A1.5.5.1 計算 A1×C×V W= ×100 A2×m×1000 式中：W——大蒜素含量，%； A1——試樣使用液色譜峰面積或峰高； A2——標(biāo)準(zhǔn)使用液峰面積或峰高； C——標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度，mg/mL； V——試樣定容體積，mL； m——試樣的質(zhì)量，g。 A1.5.5.2 結(jié)果表示 計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 A2.β-胡蘿卜素的測定方法 按GB/T 5009.83“食品中胡蘿卜素的測定”規(guī)定的方法測定。 A2.1范圍 本方法規(guī)定了食品中胡蘿卜素的測定方法—高效液相色譜法。 本方法適用于食品中胡蘿卜素的測定。 本方法驗(yàn)出限：5.0mg/kg，線性范圍為0mg/L～100mg/L。 A2.2原理 試樣中的β-胡蘿卜素，用石油醚+丙酮（80+20）混合液提取，經(jīng)三氧化二鋁柱純化，然后以高效液相色譜法測定，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。 A2.3 試劑 A2.3.1 石油醚：沸程30℃-60℃。 A2.3.2 甲醇：色譜純。 A2.3.3 丙醇。 A2.3.4 己烷。 A2.3.5 四氫呋喃。 A2.3.6 三氯甲烷。 A2.3.7 乙腈：色譜純。 A2.3.8 三氧化二鋁：層析用，100目-200目，140℃活化2h，取出放入干燥器備用. A2.3.9 含碘異辛烷溶液：精確稱取碘1mg，用異辛烷溶解并稀釋至25mL，搖勻備用。 A2.3.10 α-胡蘿卜素標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取1mgα-胡蘿卜素，加入少量三氯甲烷溶解，然后用石油醚溶解并洗滌燒杯數(shù)次，溶液轉(zhuǎn)入25mL容量瓶中，用石油醚定容，濃度為40μg/mL，于-18℃儲存?zhèn)溆谩? A2.3.11 β-胡蘿卜素標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取β-胡蘿卜素12.5mg于燒杯中，先用少量三氯甲烷溶解，再用石油醚溶解并洗滌燒杯數(shù)次， 溶液轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中， 用石油醚定容， 濃度為250μg/mL， -18℃儲存?zhèn)溆谩蓚€月內(nèi)穩(wěn)定。根據(jù)所需濃度取一定量的β-胡蘿卜素標(biāo)準(zhǔn)液用流動相稀釋成100μg/mL。 A2.3.12 β-胡蘿卜素標(biāo)準(zhǔn)使用液：分別吸取β-胡蘿卜素標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于10mL容量瓶中，各加流動相至刻度，搖勻后，即得β-胡蘿卜素標(biāo)準(zhǔn)系列，分別含β-胡蘿卜素5、10、20、30、40、50μg/mL。 A2.3.13 β-胡蘿卜素異構(gòu)體：精確稱取1.5mgβ-胡蘿卜素于10mL容量瓶中，充入氮?dú)猓焖偌尤牒猱愋镣槿芤?0mL，蓋上塞子，在距20W的熒光燈30㎝處照射5min，然后在避光處用真空泵抽去溶劑，用少量三氯甲烷溶解結(jié)晶，再用石油醚溶解并定容至刻度，濃度為150μg/mL，-18℃保存。 A2.4 儀器 A2.4.1 高效液相色譜儀。 A2.4.2 離心機(jī)。 A2.4.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。 A2.5 分析步驟 A2.5.1 試樣提取 取一定量的樣品內(nèi)容物混勻，稱取10.0g試樣于25mL帶塞量筒中，加入石油醚+丙酮（80+20）提取。反復(fù)提取，直至上層提取液無色。合并提取液，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上蒸發(fā)至干。 A2.5.2 純化 將試樣提取液殘渣，用少量石油醚溶解，然后進(jìn)行氧化鋁層析。氧化鋁柱為1.5㎝（內(nèi)徑）×4㎝（高）。先用洗脫液丙酮+石油醚（5+95）洗氧化鋁柱，然后加入溶解試樣提取液的溶液，用丙酮+石油醚（5+95）洗脫β-胡蘿卜素，控制流速為20滴/min，收集于10mL容量瓶中用洗脫液定容至刻度。用0.45μm微孔濾膜過濾，過濾液作HPLC分析用。 A2.5.3 測定 A2.5.3.1 HPLC參考條件： 色譜柱：C18柱4.6mm×150mm； 流動相：甲醇+乙腈（90+10）； 流速：1.2mL/min ； 波長：448nm。 A2.5.3.2 試樣測定：吸取4.2中已純化的溶液20μL依法操作，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或回歸求得所含β-胡蘿卜素的量。 A2.4.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)使用液20μL，進(jìn)行HPLC分析，以峰面積對β-胡蘿卜素濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線。 A2.6 結(jié)果計算 見式（1） X= V×c ×1000× 1 m 1000×1000 式中： X—試樣中β-胡蘿卜素的含量，單位為克每千克（g/kg） V—定容后的體積，單位為毫升（mL）； c—試樣中β-胡蘿卜素的濃度（在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得），單位為微克每毫升（μg/mL）； m—試樣的量，單位為克（g）。 計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 A2.7 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。 A3.維生素E（以α-生育酚計）的測定 按照GB/T 5009.82“食品中維生素A和維生素E的測定”規(guī)定的方法測定。 A3.1范圍 本方法規(guī)定了食品中維生素E的測定方法。 本方法適用于食品中維生素E的測定。 本方法檢出限：91.8ng A3.2原理 試樣中的維生素E經(jīng)皂化提取處理后，將其從不可皂化部分提取至有機(jī)溶劑中。用高效液相色譜C18反相柱將維生素E分離，經(jīng)紫外檢測器檢測，并用內(nèi)標(biāo)法定量測定。 A3.3試劑 A3.3.1無水乙醚：不含有過氧化物。 A3.3.1.1過氧化物檢查方法：用5mL乙醚加1mL10%碘化鉀溶液，振搖1min，如有過氧化物則放出游離碘，水層呈黃色或加4滴0.5%淀粉溶液，水層呈藍(lán)色。該乙醚需處理后使用。 A3.3.1.2去除過氧化物的方法：重蒸乙醚時，瓶中放入純鐵絲或鐵末少許。棄去10%初餾液和10%殘餾液。 A3.3.2無水乙醇：不得含有醛類物質(zhì)。 A3.3.2.1檢查方法：取2mL銀氨溶液于試管中，加入少量乙醇，搖勻，再加入氫氧化鈉溶液，加熱，放置冷卻后，若有銀鏡反應(yīng)則表示乙醇中有醛。 A3.3.2.2脫醛方法：取2g硝酸銀溶于少量水中。取4g氫氧化鈉溶于溫乙醇中。將兩者傾入1L乙醇中，振搖后，放置暗處兩天（不時搖動，促進(jìn)反應(yīng)），經(jīng)過濾，置蒸餾瓶中蒸餾，棄去初蒸出的50mL。當(dāng)乙醇中含醛較多時，硝酸銀用量適當(dāng)增加。 A3.3.3無水硫酸鈉。 A3.3.4甲醇：重蒸后使用。 A3.3.5重蒸水：水中加少量高錳酸鉀，臨用前蒸餾。 A3.3.6抗壞血酸溶液（100g/L）：臨用前配制。 A3.3.7氫氧化鉀溶液（1+1）。 A3.3.8氫氧化鈉溶液（100g/L）。 A3.3.9硝酸銀溶液（50g/L）。 A3.3.10銀氨溶液：加氨水至硝酸銀溶液（3.9）中，直至生成的沉淀重新溶解為止，再加氫氧化鈉溶液（3.8）數(shù)滴，如發(fā)生沉淀，再加氨水直至溶解。 A3.3.11維生素E標(biāo)準(zhǔn)溶液：用脫醛乙醇溶解α-生育酚（純度95%）標(biāo)準(zhǔn)品，使其濃度大約為1mL相當(dāng)于1mg。臨用前用紫外分光光度計標(biāo)定此維生素E的準(zhǔn)確濃度。 A3.3.12內(nèi)標(biāo)溶液：稱取苯并［e］芘（純度98%），用脫醛乙醇配制成每1mL相當(dāng)10μg 苯并［e］芘的內(nèi)標(biāo)溶液。 A3.3.13 pH l～14試紙。 A3.4儀器和設(shè)備 A3.4.1高效液相色譜儀帶紫外分光檢測器。 A3.4.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。 A3.4.3高速離心機(jī)。 A3.4.4小離心管：具塑料蓋1.5mL～3.0 mL塑料離心管（與高速離心機(jī)配套）。 A3.4.5高純氮?dú)狻? A3.4.6恒溫水浴鍋。 A3.4.7紫外分光光度計。 A3.5分析步驟 A3.5.1試樣處理 A3.5.1.1 皂化：取一定量的樣品內(nèi)容物混勻，精確稱取1～10g試樣于皂化瓶中，加30mL無水乙醇，進(jìn)行攪拌，直到均勻?yàn)橹?。?mL 10%抗壞血酸，苯并[e]芘標(biāo)準(zhǔn)液2.00mL，混勻。10mL氫氧化鉀（1+1），混勻。于沸水浴回流30min 使皂化完全。皂化后立即放入冰水中冷卻。 A3.5.1.2提?。簩⒃砘蟮脑嚇右迫敕忠郝┒分?，用50 mL水分2～3次洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗中。用約100mL乙醚分兩次洗皂化瓶及其殘渣，乙醚液并入分液漏斗中。如有殘渣，可將此液通過有少許脫脂棉的漏斗濾入分液漏斗。輕輕振搖分液漏斗2min，靜置分層，棄去水層。 A3.5.1.3洗滌：用約50mL水洗分液漏斗中的乙醚層，用pH試紙檢驗(yàn)直至水層不顯堿性（最初水洗輕搖，逐次振搖強(qiáng)度可增加）。 A3.5.1.4濃縮：將乙醚提取液經(jīng)過無水硫酸鈉（約5g）濾入與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器配套的250～300mL 球形蒸發(fā)瓶內(nèi)，用約100 mL乙醚沖洗分液漏斗及無水硫酸鈉3次，并入蒸發(fā)瓶內(nèi)，并將其接至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上，于55℃水浴中減壓蒸餾并回收乙醚，待瓶中剩下約2mL乙醚時，取下蒸發(fā)瓶，立即用氮?dú)獯档粢颐?。立即加?.00 mL乙醇，充分混合，溶解提取物。 A3.5.1.5將乙醇液移入一小塑料離心管中（4.4.1）離心5min（5000r/min）。上清液供色譜分析。如果試樣中維生素含量過少，可用氮?dú)鈱⒁掖家捍蹈珊?，再用乙醇重新定容。并記下體積比。 A3.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 A3.5.2.1維生素E標(biāo)準(zhǔn)濃度的標(biāo)定：取維生素E（α－生育酚）標(biāo)準(zhǔn)液100.0μL，稀釋至3.00 mL乙醇中，并按波長294nm測定吸光值。用比吸光系數(shù)71 （E1% cm）計算出其濃度。 濃度計算按式（1）： C1= A × 1 × 3.00 E 100 V×10-3 式中： C1---------維生素E的濃度，g/mL； A----------維生素的平均紫外吸光值； V----------加入標(biāo)準(zhǔn)液的量，μL， E----------維生素1%比吸光系數(shù)； 3.00 -----標(biāo)準(zhǔn)液稀釋倍數(shù) V×10-3 A3.5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 本標(biāo)準(zhǔn)采用內(nèi)標(biāo)法定量。把一定量的α-生育酚及內(nèi)標(biāo)苯并[e]芘液混合均勻。選擇合適靈敏度，使上述物質(zhì)的各峰高約為滿量程70%，為高濃度點(diǎn)。高濃度的1/2為低濃度點(diǎn)（其內(nèi)標(biāo)苯并［e］芘的濃度值不變），用此種濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行色譜分析，結(jié)果見色譜圖。維生素標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制是以維生素峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比為縱坐標(biāo)，維生素濃度為橫坐標(biāo)繪制，或計算直線回歸方程。如有微處理機(jī)裝置，則按儀器說明用二點(diǎn)內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。 A3.5.3高效液相色譜分析 A 5.3.1色譜條件（參考條件） A 5.3.1.1預(yù)柱： C18 10μm，4mm×4.5cm A 5.3.1.2分析柱：C18 5μm，4.6mm×25cm A 5.3.1.3流動相：甲醇＋水=98＋2。混勻，臨用前脫氣。 A 5.3.1.4 紫外檢測器波長：300nm。量程0.02。 A 5.3.1.5進(jìn)樣量：20μL。 A 5.3.1.6流速：1.7mL/min。 A3.5.4試樣分析 取試樣濃縮液20μL，待繪制出色譜圖及色譜參數(shù)后，再進(jìn)行定性和定量。 A 5.4.1定性：用標(biāo)準(zhǔn)物色譜峰的保留時間定性。 A 5.4.2定量：根據(jù)色譜圖求出維生素峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值，以此值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查到其含量?；蛴没貧w方程求出其含量。 A3.6結(jié)果計算 X= C × V × 100 m 1000 式中： X—維生素的含量，mg/l00g； c—標(biāo)準(zhǔn)曲線上查到維生素含量，μg/mL； V—試樣濃縮定容體積，mL； m—試樣質(zhì)量，g； 　　　　　　計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 A3.7 精密度 在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。 附錄B （規(guī)范性附錄） 原輔料要求 B1.大蒜油 應(yīng)符合表B1的要求。 表B1大蒜油 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 性狀 淡黃至黃色的油性液體 大蒜素/（g/100g） ≥ 50.0 相對密度（20°C） 1.040-1.110 折光度（20°C） 1.559-1.590 鉛（以Pb計）/（mg/kg） ≤ 1.5 總砷（以As計）/（mg/kg） ≤ 1.0 總汞（以Hg計）/（mg/kg） ≤ 0.3 菌落總數(shù)/（cfu/g） ≤ 1000 霉菌/（cfu/g） ≤ 25 酵母菌/（cfu/g） ≤ 25 大腸菌群/（MPN/100g） ≤ 40 致病菌（沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌） 不得檢出 B2.天然胡蘿卜素 應(yīng)符合表B2 的要求。 表B2天然胡蘿卜素 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 性狀 紅色至紅褐色粘稠油狀液體 β-胡蘿卜素/（g/100g） ≥ 30 鉛（以Pb計）/（mg/kg） ≤ 1.0 總砷（以As計）/（mg/kg） ≤ 0.3 總汞（以Hg計）/（mg/kg） ≤ 0.3 菌落總數(shù)/（cfu/g） ≤ 1000 霉菌/（cfu/g） ≤ 25 酵母菌/（cfu/g） ≤ 25 大腸菌群/（MPN/100g） ≤ 40 致病菌（沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌） 不得檢出 B3.維生素E油 應(yīng)符合表B3 的要求。 表B3維生素E油 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 外觀 微黃色至黃色或黃綠色澄清的粘稠液體 維生素E（以α—生育酚計）/（%） ≥ 96% 酸度/（mL） ≤ 0.5 鉛（以Pb計）/（mg/kg） ≤ 10 菌落總數(shù)/（cfu/g） ≤ 1000 大腸菌群/（MPN/100g） ≤ 40 霉菌/（cfu/g） ≤ 25 酵母菌/（cfu/g） ≤ 25 致病菌（指沙門氏菌、金黃色葡萄球菌、志賀氏菌、溶血性鏈球菌） 不得檢出 13