2019-2020年高考化學二輪復習 考前三個月 第一部分 專題16 綜合實驗探究練習.doc

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2019-2020年高考化學二輪復習 考前三個月 第一部分 專題16 綜合實驗探究練習 最新考綱展示　1.了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。2.能對常見的物質進行檢驗、分離和提純。3.能根據實驗要求，完成相關實驗探究：(1)設計、評價或優(yōu)化實驗方案；(2)了解控制實驗條件的方法；(3)描述及分析實驗現象，收集及處理相關數據，得出合理結論；(4)識別和繪制典型的實驗儀器裝置圖。 基礎回扣 1．據下圖所示的實驗裝置回答問題： (1)實驗室用高錳酸鉀制取干燥的氧氣應選用的發(fā)生裝置是________，收集裝置為________。 (2)實驗室用雙氧水制取并收集較純的氧氣時應選用的發(fā)生裝置是________，收集裝置為__________。 (3)實驗室用氯化銨與熟石灰兩種固體加熱制取氨氣，氨氣的密度比空氣的小，極易溶于水。推斷：實驗室制取氨氣應選用的發(fā)生裝置為________，收集裝置為________。用C裝置可以快速制取氨氣，所用試劑是__________。 (4)實驗室用濃鹽酸與MnO2制氯氣時，應選用的發(fā)生裝置是________，收集裝置可用__________。 (5)用C裝置也可以制取Cl2，錐形瓶中的固體物質是__________(填化學式)。 答案　(1)A　E (2)C　D (3)A　F　濃氨水和NaOH固體(或生石灰，堿石灰) (4)B　D或E (5)KMnO4 2．寫出下列在生產、生活應用中氣體的產生原理(用化學方程式表示)： (1)潛水艇和消毒呼吸面具中產生O2：__________________________________________。 (2)泡沫滅火器用于滅火時產生CO2：____________________________________________。 (3)制備消毒氣Cl2，用KMnO4代替MnO2：_______________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)2Na2O2＋2CO2===2Na2CO3＋O2、2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑ (2)Al2(SO4)3＋6NaHCO3===3Na2SO4＋2Al(OH)3↓＋6CO2↑ (3)2KMnO4＋16HCl(濃)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O 3．設計實驗證明酸性：CH3COOH>H2CO3>H2SiO3。 ________________________________________________________________________。 答案　利用反應：2CH3COOH＋Na2CO3===2CH3COONa＋H2O＋CO2↑，Na2SiO3＋H2O＋CO2===Na2CO3＋H2SiO3↓，即向Na2CO3溶液中加入醋酸，有大量氣泡(CO2)產生，證明醋酸酸性強于碳酸；將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，有白色沉淀生成，證明碳酸的酸性強于硅酸題型1　實驗室制備物質與性質探究 [xx福建理綜，25(1)(2)(3)(4)(5)]焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化劑之一。某研究小組進行如下實驗： 實驗一　焦亞硫酸鈉的制取 采用下圖裝置(實驗前已除盡裝置內的空氣)制取Na2S2O5。裝置Ⅱ中有Na2S2O5晶體析出，發(fā)生的反應為Na2SO3＋SO2===Na2S2O5。 (1)裝置Ⅰ中產生氣體的化學方程式為________________________________________。 (2)要從裝置Ⅱ中獲得已析出的晶體，可采取的分離方法是__________________________。 (3)裝置Ⅲ用于處理尾氣，可選用的最合理裝置(夾持儀器已略去)為__________(填序號)。 實驗二　焦亞硫酸鈉的性質 Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。 (4)證明NaHSO3溶液中HSO的電離程度大于水解程度，可采用的實驗方法是________(填序號)。 a．測定溶液的pH b．加入Ba(OH)2溶液 c．加入鹽酸 d．加入品紅溶液 e．用藍色石蕊試紙檢測 (5)檢驗Na2S2O5晶體在空氣中已被氧化的實驗方案是__________。 答案　(1)Na2SO3＋H2SO4(濃)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O(或Na2SO3＋2H2SO4(濃)===2NaHSO4＋SO2↑＋H2O) (2)過濾　(3)d　(4)ae (5)取少量Na2S2O5晶體于試管中，加適量水溶解，滴加足量鹽酸，振蕩，再滴入氯化鋇溶液，有白色沉淀生成 解析　(1)裝置Ⅰ中發(fā)生的是實驗室制備SO2的反應，采用的原理是強酸制備弱酸，故化學方程式為Na2SO3＋H2SO4(濃)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O。 (2)將焦亞硫酸鈉晶體從溶液中分離出來應該采取過濾的方法。 (3)實驗產生的尾氣主要是SO2氣體，a裝置是密閉的環(huán)境，SO2通不進去，b裝置中食鹽水吸收SO2的效果不如d好，且易引起倒吸，c裝置濃H2SO4不吸收SO2，SO2是一種酸性氧化物，因此用NaOH溶液吸收最好，且d裝置還不易引起倒吸。 (4)HSO發(fā)生電離：HSOH＋＋SO，同時會發(fā)生水解：HSO＋H2OH2SO3＋OH－，若HSO的電離大于HSO的水解，則溶液顯酸性，故答案a、e正確。 (5)Na2S2O5中S元素的化合價為＋4價，因此在空氣中易被氧化為＋6價的SO，因此本題就轉化為SO的檢驗，故取固體先加鹽酸酸化，排除其他離子的干擾，再加BaCl2溶液，看是否有白色沉淀產生即可。 有關氣體制備及連續(xù)裝置的綜合考查問題的解決方案： (1)明確實驗目的。 (2)選擇氣體發(fā)生裝置和凈化裝置(一般：先除雜，后除水，加熱裝置放末尾。) (3)性質實驗，主要通過明顯的現象論證某氣體的酸堿性、氧化性、還原性等其它特殊性質。 注意：①裝置中的空氣是否對性質實驗有影響；②上一個性質實驗是否對下一個實驗有影響。 (4)若探究影響性質的因素，首先應確定變量，其次是“定多變一”，即其它因素不變，只改變一種因素，看這種因素與探究的問題存在怎樣的關系。 (5)注意裝置最后尾氣的處理方法，常見的尾氣處理方法：吸收法、收集法、點燃法。 1．某化學小組在實驗室中利用CaSO4、NH3、CO2制備(NH4)2SO4，工藝流程如下。 回答下列問題： (1)操作Ⅰ的名稱________，操作Ⅱ需要用到的儀器有鐵架臺(帶鐵圈)、酒精燈、玻璃棒和________。 (2)所得母液顯酸性的原因用離子方程式表示為______________。檢驗該溶液含有銨根離子的方法是____________________________。 (3)下列裝置能用于實驗室制氨氣的是________(填序號)。 選擇氨氣的制取裝置后，再選用下列裝置收集干燥的氨氣，并制取硫酸銨溶液，連接的順序(用接口序號字母表示)是：a接__________________________。 (4)該小組還通過實驗研究氨氣的性質。 利用下圖所示裝置探究NH3能否被NO2氧化(K1、K2為止水夾，夾持固定裝置略去)。 E裝置中制取NO2反應的離子方程式是____________。A中發(fā)生反應的化學方程式為__________________。 若NH3能被NO2氧化全部生成無毒物質，預期觀察到C裝置中的現象是____________。若此反應轉移電子0.4 mol，則消耗標準狀況下的NO2________ L。 實驗過程中，未能觀察到C裝置中的預期現象。該小組同學從反應原理的角度分析了原因，認為可能是： ①NO2氧化性較弱，不能將NH3氧化； ②在此條件下，NH3的轉化率極低； ③________________________________________________________________________。 此實驗裝置存在一個明顯的缺陷是____________。 答案　(1)過濾　蒸發(fā)皿、漏斗、燒杯 (2)NH＋H2ONH3H2O＋H＋ 取少量溶液于試管中，加入濃NaOH溶液，加熱，在試管口用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗，若變藍，則證明含有NH (3)甲丁　degfcbh (4)Cu＋4H＋＋2NO===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 紅棕色消失　2.24　反應速率慢　無尾氣處理裝置 解析　(1)從流程上，明顯看出操作Ⅰ是固液分離，因而是過濾；操作Ⅱ是先蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶，再過濾。(2)母液是(NH4)2SO4的飽和溶液，溶液呈酸性的原因是NH水解。(3)甲中NH4HCO3分解產生的NH3、CO2、H2O中的CO2和水被堿石灰吸收，可制NH3；乙中試管口應稍向下傾斜；丙中NH4Cl分解產生的NH3和HCl在試管口附近又重新化合成NH4Cl，不能產生NH3；丁由于NaOH固體吸水，放熱使?jié)獍彼纸猱a生氨氣。注意題目要求收集干燥的氨氣，必須用堿石灰干燥，收集氨氣應“短進長出”，最后尾氣處理時還要防倒吸。(4)NO2是紅棕色氣體被NH3還原為無毒物質，只能是N2，可寫出反應的化學方程式：6NO2＋8NH3===7N2＋12H2O，NO2中的氮從＋4價變?yōu)?價，轉移0.4 mol e－，需NO2 0.1 mol。解釋C中現象的原因時，要留意問題要求是從“反應原理”的角度分析。一般應從以下三個方面，①有沒有反應的可能性，②從平衡的角度，即轉化率，③從速率的角度。 2．硫化氫(H2S)是一種無色劇毒有臭雞蛋氣味的氣體，蛋白質腐敗和某些生命活動中均可以產生硫化氫，在工農業(yè)生產及科研活動中有重要的用途。 資料：①H2S可溶于水，其水溶液叫氫硫酸，是一種二元弱酸。 ②FeS是一種不溶于水的黑褐色塊狀固體，能溶于鹽酸或稀硫酸生成H2S。 (1)某化學實驗小組設計了制取少量H2S并驗證其性質的實驗，如下圖所示。B中盛放CuSO4溶液，C中放有濕潤的藍色石蕊試紙，D中盛放FeCl3溶液。 請回答下列問題： ①裝置A中儀器a的名稱是__________。寫出裝置A中發(fā)生反應的離子方程式____________； ②B中有黑色沉淀產生，B中發(fā)生反應的化學方程式為____________。工業(yè)上利用該反應檢驗Cu2＋的存在，并使用H2S作為除去廢水中某些重金屬離子的沉淀劑； ③D中只有淺黃色沉淀產生，且溶液變淺綠色。寫出發(fā)生反應的離子方程式______________。檢驗溶液中的Fe3＋已經反應完全的操作過程______________。 (2)下圖是實驗室制取氣體的常用反應裝置。 現在該小組在實驗室中要用硫化亞鐵和稀硫酸制備較大量的H2S氣體，可選擇裝置________。有同學選擇了乙，請指出采用乙裝置制取硫化氫氣體的主要缺點________________。 (3)為進一步探究－2價硫的化合物與＋4價硫的化合物發(fā)生反應的條件，該小組同學又設計了下列實驗。 實驗操作 實驗現象 實驗1 將等濃度的Na2S和Na2SO3溶液按體積比2∶1混合 無明顯現象 實驗2 將H2S通入Na2SO3溶液中 未見明顯沉淀，再加入少量稀硫酸，立即產生大量淺黃色沉淀 實驗3 將SO2通入Na2S溶液中 有淺黃色沉淀產生 ①根據上述實驗，可以得出結論：在________條件下，＋4價硫的化合物可以氧化－2價硫的化合物。 ②已知：電離平衡常數：H2S　Ka1＝1.310－7；Ka2＝7.110－15 H2SO3　Ka1＝1.710－2；Ka2＝5.610－8 將SO2氣體通入H2S水溶液中直至過量，下列表示溶液pH隨SO2氣體體積變化關系示意圖正確的是________(填序號)。 答案　(1)①長頸漏斗　FeS＋2H＋===Fe2＋＋H2S↑ ②CuSO4＋H2S===CuS↓＋H2SO4 ③2Fe3＋＋H2S===2Fe2＋＋S↓＋2H＋　取少量溶液置于試管中，滴加2～3滴KSCN溶液，若不變血紅色，說明Fe3＋已反應完全 (2)丁　無法做到隨開隨用、隨關隨停，浪費藥品，污染環(huán)境 (3)①酸性?、贑 解析　(1)②由于CuS的溶解度很小，不溶于水和強酸，因而H2S能與CuSO4溶液反應；③淺黃色沉淀只能是S，溶液變淺綠色，說明Fe3＋被還原為Fe2＋。(3)②依據電離平衡常數可知H2SO3的酸性強。由于2H2S＋SO2===3S↓＋2H2O，開始一段時間pH應升高，反應完全后，SO2溶于水生成亞硫酸，pH逐漸下降，最終應比原H2S水溶液的pH小，只有C符合。 題型2　實驗室制備有機物與基本操作 (xx新課標全國卷Ⅰ，26)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下： 相對分 子質量 密度/ (gcm－3) 沸點/℃ 水中 溶解性 異戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸異戊酯 130 0.867 0 142 難溶 實驗步驟： 在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50 min。反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。 回答下列問題： (1)儀器B的名稱是________。 (2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是__________________________________， 第二次水洗的主要目的是__________________________________________________。 (3)在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標號)。 a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出 b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出 c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出 d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出 (4)本實驗中加入過量乙酸的目的是__________________________________________。 (5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是_______________________________________。 (6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是______(填標號)。 (7)本實驗的產率是________(填標號)。 a．30% b．40% c．60% d．90% (8)在進行蒸餾操作時，若從130 ℃開始收集餾分，會使實驗的產率偏____(填“高”或“低”) ，其原因是_______________________________________________________。 答案　(1)球形冷凝管　(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氫鈉　(3)d　(4)提高醇的轉化率　(5)干燥　(6)b　(7)c　(8)高　會收集少量未反應的異戊醇 解析　(1)儀器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。 (2)第一次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第二次水洗除去NaHCO3雜質。 (3)乙酸異戊酯的密度小于水，在水層上方。分液時先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。 (4)該反應為可逆反應，加入過量乙酸，能夠提高異戊醇的轉化率。 (5)加入無水MgSO4固體的目的是除去混合物中的少量水分。 (6)蒸餾操作中，需要測定餾分的溫度，所以溫度計水銀球應放在蒸餾燒瓶的支管口處，b和c中溫度計位置均正確，但c中的冷凝裝置為球形冷凝管，它一般用作反應裝置，主要用于冷凝回流，使反應更徹底，故只有b項正確。 (7)據H2O可知，4.4 g異戊醇完全反應消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸異戊酯的理論產量為6.5 g，故該反應的產率為100%＝60%。 (8)異戊醇的沸點為131 ℃，蒸餾時，若從130 ℃開始收集餾分，將會有一部分未反應的異戊醇被蒸出，使產率偏高。 涉及有機物制取的綜合實驗，重點考察物質分離中的蒸餾、分液操作，反應條件的控制，產率的計算等問題。 (1)熟悉有機物制取中的典型裝置圖 ①反應裝置 ②蒸餾裝置 (2)條件控制：①試劑加入順序；②溫度控制：主要考慮副反應，改變反應速率和平衡移動。 (3)產率計算公式：產率＝100%。 1．苯甲酸甲酯是一種重要的香料。其合成裝置為 ②反應物和產物的部分性質如下表所示： 沸點/℃ 密度/(gcm－3) 水中溶解性 苯甲酸 249 1.265 9 微溶于水 甲醇 64.6 0.791 0 易溶于水 苯甲酸甲酯 198 1.090 0 不溶于水 ③實驗步驟如下： 步驟一：在干燥的圓底燒瓶(如圖甲)中加入12.20 g苯甲酸和12.10 mL甲醇。邊緩緩搖動邊加入3 mL濃硫酸，再加上幾粒固體X，裝上冷凝管，加熱。 步驟二：取下圖甲所示冷凝管，在燒瓶上安裝圖乙所示的裝置，利用熱水浴加熱燒瓶；一段時間后，冷卻，將燒瓶中溶液倒入分液漏斗中，先用水洗滌，再用濃碳酸鈉溶液洗滌即得粗苯甲酸甲酯。 步驟三：將苯甲酸甲酯重新加入圖乙所示裝置中，加熱，收集一定溫度下的餾分，即得純凈的苯甲酸甲酯，質量為8.84 g。 回答下列問題： (1)步驟一中固體X的作用是防止暴沸，X的名稱是________________________。 (2)圖甲裝置中冷凝管的作用是________________________________________。 (3)圖乙裝置中儀器A的名稱是________，儀器D的名稱是________。 (4)步驟二中熱水浴的目的是______________________，在分液漏斗中用水洗滌的目的是__________________，用碳酸鈉洗滌的目的是______________________。 (5)步驟三中收集的餾分溫度范圍為________。(填正確答案標號) a．63～66 ℃ b．197～198 ℃ c．248～250 ℃ d．>250 ℃ (6)本實驗中，苯甲酸甲酯的產率為________。 答案　(1)沸石　(2)冷凝回流，提高原料利用率 (3)圓底燒瓶　錐形瓶 (4)除去產品中的甲醇　除去殘留的甲醇　除去苯甲酸　(5)b　(6)65% 解析　(1)由“防止暴沸”的作用可知X為沸石。(2)圖甲中的冷凝管為豎直狀態(tài)，所起作用是使反應物和產物回流，提高原料利用率，減少產物揮發(fā)。(3)由裝置乙中儀器的作用與裝置特點可知A、B、C、D分別為燒瓶、溫度計、冷凝管、錐形瓶。(4)由表格中給出的反應物和產物的沸點可知甲醇的沸點較低，用蒸餾的辦法可除去產品中的大多數甲醇；甲醇易溶于水，所以水洗滌除去的是甲醇；苯甲酸與碳酸鈉反應生成可溶性的苯甲酸鈉。(5)產品精制蒸餾收集的是苯甲酸甲酯，由表格中的沸點數據可知應該收集198 ℃的餾分，故選項b正確。(6)甲醇過量，理論上生成的苯甲酸甲酯為12.20 g122 gmol－1136 gmol－1＝13.6 g，故產率為100%＝65%。 2．(xx大綱全國卷，29)苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅體之一。下面是它的一種實驗室合成路線： 制備苯乙酸的裝置示意圖如右(加熱和夾持裝置等略)： 已知：苯乙酸的熔點為76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列問題： (1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是________________________。 (2)將a中的溶液加熱至100 ℃，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 ℃繼續(xù)反應。在裝置中，儀器b的作用是____________________________________________； 儀器c的名稱是__________________________，其作用是______________________________。反應結束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是________________________。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是________(填標號)。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．燒杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒 (3)提純粗苯乙酸的方法是________________，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產率是________________。 (4)用CuCl22H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現象是________________________________。 (5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30 min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)先加水，再加入濃硫酸　(2)滴加苯乙腈　球形冷凝管　回流(或使汽化的反應液冷凝)　便于苯乙酸析出　BCE　(3)重結晶　95%　(4)取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，無白色渾濁出現 (5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反應 解析　(1)稀釋濃硫酸時應向適量蒸餾水中緩緩加入濃硫酸，防止暴沸。 (2)從苯乙酸的制備原理可知儀器b的作用是滴加苯乙腈，從冷凝管的結構特征可判斷出c為球形冷凝管，其作用是冷凝回流。根據已知信息可知苯乙酸微溶于冷水，加入冷水使其溶解度減小，便于苯乙酸析出。苯乙酸的熔點為76.5 ℃，析出的苯乙酸應為固體，分離不溶性固體與液體的常用方法為過濾，所需儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒、鐵架臺等。 (3)粗苯乙酸中可能含有NH4HSO4等可溶性雜質，由于苯乙酸微溶于冷水，可用重結晶的方法提純。40 g苯乙腈完全轉化為苯乙酸時可得苯乙酸136 gmol－1≈46.5 g，故苯乙酸的產率為100%≈95%。 (4)在制備Cu(OH)2沉淀的同時還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗最后一次洗滌液中是否還含有Cl－。 (5)根據“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應。 3．實驗室用下列儀器，以乙醇、濃硫酸和溴為原料制備1,2二溴乙烷。已知1,2二溴乙烷熔點為9 ℃，C2H5OHCH2===CH2↑＋H2O。 2C2H5OHC2H5—O—C2H5＋H2O 　　　　　　　　　　(乙醚) (1)如果氣體流向為從左到右，正確的連接順序是(短接口或橡皮管均已略去)：B經A①插入A中，D接A②；A③接________接________接________接________。 (2)裝置A中反應器的名稱為________，儀器D的名稱為________，河沙的作用為________。 (3)寫出儀器C的兩個作用：________________________________________________。 (4)溫度計水銀球的正確位置是_________________________________________________。 (5)反應管E中加入少量水及把反應管E置于盛有冷水的小燒杯中是因為________________________________________________________________________。 (6)若產物中有少量未反應的Br2，最好用________(填正確選項前的字母)洗滌除去。 a．飽和亞硫酸氫鈉溶液 b．氫氧化鈉溶液 c．碘化鈉溶液 d．乙醇 (7)產品中可能會有的有機雜質是______，可用________方法除去。 答案　(1)C　F　E　G　 (2)三頸燒瓶　恒壓分液漏斗　防暴沸 (3)①安全瓶防倒吸；②防止氣體通道被阻塞而發(fā)生危險 (4)應插入液面以下，不接觸瓶底 (5)溴易揮發(fā)，可以減少溴因揮發(fā)造成的損失 (6)a (7)乙醚　蒸餾 解析　(1)1,2二溴乙烷熔點低，易阻塞導管，C裝置應加在生成1,2二溴乙烷之前，若E中1,2二溴乙烷凝固阻塞導管，C中直導管液面上升，則立即停止實驗，在制取的CH2===CH2氣體中可能含有SO2氣體，需先除去。(4)溫度計是用來測定反應液溫度的，因而要插入液面以下，但不能接觸瓶底。(5)由于液溴易揮發(fā)，常用水液封。(6)1,2二溴乙烷能與NaOH反應，b不可用；c會生成I2溶在1,2二溴乙烷中；d中乙醇與1,2二溴乙烷互溶。(7)在制取乙烯時，乙醇分子間脫水會生成乙醚。 題型3　組成成分探究及測定 (xx北京理綜，27)碳、硫的含量影響鋼鐵性能，碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉化為氣體，再用測碳、測硫裝置進行測定。 (1)采用裝置A，在高溫下將x克鋼樣中碳、硫轉化為CO2、SO2。 ①氣體a的成分是________________。 ②若鋼樣中硫以FeS形式存在，A中反應：3FeS＋5O21________＋3________。 (2)將氣體a通入測硫裝置中(如右圖)，采用滴定法測定硫的含量。 ①H2O2氧化SO2的化學方程式 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相當于硫的質量為y克，則該鋼樣中硫的質量分數：________。 (3)將氣體a通入測碳裝置中(如下圖)，采用重量法測定碳的含量。 ①氣體a通過B和C的目的是_______________________________________________。 ②計算鋼樣中碳的質量分數，應測量的數據是___________________________________ ________________________________________________________________________。 答案　(1)①SO2、CO2、O2?、贔e3O4　SO2 (2)①H2O2＋SO2===H2SO4?、? (3)①排除SO2對CO2測定的干擾?、贑O2吸收瓶吸收CO2前、后的質量 解析　(1)①鋼樣(含有鐵、碳、硫)在高溫下與O2反應，除生成CO2、SO2外，還有剩余的O2，故氣體a中含有CO2、SO2、O2。 ②該反應中，S元素由－2價被氧化為＋4價，即生成SO2，再結合元素守恒及元素的化合價升降總數相等，配平該反應方程式：3FeS＋5O2Fe3O4＋3SO2。 (2)①H2O2具有強氧化性，SO2具有強還原性，二者發(fā)生氧化還原反應生成H2SO4，化學方程式為H2O2＋SO2===H2SO4。 ②消耗1 mL NaOH溶液相當于硫的質量為y g，則消耗z mL NaOH溶液相當于硫的質量為yz g，那么鋼樣中硫的質量分數為＝。 (3)①裝置B中活性MnO2將SO2氧化。裝置C中K2Cr2O7濃H2SO4具有強氧化性，用于吸收氣體a中的SO2，防止SO2進入CO2吸收瓶，影響實驗結果。 ②實驗中應測定實驗前后CO2吸收瓶的質量變化，從而確定CO2的質量，繼而求出鋼樣中碳的質量分數。 定量實驗解答過程中“五大”注意問題 常見的定量測定實驗包括混合物成分的測定、物質純度的測定等。該類試題常涉及物質的稱量、物質的分離與提純、中和滴定等實驗操作。實驗過程中或問題解答中要特別注意以下五個問題： (1)氣體體積的測量是考查的重點和難點，對于氣體體積的測量讀數時要特別注意消除“壓強差”和讀數誤差，如保持液面相平，還要注意視線與凹液面最低處相平。 (2)測定實驗中還要注意消除干擾氣體的影響，如可利用“惰性”氣體(指與反應中涉及到的物質不發(fā)生反應的氣體)將裝置中的干擾氣體排出等。 (3)使被測量氣體全部被測量，如可采取反應結束后繼續(xù)向裝置中通入惰性氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收。 (4)測定固體物質的質量一般要注意以下幾個小問題：①被稱量的固體是否純凈(如果是沉淀，是否洗滌)、干燥；②對特殊藥品應在何種容器中稱量(如易潮解的NaOH要在小燒杯中稱量，而不能放在紙上稱量)等。 (5)操作失誤的誤差分析，儀器使用不規(guī)范的誤差分析等，特別是對精密儀器的使用，如容量瓶、滴定管等。此外，需要特別說明的是在滴定實驗中的錐形瓶和在一定物質的量濃度溶液配制實驗中的容量瓶只要潔凈即可，不必要干燥。 1．有難溶于水的粉末狀固體樣品，可能含Al、Fe2O3、Cu2O、SiO2、Fe3O4中的一種或幾種。研究小組通過實驗確定樣品的成分。 查閱資料知： ①Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O； ②部分氫氧化物在溶液中沉淀的pH見下表： 物質 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Cu(OH)2 開始沉淀的pH 1.8 6.3 5.2 完全沉淀的pH 3.0 8.3 6.7 注：金屬離子的起始濃度為0.1 molL－1 實驗步驟： Ⅰ.取一定量樣品于燒杯中，加足量NaOH溶液，有氣體產生，過濾得固體A和無色溶液B； Ⅱ.向B中加入稀硫酸，出現白色沉淀，繼續(xù)滴加稀硫酸至過量，白色沉淀完全溶解； Ⅲ.向A中加入足量稀硫酸并微熱，固體完全溶解，得溶液C； Ⅳ.向C中加入NaClO，調節(jié)溶液的pH至4～5，產生紅褐色沉淀，過濾得到藍綠色溶液D； Ⅴ.向D中加入NaOH，調節(jié)溶液的pH到7～8，產生藍色絮狀沉淀。 請回答下列問題。 (1)Ⅰ中產生氣體的離子方程式為__________________。 (2)由Ⅰ、Ⅱ知，原樣品中一定不存在的物質是________。 (3)溶液C中除H＋、Cu2＋外一定還含有的陽離子是__________；為驗證溶液C中存在該陽離子，可選用的試劑及對應的現象是__________________。 (4)Ⅳ中加NaClO的目的是______________。 (5)由上述實驗可以獲得結論：原樣品所有可能的成分組合為____________；________________。(用化學式表示、任寫兩種即可) 答案　(1)2Al＋2OH－＋2H2O===2AlO＋3H2↑ (2)SiO2　(3)Fe2＋　向酸性KMnO4溶液中滴加待測液，酸性KMnO4溶液褪色(或向待測液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，出現藍色沉淀) (4)將Fe2＋氧化成Fe3＋，增大溶液的pH使Fe3＋生成Fe(OH)3沉淀。 (5)組合1：Al、Fe2O3、Cu2O　組合2：Al、Cu2O、Fe3O4　組合3：Al、Fe2O3、Cu2O、Fe3O4 解析?、?能與NaOH反應產生氣體的只有Al。Ⅱ.加入稀硫酸產生白色沉淀，且能完全溶解，白色沉淀是Al(OH)3，不含H2SiO3，說明原混合物中一定沒有SiO2。Ⅳ、Ⅴ中的現象說明Ⅲ所得溶液C中含有Cu2＋，原物質中一定有Cu2O，但Cu2O與稀硫酸反應有固體銅生成，要使溶液中的固體完全溶解，必然還會有產生Fe3＋的物質，因而Fe2O3和Fe3O4至少有一種。溶液C中除含H＋、Cu2＋、Fe2＋外還可能含有Fe3＋，因而檢驗Fe2＋要用酸性KMnO4溶液。注意：此處不能選KSCN和氯水。 2．(xx全國新課標高考壓軸卷)實驗室用下列方法測定某水樣中O2的含量。 (1)實驗原理 用如圖所示裝置，使溶解在水中的O2在堿性條件下將Mn2＋氧化成MnO(OH)2，反應的離子方程式為____________________。 再用I－將生成的MnO(OH)2還原為Mn2＋，反應的離子方程式為MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O。然后用Na2S2O3標準溶液滴定生成的I2，反應的化學方程式為I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6。 (2)實驗步驟 ①打開止水夾a和b，從A處向裝置內鼓入過量N2，此操作的目的是________； ②用注射器抽取某水樣20.00 mL從A處注入錐形瓶； ③再分別從A處注入含m mol NaOH溶液及過量的MnSO4溶液； ④完成上述操作后，關閉a、b，將錐形瓶中溶液充分振蕩； ⑤打開止水夾a、b，分別從A處注入足量NaI溶液及含n mol H2SO4的硫酸溶液； ⑥重復④的操作； ⑦取下錐形瓶，向其中加入2～3滴________作指示劑； ⑧用0.005 molL－1 Na2S2O3滴定至終點。 (3)數據分析 ①若滴定過程中消耗的Na2S2O3標準溶液體積為3.90 mL，則此水樣中氧(O2)的含量為________(單位：mgL－1)。 ②若未用Na2S2O3標準溶液潤洗滴定管，則測得水樣中O2的含量將________(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。 ③實驗要求加入適量的H2SO4使溶液接近中性，其原因是____________________。 答案　(1)2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2 (2)①趕走裝置內的空氣，避免空氣中O2的干擾?、叩矸廴芤? (3)①7.8 mgL－1　②偏大?、廴魤A過量，則MnO(OH)2不能全部轉變?yōu)镸n2＋，而酸過量時，滴定過程中Na2S2O3可與酸反應 解析　(3)根據得失電子守恒，結合已知方程式可得關系式： O2→2MnO(OH)2→2I2→4Na2S2O3 故水樣中O2的含量為 ＝7.8 mgL－1。 3．為測定某碳酸氫鈉樣品的純度(含有少量氯化鈉)，實驗小組同學提出下列實驗方案： 甲方案：沉淀法 乙方案：重量法 丙方案：氣體體積法 丁方案：滴定法 (已知：每個方案均稱取m1 g樣品) 繼而進行下列判斷和實驗： (1)甲方案用下圖裝置進行實驗： ①實驗過程中需持續(xù)緩緩通入空氣。其作用除了可攪拌B、C中的反應物外，還有__________。 ②C中反應生成BaCO3的化學方程式是__________。 ③下列各項措施中，不能提高測定準確度的是________。 a．在加入鹽酸之前，應排盡裝置內的CO2氣體 b．滴加鹽酸不宜過快 c．在A、B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置 d．在B、C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置 (2)乙方案用下圖裝置進行實驗： ①A裝置中NaOH溶液的作用是____________，若直接向試樣溶液中鼓入空氣會導致實驗測定結果__________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)； ②該方案需直接測定的物理量是________。 (3)丙方案用如圖裝置進行實驗： ①為了減小實驗誤差，量氣管中加入的液體X為______溶液； ②使Y形管中的硫酸溶液與試樣反應的正確操作是將________轉移到________中； ③反應完畢，每間隔1 min讀取氣體體積、氣體體積逐漸減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是__________________(排除儀器和實驗操作的影響因素)； ④通過實驗，測得該試樣中碳酸氫鈉質量分數偏低，產生這種現象的原因可能是________。 a．測定氣體體積時未冷卻至室溫 b．測定氣體體積時水準管的液面高于量氣管的液面 c．Y形管中留有反應生成的氣體 d．氣體進入量氣管前未用濃硫酸干燥 (4)丁方案為稱取m1 g樣品，配成100 mL溶液，取出20 mL，用c molL－1的標準HCl溶液滴定至終點，平行測定三次，有關實驗數據記錄如下表，則該試樣中碳酸氫鈉質量分數的計算式為________。 實驗 編號 待測液 體積(mL) 標準液體積(mL) 滴定前讀數 終點時讀數 1 20.00 0.00 30.02 2 20.00 0.20 33.80 3 20.00 1.40 31.38 答案　(1)①把生成的CO2全部排入C中，使之完全被Ba(OH)2溶液吸收?、贑O2＋Ba(OH)2===BaCO3↓＋H2O　③cd (2)①吸收空氣中的CO2酸性氣體等　偏高　②裝置C反應前后的質量 (3)①飽和碳酸氫鈉?、谠嚇印×蛩帷、鄯磻艧?，氣體冷卻過程中體積減小　④b (4)100% 解析　(1)③在加入鹽酸之前，應排盡裝置內的CO2氣體，否則會影響測量結果；滴加鹽酸不宜過快，以保證生成的CO2完全被吸收。在A、B之間不必增添盛有濃硫酸的洗氣裝置，因為整個裝置中不需要干燥，水蒸氣不會影響CO2的吸收。在B、C之間不必增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置，因為C瓶中有足量Ba(OH)2，可以吸收CO2中的HCl，而不影響CO2的吸收，也不影響沉淀生成量，所以不需要除去CO2中的HCl，選c、d。 (2)①本方案是通過碳酸氫鈉與硫酸反應生成二氧化碳，再用堿石灰吸收二氧化碳，通過二氧化碳的質量求碳酸氫鈉的質量分數，故應排除空氣中二氧化碳的干擾，否則空氣中的二氧化碳被吸收會導致測定結果偏高；②需要直接測定的物理量是裝置C反應前后的質量，其質量差即為二氧化碳的質量。 (3)①二氧化碳能溶于水，用飽和碳酸氫鈉溶液可以降低二氧化碳的溶解度，減小實驗誤差；②使試樣進入硫酸中讓其發(fā)生反應。這樣硫酸就可以充分反應，如果反過來，硫酸不可能全部轉移到左邊；③反應完畢時，相同時間內則氣體體積減少，又排除了儀器和實驗操作的影響，只能從氣體本身角度思考，聯想到該反應是放熱的，就可以想到氣體冷卻了；④a項會使測定結果偏高；b項氣體壓強大于大氣壓，會使測定的體積偏小，導致碳酸氫鈉的測定結果偏低；c項，原Y形管內有空氣，后留有反應產生的氣體不影響實驗結果；本題是用排飽和NaHCO3溶液測定氣體體積，不需要干燥，d項無影響。選項b正確。 (4)根據化學方程式：NaHCO3＋HCl===NaCl＋CO2↑＋H2O，可知反應消耗的鹽酸與碳酸氫鈉的物質的量相等。在滴定實驗中，為了提高實驗的準確度和可靠性，消除實驗過程中的偶然誤差，往往需進行平行實驗，對平行實驗所得的數據，必須進行合理的取舍，舍棄離群值，在去掉了離群值后，其他比較集中的數據在中學階段一般用算術平均值的方法來對其進行統(tǒng)計。分析可知數據2為離群值，舍去。數據1和3的平均值為30.00 mL，因此碳酸氫鈉的質量分數為w(NaHCO3)＝100%。 題型4　反應原理的探究 (xx安徽理綜，28) 某研究小組為探究弱酸性條件下鐵發(fā)生電化學腐蝕類型的影響因素，將混合均勻的新制鐵粉和碳粉置于錐形瓶底部，塞上瓶塞(如圖1)。從膠頭滴管中滴入幾滴醋酸溶液，同時測量容器中的壓強變化。 (1)請完成以下實驗設計表(表中不要留空格)： 編號 實驗目的 碳粉/g 鐵粉/g 醋酸/% ① 為以下實驗作參照 0.5 2.0 90.0 ② 醋酸濃度的影響 0.5 36.0 ③ 0.2 2.0 90.0 (2)編號①實驗測得容器中壓強隨時間變化如圖2。t2時，容器中壓強明顯小于起始壓強，其原因是鐵發(fā)生了________腐蝕，請在圖3中用箭頭標出發(fā)生該腐蝕時電子流動方向；此時，碳粉表面發(fā)生了________(填“氧化”或“還原”)反應，其電極反應式是______________________________。 (3)該小組對圖2中0～t1時壓強變大的原因提出了如下假設，請你完成假設二： 假設一：發(fā)生析氫腐蝕產生了氣體； 假設二：________________________________________________________________________； …… (4)為驗證假設一，某同學設計了檢驗收集的氣體中是否含有H2的方案。請你再設計一個實驗方案驗證假設一，寫出實驗步驟和結論。 實驗步驟和結論(不要求寫具體操作過程)： 答案　(1)②2.0　③碳粉含量的影響 (2)吸氧　　還原　2H2O＋O2＋4e－===4OH－(或4H＋＋O2＋4e－===2H2O) (3)反應放熱，溫度升高 (4)①藥品用量和操作同編號①實驗(多孔橡皮塞增加進、出導管)； ②通入氬氣排凈瓶內空氣； ③滴入醋酸溶液，同時測量瓶內壓強變化(也可測溫度變化、檢驗Fe2＋等)。如果瓶內壓強增大，假設一成立。否則假設一不成立。(本題屬于開放性試題，答案合理即可) 解析　(1)本題采用“控制變量法”進行研究，即保持其他條件相同，只考慮其中一個因素對實驗的影響。探究醋酸濃度對電化學腐蝕的影響時，應保證碳粉和鐵粉的質量與參照實驗相同，因此實驗②中鐵粉為2.0 g；對比實驗①和③可知，鐵粉的質量及醋酸的濃度相同，而碳粉的質量不同，顯然探究的是碳粉的含量對鐵的電化學腐蝕的影響。 (2)當鐵發(fā)生析氫腐蝕時，由于生成H2，容器的壓強不斷增大，而發(fā)生吸氧腐蝕時，由于消耗O2，容器的壓強不斷減小，t2時容器的壓強明顯小于起始壓強，說明鐵發(fā)生了吸氧腐蝕，此時Fe作負極，失去電子發(fā)生氧化反應；碳粉作正極，O2在其表面得到電子發(fā)生還原反應，電極反應式為O2＋2H2O＋4e－===4OH－(或4H＋＋O2＋4e－===2H2O)。 (3)Fe發(fā)生電化學腐蝕時，放出熱量，使體系的溫度升高。 (4)參照實驗①中藥品的用量及操作方法，更換多孔橡皮塞，增加進、出氣導管，并通入稀有氣體，排出空氣，滴加醋酸溶液，同時測量瓶內壓強的變化、溫度變化等，確定猜想一是否成立。 化學反應原理探究題易錯的“4”個問題 (1)評價實驗過程中忽視反應條件設置與控制；回答問題時遺漏某一限制條件；易造成想當然或默認某些條件等錯誤。 (2)實驗探究中易將待探究的結果當成已知內容進行設計，造成明確的探究指向。 (3)實驗探究過程中提出的假設不夠完整，遺漏某種情況；有時也會在方案設計中遺漏某一種可能，造成方案不完整，或非此即彼的情況。 (4)實驗設計思路中從已知數據中找不到合理的規(guī)律，無法將綜合實驗解答完整。 1．某同學清洗銀鏡實驗后試管內壁上的銀并探究其中的反應原理，進行下列實驗。 (1)用稀硝酸可以清洗試管內壁上的銀，反應的化學方程式為______________。 (2)為消除(1)中所產生的污染問題，改為如下實驗。 實驗編號 操作 現象 Ⅰ 劇烈反應，有大量無色氣體產生，該氣體可以使帶火星的木條復燃；反應停止后，試管內壁上的銀全部溶解，得到澄清液體a ①該同學由現象推測H2O2將Ag氧化為Ag＋，但通過實驗排除了這種可能性。他的操作及現象是：取實驗Ⅰ所得液體于試管中，______________； ②經查閱資料，發(fā)現：實驗Ⅰ中銀鏡溶解后經一系列反應，最后產物為Ag，但是因為顆粒很小(直徑在1～100 nm 間)分散在液體中，肉眼無法識別。該同學設計實驗，證實了a中存在直徑在1～100 nm間的顆粒。他的操作及現象是：________________； ③寫出實驗Ⅰ的化學方程式：______________。 (3)進一步探究銀的化合物在H2O2分解反應中的作用，進行如下實驗。 實驗 編號 操作 現象 Ⅱ 振蕩，溶液無明顯現象 Ⅲ 劇烈反應，產生大量無色氣體，同時在試管底部仍有少量黑色固體 ①實驗Ⅱ的目的是____________； 根據實驗Ⅲ的現象提出假設： 假設1：Ag2O在H2O2分解反應中作氧化劑； 假設2：Ag2O在H2O2分解反應中作催化劑。 ②若假設1成立，請寫出該反應的化學方程式：______________； ③結合所給試劑，請設計一個簡單的實驗證明假設1，并將表格填寫完整。 可選試劑：1 molL－1鹽酸、0.1 molL－1氨水、1 molL－1 NaOH溶液 實驗步驟和操作 實驗現象及結論 取3 mL 10% H2O2在試管中，加入少量Ag2O，充分反應后，__________ 答案　(1)3Ag＋4HNO3===3AgNO3＋NO↑＋2H2O (2)①加入稀鹽酸(或NaCl溶液)后振蕩，沒有產生白色沉淀 ②用一束光照射液體a，產生丁達爾現象 ③2H2O2O2↑＋2H2O (3)①證明Ag＋對H2O2分解反應無作用 ②H2O2＋Ag2O===2Ag＋O2↑＋H2O ③步驟和操作：加入足量0.1 molL－1氨水 現象及結論：若固體仍有剩余，則假設1成立；若固體完全溶解，則假設1不成立。 2．鋁及鋁合金經過陽極氧化，鋁表面能生成幾十微米厚的氧化鋁膜。某研究性學習小組對鋁表面氧化膜的保護作用展開了研究，他們查閱有關資料得知：盡管鋁表面致密的氧化膜能使鋁與其周圍的介質(如空氣、水等)隔絕，對鋁制品起到保護作用，但鋁制容器仍不能長期盛放或腌制咸菜。該小組同學設計了一個實驗以探究其中的原因。他們的實驗過程如下所示： 實驗 編號 實驗過程 實驗現象 1 取一小片鋁片于試管中，加入2 mL 1.0 molL－1鹽酸 30 s時開始有少量氣泡，然后產生氣泡的速率逐漸加快，最后鋁片消失 2 取一小片鋁片于試管中，加入2 mL 0.5 molL－1硫酸 55 s時開始有少量氣泡，然后產生氣泡的速率逐漸加快，最后鋁片消失 3 取一小片鋁片于試管中，加入氯化銅稀溶液 3 min左右表面產生少量氣泡，且鋁表面析出一些紅色固體 4 取一小片鋁片于試管中，加入硫酸銅稀溶液 一直沒有明顯的變化 (1)你認為實驗1、2中鹽酸和硫酸的濃度分別為1.0 molL－1、0.5 molL－1的原因是__________________________________。 (2)根據該實驗現象，你認為鋁制容器不能長期盛放或腌制咸菜的原因是__________________________________________________。 答案　(1)保持兩溶液中H＋的濃度相同，對比Cl－和SO對實驗產生的不同影響　(2)腌制咸菜加入食鹽帶入的Cl－和腌制過程中產生的酸會腐蝕鋁質容器表面的氧化膜，破壞容器，也引入Al3＋，影響人的身體健康 解析　對比1、3實驗可知H＋的濃度影響氧化膜的溶解，4實驗說明氧化膜的溶解與SO無關。兩種酸采用不同的濃度是為了保持H＋的濃度相同。腌制咸菜時會產生酸，同時有氯離子存在，會使鋁的氧化膜溶解，從而引入Al3＋，影響人的身體健康。 3．某實驗小組的同學在獲得了如下資料的情況下，利用下面的裝置來探究二氧化氮與碳酸氫鈉溶液反應的產物及反應的機理。 資料：①亞硝酸是一種弱酸，酸性較碳酸酸性強； ②亞硝酸不穩(wěn)定，很易分解