2019高考化學(xué)二輪沖刺復(fù)習(xí)精講 第一部分 必考部分 第13講 化學(xué)實驗方案設(shè)計與評價講義（含解析）.doc

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第13講　化學(xué)實驗方案設(shè)計與評價 [考綱要求]1.了解科學(xué)探究的基本過程，學(xué)習(xí)運用以實驗和推理為基礎(chǔ)的科學(xué)探究方法。2.能根據(jù)要求做到：(1)設(shè)計、評價或改進(jìn)實驗方案。(2)掌握控制實驗條件的方法。預(yù)測或描述實驗現(xiàn)象。(3)分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論。(4)正確改進(jìn)實驗裝置。3.以上各部分知識與技能的綜合應(yīng)用。 [學(xué)科素養(yǎng)]1.變化觀念與平衡思想：認(rèn)識化學(xué)實驗是科學(xué)探究的一種重要形式，是研究物質(zhì)及其變化的基本方法。2.證據(jù)推理與模型認(rèn)識：能運用分析推理等方法認(rèn)識研究對象的本質(zhì)物質(zhì)、構(gòu)成要素及其相互關(guān)系，建立模型并運用模型解釋化學(xué)現(xiàn)象，揭示現(xiàn)象的本質(zhì)和規(guī)律。3.科學(xué)探究與創(chuàng)新意識：能根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)，探究反應(yīng)規(guī)律，體會實驗條件控制對完成科學(xué)實驗及探究活動的作用。 [網(wǎng)絡(luò)構(gòu)建] [核心強(qiáng)化] 1．實驗方案設(shè)計中的“6”注意 (1)實驗操作順序 裝置選擇與連接→氣密性檢查→裝入藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→防潮、防倒吸、防污染、防爆炸等。 (2)儀器接口的連接 總體上遵循裝置的排列順序，但對于吸收裝置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出(或“深”入“淺”出)；量氣裝置應(yīng)“短”進(jìn)“長”出；洗氣裝置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出；干燥管應(yīng)“大”進(jìn)“小”出。冷凝管水流應(yīng)：“下”進(jìn)“上”出(逆流原理)。 (3)加熱操作先后順序的選擇 若氣體制備實驗需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。目的是：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。熄滅酒精燈的順序則相反。 (4)實驗中試劑或產(chǎn)物防止變質(zhì)或損失 ①實驗中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。 ②易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時冷卻。 ③易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)。 ④注意防止倒吸的問題。 (5)儀器藥品的準(zhǔn)確描述 ①實驗中所用試劑名稱：如無水硫酸銅(CuSO4)，硫酸銅溶液、酸性高錳酸鉀溶液、澄清石灰水、飽和碳酸氫鈉溶液、0.1000 molL－1的氫氧化鈉溶液等。 ②儀器名稱：如坩堝、研缽、100 mL容量瓶。 (6)會畫簡單的實驗裝置圖 考綱要求能夠繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖，可用“裝置示意圖”表示。一般能畫出簡單的裝置圖即可，但要符合要求，例如形狀、比例等。 2．實驗方案評價“3”要素 (1)選擇。包括儀器、藥品、連接方式的選擇。 (2)評價。正確、簡約、安全、環(huán)保。 (3)最佳方案的選擇。裝置最簡、藥品容易取得、價格低廉、現(xiàn)象明顯、無污染。 (1)實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是____________________，儀器a的名稱是____________。 (2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關(guān)閉K3。 ①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________。 ②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_____________________________________________。 [解析]　(1)審題時抓住醋酸亞鉻“在氣體分析中用作氧氣吸收劑”，這暗示醋酸亞鉻具有強(qiáng)還原性，易被氧氣氧化，故該實驗中使用的蒸餾水必須去除溶解氧。(2)①依題意可知，c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，主要是由于鋅與鉻離子反應(yīng)生成亞鉻離子和鋅離子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中產(chǎn)生的氣體為氫氣，該氣體主要用于排除裝置內(nèi)的空氣，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氫氣產(chǎn)生，打開K3，關(guān)閉K1和K2后，c中壓強(qiáng)大于外界壓強(qiáng)，從而將c中溶液壓入醋酸鈉溶液中。析出并分離產(chǎn)品的操作是冷卻、過濾、洗滌、干燥。(4)觀察d裝置，可發(fā)現(xiàn)其與空氣相通，這會導(dǎo)致生成的醋酸亞鉻被O2氧化。 [答案]　(1)去除水中溶解氧　分液(或滴液)漏斗 (2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋ ②排除c中空氣 (3)c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓　(冰浴)冷卻　過濾 (4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸 物質(zhì)制備實驗的思維流程 (1)物質(zhì)制備實驗設(shè)計一般思路如下： (2)注意事項。 ①“合理選擇”是指儀器的選擇、藥品的選擇、連接方式的選擇等。儀器的選擇又包括發(fā)生裝置(幾種基本類型)、凈化裝置(除雜質(zhì)的試劑與順序)、收集裝置、尾氣處理裝置等；藥品的選擇包括藥品的種類、濃度、狀態(tài)等；連接方式的選擇指儀器的先后順序、導(dǎo)管接口的連接等。 ②“排除干擾”是指反應(yīng)條件的控制、防止空氣成分介入、副反應(yīng)盡量避免、雜質(zhì)的清除以及防止產(chǎn)物的揮發(fā)、水解等對實驗的干擾。 ③“操作準(zhǔn)確”則要求熟悉主要儀器的性能、用途和典型的實驗操作步驟。 [分點突破] 角度一：涉及氣體的制備實驗 1．(2018江西臨川二中檢測)三氯化硼是一種重要的化工原料，主要用作半導(dǎo)體硅的摻雜源或有機(jī)合成催化劑，還用于高純硼或有機(jī)硼的制取。已知：BCl3的沸點為12.5 ℃，熔點為－107.3 ℃，易潮解。實驗室制備三氯化硼的原理為：B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO。 (1)甲組同學(xué)擬用如圖1所示的裝置制備干燥純凈的氯氣。 ①裝置B的作用是____________________________________， 裝置C中盛放的試劑是_____________________________。 ②若生成13.44 L氯氣(標(biāo)準(zhǔn)狀況下)，則反應(yīng)轉(zhuǎn)移的電子數(shù)目為________。 (2)乙組同學(xué)選用甲組同學(xué)實驗中的裝置A、B、C和如圖2所示的裝置(裝置可重復(fù)使用)制備BCl3并驗證反應(yīng)中有CO生成。 ①乙組同學(xué)的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A→B→C→________→________→H→________→________→F→D→I；其中裝置E的作用是_____________________________。 ②為確保CO得到驗證，實驗前除檢查裝置的氣密性外，還需要的一步操作是______________________________________。 ③能證明反應(yīng)中有CO生成的現(xiàn)象是_________________________________________________。 ④一定條件下三氯化硼與某四核氫化物反應(yīng)可制備具有重要用途的氮化硼(BN)，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________。 [解析]　(1)①根據(jù)實驗裝置圖可知，用KClO3與濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2，制得的Cl2中含有HCl和水蒸氣，要用飽和食鹽水除去HCl，用濃硫酸除去水分，從而得到干燥純凈的Cl2。②裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為ClO＋5Cl－＋6H＋3Cl2↑＋3H2O，生成3 mol Cl2轉(zhuǎn)移5 mol電子，則生成標(biāo)準(zhǔn)狀況下13.44 L(0.6 mol) Cl2，轉(zhuǎn)移的電子數(shù)目為56.021023＝6.021023。(2)乙組同學(xué)選用甲組同學(xué)實驗中的裝置A、B、C制得干燥純凈的氯氣，用Cl2、B2O3和C反應(yīng)生成BCl3和CO，BCl3的熔點為－107.3 ℃，沸點為12.5 ℃，所以收集BCl3要用冰水冷卻，未反應(yīng)的Cl2用NaOH溶液吸收，BCl3易水解，為防止NaOH溶液中的水進(jìn)入裝置E，在E和J之間接上H裝置，用于吸水，生成的CO經(jīng)干燥后再通過F裝置還原CuO，再將生成的氣體通過澄清石灰水檢驗，可以證明制備BCl3的反應(yīng)中有CO生成，多余的CO不能排放到空氣中，要用排水法收集。①根據(jù)上面的分析可知，乙組同學(xué)的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A→B→C→G→E→H→J→H→F→D→I。③根據(jù)實驗的原理可知，生成的CO能將黑色的CuO還原為紅色的Cu，同時產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁的二氧化碳?xì)怏w，所以能證明反應(yīng)中有CO生成的現(xiàn)象是裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色，裝置D中澄清石灰水變渾濁。④根據(jù)元素守恒，可知該四核氫化物中含有N元素，則該四核氫化物為NH3，BCl3與NH3反應(yīng)生成BN和HCl。 [答案]　(1)①除去氯氣中的HCl　濃硫酸　②6.021023 (2)①G　E　J　H　將BCl3冷凝為液體收集 ②通入N2排出裝置中的空氣 ③F中固體由黑變紅，D中溶液變渾濁 ④BCl3＋NH3===BN＋3HCl 涉及氣體制備實驗的“4環(huán)節(jié)” 角度二：無機(jī)物制備實驗 2．(2018肇慶模擬)氮化鋁(AlN，遇水易水解)廣泛應(yīng)用于集成電路產(chǎn)生領(lǐng)域。某研究小組利用氮氣、氧化鋁和活性炭制取氮化鋁，設(shè)計如下圖所示實驗裝置。 圖1 請回答： (1)圖1中用飽和NaNO2溶液與NH4Cl溶液加熱制取氮氣，該化學(xué)方程式為__________________________________。 (2)圖1裝置中各儀器導(dǎo)管口連接的順序是(用小寫字母a→g填寫)________________；導(dǎo)管A的作用是_______________________________________________。 (3)按(2)連接好實驗裝置后，接下來的操作是_________________________________________________。 (4)按(2)連接的實驗裝置存在的缺陷是________________________________________________________。 (5)反應(yīng)結(jié)束后，某同學(xué)用圖2裝置進(jìn)行實驗來測定氮化鋁樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(實驗中導(dǎo)管體積忽略不計)。 圖2 ①氮化鋁與過量的NaOH溶液反應(yīng)生成氨氣的化學(xué)反應(yīng)方程式為__________________________________________________。 ②集氣瓶中的苯的作用是_________________________； 集氣瓶中的液體沒有裝滿，則實驗測得NH3的體積將________(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。 ③若實驗中稱取氮化鋁樣品的質(zhì)量為10.0 g，測得氨氣的體積為3.36 L(標(biāo)準(zhǔn)狀況)，則樣品中AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(保留3位有效數(shù)字)。 [解析]　(1)根據(jù)實驗?zāi)康暮驮?，NaNO3作氧化劑，N由＋3價→0價，NH4Cl作還原劑，N由－3價→0價，因此反應(yīng)的化學(xué)方程式為NaNO2＋NH4ClNaCl＋2H2O＋N2↑。(2)因為AlN遇水易水解，需要除去N2中的水蒸氣，則N2從a經(jīng)濃硫酸干燥，導(dǎo)管“長進(jìn)短出”，連接e→d，為干燥充分，連接g→f，在玻璃管中反應(yīng)，連接c→b，同時要防止空氣中水蒸氣的進(jìn)入，最后再連接g→f；導(dǎo)管A的作用是平衡分液漏斗與燒瓶之間的壓強(qiáng)，使NaNO2飽和溶液順利滴下。(3)因為有氣體參加反應(yīng)，因此需要檢驗裝置的氣密性。(4)缺少防倒吸裝置和尾氣處理裝置。(5)①氮化鋁遇水發(fā)生水解反應(yīng)AlN＋3H2O===Al(OH)3↓＋NH3↑，氫氧化鋁表現(xiàn)兩性，因此發(fā)生Al(OH)3＋NaOH===NaAlO2＋2H2O，總反應(yīng)是AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑。②NH3極易溶于水，因此要防止倒吸，即苯的作用是防止NH3溶于水；對實驗無影響，因此選不變。③根據(jù)反應(yīng)方程式：n(AlN)＝n(NH3)＝ mol＝0.15 mol，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.15100%＝61.5%。 [答案]　(1)NaNO2＋NH4ClNaCl＋2H2O＋N2↑ (2)a→e→d→g→f→c→b→g→f　平衡分液漏斗與燒瓶之間的壓強(qiáng)，使NaNO2飽和溶液順利滴下 (3)檢查裝置的氣密性 (4)洗氣瓶沒有防倒吸裝置、沒有尾氣處理裝置 (5)①AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑ ②防止氨氣溶于水　不變?、?1.5% 角度三：有機(jī)物制備實驗 3．(名師改編)乙醚(CH3CH2OCH2CH3)在醫(yī)療上被用作麻醉劑，其熔點為－116.2℃、沸點為34.6℃，難溶于水。在實驗室中可將乙醇、濃硫酸的混合液加熱至140℃制取一定量的乙醚，制備裝置如圖1所示。 請回答下列問題： (1)A裝置中缺少溫度計，使用溫度計時，其水銀球應(yīng)位于________，圖1虛線框內(nèi)所缺儀器應(yīng)選圖2中的________(填名稱)。 (2)混合濃硫酸與乙醇的方式是將________慢慢加入另一種試劑中。 (3)制得的乙醚中含有一定量的乙醇，提純的方法是先水洗，除去雜質(zhì)后用某試劑Q進(jìn)行干燥，再經(jīng)適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚砗蠹纯傻玫骄频囊颐选? ①水洗的目的是____________________________，此操作應(yīng)在圖3中的________(填編號)中進(jìn)行。 ②試劑Q可能是____________________________(寫出一種合理答案即可)。 (4)實驗表明，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，燒瓶中的液體會變成黑色，變黑的原因是________________________________________，同時還有兩種常見的無色氣體生成，寫出乙醇與濃硫酸反應(yīng)生成這些無色氣體的化學(xué)方程式：____________________________________。 (5)若實驗中使用了20 mL(密度為0.8 g/mL)無水乙醇，最后得到純乙醚8.4 g，則乙醚的產(chǎn)率為________(精確到小數(shù)點后1位)。 [解析]　(1)因為要測量反應(yīng)液的溫度，故溫度計的水銀球應(yīng)位于溶液內(nèi)部且不與容器內(nèi)壁接觸；冷凝時應(yīng)使用直形冷凝管。(2)乙醇與濃硫酸的混合相當(dāng)于用乙醇對濃硫酸進(jìn)行稀釋，故應(yīng)將濃硫酸慢慢加入到乙醇中。(3)①水洗的目的是除去乙醇，然后分液即可得到較純的乙醚，分液時應(yīng)使用梨形分液漏斗，即儀器Ⅰ。②殘留的水可用干燥劑進(jìn)行干燥。(4)反應(yīng)中濃硫酸將部分乙醇炭化導(dǎo)致液體變成黑色，生成的C(碳)與濃硫酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)又生成CO2、SO2。(5)由2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O可求出乙醇完全轉(zhuǎn)化為乙醚時的理論質(zhì)量，然后用實際質(zhì)量除以理論質(zhì)量，可求出產(chǎn)率。 [答案]　(1)溶液中且不接觸容器內(nèi)壁　直形冷凝管 (2)濃硫酸 (3)①除去乙醇?、瘛、跓o水氯化鈣(或其他合理答案) (4)濃硫酸使部分乙醇炭化生成黑色的C(碳)　C2H5OH＋6H2SO4(濃)2CO2↑＋6SO2↑＋9H2O (5)65.3% 有機(jī)物制備實驗題的解題模板 考點二　性質(zhì)探究型實驗 　(2018名師改編)某化學(xué)興趣小組為比較Cl2、Br2、Fe3＋的氧化性強(qiáng)弱，設(shè)計了如下實驗： [解析]　(1)①為便于將玻璃導(dǎo)管插入橡膠塞，應(yīng)先將玻璃導(dǎo)管用水濕潤。②檢查裝置A的氣密性時，先將止水夾b關(guān)閉，打開分液漏斗的活塞，然后從分液漏斗向燒瓶中注水，若水不能順利流下，則氣密性良好。 (2)氯氣有毒，該實驗中無尾氣處理裝置。D裝置溶液變紅，說明Fe2＋被氧化為Fe3＋，說明Cl2的氧化性比Fe3＋的強(qiáng)；E裝置中水層溶液變黃，振蕩試管后CCl4層無明顯現(xiàn)象，說明向Fe2＋與Br－共存的溶液中通入氯氣，F(xiàn)e2＋先被氧化，即Br2的氧化性比Fe3＋的強(qiáng)。(3)①由于(SCN)2的性質(zhì)與鹵素單質(zhì)的類似，且氧化性Cl2>(SCN)2，當(dāng)Cl2過量時，Cl2將SCN－氧化為(SCN)2,2SCN－＋Cl2===2Cl－＋(SCN)2，使Fe3＋＋3SCN－??Fe(SCN)3平衡向逆反應(yīng)方向移動而褪色。可向褪色后的溶液中加入Fe3＋或SCN－，觀察溶液是否恢復(fù)紅色。②BrCl與水的反應(yīng)和氯氣與水的反應(yīng)相似，反應(yīng)方程式為BrCl＋H2O===HBrO＋HCl。向溶液中加入硝酸銀溶液，產(chǎn)生白色沉淀AgCl，AgBrO易溶于水。 [答案]　(1)①先將玻璃導(dǎo)管用水潤濕?、陉P(guān)閉止水夾b，打開活塞a (2)缺少尾氣處理裝置　Cl2>Br2>Fe3＋ (3)①過量氯氣和SCN－反應(yīng)，2SCN－＋Cl2===2Cl－＋(SCN)2，使SCN－濃度減小，使平衡Fe3＋＋3SCN－??Fe(SCN)3向逆反應(yīng)方向移動而褪色　取少量褪色后的溶液，滴加KSCN溶液，若溶液變紅，則上述推測合理[或取少量褪色后的溶液，滴加FeCl3溶液，若溶液不變紅，則上述推測合理(其他合理答案也可)]?、贐rCl＋H2O===HBrO＋HCl，反應(yīng)產(chǎn)生Cl－，由于AgBrO易溶于水，加入AgNO3溶液，只能生成AgCl白色沉淀 (1)性質(zhì)實驗方案的設(shè)計方法 ①性質(zhì)探索型實驗，主要是從物質(zhì)的結(jié)構(gòu)特點或從所屬類型的典型代表物去推測物質(zhì)可能具有的一系列性質(zhì)，而后據(jù)此設(shè)計合理的實驗方案，去探索它所可能具有的性質(zhì)。 探索型性質(zhì)實驗方案的設(shè)計思路 ②性質(zhì)驗證型實驗，主要是對物質(zhì)具備的性質(zhì)去求證，關(guān)鍵是設(shè)計出簡捷的實驗方案，操作簡單易行，現(xiàn)象明顯，且安全性高。 驗證型性質(zhì)實驗方案的設(shè)計思路 (2)注意事項 ①在離子檢測、氣體成分檢測的過程中，要嚴(yán)格掌握檢測的先后順序，防止各成分檢測過程中的相互干擾。 ②若有水蒸氣生成，先檢驗水蒸氣，再檢驗其他成分，如C和濃H2SO4的反應(yīng)，產(chǎn)物有SO2、CO2和H2O(g)，通過實驗可檢驗三種氣體物質(zhì)的存在，但要注意檢驗SO2、CO2都要通過溶液進(jìn)行檢驗，對檢驗H2O(g)有干擾。 ③對于需要進(jìn)行轉(zhuǎn)化才能檢測的成分，如CO的檢測，要注意先檢測CO中是否含有CO2，如果有CO2，應(yīng)先除去CO2再對CO實施轉(zhuǎn)化，最后再檢測轉(zhuǎn)化產(chǎn)物CO2，如 HOOC—COOHCO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的檢測。 ④要重視藥品名稱的描述，如有些藥品的準(zhǔn)確描述為：無水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸、飽和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外還應(yīng)注意某些儀器的規(guī)格。 [分點突破] 角度一：關(guān)于物質(zhì)性質(zhì)的實驗探究 1．某興趣小組設(shè)計SO2實驗方案做以下化學(xué)實驗。 Ⅰ.實驗方案一 (1)將SO2通入水中形成“SO2－飽和H2SO3溶液”體系，此體系中存在多個含硫元素的平衡，分別用平衡方程式表示為____________________________________________________。 (2)已知：葡萄酒中有少量SO2可以作抗氧化劑，我國國家標(biāo)準(zhǔn)(GB2760－2014)規(guī)定葡萄酒中SO2的殘留量≤0.25 gL－1。 利用SO2的漂白性檢測干白葡萄酒(液體為無色)中的SO2或H2SO3。設(shè)計如下實驗： 實驗結(jié)論：干白葡萄酒不能使品紅溶液褪色，原因為____________________________________________________。 Ⅱ.實驗方案二 如圖是在實驗室進(jìn)行二氧化硫制備與性質(zhì)實驗的組合裝置，部分固定裝置未畫出。 (1)裝置B中試劑X是________，裝置D中盛放NaOH溶液的作用是____________________________________________。 (2)關(guān)閉彈簧夾2，打開彈簧夾1，注入硫酸至浸沒三頸燒瓶中固體，檢驗SO2與Na2O2反應(yīng)是否有氧氣生成的方法是________________________________。 (3)關(guān)閉彈簧夾1后，打開彈簧夾2，殘余氣體進(jìn)入E、F中，能說明I－還原性弱于SO2的現(xiàn)象為____________________；發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是_____________________________________。 Ⅲ.實驗方案三 用電化學(xué)法模擬工業(yè)處理SO2。將硫酸工業(yè)尾氣中的SO2通入如圖裝置(電極均為惰性材料)進(jìn)行實驗，可用于制備硫酸，同時獲得電能： (1)M極發(fā)生的電極反應(yīng)式為____________________________。 (2)若使該裝置的電流強(qiáng)度達(dá)到2.0 A，理論上每分鐘應(yīng)向負(fù)極通入標(biāo)準(zhǔn)狀況下氣體的體積為________L(已知：1個e－所帶電量為1.610－19C)。 [解析]　Ⅲ.(1)M極上SO2被氧化，是負(fù)極，酸性條件下生成SO，電極反應(yīng)式為SO2＋2H2O－2e－===SO＋4H＋；(2)若使該裝置的電流強(qiáng)度達(dá)到2.0 A，則每分鐘轉(zhuǎn)移電子的物質(zhì)的量為[(2.0 A60 s)(1.610－19 C)(6.021023)] mol，向負(fù)極通入標(biāo)準(zhǔn)狀況下氣體的體積為[(2.0 A60 s)(1.610－19 C)(6.021023)] mol222.4 Lmol－1＝0.014 L。 [答案]?、?(1)SO2(g)??SO2(aq)；SO2＋H2O??H2SO3； H2SO3??H＋＋HSO；HSO??H＋＋SO (2)干白中SO2或H2SO3含量太少 Ⅱ.(1)濃硫酸　吸收未反應(yīng)的SO2，防止污染空氣 (2)將帶火星的木條放在D試管口處，看木條是否復(fù)燃 (3)E中溶液藍(lán)色褪去　SO2＋I(xiàn)2＋2H2O===2I－＋SO＋4H＋ Ⅲ.(1)SO2＋2H2O－2e－===SO＋4H＋ (2)0.014 解答性質(zhì)探究型綜合實驗的注意事項 角度二：關(guān)于物質(zhì)反應(yīng)規(guī)律的實驗探究 2．某學(xué)生對Na2SO3與AgNO3在不同pH下的反應(yīng)進(jìn)行探究。 (1)測得Na2SO3溶液pH＝10、AgNO3溶液pH＝5。 (2)調(diào)節(jié)pH，實驗記錄如下： 查閱資料得知： ⅰ.Ag2SO3：白色，難溶于水，溶于過量的Na2SO3溶液。 ⅱ.Ag2O：棕黑色，不溶于水，能和酸反應(yīng)。 該學(xué)生對產(chǎn)生的白色沉淀提出了兩種假設(shè)： ①白色沉淀為Ag2SO3。 ②白色沉淀為Ag2SO4，推測的依據(jù)是___________________。 (3)取b、c中白色沉淀，置于Na2SO3溶液中，沉淀溶解。 該同學(xué)設(shè)計實驗確認(rèn)了白色沉淀不是Ag2SO4。實驗方法是：另取Ag2SO4固體置于________溶液中，未溶解。 (4)將c中X濾出、洗凈，為確認(rèn)其組成，實驗如下： Ⅰ.向X中滴加稀鹽酸，無明顯變化。 Ⅱ.向X中加入過量濃硝酸，產(chǎn)生紅棕色氣體。 Ⅲ.分別用Ba(NO3)2、BaCl2溶液檢驗Ⅱ中反應(yīng)后的溶液，前者無明顯變化，后者產(chǎn)生白色沉淀。 ①實驗Ⅰ的目的是_____________________________。 ②根據(jù)上述現(xiàn)象，分析X的成分是________。 ③Ⅱ中反應(yīng)的化學(xué)方程式是_____________________。 (5)該同學(xué)綜合以上實驗，分析X產(chǎn)生的原因是：隨著酸性的增強(qiáng)，體系的還原性強(qiáng)。 [解析]　(2)SO具有較強(qiáng)的還原性，易被空氣中的氧氣氧化為SO，故提出假設(shè)②白色沉淀為Ag2SO4。 (3)要確定b、c中的白色沉淀不是Ag2SO4，只需證明Ag2SO4不溶于過量的Na2SO3溶液即可。(4)①確定c中X的組成，實驗Ⅰ的目的是驗證棕黑色物質(zhì)X不是Ag2O，因為Ag2O與HCl發(fā)生反應(yīng)：Ag2O＋2HCl===2AgCl＋H2O。②實驗Ⅱ加入濃硝酸，產(chǎn)生紅棕色氣體，說明X具有還原性，實驗Ⅲ向Ⅱ中反應(yīng)后的溶液中加入Ba(NO3)2溶液無變化，加入BaCl2溶液產(chǎn)生白色沉淀，說明Ⅱ中反應(yīng)后的溶液中含Ag＋，進(jìn)而推出X為Ag。③Ag與濃HNO3反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ag＋2HNO3(濃)===AgNO3＋NO2↑＋H2O。 [答案]　(2)SO具有較強(qiáng)的還原性 (3)Na2SO3(或亞硫酸鈉) (4)①驗證棕黑色物質(zhì)X不是Ag2O?、贏g ③Ag＋2HNO3(濃)===AgNO3＋NO2↑＋H2O 3．(2018合肥模擬)某學(xué)習(xí)小組通過下列裝置探究MnO2與FeCl36H2O能否反應(yīng)產(chǎn)生Cl2。 實驗操作和現(xiàn)象如下表： 回答下列問題： (1)上述實驗中的白霧是________；試管A管口向上傾斜的原因是_____________________________________。 (2)實驗2說明黃色氣體中含有FeCl3，寫出FeCl3使淀粉－KI溶液變藍(lán)的離子方程式：___________________________________。 (3)為進(jìn)一步確認(rèn)黃色氣體中含有Cl2，該學(xué)習(xí)小組對實驗1提出兩種改進(jìn)方案： 方案1　在A、B間增加盛有某種試劑的洗氣瓶C，結(jié)果B中溶液仍變?yōu)樗{(lán)色。 方案2　將B中淀粉－KI溶液替換為NaBr溶液，結(jié)果B中溶液呈橙紅色，且未檢出Fe2＋。 則方案1C中盛放的試劑是________；方案2中檢驗Fe2＋的試劑是________，選擇NaBr溶液的依據(jù)是____________________。 (4)實驗1充分加熱后，若反應(yīng)中被氧化與未被氧化的氯元素質(zhì)量之比為1∶2，則A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 ______________________________________________； 其尾氣處理的方法是______________________________。 (5)該學(xué)習(xí)小組認(rèn)為實驗1中溶液變藍(lán)，可能還有另外一種原因是______________________________________________。 請你設(shè)計實驗方案驗證此猜想：________________________________________________。 [解析]　(1)HCl具有揮發(fā)性，上述實驗中的白霧是鹽酸小液滴；試管A管口向上傾斜的原因是試管A中部分固體溶解在FeCl36H2O分解生成的水中形成溶液。(2) FeCl3具有氧化性，使淀粉－KI溶液變藍(lán)的離子方程式：2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I(xiàn)2。(3)方案1 C中盛放的試劑是飽和NaCl溶液，洗去HCl，Cl2在其中溶解度??；方案2中檢驗Fe2＋的試劑鐵氰化鉀溶液，遇到Fe2＋生成藍(lán)色沉淀；氧化性次序：Cl2>Br2>Fe3＋>I2，選擇NaBr溶液的依據(jù)是Br－可以被Cl2氧化成Br2，但不會被Fe3＋氧化為Br2。(4)實驗1充分加熱后，若反應(yīng)中被氧化與未被氧化的氯元素質(zhì)量之比為1∶2，則A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為MnO2＋2FeCl36H2OFe2O3＋MnCl2＋Cl2↑＋2HCl＋11H2O；由于Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O，其尾氣處理的方法是將尾氣通入到氫氧化鉀溶液中。(5)由于2H2O＋4I－＋O2===2I2＋4OH－，實驗1中溶液變藍(lán)，可能還有另外一種原因是實驗未先趕出空氣，其中的O2在此條件下可能氧化I－。設(shè)計實驗方案驗證此猜想：向一試管中加入淀粉－KI溶液，再滴入幾滴稀鹽酸，在空氣中放置，觀察一段時間后看溶液是否變藍(lán)。 [答案]　(1)鹽酸小液滴　試管A中部分固體溶解在FeCl36H2O分解生成的水中形成溶液 (2)2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I(xiàn)2 (3)飽和NaCl溶液　鐵氰化鉀溶液　Br－可以被Cl2氧化成Br2，但不會被Fe3＋氧化為Br2 (4)MnO2＋2FeCl36H2OFe2O3＋MnCl2＋Cl2↑＋2HCl＋11H2O　將尾氣通入到氫氧化鉀溶液中 (5)實驗未先趕出空氣，其中的O2在此條件下可能氧化I－　向一試管中加入淀粉－KI溶液，再滴入幾滴稀鹽酸，在空氣中放置，觀察一段時間后看溶液是否變藍(lán) 考點三　定量測定型實驗 [解析]　(1)發(fā)生的顯色反應(yīng)是溶液中Fe2＋與K3[Fe(CN)6]生成Fe3[Fe(CN)6]2，其化學(xué)方程式為3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①實驗時通入N2，不僅能隔絕空氣，排除空氣的干擾，還能使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置。②實驗中裝置B中澄清石灰水變渾濁，說明三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物中含有CO2，經(jīng)NaOH溶液可除去CO2，氣體經(jīng)濃硫酸干燥后，與灼熱的CuO反應(yīng)，得到單質(zhì)Cu，且由裝置F中現(xiàn)象可知裝置E中又生成CO2，由此可判斷熱分解產(chǎn)物中還含有CO。③為防止倒吸，實驗結(jié)束后，應(yīng)先熄滅裝置A、E兩處的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣。④要檢驗A中殘留固體中含有Fe2O3，可取少量A中殘留固體，加入足量稀硫酸或稀鹽酸溶解，再滴入少許KSCN溶液，溶液中出現(xiàn)紅色，即可確定殘留固體中含有Fe2O3。(3)①KMnO4能將樣品溶液中Fe2＋氧化成Fe3＋，將C2O氧化成CO2，達(dá)到滴定終點時，KMnO4稍過量，溶液中出現(xiàn)淺紫色。②加入過量鋅粉能將溶液中Fe3＋還原為Fe2＋，酸化后Fe2＋與KMnO4溶液反應(yīng)，根據(jù)化合價變化可找出關(guān)系式為5Fe2＋～MnO，根據(jù)消耗KMnO4溶液的濃度和體積可知溶液中n(Fe2＋)＝c molL－1V10－3 L5＝510－3cV mol，則該晶體中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 100%或100%。 [答案]　(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4 (2)①隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置 ②CO2　CO ③先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣 ④取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3 (3)①淺紫色出現(xiàn)　②100% 定量型實驗的答題模板 (1)巧審題，明確實驗?zāi)康?、原? 實驗原理可從題給的化學(xué)情境(或題目所給的實驗?zāi)康?并結(jié)合元素化合物的有關(guān)知識獲取。在此基礎(chǔ)上，依據(jù)可靠性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實驗?zāi)康?、要求的實驗方案? (2)想過程，理清操作先后順序 根據(jù)由實驗原理所確定的實驗方案中的實驗過程，確定實驗操作的方法和步驟，把握各實驗步驟的要點，理清實驗操作的先后順序。 (3)看準(zhǔn)圖，分析裝置或流程作用 若題目中給出裝置圖，在分析解答過程中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中各部分裝置，并結(jié)合實驗?zāi)康暮驮?，確定它們在實驗中的作用。 (4)細(xì)分析，得出正確的實驗結(jié)論 在定性實驗的基礎(chǔ)上研究量的關(guān)系，根據(jù)實驗現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選，通過分析、計算、推理等確定有關(guān)樣品含量及化學(xué)式。 [分點突破] 角度一：以測定化學(xué)式(組成元素)為實驗?zāi)康牡木C合實驗 1．青蒿素是烴的含氧衍生物，為無色針狀晶體。易溶于丙酮、氯仿和苯中，在水中幾乎不溶，熔點為156～157 ℃。青蒿素是有效的抗瘧藥。從青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理為基礎(chǔ)，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工藝： 提取液操作Ⅱ乙醚粗品精品殘渣 請回答下列問題： (1)對青蒿進(jìn)行干燥剪碎的目的是_____________________________________。 (2)操作Ⅰ的名稱是________，操作Ⅱ的名稱是________。 (3)用下列實驗裝置測定青蒿素的分子式，將28.2 g青蒿素放在硬質(zhì)玻璃管C中充分燃燒： ①裝置E中盛放的物質(zhì)是________，裝置F中盛放的物質(zhì)是________。 ②該實驗裝置可能產(chǎn)生誤差，造成測定含氧量偏低，改進(jìn)方法是_____________________________________________。 ③已知青蒿素是烴的含氧衍生物，用合理改進(jìn)后的裝置進(jìn)行實驗，稱得： 裝置 實驗前質(zhì)量/g 實驗后質(zhì)量/g E 22.6 42.4 F 80.2 146.2 青蒿素的最簡式是________。 (4)某學(xué)生對青蒿素的性質(zhì)進(jìn)行探究。將青蒿素加入含有NaOH、酚酞的水溶液中，青蒿素的溶解量較小，加熱并攪拌，青蒿素的溶解量增大，且溶液紅色變淺，說明青蒿素與________(填字母)具有相似的性質(zhì)。 A．乙醇 B．乙酸 C．乙酸乙酯 D．葡萄糖 [解析]　(1)用乙醚提取青蒿中的青蒿素，將青蒿剪碎的目的是增大二者的接觸面積，提高青蒿中青蒿素的浸取率。 (2)由流程圖可知操作Ⅰ是將殘渣和提取液分離，故操作Ⅰ為過慮；操作Ⅱ是分離開乙醚和青蒿素，故操作Ⅱ為蒸餾。 (3)裝置E中盛放的是無水CaCl2或P2O5，用于測量青蒿素燃燒生成的水，F(xiàn)中盛放的是堿石灰，用于測量青蒿素燃燒生成的CO2。 m(H2O)＝42.4 g－22.6 g＝19.8 g， n(H2O)＝＝1.1 mol； m(CO2)＝146.2 g－80.2 g＝66 g， n(CO2)＝＝1.5 mol； 28．2 g青蒿素中氧元素的物質(zhì)的量為 ＝0.5 mol，則青蒿素分子中n(C)∶n(H)∶n(O)＝1.5 mol∶1.1 mol2∶0.5 mol＝15∶22∶5，故青蒿素的最簡式為C15H22O5。 [答案]　(1)增大青蒿素與乙醚的接觸面積，提高青蒿素的浸取率 (2)過濾　蒸餾 (3)①無水CaCl2(或P2O5)　堿石灰(或其他合理答案) ②除去裝置左側(cè)通入的空氣中的CO2和水蒸氣，在裝置F后加一個防止空氣中的CO2和水蒸氣進(jìn)入F的裝置 ③C15H22O5 (4)C 角度二：以測定物質(zhì)含量(純度)為實驗?zāi)康牡木C合實驗 2．(2017全國卷Ⅰ)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。 已知：NH3＋H3BO3===NH3H3BO3；NH3H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。 回答下列問題： (1)a的作用是_____________________________________。 (2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________________________。f的名稱是________________。 (3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是__________________________________________；打開k2放掉水。重復(fù)操作2～3次。 (4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。 ①d中保留少量水的目的是______________________。 ②e中主要反應(yīng)的離子方程式為___________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是______________________________。 (5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c molL－1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________%，樣品的純度≤________%。 [解析]　(1)導(dǎo)管a與大氣相通，其作用是避免燒瓶內(nèi)氣壓過大，發(fā)生危險。(2)加熱液體時加入碎瓷片，其作用是防止液體暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加熱，瓶內(nèi)水蒸氣冷凝，氣體壓強(qiáng)減小，會引起g中液體倒吸入c中，利用蒸餾水倒吸來洗滌儀器e、f。(4)①止水夾k3處可能漏氣，導(dǎo)致測定的N元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨氣逸出。②e中發(fā)生的主要反應(yīng)是銨鹽與氫氧化鈉反應(yīng)，需要加熱，使氨氣全部逸出?！爸锌针p層玻璃瓶”比較陌生，可以聯(lián)想平時生活中保溫玻璃瓶來分析問題。(5)n(N)＝n(NH3)＝n(HCl)＝ mol，w(N)＝100%＝%。C2H5NO2的相對分子質(zhì)量為75，w(C2H5NO2)＝%＝%。 [答案]　(1)避免b中壓強(qiáng)過大 (2)防止暴沸　直形冷凝管 (3)c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓 (4)①液封，防止氨氣逸出?、贜H＋OH－NH3↑＋H2O　 保溫使氨完全蒸出 (5)　 3．(NH4)2Fe(SO4)26H2O(M＝392 gmol－1)又稱莫爾鹽，簡稱FAS，其俗名來源于德國化學(xué)家莫爾(Karl Friedrich Mohr)。它是淺藍(lán)綠色結(jié)晶或粉末，對光敏感，在空氣中會逐漸風(fēng)化及氧化，可溶于水，幾乎不溶于乙醇。某實驗小組利用工業(yè)廢鐵屑制取莫爾鹽，并測定其純度。 Ⅰ.莫爾鹽的制取 回答下列問題： (1)步驟②必須在剩余少量鐵屑時進(jìn)行過濾，其原因是__________________________________(用離子方程式表示)。 (2)制取的莫爾鹽最后要用________洗滌(填字母)，其目的是________________________________________。 a．蒸餾水　　b．乙醇　　c．濾液 (3)從圖中選取必須用的儀器連接成實驗室制取(NH4)2SO4溶液的裝置，連接的順序(用接口字母表示)是________________________。 Ⅱ.FAS純度測定 為測定FAS純度，取m g樣品配制成500 mL溶液，根據(jù)物質(zhì)組成，甲、乙兩位同學(xué)設(shè)計了如下兩個實驗方案。 (1)甲方案：取20.00 mL FAS溶液，用0.1000 molL－1的酸性K2Cr2O7溶液進(jìn)行滴定。 滴定時必須選用的儀器是________(填序號)。 (2)乙方案：取20.00 mL FAS溶液進(jìn)行如下實驗。 列出計算FAS晶體純度的代數(shù)式：___________________(不用計算出結(jié)果)。 (3)已知實驗操作都正確，卻發(fā)現(xiàn)甲方案的測定結(jié)果總是小于乙方案，其可能的原因是_____________________________。 設(shè)計簡單的化學(xué)實驗驗證上述推測：_________________________________________________。 [解析]?、?(2)W g固體為BaSO4，根據(jù)質(zhì)量守恒可知m g樣品中含(NH4)2Fe(SO4)26H2O的質(zhì)量為：25392 g，則樣品的純度為100%＝100%。(3)已知實驗操作都正確，卻發(fā)現(xiàn)甲方案的測定結(jié)果總是小于乙方案，其可能的原因是部分Fe2＋被空氣中氧氣氧化；取少量FAS溶液放入試管中，加入少量KSCN溶液，若溶液變?yōu)榧t色，說明部分Fe2＋已被空氣中氧氣氧化。 [答案]?、?(1)Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋ (2)b　除去晶體表面水分，加速晶體的干燥，防止其氧化變質(zhì) (3)a接d，e接f(或a、d，e、f，或a→d，e→f) Ⅱ.(1)①④⑤⑥ (2)100%或100% (3)部分Fe2＋被空氣中氧氣氧化　取少量FAS溶液放入試管中，加入少量KSCN溶液，若溶液變?yōu)榧t色，說明部分Fe2＋已被空氣中氧氣氧化 (1)定量實驗數(shù)據(jù)的測定方法 ①沉淀法 先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀質(zhì)量，再進(jìn)行計算。 ②測氣體體積法 對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。 (ⅰ)常見測量氣體體積的實驗裝置 (ⅱ)量氣時應(yīng)注意的問題 a．量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。 b．讀數(shù)時要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。 ③測氣體質(zhì)量法 將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計算。 ④滴定法 即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定或氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后，再進(jìn)行相關(guān)計算。 (2)定量實驗數(shù)據(jù)的處理方法 ①看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點，如用托盤天平測得質(zhì)量的精度為0.1 g，若精度值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的。 ②看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去。 ③看反應(yīng)是否完全，是否是過量反應(yīng)物作用下所得的 數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用。 ④看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下才能進(jìn)行比較、運算。 ⑤看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。 考向一　以制備為主體的綜合實驗 1．(2018浙江卷)某興趣小組以廢鐵屑制得硫酸亞鐵銨后，按下列流程制備二水合草酸亞鐵(FeC2O42H2O)，進(jìn)一步制備高純度還原鐵粉。 已知：FeC2O42H2O難溶于水，150 ℃開始失結(jié)晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。 請回答： (1)下列操作或描述正確的是________。 A．步驟②，H2C2O4稍過量主要是為了抑制Fe2＋水解 B．步驟③，采用熱水洗滌可提高除雜效果 C．步驟③，母液中的溶質(zhì)主要是( NH4)2SO4和H2C2O4 D．步驟③，如果在常壓下快速干燥，溫度可選擇略高于100 ℃ (2)如圖裝置，經(jīng)過一系列操作完成步驟③中的抽濾和洗滌。請選擇合適的編號，按正確的操作順序補(bǔ)充完整(洗滌操作只需考慮一次)： 開抽氣泵→a→b→d→________→c→關(guān)抽氣泵。 a．轉(zhuǎn)移固液混合物；b.關(guān)活塞A；c.開活塞A；d.確認(rèn)抽干；e.加洗滌劑洗滌。 (3)稱取一定量的FeC2O42H2O試樣，用硫酸溶解，采用KMnO4滴定法測定，折算結(jié)果如下： n(Fe2＋)/mol n(C2O)/mol 試樣中FeC2O42H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 9.8010－4 9.8010－4 0.980 由表中數(shù)據(jù)推測試樣中最主要的雜質(zhì)是________。 (4)實現(xiàn)步驟④必須用到的兩種儀器是________(供選儀器：a.燒杯；b.坩堝；c.蒸餾燒瓶；d.高溫爐；e.表面皿； f．錐形瓶)；該步驟的化學(xué)方程式是______________________________________________________。 (5)為實現(xiàn)步驟⑤，不宜用炭粉還原Fe2O3，理由是____________________________________________________。 [解析]　(1)A項，步驟①溶解酸化后溶液已呈酸性，故步驟②時草酸稍過量的主要目的不是酸化抑制Fe2＋的水解，而是保證Fe2＋反應(yīng)完全，同時防止Fe2＋被氧化，錯誤；B項，步驟③，采用熱水洗滌有利于除去(NH4)2SO4和H2C2O4，提高除雜效果，正確；C項，酸化和加入稍過量的H2C2O4后，發(fā)生反應(yīng)(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＋2H2O===FeC2O42H2O↓＋(NH4)2SO4＋H2SO4，故母液中的溶質(zhì)主要有(NH4)2SO4、H2SO4和H2C2O4，錯誤；D項，根據(jù)題給信息，F(xiàn)eC2O42H2O在150 ℃開始失結(jié)晶水，故略高于100 ℃干燥不影響產(chǎn)物的成分，正確。(2)抽濾完成后，需要洗滌晶體，故應(yīng)該先打開活塞A，使吸濾瓶內(nèi)的壓強(qiáng)回升，然后添加洗滌劑，待洗滌劑緩慢通過晶體后關(guān)閉活塞A，再次確認(rèn)抽干，打開活塞A防止發(fā)生倒吸，最后關(guān)閉抽氣泵，正確順序為開抽氣泵→a→b→d→c→e→b→d→c→關(guān)抽氣泵。(3)依據(jù)題表中數(shù)據(jù)得n(Fe2＋)∶n(C2O)＝ 1∶1，可知試樣中最主要的雜質(zhì)應(yīng)為(NH4)2SO4。(4)灼燒需要在坩堝中高溫加熱，故實驗必須用到的兩種儀器為坩堝和高溫爐，即選b、d；FeC2O42H2O灼燒的化學(xué)方程式為4FeC2O42H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O。 [答案]　(1)BD　(2)c→e→b→d　(3)(NH4)2SO4 (4)bd　4FeC2O42H2O＋3O22Fe2O3＋8CO2＋8H2O (5)用炭粉還原Fe2O3會引入雜質(zhì) 考向二　以原理、性質(zhì)探究為主體的綜合實驗 2．(2017北京卷)某小組在驗證反應(yīng)“Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag”的實驗中檢測到Fe3＋，發(fā)現(xiàn)和探究過程如下。 向硝酸酸化的0.05 molL－1硝酸銀溶液(pH≈2)中加入過量鐵粉，攪拌后靜置，燒杯底部有黑色固體，溶液呈黃色。 (1)檢驗產(chǎn)物 ①取少量黑色固體，洗滌后，______________________(填操作和現(xiàn)象)，證明黑色固體中含有Ag。 ②取上層清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，說明溶液中含有____________。 (2)針對“溶液呈黃色”，甲認(rèn)為溶液中有Fe3＋，乙認(rèn)為鐵粉過量時不可能有Fe3＋，乙依據(jù)的原理是____________________(用離子方程式表示)。針對兩種觀點繼續(xù)實驗： ①取上層清液，滴加KSCN溶液，溶液變紅，證實了甲的猜測。同時發(fā)現(xiàn)有白色沉淀產(chǎn)生，且溶液顏色變淺、沉淀量多少與取樣時間有關(guān)，對比實驗記錄如下： 序號 取樣時間/min 現(xiàn)象 ⅰ 3 產(chǎn)生大量白色沉淀；溶液呈紅色 ⅱ 30 產(chǎn)生白色沉淀；較3 min時量少；溶液紅色較3 min時加深 ⅲ 120 產(chǎn)生白色沉淀；較30 min時量少；溶液紅色較30 min時變淺 (資料：Ag＋與SCN－生成白色沉淀AgSCN) ②對Fe3＋產(chǎn)生的原因作出如下假設(shè)： 假設(shè)a：可能是鐵粉表面有氧化層，能產(chǎn)生Fe3＋； 假設(shè)b：空氣中存在O2，由于___________________________(用離子方程式表示)，可能產(chǎn)生Fe3＋； 假設(shè)c：酸性溶液中NO具有氧化性，可產(chǎn)生Fe3＋； 假設(shè)d：根據(jù)______________________________現(xiàn)象，判斷溶液中存在Ag＋，可產(chǎn)生Fe3＋。 ③下列實驗Ⅰ可證實假設(shè)a、b、c不是產(chǎn)生Fe3＋的主要原因。實驗Ⅱ可證實假設(shè)d成立。 實驗Ⅰ：向硝酸酸化的____________溶液(pH≈2)中加入過量鐵粉，攪拌后靜置，不同時間取上層清液滴加KSCN溶液，3 min時溶液呈淺紅色，30 min后溶液幾乎無色。 實驗Ⅱ：裝置如圖，其中甲溶液是________，操作及現(xiàn)象是 _________________________________________________。 (3)根據(jù)實驗現(xiàn)象，結(jié)合方程式推測實驗ⅰ～ⅲ中Fe3＋濃度變化的原因：_______________________________________________。 [解析]　(1)①黑色固體中有Ag和Fe，加入過量稀鹽酸，鐵粉會全部溶解，若仍有黑色固體剩余，則為銀；②本題是Fe2＋的檢驗，加入鐵氰化鉀溶液有藍(lán)色沉淀生成，說明溶液中有Fe2＋。 (2)①鐵粉過量時會與Fe3＋發(fā)生反應(yīng)，方程式為2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋；②當(dāng)空氣中的O2存在時，F(xiàn)e2＋會與之發(fā)生氧化還原反應(yīng)，所以答案為4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O，當(dāng)溶液中存在Ag＋時，Ag＋與SCN－會發(fā)生反應(yīng)Ag＋＋SCN－===AgSCN↓，故會有白色沉淀產(chǎn)生，同時溶液呈紅色，說明溶液中有Fe3＋。③實驗I要證實假設(shè)a、b、c不是產(chǎn)生Fe3＋的原因，需要發(fā)生反應(yīng)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，且存在HNO3及O2的條件下，證明溶液中不存在Fe3＋即可，再考慮控制變量，Ⅰ中選用c(NO)＝0.05 mol/L的Fe(NO3)3溶液，實驗Ⅱ需要將反應(yīng)Ag＋＋Fe2＋??Fe3＋＋Ag設(shè)計成原電池，右燒杯反應(yīng)：Ag＋＋e－===Ag，左燒杯反應(yīng)：Fe2＋－e－===Fe3＋，所以甲溶液選Fe(NO3)2溶液和KSCN溶液；必須涉及左、右燒杯的現(xiàn)象。 (3)ⅰ中溶液呈紅色，且燒杯中有黑色固體，說明發(fā)生反應(yīng)①Ag＋＋Fe2＋??Fe3＋＋Ag、②Fe3＋＋3SCN－??Fe(SCN)3；ⅱ中反應(yīng)①正向進(jìn)行，c(Fe3＋)增大，c(Ag＋)減小，平衡②正移，紅色加深；ⅲ中由于鐵粉過量，2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，120 min后c(Fe3＋)減小，②逆移，溶液紅色變淺。 [答案]　(1)①加入過量的稀鹽酸，黑色固體部分溶解(其他答案合理即可)?、贔e2＋ (2)2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋ ②4Fe2＋＋O2＋4H＋===