材料化學(xué)分析 教學(xué)PPT課件

材料化學(xué)分析 教學(xué)PPT課件,材料化學(xué)分析,教學(xué)PPT課件,材料,化學(xué)分析,教學(xué),PPT,課件 項(xiàng)目二 采樣與樣品管理材料化學(xué)分析任務(wù)一采樣與采樣記錄任務(wù)二樣品處理與管理目錄/CONTENTS采樣與采樣記錄任務(wù)一通過(guò)學(xué)習(xí)，要求學(xué)生了解化工產(chǎn)品檢驗(yàn)的基本知識(shí)，理解采樣的目的與意義。通過(guò)實(shí)驗(yàn)教學(xué)環(huán)節(jié)，學(xué)生能識(shí)別常規(guī)采樣儀器，掌握采樣儀器的正確使用，理解采樣過(guò)程中所涉及的計(jì)算，完成采樣相關(guān)操作并準(zhǔn)確填寫(xiě)取樣報(bào)告單。學(xué)習(xí)目標(biāo)要求學(xué)生學(xué)習(xí)取樣的相關(guān)基礎(chǔ)知識(shí)，了解采樣的基本程序，制定采樣方案，完成采樣操作，記錄采樣數(shù)據(jù)，完成采樣報(bào)告單。任務(wù)描述采樣與采樣記錄樣品處理與管理4一、名詞術(shù)語(yǔ)總體：研究對(duì)象的全體。采樣：從總體中取出具有代表性樣品的操作。采樣單元：具有界限的一定數(shù)量的物料，其界限可能是有形的，如一個(gè)容器，也可能是設(shè)想的，如物料流的某一時(shí)間或時(shí)間間隔。份樣：用采樣器從一個(gè)采樣單元中一次取得的一定量物料。樣品：從數(shù)量較大的采樣單元中取得的一個(gè)或幾個(gè)采樣單元，或從一個(gè)采樣單元中取得的一個(gè)或幾個(gè)份樣?？s分樣品：縮減樣品的數(shù)量而不改變其組成而得到的樣品。（在縮減樣品數(shù)量時(shí)，有時(shí)也需要減小樣品粒度的大小即粒度破碎。）最終樣品：按照采樣方案得到或制備的、并可以再等分成相同的幾份以供實(shí)驗(yàn)、備考或保留的樣品。采樣與采樣記錄樣品處理與管理5一、名詞術(shù)語(yǔ)實(shí)驗(yàn)室樣品：為送往實(shí)驗(yàn)室供檢驗(yàn)或測(cè)試而制備的樣品。保留樣品（備考樣品）：與實(shí)驗(yàn)室樣品同時(shí)同樣制備的樣品，在有爭(zhēng)議時(shí)可以被有關(guān)方面接受而用作實(shí)驗(yàn)室樣品。更多相關(guān)名詞術(shù)語(yǔ)，請(qǐng)查閱國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBT 45601998工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品樣詞匯。采樣與采樣記錄樣品處理與管理6二、采樣目的和原則采樣的基本目的是從被檢驗(yàn)的總體物料中取得具有代表性的樣品。通過(guò)對(duì)樣品的檢測(cè)，得到在允許誤差內(nèi)的數(shù)據(jù)，從而求得被檢物料的某一或某些特征的平均值。（一）采樣的基本目的采樣的具體目的可分為以下幾個(gè)方面，目的不同，要求各異，采樣前必須明確具體的采樣目的和要求。（1）技術(shù)方面確定原料、半成品及成品的質(zhì)量；控制生產(chǎn)工藝過(guò)程；鑒定未知物；確定污染的性質(zhì)、程度和來(lái)源；驗(yàn)證物料的特性；測(cè)定物料隨時(shí)間、環(huán)境的變化及鑒定物料的來(lái)源等。（二）采樣的具體目的采樣與采樣記錄樣品處理與管理7二、采樣目的和原則（2）商業(yè)方面確定銷(xiāo)售價(jià)格；驗(yàn)證是否符合合同規(guī)定；保證產(chǎn)品銷(xiāo)售質(zhì)量；滿足客戶的要求等。（3）法律方面檢查物料是否符合法令要求；檢查生產(chǎn)過(guò)程中泄露的有害物質(zhì)是否超過(guò)允許極限；法庭調(diào)查；確定法律責(zé)任；進(jìn)行仲裁等。（4）安全方面確定物料是否安全或確定其危險(xiǎn)程度；分析發(fā)生事故的原因；按危險(xiǎn)程度進(jìn)行物料分類(lèi)等。（二）采樣的具體目的為了掌握總體物料的成分、性能、狀態(tài)等特性，需要從總體物料中采得能代表總體物料的樣品，通過(guò)對(duì)樣品的檢測(cè)來(lái)了解總體物料的情況。因此，使采得的樣品具有代表性是采樣的基本原則。（三）采樣原則采樣與采樣記錄樣品處理與管理8三、采樣方案制定采樣方案的制定是采樣工作中一個(gè)重要環(huán)節(jié)。采樣方案的內(nèi)容應(yīng)包括確定總體物料的范圍；確定采樣單元；確定樣品數(shù)、樣品量和采樣部位；規(guī)定采樣操作方法和采樣工具；規(guī)定樣品的加工方法；規(guī)定采樣的安全措施等。根據(jù)以下相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GBT 66782003化工產(chǎn)品采樣總則、GBT 66792003固體化工產(chǎn)品采樣通則、GBT 66802003液體化工產(chǎn)品采樣通則、GBT 66812003氣體化工產(chǎn)品采樣通則等）制定采樣方案。采樣與采樣記錄樣品處理與管理9三、采樣方案制定在滿足需要的前提下，樣品數(shù)和樣品量越少越好。任何不必要的增加樣品數(shù)和樣品量就可能導(dǎo)致采樣費(fèi)用的增加和物料的損失。能給出所需信息的最少的樣品數(shù)和樣品量為最佳樣品數(shù)和最佳樣品量。（一）確定樣品數(shù)和樣品量采樣與采樣記錄樣品處理與管理10三、采樣方案制定（1）樣品數(shù)的確定：對(duì)多單元的被采商品，采樣操作分兩步，第一步，選取一定數(shù)量的采樣單元；第二步，對(duì)每個(gè)單元分別進(jìn)行采樣?？傮w物料的單元數(shù)小于500的，采樣單元的選取數(shù)按標(biāo)準(zhǔn)中下表的規(guī)定確定。（一）確定樣品數(shù)和樣品量采樣與采樣記錄樣品處理與管理11三、采樣方案制定總體物料的單元數(shù)大于500的，采樣單元數(shù)的可按總體單元數(shù)立方根的三倍數(shù)來(lái)確定，即N總體單元數(shù)；注意：上式計(jì)算結(jié)果如遇有小數(shù)時(shí)，都進(jìn)為整數(shù)。例：有一批工業(yè)物料，其總體單元數(shù)為538桶，則采樣單元數(shù)應(yīng)為多少？解：將N等于538帶入公式：n24.4根據(jù)要求（遇到小數(shù)時(shí)，都進(jìn)為整數(shù)）即采樣單元數(shù)應(yīng)該為25桶。（一）確定樣品數(shù)和樣品量采樣與采樣記錄樣品處理與管理12三、采樣方案制定（2）樣品量確定：一般情況下，樣品量應(yīng)至少滿足以下需求：滿足三次重復(fù)檢測(cè)的需要；滿足備考樣品的需要；滿足制樣時(shí)加工處理的需要。對(duì)于均勻樣品，可按既定采樣方案或標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定方法從每個(gè)采樣單元中取出一定量的樣品混勻后成為樣品總量，經(jīng)縮分后得到分析用的試樣。對(duì)于一些顆粒大小不均勻、成分混雜不齊、組成極不均勻的物料，如礦石、煤炭壤等，選取具有代表性的均勻試樣的操作較為復(fù)雜。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，這類(lèi)物料的樣品選取量與物料的均勻度、粒度、易破碎程度有關(guān)，可用下式來(lái)計(jì)算：式中：Q采取平均試樣的最小量，kg；d物料中最大顆粒的直徑，mm；K經(jīng)驗(yàn)常數(shù)，一般在0.020.15之間。（一）確定樣品數(shù)和樣品量采樣與采樣記錄樣品處理與管理13三、采樣方案制定例：現(xiàn)有一批礦物樣品，已知K0.1，若此礦石的最大顆粒直徑為80mm，則采樣最小的質(zhì)量為多少？解：已知K0.1，d80mm，由公式 得Q640kg，如此大的取樣量，不適宜于直接分析；如果上述物料的最大顆粒直徑為10mm，則采樣量為Q10kg；如物料的最大粒徑為1mm，則取樣量為Q0.1kg0.1kg的取樣量再制成試樣就容易多了。可見(jiàn)，物料的顆粒直徑對(duì)取樣量的多少有很大的影響，在實(shí)際工作經(jīng)常將顆粒中的大顆粒粉碎后再進(jìn)行采樣。（一）確定樣品數(shù)和樣品量采樣與采樣記錄樣品處理與管理14三、采樣方案制定（1）常用固體采樣工具：自動(dòng)采樣器適用于從運(yùn)輸皮帶、鏈板運(yùn)輸機(jī)等輸送狀態(tài)的固體物料流中定時(shí)定量地連續(xù)采樣。蛇形鏟長(zhǎng)300mm，寬250mm。能在采樣點(diǎn)一次采取定量的子樣。適用于運(yùn)輸工具、物料堆或物料流中進(jìn)行人工采樣。取樣鉆如圖所示，鉆長(zhǎng)750mm，外徑為18mm，槽口寬12mm，下端為30的錐形，上端裝“T”形或直形的金屬（木）柄，鉆體由不銹鋼管或銅管制成。適用于從包裝袋或桶內(nèi)采取細(xì)粒狀工業(yè)產(chǎn)品的固體物料。取樣時(shí)，將取樣鉆由袋口一角沿對(duì)角線方向插入袋內(nèi)1334處旋轉(zhuǎn)180后抽出，刮出鉆槽中的物料，作為一個(gè)子樣。（二）采樣工具及用法采樣與采樣記錄樣品處理與管理15三、采樣方案制定雙套取樣管如圖2-2所示，用不銹鋼管制成。適用于易變質(zhì)（如吸濕、氧化、分解等）粉粒狀物料的人工采樣。采樣時(shí)，將雙套采樣管斜插入袋（桶）內(nèi)，旋轉(zhuǎn)內(nèi)管，將雙套取樣管旋轉(zhuǎn)180，關(guān)閉內(nèi)管，抽出雙套采樣管，將采得的物料由內(nèi)管管口處轉(zhuǎn)入試樣瓶中，蓋緊瓶塞，即得一個(gè)子樣。（二）采樣工具及用法采樣與采樣記錄樣品處理與管理16三、采樣方案制定（2）常用液體采樣工具：采樣勺一般用聚乙烯塑料制成，勺長(zhǎng)一般為1.5m，為了便于運(yùn)輸，也可以把勺把做成撥鞘式。在水池中采樣時(shí)，應(yīng)使用帶垂直把的圓筒形采水勺；從水渠上流動(dòng)的淺水中采樣時(shí)，應(yīng)使用半圓筒形采水勺。采樣管其構(gòu)形如圖2-3所示。它由金屬長(zhǎng)管制成，下端呈錐形，內(nèi)有能與錐形管內(nèi)壁密合的金屬重鉈，用長(zhǎng)繩或金屬絲控制重鉈的升降。采取全液層樣品時(shí)，提起重鉈，將采樣管慢慢插入物料中直至底部，放下重鉈，使下端液體注入樣品瓶?jī)?nèi)，即為一個(gè)子樣。（二）采樣工具及用法采樣與采樣記錄樣品處理與管理17三、采樣方案制定簡(jiǎn)易采樣器其構(gòu)形如圖2-4所示。它由底部附有重物的金屬框和裝在金屬框內(nèi)的小口采樣瓶組成。金屬框除用來(lái)放置、固定、保護(hù)采樣瓶外，還兼有作重錘用?？蚣苌嫌袃筛L(zhǎng)繩或金屬鏈，一根系在穿過(guò)框架上的小金屬管同瓶塞相連的拉桿上，控制瓶塞的起落，另一根系住金屬框，控制金屬框的升降。其他采樣器。（二）采樣工具及用法圖 2-3圖 2-4采樣與采樣記錄樣品處理與管理18三、采樣方案制定（3）常用氣體采樣工具和設(shè)備：采樣器：按制造的材質(zhì)不同，可分為硅硼玻璃采樣器（廉價(jià)易得，適宜于450時(shí)使用）；石英采樣器（適宜于900時(shí)長(zhǎng)時(shí)間使用）；不銹鋼采樣器（適宜于950左右溫度使用）；鎳合金采樣器（適用于1150左右無(wú)硫氣樣中使用）；其他等。導(dǎo)管：導(dǎo)管分為不銹鋼管、碳鋼管、銅管、鋁管、特制金屬軟管、玻璃管、聚四氟乙烯或聚乙烯等塑料管和橡膠管。采取高純氣體，應(yīng)采用不銹鋼管或銅管。要求不高時(shí)可采用橡膠管或塑料管。樣品容器：常見(jiàn)的樣品容器有吸氣瓶（如圖2-5）、吸氣管（如圖2-6）、真空瓶（如圖2-7）、金屬鋼瓶（如圖2-8）、雙鏈球（如圖2-9）、吸附劑采樣管（如圖2-10）等。（二）采樣工具及用法采樣與采樣記錄樣品處理與管理19三、采樣方案制定（二）采樣工具及用法采樣與采樣記錄樣品處理與管理20三、采樣方案制定（二）采樣工具及用法采樣與采樣記錄樣品處理與管理21三、采樣方案制定（二）采樣工具及用法一般規(guī)定：無(wú)論所采樣品的性質(zhì)如何，采樣地點(diǎn)都要有安全的通道，符合要求的照明和通風(fēng)條件。在儲(chǔ)罐或槽車(chē)的頂部取樣時(shí)要預(yù)防掉下來(lái)，還要防止堆垛容器和散裝貨物的倒塌。（三）采樣安全規(guī)則采樣與采樣記錄樣品處理與管理22三、采樣方案制定如果所采物料本身是危險(xiǎn)品，應(yīng)遵守下面的一般規(guī)定：（1）采樣時(shí)不應(yīng)使該批物料受到損害。（2）如通過(guò)旋塞取流體樣品時(shí)，采樣設(shè)備應(yīng)具有隨時(shí)限制流量和流速的裝置，以防旋塞閥門(mén)卡住流體大量流出。（3）對(duì)液體采樣時(shí)，為了預(yù)防濺出，應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)備排溢槽（接受槽）和漏斗，以便安全地收集濺出物，并為采樣者設(shè)置常備防濺防護(hù)板。（4）在任何情況下，采樣者都必須確保所有被打開(kāi)了的部件和采樣口按照要求重新關(guān)閉上。更多有關(guān)安全規(guī)則的其他內(nèi)容請(qǐng)?jiān)敿?xì)參照GBT 37231999工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則。（三）采樣安全規(guī)則采樣與采樣記錄樣品處理與管理23三、采樣方案制定為方便分析工作，并為分析結(jié)構(gòu)提供充分、準(zhǔn)確信息。采得樣品后，要詳細(xì)做好采樣記錄，如商品的名稱(chēng)、來(lái)源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、所采得樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣人姓名等，根據(jù)這些記錄填寫(xiě)采樣報(bào)告。（四）采樣記錄和采樣報(bào)告采樣與采樣記錄樣品處理與管理24三、采樣方案制定（1）樣品容器：具有符合要求的蓋、塞或閥門(mén)，在使用前必須洗凈、干燥；材質(zhì)必須不與樣品物質(zhì)起作用，并不能有滲透性；對(duì)光敏性物料，盛樣容器應(yīng)是不透光的。（2）樣品標(biāo)簽：樣品盛入容器之后，隨即在容器壁上貼上標(biāo)簽。標(biāo)簽的內(nèi)容包括：樣品名稱(chēng)及樣品編號(hào)；該批商品的批號(hào)及數(shù)量；生產(chǎn)單位；采樣部位；樣品量；采樣日期；采樣者等。（3）樣品的保存和撤銷(xiāo)：根據(jù)具體的化工產(chǎn)品來(lái)確定保留樣品的量，兼顧保存環(huán)境、保存時(shí)間和撤銷(xiāo)辦法等，對(duì)危險(xiǎn)化工品的保存和撤銷(xiāo)，應(yīng)按照危險(xiǎn)品的相關(guān)規(guī)定來(lái)處理。（五）樣品的容器和保存采樣與采樣記錄樣品處理與管理25四、對(duì)固態(tài)樣品進(jìn)行采樣固體工業(yè)產(chǎn)品的化學(xué)組成和粒度較為均勻，雜質(zhì)較少，采樣方法較簡(jiǎn)單，采樣過(guò)程中除了要注意不應(yīng)帶進(jìn)雜質(zhì)以及避免引起物料變化外，原則上可以在物料的任意部位進(jìn)行采樣。固態(tài)物料的采樣量較大，其粒度和化學(xué)組成往往不均勻，不能直接用來(lái)分析，就必須將總樣進(jìn)行制備處理。樣品制備一般包括破碎、篩分、摻和、縮分等幾個(gè)步驟。采樣與采樣記錄樣品處理與管理26五、對(duì)液態(tài)產(chǎn)品的采樣液體物料種類(lèi)繁多，狀態(tài)各異，按常溫狀態(tài)下可分為流動(dòng)態(tài)液體、稍加熱流動(dòng)態(tài)液體、黏稠液體、多相液體和液化氣體等。工作中，對(duì)液體物料進(jìn)行采樣前必須進(jìn)行預(yù)檢，并根據(jù)檢查結(jié)果制定采樣方案。采樣與采樣記錄樣品處理與管理27六、對(duì)工業(yè)用氣態(tài)產(chǎn)品進(jìn)行采樣氣體由于容易通過(guò)擴(kuò)散和湍流和混合均勻，成分上的不均勻性一般都是暫時(shí)的，因此，較容易取得有代表性的樣品。氣體往往具有壓力、易于滲透、易被污染和難以儲(chǔ)存等特點(diǎn)，且在生產(chǎn)過(guò)程中的狀態(tài)不同，所以采樣的方法和裝置都各不相同。采樣與采樣記錄樣品處理與管理28任務(wù)實(shí)施（一）集中教學(xué)采樣及采樣記錄相關(guān)知識(shí)。（二）實(shí)訓(xùn)操作學(xué)生以2人為一組，完成采樣任務(wù)并填寫(xiě)采樣報(bào)告單。采樣與采樣記錄樣品處理與管理29任務(wù)實(shí)施（二）實(shí)訓(xùn)操作1.對(duì)水泥原料采樣分析?；ㄋ鄰S成品倉(cāng)庫(kù)新生產(chǎn)一批水泥，批量為520包，批號(hào)20141001，生產(chǎn)日期2014-10-01，每包凈重30kg，應(yīng)有關(guān)部門(mén)要求要對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量檢查，已知進(jìn)行一次全分析檢驗(yàn)所需試樣量約250g。根據(jù)相關(guān)已知條件完成采樣工作，填寫(xiě)采樣報(bào)告單。（1）采樣工具：舌形鐵鏟；取樣鉆；雙套采樣管；樣品瓶。（2）確定采樣單元數(shù)和采樣量（3）采樣（根據(jù)條件，選擇合適的采樣工具，進(jìn)行采樣）。（4）完成采樣標(biāo)簽和采樣報(bào)告單。采樣與采樣記錄樣品處理與管理30任務(wù)實(shí)施（二）實(shí)訓(xùn)操作2.對(duì)液體產(chǎn)品的采樣。創(chuàng)康乳制品廠成品倉(cāng)庫(kù)有新生產(chǎn)一批牛奶，批量為580包，批號(hào)20150218，生產(chǎn)日期2015-02-18，每包凈含量為250mL，進(jìn)行一次全分析需試樣200mL。（1）采樣工具：采樣瓶；樣品瓶。（2）確定采樣單元數(shù)和采樣量（3）采樣（根據(jù)條件，選擇合適的采樣工具，進(jìn)行采樣）。（4）完成采樣標(biāo)簽和采樣報(bào)告單采樣標(biāo)簽。任務(wù)二樣品處理與管理通過(guò)學(xué)習(xí)，要求學(xué)生了解試樣預(yù)處理、制備和留樣、廢棄物管理的基本知識(shí)，掌握試樣預(yù)處理和試樣制備的基本技能。學(xué)習(xí)目標(biāo)要求學(xué)生能根據(jù)分析檢測(cè)項(xiàng)目的具體要求預(yù)處理所采集的樣品，了解化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室管理工作目的、意義及相關(guān)具體事宜。任務(wù)描述采樣與采樣記錄樣品處理與管理32一、名詞術(shù)語(yǔ)（1）實(shí)驗(yàn)室樣品：實(shí)驗(yàn)室用于檢驗(yàn)或測(cè)試而制備的樣品。（2）留樣：經(jīng)處理后的樣品的量應(yīng)滿足檢測(cè)和備考的需要。采得的樣品經(jīng)處理后一般平分為兩份，一份供檢測(cè)用，一份留作備考，每份樣品量至少應(yīng)該為檢驗(yàn)需求量的三倍。留樣就是留取、貯存、備考的樣品。留樣的作用包括考察分析人員檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性、作對(duì)照樣品即復(fù)核備考以及對(duì)比儀器、試劑、實(shí)驗(yàn)方案是否存在誤差或跟蹤檢驗(yàn)等。樣品應(yīng)專(zhuān)門(mén)存放，防止錯(cuò)亂。（3）棄樣：樣品的保存量、保存環(huán)境、保存時(shí)間以及撤銷(xiāo)辦法等一般在產(chǎn)品采樣方法標(biāo)準(zhǔn)或采樣操作規(guī)程中都做了具體規(guī)定。備檢樣品貯存時(shí)間一般不超過(guò)6個(gè)月，根據(jù)實(shí)際需要和物料的特性，可以適當(dāng)延長(zhǎng)和縮短。留樣必須在達(dá)到或超過(guò)儲(chǔ)存期后才能撤銷(xiāo)，不可提前撤銷(xiāo)。采樣與采樣記錄樣品處理與管理33二、樣品預(yù)處理（1）試樣分解必須完全，處理后的溶液中不得殘留原試樣的細(xì)屑或粉末。（2）試樣分解過(guò)程中待測(cè)組分不應(yīng)揮發(fā)損失。如測(cè)定鋼鐵中的磷含量是，不能單獨(dú)HCl或H2SO4分解試樣，而應(yīng)當(dāng)用HCl（H2SO4）和HNO3的混合酸，將磷氧化成PO43進(jìn)行測(cè)定，以免部分磷因生成PH3而揮發(fā)逸出。（3）分解過(guò)程中不應(yīng)引入被測(cè)組分和干擾物質(zhì)。如測(cè)定鋼鐵中的磷時(shí)，不能用磷酸來(lái)分解試樣；測(cè)定硅酸鹽中的鈉鹽時(shí)，不能用碳酸鈉作熔劑熔融分解試樣。進(jìn)行超純物質(zhì)分析時(shí)，應(yīng)當(dāng)用超純?cè)噭┨幚碓嚇?，若用一般試劑，則可能引入含有數(shù)十倍甚至數(shù)百倍的被測(cè)組分。（一）試樣處理的一般要求采樣與采樣記錄樣品處理與管理34二、樣品預(yù)處理酸（堿）分解法是溶解法的一種試樣分解方法。溶解法是采用適當(dāng)?shù)娜軇⒃嚇尤芙夂笾瞥扇芤海@種方法比較簡(jiǎn)單、快速。常用的溶劑有水、酸、堿等。對(duì)于用水能溶解或不完全溶解的試樣，可用酸或堿溶解。（1）酸溶法是利用酸的酸性、氧化還原性及形成配合物的性質(zhì)，使試樣溶解，制成溶液。鋼鐵、合金、部分金屬氧化物硫化物、碳酸鹽礦物、磷酸鹽礦物等常用此法溶解。常用作溶劑的酸有鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸以及它們的混合酸等。（2）堿溶法的溶劑主要有氫氧化鈉和氫氧化鉀。此法常用來(lái)溶解兩性金屬鋁、鋅及其合金以及它們的氧化物、氫氧化物等。（二）酸、堿分解法采樣與采樣記錄樣品處理與管理35二、樣品預(yù)處理消化分解法適用于分解有機(jī)物試樣，可測(cè)定有機(jī)物中的金屬、硫、鹵素等元素。此法常用硫酸、硝酸或混合酸分解試樣，在凱氏燒瓶中加熱，試樣中有機(jī)物即被氧化成CO2和H2O，金屬元素則轉(zhuǎn)變?yōu)辂}酸或硝酸鹽，非金屬元素則轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的陰離子。（三）消化分解法采樣與采樣記錄樣品處理與管理36二、樣品預(yù)處理當(dāng)用溶劑不能溶解試樣時(shí)，可用熔融分解法。熔融分解法是將試樣與固體熔劑混合，在高溫下加熱，使試樣中的全部組分轉(zhuǎn)化成易溶于水或易溶于酸的化合物（如鈉鹽、鉀鹽、硫酸鹽和氯化物等）。根據(jù)所用熔劑的化學(xué)性質(zhì)不同，可分為酸熔法和堿熔法兩種。（1）酸熔法：酸熔法是用酸性熔劑熔融堿性試樣。（2）堿熔法：堿熔法師用堿性熔劑熔融分解酸性試樣。如酸性礦渣，酸性爐渣及酸性不溶試樣均可用堿熔法進(jìn)行分解，使它們轉(zhuǎn)化為易溶于酸的氧化物或碳酸鹽。（四）熔融分解法采樣與采樣記錄樣品處理與管理37二、樣品預(yù)處理灰化分解法適用于分解有機(jī)物試樣，測(cè)定有機(jī)物中的無(wú)機(jī)元素。此法包含定溫灰化法、氧瓶燃燒法、燃燒法及低溫灰化法等幾種。（1）定溫灰化法：定溫灰化法是將試樣置于蒸發(fā)皿或坩堝內(nèi)，在空氣中一定溫度范圍（500550）內(nèi)加熱分解、灰化，所得殘?jiān)眠m當(dāng)?shù)娜軇┤芙夂筮M(jìn)行測(cè)定。（2）氧瓶燃燒法：氧瓶燃燒法是在充滿氧氣的密閉瓶?jī)?nèi)引燃有機(jī)物，瓶?jī)?nèi)用適當(dāng)?shù)奈談┪掌淙紵a(chǎn)物，然后用適當(dāng)?shù)姆椒y(cè)定。（3）燃燒法：燃燒法是在氧氣流存在下，試樣在燃燒管中燃燒，用Na2SO3和NaCO3的混合溶液作吸收液吸收燃燒產(chǎn)物，然后用適當(dāng)?shù)姆椒y(cè)定。（4）低溫灰化法：低溫灰化法是在低溫灰化裝置（100）中借助高頻激發(fā)的氧氣將有機(jī)試樣氧化分解。（五）灰化分解法采樣與采樣記錄樣品處理與管理38三、樣品管理樣品的代表性、有效性和完整性將直接影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度，因此必須對(duì)樣品的取樣、留存、識(shí)別以及樣品的處置等各個(gè)環(huán)節(jié)實(shí)施有效的控制，確保檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，并做好樣品的保密與安全工作。（一）目的采樣與采樣記錄樣品處理與管理39三、樣品管理（1）收樣室負(fù)責(zé)試驗(yàn)樣品管理。（2）試驗(yàn)室樣品技術(shù)管理人員負(fù)責(zé)按照樣品取樣的程序按時(shí)到指定地點(diǎn)進(jìn)行取樣，并記錄取樣接收時(shí)樣品狀態(tài)，做好樣品的標(biāo)識(shí)以及樣品留存、流轉(zhuǎn)、處置過(guò)程中的質(zhì)量控制。（3）試驗(yàn)室檢測(cè)人員接收到樣品后應(yīng)對(duì)制備、測(cè)試、傳遞過(guò)程中的樣品加以防護(hù)。（4）試驗(yàn)室樣品技術(shù)管理人員負(fù)責(zé)對(duì)檢測(cè)室樣品管理情況進(jìn)行督查，質(zhì)量控制主管對(duì)樣品管理承擔(dān)管理職責(zé)。（二）職責(zé)采樣與采樣記錄樣品處理與管理40三、樣品管理（1）樣品的識(shí)別包括不同樣品的區(qū)分識(shí)別和樣品不同試驗(yàn)狀態(tài)下的識(shí)別。（2）樣品區(qū)分標(biāo)識(shí)，貼在樣品外包裝上，標(biāo)識(shí)內(nèi)容包括檢驗(yàn)樣品編號(hào)、分析項(xiàng)目、注明采樣時(shí)間和日期。（3）樣品在不同的試驗(yàn)狀態(tài)，或樣品的接收、流轉(zhuǎn)、留存處置等階段，應(yīng)根據(jù)樣品的不同特點(diǎn)和不同要求，做好標(biāo)識(shí)的轉(zhuǎn)移工作，以保持清晰的樣品識(shí)別號(hào)，保證各試驗(yàn)室內(nèi)樣品編號(hào)方式的唯一性，保證樣品分析結(jié)果的可追溯。（4）試驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)專(zhuān)業(yè)要求，在相關(guān)的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)中，對(duì)樣品標(biāo)識(shí)轉(zhuǎn)移方式和如何保證樣品識(shí)別的唯一性和有效性，做出明確規(guī)定。（三）樣品識(shí)別采樣與采樣記錄樣品處理與管理41三、樣品管理（1）質(zhì)量檢測(cè)中心應(yīng)有專(zhuān)門(mén)且適宜的樣品留存場(chǎng)所，配備樣品間及樣品柜（架）。樣品間由專(zhuān)人負(fù)責(zé)，限制出入。樣品應(yīng)分類(lèi)存放，標(biāo)識(shí)清楚，做到賬物一致。樣品留存環(huán)境應(yīng)安全、無(wú)腐蝕、清潔干燥且通風(fēng)良好。（2）對(duì)要求在特定環(huán)境條件下留存的樣品，應(yīng)嚴(yán)格控制環(huán)境條件，環(huán)境條件應(yīng)定期加以記錄。（3）易燃、易爆和有毒的危險(xiǎn)樣品應(yīng)隔離存放，做出明顯標(biāo)識(shí)。相關(guān)試驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)專(zhuān)業(yè)要求，對(duì)危險(xiǎn)樣品保管作出具體規(guī)定。（4）試驗(yàn)檢測(cè)中心負(fù)責(zé)保管樣品的完好性、完整性。各試驗(yàn)室應(yīng)在相關(guān)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)中按樣品性質(zhì)和其性能要求的不同對(duì)保管條件作出規(guī)定。（四）樣品存留采樣與采樣記錄樣品處理與管理42三、樣品管理（1）樣品從取樣到試驗(yàn)這段時(shí)間里，由于受物理的、化學(xué)的作用會(huì)發(fā)生不同程度的變化，這些變化會(huì)影響樣品分析的準(zhǔn)確性，為了使這種變化降低到最小程度，必須在采樣時(shí)對(duì)樣品采取保護(hù)措施。（2）根據(jù)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)的要求，需要進(jìn)行預(yù)處理的樣品，在做好前期處理后，再存放在樣品管理場(chǎng)所。（3）對(duì)于制備的試驗(yàn)樣品，在制作樣品過(guò)程中，需要平行取樣，一方面進(jìn)行試驗(yàn)檢測(cè)使用，一方面送至樣品管理場(chǎng)所存放。（4）存放于樣品間的樣品，報(bào)廢品必須嚴(yán)格按照相應(yīng)程序處理。（五）樣品處理采樣與采樣記錄樣品處理與管理43三、樣品管理（1）試驗(yàn)檢測(cè)中心對(duì)樣品的檢測(cè)、留存和處置，嚴(yán)格執(zhí)行相應(yīng)的安全保密制度，對(duì)樣品、附件及有關(guān)信息負(fù)保密責(zé)任。留樣期內(nèi)的樣品不得以任何理由挪作他用。（2）每年至少安排一次樣品管理狀況的檢查，并形成書(shū)面材料。（六）樣品保密與安全采樣與采樣記錄樣品處理與管理44任務(wù)實(shí)施（一）集中教學(xué)學(xué)習(xí)樣品預(yù)處理及樣品管理相關(guān)知識(shí)。（二）實(shí)訓(xùn)操作學(xué)生分組（2人一組）進(jìn)行樣品預(yù)處理與樣品管理技能訓(xùn)練。1.酸分解法處理樣品：（1）儀器、試劑與試樣儀器：燒杯、表面皿、容量瓶、電熱板。試劑：濃鹽酸、濃硝酸。試樣：磷礦。采樣與采樣記錄樣品處理與管理45任務(wù)實(shí)施（二）實(shí)訓(xùn)操作（2）操作步驟：準(zhǔn)確稱(chēng)取11.5g試樣，置于250mL燒杯中。用少量水潤(rùn)試樣。加入2025mL濃鹽酸和79mL濃硝酸，蓋上表面皿，混勻。在電熱板上緩慢加熱，然后煮沸30min。取下燒杯，冷卻至室溫。定量轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。采樣與采樣記錄樣品處理與管理46任務(wù)實(shí)施（二）實(shí)訓(xùn)操作2.堿分解法處理樣品：（1）儀器、試劑與試樣：儀器：塑料杯、容量瓶、電熱恒溫水浴鍋。試劑：氫氧化鈉、雙氧水。試樣：鋁、鋁合金。（2）操作步驟：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.25g試樣置于250mL塑料杯中。加入4g固體氫氧化鈉和15mL水。置于沸水浴加熱溶解，直到試樣全溶。加入10滴30的H2O2溶液，繼續(xù)加熱煮沸1min，以除去過(guò)量的H2O2。用流水冷卻后，將溶液移入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。謝謝THANK YOU！