材料化學(xué)分析 教學(xué)PPT課件

材料化學(xué)分析 教學(xué)PPT課件,材料化學(xué)分析,教學(xué)PPT課件,材料,化學(xué)分析,教學(xué),PPT,課件 項(xiàng)目三 物理常數(shù)測(cè)定材料化學(xué)分析任務(wù)一萘的熔點(diǎn)測(cè)定任務(wù)二乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定目錄/CONTENTS任務(wù)三丙三醇水溶液的密度測(cè)定任務(wù)四丙酮的折光率測(cè)定任務(wù)五葡萄糖的比旋光度測(cè)定任務(wù)六工業(yè)油品黏度的測(cè)定萘的熔點(diǎn)測(cè)定任務(wù)一通過學(xué)習(xí)，學(xué)生了解熔點(diǎn)測(cè)定的意義、方法及數(shù)據(jù)的處理，通過操作訓(xùn)練，學(xué)生能完成熔點(diǎn)測(cè)定操作，完成熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果的計(jì)算。學(xué)習(xí)目標(biāo)學(xué)習(xí)熔點(diǎn)測(cè)定的意義、方法，會(huì)數(shù)據(jù)處理，在實(shí)訓(xùn)室學(xué)習(xí)測(cè)定要求、測(cè)定的注意事項(xiàng)，并完成熔點(diǎn)測(cè)定操作，完成測(cè)定結(jié)果的計(jì)算。使學(xué)生具備根據(jù)任務(wù)書要求規(guī)范完成測(cè)定的能力。任務(wù)描述萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定4一、熔點(diǎn)及測(cè)定的意義固態(tài)物質(zhì)受熱時(shí)，從固態(tài)轉(zhuǎn)變成液態(tài)的過程，稱為熔化。在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓（101 325Pa）壓力下，固態(tài)與液態(tài)處于平衡狀態(tài)時(shí)的溫度，就是該物質(zhì)的熔點(diǎn)。物質(zhì)開始熔化至全部熔化的溫度范圍，叫做熔點(diǎn)范圍或熔距。純物質(zhì)固、液兩態(tài)之間的變化是非常敏感的，自初熔至全熔，溫度變化不超過0.51?；煊须s質(zhì)時(shí)，熔點(diǎn)下降，熔距變寬。因此，通過測(cè)定熔點(diǎn)，可以初步判斷該化合物的純度。萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定5二、熔點(diǎn)的測(cè)定測(cè)定熔點(diǎn)常用的方法有毛細(xì)管法和顯微熔點(diǎn)法等。毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法時(shí)最常用的基本方法，具有操作簡便，裝置簡單的特點(diǎn)。因此是目前實(shí)驗(yàn)室廣為采用的方法。測(cè)定原理：將試樣研細(xì)裝入毛細(xì)管，置于加熱浴中逐漸加熱，觀察毛細(xì)管中試樣的熔化情況，當(dāng)試樣出現(xiàn)明顯的局部液化現(xiàn)象時(shí)的溫度為初熔點(diǎn)，試樣全部熔化時(shí)的溫度為終熔點(diǎn)。加熱升溫，使載熱體溫度上升，通過載熱體將熱量傳遞給試樣，當(dāng)溫度上升至接近試樣熔點(diǎn)時(shí)，控制升溫速度，觀察試樣的熔化情況，當(dāng)試樣開始熔化時(shí)，記錄初熔溫度，當(dāng)試樣完全熔化時(shí)，記錄終熔溫度。萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定6三、熔點(diǎn)的校正用于測(cè)定的溫度計(jì)，使用前必須用標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)進(jìn)行示值誤差的校正。方法是：將測(cè)定溫度計(jì)和標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)的水銀球?qū)R并列放入同一熱浴中，緩慢升溫，每隔一定讀數(shù)同時(shí)記錄兩支溫度計(jì)的讀數(shù)，做出升溫校正曲線。然后緩慢降溫，制得降溫校正曲線。若兩條曲線重合，說明校正過程正確，此曲線即為溫度計(jì)校正曲線，在此曲線上可以查得測(cè)定溫度計(jì)的示值校正值t1，對(duì)溫度計(jì)示值進(jìn)行校正。（一）溫度計(jì)示值校正萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定7三、熔點(diǎn)的校正在測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，露在載熱體表面上的一段水銀柱，由于受空氣冷卻影響，所顯示出的數(shù)值一定比實(shí)際上應(yīng)該具有的數(shù)值低。這種誤差在測(cè)定200以上的熔點(diǎn)時(shí)，可大到36，對(duì)于這種由溫度計(jì)水銀柱外露段所引起的誤差的校正值可用下式計(jì)算：式中：0.00016玻璃與水銀膨脹系數(shù)的差值；t1主溫度計(jì)讀數(shù)；t2輔助溫度計(jì)的讀數(shù)，（輔助溫度計(jì)的水銀球應(yīng)位于主溫度計(jì)水銀柱外露段的中部）即水銀柱外露段的平均溫度；h主溫度計(jì)水銀柱外露段的高度，以溫度值為單位計(jì)量。（二）溫度計(jì)水銀柱外露段校正萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定8三、熔點(diǎn)的校正根據(jù)下式對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定值進(jìn)行校正：式中：t試樣的準(zhǔn)確熔點(diǎn)，；t1熔點(diǎn)的測(cè)定值，；t1主溫度計(jì)示值校正值，；t2主溫度計(jì)水銀柱外露段校正值，；h主溫度計(jì)水銀柱外露段的高度，以溫度值為單位計(jì)量，；t2輔助溫度計(jì)的讀數(shù)，。（三）熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果計(jì)算萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定9四、絕對(duì)偏差與相對(duì)平均偏差計(jì)算絕對(duì)偏差測(cè)定值幾次測(cè)定值的算術(shù)平均值 其中，相對(duì)平均偏差=式中：n測(cè)定次數(shù)；x單次測(cè)定值；測(cè)定值的平均值。萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定10任務(wù)實(shí)施介紹熔點(diǎn)測(cè)定的意義、方法及數(shù)據(jù)處理。（一）集中教學(xué)學(xué)生以2人為一組，進(jìn)行熔點(diǎn)測(cè)定操作。1.雙浴式熔點(diǎn)測(cè)定裝置安裝如圖3-1，將其固定于鐵架臺(tái)上，并加入載熱體。（二）實(shí)操訓(xùn)練萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定11任務(wù)實(shí)施2.將樣品緊縮至23mm高，將裝好樣品的毛細(xì)管按圖所示附在內(nèi)標(biāo)式單球溫度計(jì)上（使試樣層面與內(nèi)標(biāo)式單球溫度計(jì)的水銀球中部在同一高度）。3.用酒精燈或電爐加熱，控制升溫速度不超過5min1，觀察毛細(xì)管中試樣的熔化情況，記錄試樣完全熔化時(shí)的溫度，作為試樣的粗熔點(diǎn)。4.另取一支毛細(xì)管，按上述方法填裝好試樣，待熱浴冷卻至粗熔點(diǎn)下20時(shí)，放于測(cè)定裝置中。將輔助溫度計(jì)附于主溫度計(jì)上，使其水銀球位于主溫度計(jì)水銀柱外露段的中部。5.加熱升溫，使溫度緩緩上升至低于粗熔點(diǎn)10，控制升溫速度為10.1min1，當(dāng)試樣出現(xiàn)明顯的局部液化現(xiàn)象時(shí)的溫度即為初熔溫度，當(dāng)試樣完全熔化時(shí)的溫度即為終熔溫度。記錄初熔和終熔時(shí)的溫度值。（二）實(shí)訓(xùn)操作萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定12任務(wù)實(shí)施1.玻璃儀器清洗干凈、堆放整齊。2.裝置中毛細(xì)管與溫度計(jì)位置準(zhǔn)確，操作規(guī)范。3.注意控制升溫速度，初熔和終熔時(shí)的溫度讀數(shù)必須迅速、準(zhǔn)確。4.結(jié)果計(jì)算準(zhǔn)確，準(zhǔn)確度符合要求。5.規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成操作與計(jì)算。（三）完成任務(wù)要求任務(wù)二乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定通過學(xué)習(xí)，學(xué)生了解沸點(diǎn)測(cè)定的意義、方法及數(shù)據(jù)的處理，通過操作訓(xùn)練，學(xué)生能完成沸點(diǎn)測(cè)定操作，完成沸點(diǎn)測(cè)定結(jié)果的計(jì)算。學(xué)習(xí)目標(biāo)要求學(xué)生在教室學(xué)習(xí)沸點(diǎn)測(cè)定的意義、方法，會(huì)數(shù)據(jù)處理，在實(shí)訓(xùn)室學(xué)習(xí)測(cè)定要求、測(cè)定的注意事項(xiàng)，并完成沸點(diǎn)測(cè)定操作，完成測(cè)定結(jié)果的計(jì)算。使學(xué)生具備根據(jù)任務(wù)書要求規(guī)范完成測(cè)定的能力。任務(wù)描述14萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定一、沸點(diǎn)及測(cè)定的意義液體溫度升高時(shí)，它的蒸氣壓也隨之增加，當(dāng)液體的蒸氣壓與大氣壓力相等時(shí)，開始沸騰，通常沸點(diǎn)是指在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓（101325Pa）壓力下液體沸騰的溫度。沸點(diǎn)是檢驗(yàn)液體有機(jī)化合物純度的標(biāo)志，純物質(zhì)在一定的壓力下有恒定的沸點(diǎn)，但應(yīng)注意，有時(shí)幾種化合物由于形成恒沸物，也會(huì)有固定的沸點(diǎn)。15萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定二、沸點(diǎn)的測(cè)定當(dāng)液體溫度升高時(shí)，它的蒸氣壓也隨之增加，當(dāng)液體的蒸氣壓與大氣壓力相等時(shí)，開始沸騰，在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓（101325Pa）壓力下液體沸騰的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。測(cè)定沸點(diǎn)的裝置為三口圓底燒瓶，量取適量樣品，注入試管中，其液面略低于載熱體液面，緩慢加熱，當(dāng)溫度上升到某一數(shù)值并在相當(dāng)時(shí)間內(nèi)保持不變時(shí)，此時(shí)的溫度即為試樣的沸點(diǎn)。16萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定三、沸點(diǎn)的校正式中：P經(jīng)校正后的氣壓，hPa；Pt室溫時(shí)的大氣壓，hPa；P氣壓計(jì)讀數(shù)校正值（即溫度校正值），hPa?？刹楸須鈮河?jì)讀數(shù)校正值表。大氣壓校正溫度t1為：式中：t校沸程溫度隨大氣壓變化的校正值，可查表沸點(diǎn)溫度隨大氣壓變化的校正值表。已知該物質(zhì)沸程在7090，查表得t校為0.032；1013標(biāo)準(zhǔn)大氣壓；P經(jīng)校正后的氣壓，hPa。（一）氣壓對(duì)沸點(diǎn)影響的校正17萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定三、沸點(diǎn)的校正式中：t2溫度計(jì)水銀柱露出塞外部分的校正值，；h溫度計(jì)水銀柱露出塞外部分的水銀柱度數(shù)，；t1觀察溫度，；t2輔助溫度計(jì)的溫度讀數(shù)，。（二）測(cè)量溫度計(jì)讀數(shù)校正值的計(jì)算18萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定三、沸點(diǎn)的校正式中：t1觀察得到的試樣沸點(diǎn)溫度，；t1氣壓對(duì)沸點(diǎn)影響的校正溫度值，；t2溫度計(jì)水銀柱露出塞外部分的溫度校正值，。表34氣壓計(jì)讀數(shù)校正值（三）試樣沸點(diǎn)測(cè)定結(jié)果計(jì)算19萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定任務(wù)實(shí)施介紹沸點(diǎn)測(cè)定的意義、方法及數(shù)據(jù)處理。（一）集中教學(xué)學(xué)生以2人為一組，進(jìn)行沸點(diǎn)測(cè)定操作。操作步驟如下：1.測(cè)定裝置安裝：將三口圓底燒瓶、試管測(cè)量溫度計(jì)以膠塞連接，測(cè)量溫度計(jì)下端與試管液面相距20mm，將輔助溫度計(jì)附在測(cè)量溫度計(jì)上，使其水銀球在測(cè)量溫度計(jì)露出膠塞上水銀柱中部，燒甁中注入約為其體積二分之一的實(shí)驗(yàn)室三級(jí)水。（二）實(shí)操訓(xùn)練20萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定任務(wù)實(shí)施2.量取適量樣品，注入試管中，其液面略低于載熱體液面。緩慢加熱，當(dāng)溫度上升到某一數(shù)值并在相當(dāng)時(shí)間內(nèi)保持不變時(shí)，此溫度即為測(cè)定試樣的沸點(diǎn)。記錄下兩支溫度計(jì)上的讀數(shù)，同時(shí)記錄下室溫及大氣壓。3.數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果計(jì)算，并填表。（二）實(shí)訓(xùn)操作21萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定任務(wù)實(shí)施1.玻璃儀器清洗干凈、堆放整齊。2.裝置中主溫度計(jì)與輔助溫度計(jì)位置準(zhǔn)確，樣品液面略低于載熱體液面。3.注意控制升溫速度，溫度計(jì)讀數(shù)必須迅速、準(zhǔn)確，學(xué)會(huì)氣壓計(jì)讀數(shù)。4.結(jié)果計(jì)算準(zhǔn)確，準(zhǔn)確度符合要求。5.規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成操作與計(jì)算。（三）完成任務(wù)要求丙三醇水溶液的密度測(cè)定任務(wù)三通過學(xué)習(xí)，學(xué)生了解密度測(cè)定的意義、方法及數(shù)據(jù)的處理，通過操作訓(xùn)練，學(xué)生能完成密度測(cè)定操作，完成密度測(cè)定結(jié)果的計(jì)算。學(xué)習(xí)目標(biāo)要求學(xué)生在教室學(xué)習(xí)密度測(cè)定的意義、方法，會(huì)數(shù)據(jù)處理，在實(shí)訓(xùn)室學(xué)習(xí)測(cè)定要求、測(cè)定的注意事項(xiàng)，并用密度瓶完成密度測(cè)定操作，完成測(cè)定結(jié)果的計(jì)算。使學(xué)生具備根據(jù)任務(wù)書要求規(guī)范完成測(cè)定的能力。任務(wù)描述23萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定一、密度及測(cè)定的意義物質(zhì)的密度是指在規(guī)定的溫度t下單位體積物質(zhì)的質(zhì)量，單位為gcm3（gmL1）以符號(hào)表示。tmv式中：m物質(zhì)的質(zhì)量，g；V物質(zhì)的體積，cm3或mL。物質(zhì)的體積隨溫度的變化而改變（熱脹冷縮）。物質(zhì)的密度也隨之改變。因此同一物質(zhì)在不同的溫度下測(cè)得的密度是不同的，密度的表示必須注明溫度，國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定化學(xué)試劑的密度系指在20時(shí)單位體積物質(zhì)的質(zhì)量，用表示。若在其他溫度下則必須在的右下角注明溫度，即用t表示。密度是一個(gè)重要的物理常數(shù)。利用密度的測(cè)定可以區(qū)分化學(xué)組成相類似而密度不同的液體化合物、鑒定液體化合物純度以及定量測(cè)定溶液的濃度。因此，在生產(chǎn)實(shí)際中，密度是液體有機(jī)產(chǎn)品質(zhì)量控制指標(biāo)之一。一般在分析工作中只限于測(cè)定液體試樣的密度，而很少測(cè)定固態(tài)試樣的密度。通常測(cè)定液體試樣的密度可用密度瓶法、韋氏天平法和密度計(jì)法。24萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定二、密度瓶法測(cè)定密度此法是測(cè)定密度最常用的方法，但不適宜測(cè)定易揮發(fā)的液體試樣的密度。常用密度瓶如圖所示。在規(guī)定溫度20時(shí)，分別測(cè)定充滿同一密度瓶的水及試樣的質(zhì)量，由水的質(zhì)量及密度可以確定密度瓶的容積即試樣的體積，根據(jù)密度的定義，由此可計(jì)算試樣的密度。式中：m樣20時(shí)充滿密度瓶的試樣質(zhì)量，g；m水20時(shí)充滿密度瓶的水的質(zhì)量，g；020時(shí)水的密度，gcm3，00.99823gcm3。25萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定任務(wù)實(shí)施介紹密度測(cè)定的意義、方法及數(shù)據(jù)處理。（一）集中教學(xué)學(xué)生以2人為一組，進(jìn)行密度測(cè)定操作。操作步驟如下：1.稱量己洗凈干燥的帶溫度計(jì)和側(cè)孔罩密度瓶的質(zhì)量，m0。2.將干燥的密度瓶裝滿已恒溫的20實(shí)驗(yàn)室用三級(jí)水，放于200.1的恒溫槽中，恒溫10min，并使側(cè)管中的液面與側(cè)管管口齊平，立即蓋上側(cè)孔罩。取出密度瓶后用濾紙迅速擦干瓶外壁上水，立即稱量密度瓶與水的質(zhì)量，m1。3.將密度瓶中水倒出，洗凈后可用乙醚等易揮發(fā)溶劑少量洗滌密度瓶，干燥后用己恒溫20的試樣注入密度瓶中，重復(fù)2的操作步驟后，稱量密度瓶與試樣的質(zhì)量m2。（二）實(shí)操訓(xùn)練26萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定任務(wù)實(shí)施1.稱量準(zhǔn)確、規(guī)范。2.正確使用密度瓶。3.學(xué)會(huì)液體樣品的恒溫操作。4.結(jié)果計(jì)算準(zhǔn)確，準(zhǔn)確度符合要求。5.規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成操作與計(jì)算。（三）完成任務(wù)要求任務(wù)四丙酮的折光率測(cè)定通過學(xué)習(xí)，學(xué)生了解折光率測(cè)定的意義、方法及數(shù)據(jù)的處理，通過操作訓(xùn)練，學(xué)生能完成折光率測(cè)定操作，完成折光率測(cè)定結(jié)果的計(jì)算。學(xué)習(xí)目標(biāo)要求學(xué)生在教室學(xué)習(xí)折光率測(cè)定的意義、方法，會(huì)數(shù)據(jù)處理，在實(shí)訓(xùn)室學(xué)習(xí)測(cè)定要求、測(cè)定的注意事項(xiàng)，并用阿貝折光儀完成折光率測(cè)定操作，完成測(cè)定結(jié)果的計(jì)算。使學(xué)生具備根據(jù)任務(wù)書要求規(guī)范完成測(cè)定的能力。任務(wù)描述28萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定一、折光率及測(cè)定的意義折光率是物質(zhì)的特性常數(shù)，固、液、氣態(tài)物質(zhì)都有折光率，對(duì)于液體有機(jī)化合物而言，折光率是最重要的物理常數(shù)之一，通過測(cè)定折光率可以確定有機(jī)化合物的純度及溶液的組成，也可用于鑒定未知化合物。當(dāng)光線從一種介質(zhì)射入另一種介質(zhì)時(shí)，由于光的速度發(fā)生變化，因此引起光的傳播方向也發(fā)生改變，這一現(xiàn)象稱光的折射，光線在真空中的速度與在某一介質(zhì)中的速度之比定義為該介質(zhì)的折光率（絕對(duì)折光率），它等于入射角（入射光與界面垂直線之間的夾角）與折射角（折射光與界面垂直線之間的夾角）的正弦之比。在測(cè)定折光率時(shí)，一般光線都是從空氣中射入介質(zhì)中，除精密工作以外，通常都是以空氣作為近似真空標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)，故常以空氣中測(cè)得的折光率作為某介質(zhì)的折光率。29萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定二、折光率的測(cè)定折光率的測(cè)定，一般都用阿貝折光儀，如圖所示。其工作原理就是基于光的折射現(xiàn)象，在折光儀上直接讀出的不是臨界角的度數(shù)，而是已計(jì)算好的折光率，儀器上有消色散棱鏡，可使用白光（日光）作為光源，由于該棱鏡能使各色光與鈉光D線平行，消除日光光源所造成的彩帶，故測(cè)得的數(shù)據(jù)與用鈉光D線所測(cè)結(jié)果相同，經(jīng)調(diào)節(jié)后，從讀數(shù)鏡中可讀出折光率。30萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定任務(wù)實(shí)施介紹折光率測(cè)定的意義、方法及數(shù)據(jù)處理。（一）集中教學(xué)學(xué)生以2人為一組，進(jìn)行折光率測(cè)定操作。操作步驟如下：1.將恒溫水浴與棱鏡連接，調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度，使棱鏡溫度保持在200.1。2.用二級(jí)水或標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊校正折光儀。二級(jí)水的折光率 （或1.33299）。（二）實(shí)操訓(xùn)練視場(chǎng)明暗界線圖31萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定任務(wù)實(shí)施3.在每次測(cè)定前用乙醚清洗棱鏡表面，再用擦鏡紙或脫籽棉將乙醚吸干。4.用干凈滴管滴加數(shù)滴20左右的被測(cè)樣品，立即閉合棱鏡并旋緊，使樣品均勻、無氣泡，并充滿視場(chǎng)。使棱鏡溫度計(jì)讀數(shù)恢復(fù)到200.1。5.調(diào)節(jié)反光鏡使視場(chǎng)明亮。調(diào)節(jié)棱鏡組旋鈕，使視場(chǎng)中出現(xiàn)明暗界線，如圖35所示，調(diào)節(jié)補(bǔ)償棱鏡旋鈕，使界線處所呈彩色完全消失，再調(diào)節(jié)棱鏡組旋鈕，使明暗界線與叉中心重合。6.讀出折光率值。估讀至小數(shù)點(diǎn)后第四位。7.進(jìn)行平行測(cè)定三次。（二）實(shí)訓(xùn)操作32萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定任務(wù)實(shí)施1.儀器設(shè)備清潔干凈、堆放整齊。2.學(xué)會(huì)用二級(jí)水校正折光儀。3.學(xué)會(huì)正確使用折光儀并能正確讀數(shù)。4.結(jié)果計(jì)算準(zhǔn)確，準(zhǔn)確度符合要求。5.規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成操作與計(jì)算。（三）完成任務(wù)要求葡萄糖的比旋光度測(cè)定任務(wù)五通過學(xué)習(xí)，學(xué)生了解比旋光度測(cè)定的意義、方法及數(shù)據(jù)的處理，通過操作訓(xùn)練，學(xué)生能完成比旋光度測(cè)定操作，完成比旋光度測(cè)定結(jié)果的計(jì)算。學(xué)習(xí)目標(biāo)要求學(xué)生在教室學(xué)習(xí)比旋光度測(cè)定的意義、方法，會(huì)數(shù)據(jù)處理，在實(shí)訓(xùn)室學(xué)習(xí)測(cè)定要求、測(cè)定的注意事項(xiàng)，并用旋光儀完成比旋光度測(cè)定操作，完成測(cè)定結(jié)果的計(jì)算。使學(xué)生具備根據(jù)任務(wù)書要求規(guī)范完成測(cè)定的能力。任務(wù)描述34萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定一、比旋光度及測(cè)定的意義日常見到的日光、火光、燈光等，都是自然光。根據(jù)光的波動(dòng)學(xué)說，光是一種電磁波，是橫波，光波的振動(dòng)是在和他前進(jìn)的方向相互垂直的許多個(gè)平面上。當(dāng)自然光通過一種特制的玻璃片偏振片或尼科爾棱鏡時(shí)，則透過的光線只限制在一個(gè)平面內(nèi)振動(dòng)，這種光稱為偏振光，偏振光的振動(dòng)平面叫偏振面。自然光和偏振光如圖所示。（一）自然光和偏振光35萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定一、比旋光度及測(cè)定的意義有些化合物，因其分子中有不對(duì)稱結(jié)構(gòu)，具有手性異構(gòu)，如果將這類化合物溶解于適當(dāng)?shù)娜軇┲校?dāng)偏振光通過這種溶液時(shí)，偏振光的振動(dòng)方向（振動(dòng)面）發(fā)生旋轉(zhuǎn)，產(chǎn)生旋光現(xiàn)象。這種特性稱為物質(zhì)的旋光性。此種化合物稱為旋光性物質(zhì)。偏振光通過旋光性物質(zhì)后，振動(dòng)方向（振動(dòng)面）旋轉(zhuǎn)的角度稱為旋光度（旋光角），用表示。能使偏振光的振動(dòng)方向向右旋轉(zhuǎn)（順時(shí)針旋轉(zhuǎn)）的旋光性物質(zhì)稱為右旋體，以（）表示，能使偏振光的振動(dòng)方向向左旋轉(zhuǎn)（逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)）的旋光性物質(zhì)稱為左旋體，以（）表示。通過測(cè)定旋光度（旋光角）和比旋光度，可以檢驗(yàn)具有旋光活性的物質(zhì)的純度，也可定量分析其含量及溶液的濃度。（二）旋光現(xiàn)象和旋光度36萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定二、比旋光度的測(cè)定比旋光度的測(cè)定，一般都用旋光儀，見圖。測(cè)定旋光度的原理如圖36所示。從光源發(fā)生的自然光通過起偏鏡，變?yōu)樵趩我环较蛏险駝?dòng)的偏振光，當(dāng)此偏振光通過盛有旋光性物質(zhì)的旋光管時(shí)，振動(dòng)方向旋轉(zhuǎn)了一定的角度，此時(shí)調(diào)節(jié)附有刻度盤的檢偏鏡，使最大量的光線通過，檢偏鏡所旋轉(zhuǎn)的度數(shù)和方向顯示在刻度盤上，此時(shí)即為實(shí)測(cè)的旋光度。旋光度的大小主要決定于旋光性物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)，也與溶液的濃度、液層厚度、入射偏振光的波長、測(cè)定時(shí)的溫度等因素有關(guān)。同一旋光性物質(zhì)，在不同的溶劑中，有不同的旋光度和旋光方向。由于旋光度的大小受諸多因素的影響，缺乏可比性。一般規(guī)定：以黃色鈉光D線為光源，在20時(shí)，偏振光透過每mL含1g旋光性物質(zhì)、液層厚度為1dm（10cm）溶液時(shí)的旋光度，叫做比旋光度，用符號(hào)（s）表示。37萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定三、比旋光度的計(jì)算純液體的比旋光度溶液的比旋光度式中：測(cè)得的旋光度，；液體在20時(shí)的密度，gmL1；C每毫升液體含旋光性物質(zhì)的質(zhì)量，gmL1；L旋光管的長度（液層厚度），dm；20測(cè)定的溫度，；S所用的溶劑。38萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定任務(wù)實(shí)施介紹比旋光度測(cè)定的意義、方法及數(shù)據(jù)處理。（一）集中教學(xué)學(xué)生以2人為一組，進(jìn)行比旋光度測(cè)定操作。操作步驟如下：1.用電子天平稱取試樣10.00g于150mL燒杯中，稱準(zhǔn)至0.0002g，加50mL水于燒杯中，使試樣溶解。將上述溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，每次用10mL水洗滌燒杯三次，將每次洗滌水轉(zhuǎn)移入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。2.按圓盤儀器使用說明書開啟儀器。調(diào)整旋光儀，待儀器穩(wěn)定后，用水充滿選定長度的旋光管中，應(yīng)無氣泡，將蓋旋緊后放入旋光儀內(nèi)，在溫度為200.5的條件下，旋轉(zhuǎn)檢偏器，直到三分視場(chǎng)左、中、右三部分亮度均勻一致，見圖，記錄刻度盤讀數(shù)，讀準(zhǔn)至0.05。若儀器正常，此讀數(shù)即為零點(diǎn)。（二）實(shí)操訓(xùn)練39萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定任務(wù)實(shí)施3.將配好的試樣溶液充滿潔凈、干燥的合適長度的旋光管中，小心地排出氣泡，將蓋旋緊后放入旋光儀內(nèi)，在溫度為200.5的條件下，旋轉(zhuǎn)檢偏器，使三分視場(chǎng)的左、中、右的亮度均勻一致，記錄刻度盤讀數(shù)，見圖，讀準(zhǔn)至0.05。4.將水和未知樣的兩次讀數(shù)之差即為被測(cè)樣品的旋光度。5.被測(cè)物的左旋還是右旋的測(cè)定。將原配制的溶液濃度進(jìn)行稀釋30左右，再按3步驟進(jìn)行，旋轉(zhuǎn)檢偏器，使三分視場(chǎng)的左、中、右的亮度均勻一致，記錄刻度盤讀數(shù)，讀準(zhǔn)至0.05。6.若稀釋后測(cè)得的讀數(shù)降低，則被測(cè)物為右旋體；若稀釋后測(cè)得的讀數(shù)升高，則被測(cè)物為左旋體。左旋以“”號(hào)表示，右旋以“”號(hào)表示。（二）實(shí)訓(xùn)操作40萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定任務(wù)實(shí)施（二）實(shí)訓(xùn)操作三分視場(chǎng)圖刻度盤度數(shù)圖任務(wù)六工業(yè)油品黏度的測(cè)定通過學(xué)習(xí)，學(xué)生了解黏度測(cè)定的意義、方法及數(shù)據(jù)的處理，通過操作訓(xùn)練，學(xué)生能完成黏度測(cè)定操作，完成黏度測(cè)定結(jié)果的計(jì)算。學(xué)習(xí)目標(biāo)要求學(xué)生在教室學(xué)習(xí)黏度測(cè)定的意義、方法，會(huì)數(shù)據(jù)處理，在實(shí)訓(xùn)室學(xué)習(xí)測(cè)定要求、測(cè)定的注意事項(xiàng)，并用恩氏黏度計(jì)完成黏度測(cè)定操作，完成測(cè)定結(jié)果的計(jì)算。使學(xué)生具備根據(jù)任務(wù)書要求規(guī)范完成測(cè)定的能力。任務(wù)描述42萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定一、黏度及測(cè)定的意義當(dāng)流體在外力的作用下，作層流運(yùn)動(dòng)時(shí)，相鄰兩層流體分子之間存在內(nèi)摩擦力，阻滯流體的流動(dòng)，這種特性稱為流體的黏滯性，衡量黏滯性大小的物理常數(shù)稱為黏度。黏度隨流體的不同而不同，隨溫度的變化而變化，不注明溫度條件的黏度是沒有意義的。黏度通常分為絕對(duì)黏度（動(dòng)力黏度）、運(yùn)動(dòng)黏度和條件黏度。工業(yè)油品黏度的測(cè)定就是測(cè)它的條件黏度。條件黏度是在規(guī)定溫度下，在特定的黏度計(jì)中，一定量液體流出的時(shí)間（s）；恩氏硬度計(jì)43萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定一、黏度及測(cè)定的意義試樣在規(guī)定的溫度下從恩式黏度計(jì)中流出200mL所需的時(shí)間與20的蒸餾水從同一黏度計(jì)中流出200mL所需的時(shí)間之比，用符號(hào)Et表示。（一）恩氏黏度一儀器中，規(guī)定溫度下的另一種標(biāo)準(zhǔn)液體（通常是水）流出的時(shí)間之比。根據(jù)所用儀器和條件的不同，條件黏度通常有下列品種。試樣在規(guī)定溫度下，從賽氏黏度計(jì)中流出60mL所需的時(shí)間單位為秒。（二）賽氏黏度試樣在規(guī)定溫度下，從雷氏黏度計(jì)中流出50mL所需的時(shí)間單位為秒。（三）雷氏黏度44萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定二、黏度的測(cè)定介紹用恩氏黏度計(jì)來測(cè)定。測(cè)定原理就是按恩氏黏度的規(guī)定，分別測(cè)定試樣在一定溫度（通常為50、100，特殊要求時(shí)也用其他溫度）下，由恩氏黏度計(jì)流出200mL所需的時(shí)間（s）。45萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定任務(wù)實(shí)施介紹黏度測(cè)定的意義、方法及數(shù)據(jù)處理。（一）集中教學(xué)學(xué)生以2人為一組，進(jìn)行黏度測(cè)定操作。操作步驟如下：1.用乙醚、乙醇和蒸餾水將黏度計(jì)的內(nèi)筒洗凈并干燥。2.將堵塞棒塞緊內(nèi)筒的流出孔，注入一定量的試樣，至恰好淹沒三個(gè)尖釘。調(diào)整水平調(diào)節(jié)螺旋并微提起堵塞棒至三個(gè)尖釘剛露出液面并在同一水平面上，塞緊堵塞棒，蓋上內(nèi)筒蓋，插入溫度計(jì)。（二）實(shí)操訓(xùn)練46萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定任務(wù)實(shí)施3.向外筒中注入一定量的水至內(nèi)筒的擴(kuò)大部分，插入溫度計(jì)。然后輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)內(nèi)筒蓋，并轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌器，至內(nèi)外筒水溫均為20（5min內(nèi)變化不超過0.2）。4.置清潔、干燥的接受量瓶于黏度計(jì)下面并使正對(duì)流出孔。迅速提起堵塞棒，并同時(shí)按動(dòng)秒表，當(dāng)接受量瓶中液面達(dá)到200mL標(biāo)線時(shí)，按停秒表，記錄流出時(shí)間。5.按上述測(cè)定的方法，進(jìn)行平行測(cè)定。（二）實(shí)訓(xùn)操作47萘的熔點(diǎn)測(cè)定乙醇的沸點(diǎn)測(cè)定丙三醇水溶液的密度測(cè)定丙酮的折光率測(cè)定葡萄糖的比旋光度測(cè)定工業(yè)油品粘度的測(cè)定任務(wù)實(shí)施1.儀器設(shè)備清潔干凈、堆放整齊。2.學(xué)會(huì)黏度計(jì)的清洗、裝樣、加熱。3.學(xué)會(huì)正確使用黏度計(jì)并能正確計(jì)時(shí)。4.結(jié)果計(jì)算準(zhǔn)確，準(zhǔn)確度符合要求。5.規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成操作與計(jì)算。（三）完成任務(wù)要求謝謝THANK YOU！