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摘要
目前，由于科學技術(shù)的限制和試驗成本的限制，人們對于電子組件微焊點的可靠性試驗一般都集中于在地球正常重力的環(huán)境下進行，不遠的將來，人類必然會在太空中開展各項活動。模擬大于地球重力加速度的超重力場試驗環(huán)境對于指導未來在太空乃至其它具有超重力環(huán)境的星球之類的環(huán)境下可靠運行的電子產(chǎn)品或組件無疑具有十分重要的作用。
本課題研制一種簡易空間超重力環(huán)境模擬裝置，在地面條件就實現(xiàn)大于地球重力加速度的超重力場試驗環(huán)境，評估電子產(chǎn)品微焊點在超重力環(huán)境下的可靠性，滿足未來在外太空超重力嚴酷環(huán)境下的安全使用要求。本試驗以Cu/Sn3.0Ag0.5Cu-0.06/Cu微焊點為研究對象，設(shè)計不同的時效溫度（120℃、150℃、180℃）以及時效不同周期（0h、12h、24h、48h、72h、96h）對微焊點可靠性的影響。研究了超重力環(huán)境下，不同時效溫度和時效時間對微焊點的抗拉強度、組織結(jié)構(gòu)以及界面形態(tài)的作用規(guī)律，并分析界面IMC層的擴散現(xiàn)象，計算出不同時效時間的擴散系數(shù)，模擬化合物初生相生長，建立元素之間的親和力方程。
本課題通過對試驗現(xiàn)象及數(shù)據(jù)的分析結(jié)果可知：空間超重力環(huán)境同一時效溫度下，隨著時效時間的延長，微焊點中內(nèi)側(cè)IMC層厚度以及外側(cè)IMC層厚度都將增加并且界面形貌從針狀到扇形最后到斷續(xù)層狀。時效溫度分別為120℃、150℃、180℃，時效12h后界面內(nèi)側(cè)IMC層厚度分別增加3.66%、35.4%、77.6%，時效溫度較高的情況下使得內(nèi)側(cè)IMC層 增長變化急劇。與此同時外側(cè)界面增長從緩慢到急劇增長，說明溫度對超重力環(huán)境下微焊點時效的影響極具破壞性。
抗拉強度是隨著界面層厚度的增加而逐漸減小，當厚度增大到一定程度時，界面層強度很低。從120℃到150℃再到180℃，時效12h后抗拉強度分別降低了102Mpa（下降了11.1%）、100.53Mpa（12.3%）、70.65Mpa（38.4%），隨著時效時間的延長，抗拉強度的降低趨勢逐漸平緩。其中最為直觀的現(xiàn)象為內(nèi)側(cè)IMC層最為容易斷裂，且直接影響抗拉強度值。
內(nèi)側(cè)IMC層的厚度較厚而外側(cè)IMC層的厚度較薄，由經(jīng)驗公式所得的激活能不符合實際情況（內(nèi)側(cè)較厚激活能應(yīng)較外側(cè)小），經(jīng)過系數(shù)修正，由POWER LOW所求得的激活能Q內(nèi)側(cè) 值（142.85KJ）比Q外側(cè)（162.11KJ）小，所以內(nèi)側(cè)的更加容易生長，更加符合本文的實際情況。n為時間常數(shù)時效溫度為120℃，n小于1時，IMC層受到反應(yīng)速率控制；時效溫度為180℃，n接近2時，IMC層生長受到界面擴散所控制；時效溫度為150℃時，n在1和2之間，IMC層生長受到反應(yīng)速率和界面擴散共同控制。
綜上所述，超重力環(huán)境下高溫時效中，溫度對微焊點的破壞性為首要因素，大大的增加內(nèi)外圈IMC層的厚度并且降低了抗拉強度，最終使得裂紋出現(xiàn)，力學性能大大降低。孔洞的彌散分布以及大量的微裂紋使得界面斷裂之后抗拉強度也急劇降低。
關(guān)鍵詞 超重力；高溫時效；IMC生長動力學；界面層厚度；抗拉強度
Abstract
At present, due to the limitations of science and technology and the limitation of experimental costs, people's reliability tests for micro solder joints of electronic components are generally focused on the normal gravity environment of the earth. In the near future, humans will inevitably develop each other in space. Activity. Simulating a hypergravity field test environment that is greater than the Earth's gravitational acceleration will undoubtedly play an important role in guiding the future reliable operation of electronic products or components in space and other environments with a high-gravity environment.
This project develops a simple space hypergravity environment simulation device that realizes a hypergravity field test environment that is greater than the earth's gravitational acceleration in the ground conditions, evaluates the reliability of electronic product micro-solder joints in a hypergravity environment, and satisfies future in the outer space hypergravity. Safety requirements for use in harsh environments. In this study, Cu/Sn3.0Ag0.5Cu-0.06/Cu solder joints were used as the research object, and different aging temperatures (120°C, 150°C, 180°C) and different aging cycles (0h, 12h, 24h, 48h, 72h) were designed. 96h) The effect on micro solder joint reliability. The effect of different aging temperature and aging time on the tensile strength, microstructure and interface morphology of micro-welding sites under high-gravity environment was studied, and the diffusion phenomenon of the interface IMC layer was analyzed, and the diffusion coefficients at different aging times were calculated. The primary phase of the compound grows and the affinity equation between the elements is established.
Through the analysis of the experimental phenomena and data, this project can see that under the same ageing temperature in space hypergravity environment, as the aging time prolongs, the thickness of the inner IMC layer and the thickness of the outer IMC layer will increase and the interface morphology will increase. Needle-shaped to fan-shaped to the last discontinuous layer. The aging temperature was 120°C, 150°C, and 180°C, respectively, and the thickness of the inner IMC layer increased by 3.66%, 35.4%, and 77.6%, respectively, after aging for 12 hours. With the aging temperature being high, the growth of the inner IMC layer drastically changed. At the same time, the growth of the lateral interface grows from slow to rapid, indicating that the effect of temperature on the aging of micro-joints in a high-gravity environment is extremely destructive.
The tensile strength gradually decreases with the increase of the thickness of the interface layer. When the thickness increases to a certain extent, the strength of the interface layer is very low. From 120°C to 150°C to 180°C, the tensile strength decreased by 102Mpa (decreased by 11.1%), 100.53Mpa (12.3%), and 70.65Mpa (38.4%) after aging for 12 hours, respectively. The decreasing trend of tensile strength gradually eased. The most intuitive phenomenon is that the inner IMC layer is most easily broken and directly affects the tensile strength value.
The thickness of the inner IMC layer is thicker and the thickness of the outer IMC layer is thinner. The activation energy obtained from the empirical formula is not suitable for the actual situation (the thicker activation energy at the inner side should be smaller than the outer side), and is corrected by the coefficient and obtained by the power law. The Q-medial value of the activation energy () is smaller than the Q-outer (), so the inner media is easier to grow, which is more consistent with the actual situation in this article.
????In summary, in the high-temperature aging under high-gravity environment, the destructiveness of the temperature to the micro solder joints is the primary factor, which greatly increases the thickness of the IMC layer in the inner and outer rings and reduces the tensile strength, eventually causing cracks and mechanical properties to be greatly reduced. The dispersed distribution of pores and a large number of microcracks lead to a sharp decrease in the tensile strength after fracture of the interface. The dimples in this case diverge to disappear.
Key words hypergravity high temperature aging IMC growth kinetics interface layer thickness tensile strength
目 錄
摘要 I
Abstract III
1緒論 1
1.1課題背景 1
1.2 復合釬料 1
1.2.1常用的無鉛釬料 2
1.2.2 Sn3.0Ag0.5Cu-XSm釬料 3
1.3課題研究意義和主要研究內(nèi)容 3
1.4課題研究方法及路線 4
2.模擬超重力環(huán)境下設(shè)計裝置 5
2.1空間超重力環(huán)境模擬裝置的軟件設(shè)計和制作 5
2.1.2空間超重力環(huán)境模擬裝置的軟件設(shè)計 5
2.1.3空間超重力環(huán)境模擬裝置的制作 6
2.2實驗方案 7
2.2.1實驗材料的制備 7
2.2.2加熱裝置 10
2.3實驗步驟 10
2.3.1Sn3.0Ag0.5Cu-0.06Sm對接接頭的焊接 10
2.3.2電火花切割試樣 11
2.4超重力環(huán)境下高溫時效試驗 12
2.4.1超重力裝置 12
2.4.2實驗步驟 12
2.5冷鑲試樣 13
2.5.1鑲樣 14
2.5.2金相處理 14
2.6力學性能拉伸試驗 15
2.6.1微拉伸測試儀 15
2.6.2實驗步驟 16
3.實驗結(jié)果分析 17
3.1 超重力環(huán)境下等溫時效對微焊點拉伸性能、組織形貌、界面結(jié)構(gòu)的影響 17
3.1.1超重力環(huán)境下等溫時效對微焊點組織形貌、界面結(jié)構(gòu)的影響 17
3.1.2超重力環(huán)境下高溫時效對微焊點拉伸性能的影響 26
3.2超重力環(huán)境下時效溫度對微焊點拉伸性能、組織形貌、界面結(jié)構(gòu)的影響 27
3.2.1超重力環(huán)境下時效溫度對微焊點組織形貌、界面結(jié)構(gòu)的影響 28
3.2.2超重力環(huán)境下時效溫度對微焊點拉伸性能的影響 31
3.3超重力下不同時效時間，各時效溫度下，內(nèi)外圍微焊點IMC層增長情況 32
4超重力環(huán)境下高溫時效中界面IMC層和微焊點內(nèi)部組織變化研究 34
結(jié)論 36
致謝 37
參考文獻 38
39
1緒論
1.1課題背景
超重力一般定義為比在地球上的重力加速度大得多的情況下受到的力。各個領(lǐng)域的科學家在地球上的重力情況下對磁場、高真空、熱場等做了大量的研究和探索，但是空間超重力作為一個苛刻的物理環(huán)境，也成為了材料科學等領(lǐng)域的研究新天地。在地球上，無論是何種物質(zhì)，都會受到重力的影響，但是對于人類探索地球以外的領(lǐng)域，將需要考慮到地球上的生物和物質(zhì)的生活，能否適應(yīng)微重力或者超重力環(huán)境，甚至是如何能更好的適應(yīng)微重力或超重力環(huán)境。
目前，由于科學技術(shù)的限制和試驗成本的限制，人們對于電子組件微焊點的可靠性試驗一般都集中于在地球正常重力的環(huán)境下進行，即正常的加速度被定義為9.8m/s2，而人類探索太空的進程不斷加快，不遠的將來，人類必然會在太空中開展各項活動。由于重力加速度的大小會對電子組件微焊點在使用過程中產(chǎn)生相應(yīng)的影響，又由于在目前公開的文獻中未見諸相應(yīng)的技術(shù)啟示和試驗報道，而適用于外太空的太空飛行器和各類電子裝置又離不開大量高可靠性的電子組件，因而探索超重力環(huán)境下的電子組件微焊點的可靠性（包括試驗裝置）具有著眼未來的前瞻性的積極意義。而目前在地球表面獲得模擬其它星球即小于9.8m/s2的重力加速度的試驗環(huán)境客觀上較為困難，只有在部分電梯和太空飛行器中探索，因而模擬實際條件十分有限且成本昂貴[1]。由此可知，模擬大于地球重力加速度的超重力場試驗環(huán)境對于指導未來在太空乃至其它具有超重力環(huán)境的星球之類的環(huán)境下可靠運行的電子產(chǎn)品或組件無疑具有十分重要的作用。
國內(nèi)外目前很少有人模擬超重力場條件下做釬焊類的實驗，并且對Cu/Sn3.0Ag0.5Cu-XSm/Cu微焊點的綜合性能的研究?；谝陨显?，本課題采用釬焊新技術(shù)電子封裝微焊點的釬焊研究，制備Cu/Sn3.0Ag0.5Cu-XSm/Cu無鉛復合釬料，并通過設(shè)計和制作超重力裝置，模擬并且研究空間超重力場條件下離心力、加熱溫度、時效周期三種因素共同對無鉛微焊點的力學性能的作用，還有對顯微組織和界面化合物的影響，并對其結(jié)果和規(guī)律進行相關(guān)的探討，深入了解和掌握空間超重力場條件下的顯微組織和界面化合物的演變機制，研究探索出一整套數(shù)據(jù)和規(guī)律以及在規(guī)律中的微觀原理來支撐釬焊微焊點的理論，目的是為了使電子器件能夠在超重力環(huán)境下克服惡劣地環(huán)境。另外，在上述研究的基礎(chǔ)上，也是對該方向的前景給予了一定的期待與鼓勵。
1.2 復合釬料
1.2.1常用的無鉛釬料
伴隨著電子行業(yè)的發(fā)展以及人們生活水平的提高，人們對環(huán)境的保護意識也在不斷的提高。第一代釬料Sn-PB系釬料合金，應(yīng)用在企業(yè)做釬焊有關(guān)的工序中，人們開始提出替換有害元素PB的想法，并且在隨后的一段時間內(nèi)研究出一系列將合金作為替換PB的無鉛釬料，如Sn-Cu系、Sn-Ag-Cu系、Sn-Ag-Cu-Zn系等各種各樣的二元系、三元系、多元系復合釬料[2]。相比于Sn-PB系釬料，上述的釬料具有更加優(yōu)異的性能。其中最具吸引力的性能包括較低的熔點、較高的抗拉強度、優(yōu)良的蠕變性能。其中，Sn-Ag系復合釬料是最早研發(fā)的，但是在實際生產(chǎn)應(yīng)用中，銀的價格昂貴并且熔點相對較高，因此Sn-Ag系復合釬料在代替Sn-PB系釬料研發(fā)無鉛釬料的時代，重新被人們重視，其中微焊點中含有Ag3Sn和β-Sn，并且Ag3Sn能夠均勻分布，有利于提高復合釬料的各種物理性能與力學性能。Sn-Cu系釬料合金中，由于Cu價格相對Ag價格較低并且儲存量比Ag豐富，能夠大大降低生產(chǎn)復合釬料的成本，滿足企業(yè)生產(chǎn)的要求，Sn-Cu系復合釬料的熔點比Sn-Ag釬料合金的熔點高44℃，微焊點中含有Sn、Ag、Cu、Sm中單相形成的同素異構(gòu)體以及SAC305中各相組成的共晶化合物，穩(wěn)定性比Ag3Sn較低，均容易在高溫下長成粗大組織，有助于降低微焊點的物理與力學性能。Sn-Zn釬料合金中，Zn的價格較低與儲量較豐富，便于企業(yè)推廣使用，但是其缺點——Zn易氧化，不容忽視，應(yīng)該研究防止氧化與利用保護氣體并且添加稀土元素。其中微焊點中含有Sn-9Zn，熔點與二元系的熔點相比較都較低，可以使用與Sn-Pb系合金相同的焊接工藝與焊接方法[3]。Sn-Bi系釬料合金中，紅白色的金屬元素Bi加入釬料后可以迅速減小熔點至138℃，Bi能夠提高復合釬料的多種物理性能、力學性能以及化學性能，但是其缺點也不容忽視，例如Bi的脆硬性，導電性、導熱性均不理想，因此需要研究能夠改善其性能的方法，使其得到廣泛使用，例如加入稀土元素。Sn-Ag-Ni系復合釬料成本較低，其中Ni元素的抗氧化性優(yōu)異，并且可以提高釬料合金的材料的物理性能和力學性能。目前，Sn-Ag-Ni系復合釬料 已經(jīng)受到企業(yè)的廣泛推廣[4]。
截至目前，對無鉛釬料的研究人們越來越投入，但是一直困擾人們的是Sn-PB系釬料的理想替代物尚未研究出來，人們追求的優(yōu)良的性能包括熔點溫度較低、潤濕性能較好、耐摔性較強、導電性優(yōu)異、導熱性優(yōu)異、無毒性、力學性能較強尤其是拉伸性能好以及成本預算較低。
對于無鉛釬料的要求有：復合釬料熔點較低，為了電子元件不容易受熱而時效使得連接性能失效；釬料合金的潤濕性較良好和焊接性能優(yōu)異，潤濕性好使得金屬或者非金屬連接時，減少焊接缺陷和提高生產(chǎn)效率；復合釬料的物理、化學、力學性能優(yōu)異，提高焊點的連接的可靠性以及延長在實驗或者生產(chǎn)服役中的微焊點使用壽命；復合釬料的化學性能優(yōu)良，使得在服役過程中應(yīng)對惡劣的環(huán)境能夠保持良好的耐腐蝕性能和耐高溫以及熱穩(wěn)定性能；復合釬料不含有毒成分，防止再破壞環(huán)境和生態(tài)造成嚴重后果，保護和諧的地球生物與生態(tài)環(huán)境；復合釬料的成本應(yīng)該低廉，以便于其在各行各業(yè)的推廣使用，促進經(jīng)濟的良性發(fā)展。因此電子產(chǎn)業(yè)尤其是電子封裝方向針對綠色無鉛釬料的研究開發(fā)與生產(chǎn)利用提出了新的方案與愿景。
1.2.2 Sn3.0Ag0.5Cu-XSm釬料
Sn-Ag-Cu系列釬料是目前能夠代替Sn-PB系釬料的最具優(yōu)勢的復合釬料，而且在企業(yè)生產(chǎn)中使用最廣泛。但是單純的Sn-Ag-Cu系釬料的耐高溫性能、耐摔性能、耐腐蝕性能和抗疲勞性能比較差，所以在釬料內(nèi)添加一種或者多種稀土元素來改善其性能，使得釬料合金的各方面綜合性能得到改善[5]。Sn-Ag-Cu系復合釬料是Sn-Ag系合金中添加適量金屬Cu元素。采取此方法的目的是其可以提高復合釬料的力學性能尤其是抗拉強度并且能夠顯著地降低熔點，其中被大部分贊成的首選配比是Sn：Ag：Cu含量比為1:0.3:0.05。不斷有研究者對Sn-Ag-Cu系復合釬料 研究進一步優(yōu)化，其中加入微量元素，例如稀土元素、In元素、NI元素、Ga元素等[6]，尤其是稀土元素，從而能夠研制出具有更好綜合性能的釬料合金代替?zhèn)鹘y(tǒng)的Sn-PB系復合釬料。據(jù)研究報告，添加稀土元素釤（Sm）可以降低熔點。隨著稀土元素釤（Sm）含量增加，復合釬料的熔點會先降低然后升高，且含量為0.1%時達到最小值。同其他稀土元素的活性一樣，添加稀土元素釤（Sm）會彌散沉積在復合釬料的表面，表面張力得到減小，潤濕性得到改良和焊接時的可靠度得到提高。添加稀土元素（Sm）可以改變界面化合物的生長速率以及界面化合物及其內(nèi)部化合物的形貌。當釤含量約為占比為0.05% - 0.06%時，界面IMC的厚度尺寸較為均勻，隨著添加的Sm的含量增加，厚度尺寸先增后減。添加稀土元素Sm能夠改善其剪切強度并且其斷口為韌窩狀，含量約為0.05 - 0.06%的Sm時，抗拉強度達到最大值并且其斷口韌窩分布更加勻[7]。
1.3課題研究意義和主要研究內(nèi)容
本課題設(shè)計制造一種空間超重力環(huán)境電子組件微焊點可靠性試驗裝置，并模擬空間超重力環(huán)境下Cu/SAC305—0.06Sm/Cu微焊點做高溫時效試驗，研究在超重力環(huán)境下溫度和時間對微焊點的破壞性能，為微焊點在空間超重力環(huán)境下的可靠性研究方面提供理論依據(jù)和技術(shù)支撐。
具體方案：
1.通過三維軟件設(shè)計超重力裝置的二維圖紙和三維模型。
2.采購電動機、電機、倒板開關(guān)、交流接觸器、鼓風機、隔板、門鎖、控制儀表、不銹鋼加熱管、導線等部件。
3.按照設(shè)計的圖紙將購買到的零件進行組裝,接通各路電路，向?qū)嶒炈鑵?shù)靠近，不斷改進裝置的綜合性能。
4.根據(jù)試驗參數(shù)進行裝置的優(yōu)化設(shè)計，且必須做好安全保護工作，最終將實驗裝置的性能控制在穩(wěn)定狀態(tài)，保證后續(xù)實驗操作的穩(wěn)定性。
5.采用釬焊的對接工藝制備Cu/Sn3.0Ag0.5Cu—Sm/Cu微焊點。
6.模擬空間超重力，探究高溫時效對電子器件微焊點性能影響試驗。
本課題主要從以下四個方面對微焊點可靠性試驗進行研究：
（1）研究超重力環(huán)境對微焊點拉伸性能的影響。
（2）研究超重力環(huán)境下時效溫度對微焊點拉伸性能的影響。
（3）研究超重力環(huán)境下時效周期對微焊點拉伸性能的影響。
（4）研究超重力對微焊點高溫時效后的組織結(jié)構(gòu)、界面生長形態(tài)的影響。
1.4課題研究方法及路線
1.通過查閱空間超重力環(huán)境以及離心力的相關(guān)文獻資料，研究設(shè)計超重力裝置和設(shè)計方案，設(shè)計超重力裝置圖紙和模型。
2.購買相關(guān)達標的儀器或者零部件并且組裝成超重力場試驗裝置。
3.通過查閱資料了解超重力場和高溫蠕變的相關(guān)知識，掌握超重力場和高溫蠕變實驗測定方法，熟悉空間超重力場和高溫蠕變基本理論，模擬空間超重力場條件，并通過試驗以及實驗數(shù)據(jù)，比較空間超重力環(huán)境下Cu/Sn3.0Ag0.5Cu/Cu無鉛釬料合金對接銅板微焊點內(nèi)圈和外圈的蠕變行為及界面組織演變規(guī)律。
4購買實驗所用的無鉛釬料合金焊膏、紫銅片、各種試劑，并采用釬焊技術(shù)對接銅板制成微焊點對接板。
5.用蘇州寶馬生產(chǎn)的線切割機加工實驗所需的蠕變剪切試樣以及棒狀試樣來測量拉伸性能以及切割超重力實驗所需的固定風扇——六葉風扇。
6.對加工好的試樣進行刻畫線，然后裝配在空間超重力時效裝置上進行不同超重力環(huán)境下高溫時效的破壞實驗。
7.研究在超重力場條件下，不同時效時間與時效溫度對釬料顯微組織、界面化合物的演變規(guī)律的影響。
8.通過光學顯微鏡和掃描電子顯微鏡觀察顯微組織和界面化合物并拍照保存留作對比實驗參數(shù)。
2.模擬超重力環(huán)境下設(shè)計裝置
2.1空間超重力環(huán)境模擬裝置的軟件設(shè)計和制作
2.1.1實驗裝置原理——利用離心力來模擬空間超重力
空間重力場對組織的影響主要是是的晶粒變大和偏析情況。其中空間重力場相比于地球重力場較大，可以分為兩類，微重力場和超重力場。本課題研究的是模擬超重力環(huán)境下高溫時效不同時間后對微焊點的綜合性能以及界面化合物以及顯微組織的影響。晶體生長情況受到超重力影響，超重力場下，對流情況導致溶質(zhì)原子容易擴散。例如當超重力達到一定水平時候，發(fā)現(xiàn)存在于In-Sb系釬料合金的化合物形態(tài)及其生長會被影響并阻止。又如在超重力場下Pb-50Sn合金的定向生長，其中一次枝晶間距會隨力的變大而逐漸減小[8]。再如在超重力下Cu98.4Cr1.6合金中生長的棒狀共晶組織會有明顯細化，直徑大大減小，而其半徑方向的硬度和成分保持不變，少有出現(xiàn)宏觀偏析[9]。
2.1.2空間超重力環(huán)境模擬裝置的軟件設(shè)計
首先打開Solid Works2015，建立一個新建文檔，建立一個拉伸基體-草繪底面-拉伸-抽殼。繪出局部零件圖，裝配。確定相對位置，不斷重復步驟，保存組裝文件。按照由表及里，由簡單到復雜，相互之間不能有約束命令的沖突，否則會使得零件組裝失敗。其中風機、溫度顯示器、電源開關(guān)、六葉風扇幾個核心部件在下圖中表現(xiàn)出來，核心部件為轉(zhuǎn)速1200-1400轉(zhuǎn)/分鐘的六葉風扇，風扇帶動發(fā)熱管的熱流運動，使得加熱均勻，然后使得冷氣流輸入和熱氣流輸出的疊加作用，使得顯示器測得的艙內(nèi)溫度保持動態(tài)平衡。
圖2-1 自制空間超重力環(huán)境模擬裝置裝配圖
圖2-2 自制空間超重力環(huán)境模擬裝置三視圖
2.1.3空間超重力環(huán)境模擬裝置的制作
按照設(shè)計的圖紙購買零部件：風扇發(fā)動機（功率為10w）、防銹冷軋鋼板和不銹鋼內(nèi)膽、大屏液晶顯示器、電機、交流接觸器、鼓風機、隔板、控制儀表、溫度控制器、箱門、風機開關(guān)、不銹鋼加熱管等部件。
通過CAD設(shè)計電路圖紙以及按照實際參數(shù)接通電路圖。加裝好實驗裝置后，不斷進行改善實驗裝置并達到實驗所要求的實驗參數(shù)，且做好裝置的安全定型工作。
1.本次使用的電機是深圳市恒泰電熱器材有限公司生產(chǎn)的YPY-15-2P電機，主要適用于培養(yǎng)箱、烤箱、恒溫干燥箱、烘箱中使用，具有絕緣且耐高溫和小功率精度高等有點。其技術(shù)參數(shù)如下：（1）電壓：220V；(2)功率10W；(3)頻率50 - 60HZ;（4）轉(zhuǎn)速1200 - 1400RPM；（5）風葉直徑65 - 120CFM；（6）風壓：MAX 450Pa；（7）軸長：46mm。
YPY-15-2P電機中使用的馬達為高溫馬達，采用特種軸承潤滑脂，優(yōu)點如下：噪音較低、振動幅度較??；采用熔點較高的材料，性能衰弱速率降低，且不容易在工作中受高溫嚴重影響。馬達機身的工作環(huán)境處于80℃以下，風輪的工作環(huán)境溫度的最高值為300℃。
2. 本次實驗使用的加熱裝置是韓國生產(chǎn)的3D碳纖維加熱管，如圖所示，該加熱管為耐高溫的阻燃硅膠線、耐高溫白陶瓷、鎢鉬合金電極、石英基材防水防爆、三菱碳絲。遠紅外性能優(yōu)越、使用壽命長、耐酸性、耐腐蝕性強、碳纖維本身避免電磁場的產(chǎn)生、電氣性能穩(wěn)定、熱效率高等特性。
3. 本試驗使用的溫度控制器是深圳恒泰電熱器材有限公司生產(chǎn)的PEAKS牌溫控器，型號為PCE-E60K2型。技術(shù)參數(shù)如下：（1）外型尺寸：68mm*72mm（開孔尺寸：64mm*67mm）；（2）傳感器類型：K型；（3）溫度設(shè)定范圍：0.0 - 1200℃。
（4） 時間設(shè)定范圍：0 - 9999min；（5）溫度測量值基本誤差：<0.3%；（6）計時誤差：<1%；（7）報警方式：偏差報警。
溫度控制器有如下幾個特點：（1）儀表自整定后自動得到一組控溫效果最佳的系統(tǒng)PID參數(shù)；（2）與傳統(tǒng)的PID控制方式相比，具有更小的溫度超調(diào)、更快的穩(wěn)定時間、更好的控溫精度等優(yōu)點；（3）有溫度傳感器誤差修正功能，能過兩點曲線修正，使溫度測量更加精確。
在設(shè)計好的高溫裝置中進行裝置的測試工作，當達到實驗的參數(shù)要求時，設(shè)計制作六葉風扇葉片，并且固定在風機的葉片上，利用螺絲螺母固定在風機的軸上，加裝試樣并用螺絲螺母墊片固定，利用離心力來使得高速旋轉(zhuǎn)下，對微焊點進行性能破壞檢驗試驗。
2.2實驗方案
2.2.1實驗材料的制備
如圖2-1、2-2為對接接頭試樣，兩邊為銅基板，中間為成分Sn3.0Ag0.5Cu的釬料焊膏，在釬料基體內(nèi)加入含量為0.06%的Sm。
圖2-3釬焊對接試樣示意圖和釬焊對接試樣俯視圖
圖2-4 電腦控制器及機械操作臺
圖2-5繪制切割路線和切割圖
首先用線切割機對厚度為1mm的銅板加工成50*12.5mm2的矩形銅板，然后使用規(guī)定的砂紙進行對銅板初級清理表面的工序，接著放入丙酮燒杯中，利用超聲波清洗機進行終極清理雜質(zhì)（如圖2-7所示，加熱溫度為27℃、清洗時間為20min、功率設(shè)定為90%）。最后將銅板放置在無水乙醇燒杯中震蕩清洗1min，去除表面的丙酮，最后用1000W的電吹風機加速表面無水乙醇的揮發(fā)。加裝在加熱夾具上，材料長*寬*高為260*60*10mm的七系鋁合金板。鋁合金自制模具夾具，選用七系鋁合金是因為合金導熱性優(yōu)異且重量較低。夾具如圖2-8所示。
圖2-6切割試樣 圖2-7超聲波清洗機
圖2-8七系鋁合金夾具圖 圖2-9七系鋁合金加熱夾具組裝圖
（1） Sn3.0Ag0.5Cu-0.06Sm釬料
SAC305系無鉛釬料的接頭力學性能優(yōu)異，熔點低等優(yōu)點，同時其耐摔性、抗疲勞性等釬料性能較差。通過添加稀土Sm能夠改善其物理與力學性能以及化學性能，最佳含量為0.06%的Sm。
（2）釤粉
稀土Sm在SAC305中不會以固溶體的形式存在，主要是形成圓形形狀，并且聚集或者彌散在界面上。釤的彌散分布使得表面張力變小繼而使得微焊點有良好的潤濕性。加入過量的釤會形成氧化渣，反而增加復合釬料的表面張力繼而大大降低潤濕性能。因此摻入0.06%的Sm是適合的含量，大大改善釬料的潤濕性，提高連接的穩(wěn)定性。
圖2-10 稀土釤圖片 圖2-11釤的掃描電子顯微鏡圖片
2.2.2加熱裝置
焊接使用的加熱裝置是威迅達LED加熱臺，如圖2-12所示。
圖2-12威迅達LED智能加熱臺 圖2-13加熱時的工作狀態(tài)圖
表2-1 加熱臺技術(shù)參數(shù)
加熱臺
功率
900W
面積
300*200mm2
材料
陶瓷加熱體
溫度感應(yīng)器
K型熱電偶
重量
3.0KG
測試溫度的范圍
5-350℃
環(huán)境溫度
5-50℃
2.3實驗步驟
本次實驗所指的空間超重力環(huán)境下具體是在超重力和高溫下，利用飛速旋轉(zhuǎn)的七系鋁合金風扇葉片，帶動固定在風扇葉片上的對接試樣，使得對接試樣的軸線垂直方向，受到方向指向圓心外側(cè)的離心力，試樣因此在高溫下受到離心力的疲勞破壞。研究疲勞破壞主要是為了模擬并分析機械零件在惡劣的環(huán)境下，達到使用要求時，所能達到的最長的服役周期。如圖2-18所示，利用直徑為3mm螺絲和相對應(yīng)的螺母，將六組對接試樣固定在風扇葉片上。焊縫離風扇圓心的半徑為4.3cm，六葉風扇的線速度為1200-1400轉(zhuǎn)/分鐘，打開加熱裝置，將第一個實驗溫度設(shè)置成120℃，溫度梯度設(shè)計成+30℃，分為三組實效溫度，根據(jù)不同溫度所需材料進行制備以及在不同溫度下試驗做實驗準備。
2.3.1Sn3.0Ag0.5Cu-0.06Sm對接接頭的焊接
（1）按照指定的步驟，利用電子精密天平稱量SAC305復合釬料19.988g，放入研缽中并加以覆蓋，沖入氬氣，防止其氧化。然后再稱量0.012g釤粉，倒入復合焊膏中。用玻璃棒充分攪拌大約20分鐘，均勻配制Sn3.0Ag0.5Cu-0.06Sm復合釬料。
（2）將上下鋁合金夾具預先加裝好，在夾具中間加裝上兩塊對接試樣并用螺絲預緊，用（尺）劃線，使得兩塊清洗好銅板之間的距離保證在0.01mm，控制間距以準確測得抗拉強度的值，以及改變抗拉強度的因素。然后再次擰緊螺絲使得銅片固定在模具之間，防止其在對接焊接過程中被釬料擠壓錯動位置，使得實驗存在誤差，重復實驗步驟時，將高溫鋁合金夾具放入水池中，用流動的水流帶走熱量，注意一定要將沖洗后的夾具用干抹布擦拭干凈，防止含有水滴在上面，使得釬焊中水蒸發(fā)，阻礙釬料的正常運動，嚴重影響釬焊結(jié)果。（3）用纖細的銅棒尖頭刮起少許復合焊膏，均勻涂抹在焊縫之間，盡量使得釬料滲透到縫中，使得實驗得到的焊接接頭數(shù)據(jù)精確。
（4）打開加熱臺的電源開關(guān)，設(shè)定加熱理想溫度300℃，由于熱量的損失，實際平臺上的溫度為270℃，置加裝好的模具于加熱臺中心，使其受熱均勻。在其加熱過程中，留意觀察其釬料的變化過程，當釬料合金完全溶化開始收縮凝固且顏色為銀色時，帶上耐熱手套平穩(wěn)取下模具，然后空冷至室溫。
（5）等釬料合金完全凝固和夾具完全冷透時，拆卸模具并取下銅板，用無錫牌砂紙將多余釬料打磨掉，并且用釬劑清洗劑清洗附在表面的釬劑，為后面的試驗做好準備。
圖2-14電子精密天平 圖2-15焊膏和釤粉末混合
2.3.2電火花切割試樣
本實驗采用蘇州寶瑪生產(chǎn)的電火花線切割機，型號為BMW-3000。切割線有鉬絲制成，通以電流將金屬材質(zhì)切割開來。
（1）將準備切割試樣用夾具固定一邊并留有一定的余量使得焊縫垂直于鉬絲和工作臺邊沿，除去切割掉的材料，需要余量大于0.2mm的料，保護加裝工作臺免受鉬絲切割。對刀，使得鉬絲對準要切割掉的材料邊沿，選擇恰當?shù)娜氲段恢谩?
（2）打開電腦控制器上的圖紙設(shè)計軟件Auto-CAD2018，繪制切割圖樣，點擊生成加工軌跡，按照步驟確定切割軌跡，點擊發(fā)送加工任務(wù)。
（3）點擊操作系統(tǒng)，沖水-運絲-高頻，開始對金屬進行切割，得到所需的試樣形狀。操作結(jié)束后，點擊暫停加工、運絲-沖水-高頻。沿著XY軸方向搖動手搖，然后取下所需棒狀和塊狀試樣以及殘余廢料，線切割加工結(jié)束，整理儀器。
2.4超重力環(huán)境下高溫時效試驗
超重力環(huán)境下，對于地球上的每種生物或者人體細胞是一種特別的環(huán)境，目前人類越來越對外太空探索，因此假象一個超重力環(huán)境下工作，對于材料相關(guān)的以及成型的設(shè)備的模擬是非常重要的。
2.4.1超重力裝置
本試驗使用的儀器是自制的超重力裝置，模擬空間超重力環(huán)境，配備有功率為10W耐高溫電機的風扇，轉(zhuǎn)速為1300轉(zhuǎn)/min。加熱管功率為500W，加熱艙內(nèi)氣流，加熱管為圓環(huán)，材料為不銹鋼材質(zhì)。溫度顯示器測量艙內(nèi)溫度，并且可以隨著溫度變化，加熱管改變發(fā)熱功率，使得艙內(nèi)溫度保持動態(tài)平衡。
2.4.2實驗步驟
如圖2-16所示，將尺寸為100mm*100mm的鋁合金，放在線切割機上，重復切割機的步驟，切割出如圖所示的六葉風扇，再利用鉆臺進行鉆沖。先后安裝直徑為3mm和12mm的鉆頭，鎖緊然后開啟鉆機，保持較低的轉(zhuǎn)速和較大的壓力進行鉆孔。最后通過銼刀對所鑿孔洞留下的廢料進行拋光。將六葉風扇裝在同軸的風機軸上用反牙螺母進行預緊并用螺母緊固。關(guān)上艙門，打開電機開關(guān)和加熱器開關(guān)對其進行高溫加熱和高速離心運轉(zhuǎn)，并且用溫度控制器對其溫度進行監(jiān)測。
參照以往實驗數(shù)據(jù)，將時效溫度預設(shè)為120℃、150℃和180℃，時效時間為0h、12h、24h、48h、72h、96h。將對接的長、寬、高為50mm、26mm、1mm的銅板均等的切割成3塊15*26*1mm的試樣。在超重力環(huán)境下高溫時效之后，每個時間點取出一塊，做好標記裝入封裝帶密封，再放入同一種試樣，六葉風扇旋轉(zhuǎn)時保持受力平衡。
圖2-16 七系鋁合金 圖2-17 臺鉆
圖2-18切割好的七系鋁合金 圖2-19 安裝試樣示意圖
圖2-20高速旋轉(zhuǎn)的鋁合金板及試樣
2.5冷鑲試樣
為了分析實驗變化過程需要觀察組織生長情況，所以對所得實驗試樣進行鑲樣處理，便于在儀器中進行觀察以及記錄分析操作過程的展開。
2.5.1鑲樣
操作步驟：利用線切割機將超重力環(huán)境下高溫時效后的試樣進行切割成5mm*5mm的小方塊形狀。用鑷子夾取置于冷鑲模底部中心位置，便于后期進行金相試樣表面處理。攪拌一定比例的冷鑲液和冷鑲粉，并加入少許幾滴加速凝固劑直至呈較粘稠狀，迅速用木棒引流緩慢澆灌到模具中，待其冷卻凝固后，取出試樣，貼好標簽放入密封袋和干燥皿中，便于后期的金相處理。
2.5.2金相處理
由于表面雜質(zhì)較多，需要處理之后進行金相觀察。將鑲嵌好的試樣，分別用指定的砂紙進行初步打磨處理，每換一種型號砂紙，就旋轉(zhuǎn)90℃繼續(xù)打磨，直至1200#砂紙將表面的劃痕處理成同一方向且粗細較小，達到拋光處理的要求。高級磨拋光儀器如圖所示，依次輔用9#、3#懸浮液，握緊試樣沿著拋光盤任意一個半徑方向做反復拋光。將無明顯劃痕的金相試樣進行腐蝕，腐蝕液為（4 %的硝酸酒精）。在腐蝕前用無水乙醇進行清除雜質(zhì)并用1000W功率的電吹風機吹干，腐蝕7 S后先用清水沖洗再用無水乙醇清除多余的腐蝕液，防止腐蝕液繼續(xù)腐蝕表面，影響實驗效果。上述步驟結(jié)束即可使用光學顯微鏡觀察試樣。觀察合格的鑲嵌試樣，用棉花包裹和保存于密封袋，并置于干燥皿中，防止氧化和磨損。
圖2-21 LAP-1X高級磨拋光機及拋光液
表2-2磨拋光機技術(shù)參數(shù)
工作盤直徑
255mm
帶磁性盤
轉(zhuǎn)速
100-1000轉(zhuǎn)/分鐘
無極調(diào)速
輸入電壓
安全電壓
45-70HZ
電動機功率
650W
外形尺寸
長、寬、高
710x 760 x 330mm
2.6力學性能拉伸試驗
本實驗的目的是對試樣進行破壞實驗后，對其接頭微焊點處的抗拉強度進行測算以及是否滿足實驗預估的使用要求。其中抗拉強度為單位截面積上的所能承受的最大載荷力。通過每組的多個試樣參數(shù)取平均值的方法，得到一個較準確的數(shù)值。
2.6.1微拉伸測試儀
本實驗使用的測試儀器為日本株式會社力世科RHESCA/PTR1102結(jié)合強度測試儀，如圖所示，具體儀器參數(shù)見表。
圖2-22 微拉伸測試儀
表2-3微拉伸測試儀技術(shù)參數(shù)
參數(shù)
單位
技術(shù)指標
Model（型號）
PTR1102
Serial No（編號）
TC61018
Voltage Range（電壓范圍）
V
AC100-240
Power（功率）
VA
300
Frequency（頻率）
Hz
50/60
Speed（拉伸速度）
mm/S
0.1
Temperature（溫度）
攝氏溫度
0-30℃
2.6.2實驗步驟
將實驗所得到的試樣進行線切割26mm * 1mm * 1mm的棒狀試樣，每組切4根相同棒狀。室溫下，將切割好的棒狀先固定在上夾頭，調(diào)整上下夾頭距離，將下部夾頭夾緊棒狀下部。設(shè)置拉伸速率成0.1 mm/sec，點擊開始拉伸實驗，并將實驗數(shù)據(jù)記錄在表格中且每一組分別取4根試樣求數(shù)值的平均值。
圖2-23拉伸試樣示意圖
3.實驗結(jié)果分析
3.1 超重力環(huán)境下等溫時效對微焊點拉伸性能、組織形貌、界面結(jié)構(gòu)的影響
對于一般的研究釬料的力學性能來測試微焊點的可靠性，但是研究焊點的力學性能更加能切合實際服役情況，能夠模擬惡劣環(huán)境測試釬焊技術(shù)和材料指標。微焊點在工作中，在高溫下不斷發(fā)熱發(fā)燙，時效時間越長IMC層生長越大，在超重力環(huán)境下，受離心力的作用，通過多種苛刻的條件，使得微焊點內(nèi)部組織以及形貌發(fā)生改變，從而改變其力學性能。本試驗是測量力學性能中的拉伸性能，微焊點在模擬不同的情況下的服役過程中，拉伸性能越好，其服役周期越長，所得到的結(jié)論就是微焊點的性能越優(yōu)異。對于拉伸性能的測量標準，最為常用的就是通過測量其抗拉強度，來直觀的表達其拉伸性能。材料的拉伸性能越優(yōu)異，可以測量出此焊點的耐惡劣環(huán)境的能力。
本次實驗按照計算公式：σ=F/A，通過計算釬焊焊點被拉斷時的最大拉力F以及試樣的截斷面積A來計算抗拉強度。因此本文研究時效溫度為180℃、150℃、120℃；模擬的超重力環(huán)境下離心力為80N；時效周期為0h、12h、24h、48h、72h、96h。每組做四根棒狀試樣測量其抗拉強度，并取其平均值，減少誤差，進而研究在SAC305中添加微量稀土釤對空間超重力高溫時效的微焊點的力學性能的影響。研究拉伸性能強度之外，必須和實際的顯微組織和組織形貌的觀察相對應(yīng)，以便于發(fā)現(xiàn)三者之間的聯(lián)系。
制備金相，經(jīng)過指定砂紙粗細磨并進行拋光，使其表面無劃痕或者劃痕少許。利用掃描電子顯微鏡和能譜儀對其進行表面組織觀察。
3.1.1超重力環(huán)境下等溫時效對微焊點組織形貌、界面結(jié)構(gòu)的影響
（0h） (12h)
(24h) (48h)
(72h) (96h)
圖3-1微焊點在超重力環(huán)境下150℃時效的界面IMC內(nèi)外側(cè)形貌
空間超重力環(huán)境下150℃等溫時效中，圖3-1為Cu/SAC305-xSm/Cu微焊點的界面形貌如圖所示時效時間分別為（a）0h、(b)12h、(c)24h、(d)48h、(e)72h和(f)96h,每組溫度分為上下兩個圖，上圖表示為外側(cè)IMC層，下圖表示為內(nèi)側(cè)IMC層。不同時效周期下的界面化合物層的厚度統(tǒng)計結(jié)果如圖所示，厚度測量數(shù)據(jù)見表。
表3-1內(nèi)外側(cè)IMC層厚度統(tǒng)計
時效時間（h）
內(nèi)側(cè)IMC層厚度值（μm）
外側(cè)IMC層厚度值（μm）
0
1.64
1.61
12
2.22
2.18
24
2.35
2.40
48
2.83
2.73
72
3.01
3.00
96
3.50
3.28
（A） （B）
（C） (D)
圖3-2微焊點超重力150℃72h后IMC層內(nèi)圈能譜分析
對IMC層內(nèi)圈前后進行能譜分析，從釬料向銅基板掃描，測量A、B、C三個點的元素，如圖所示。圖中釬料中的A點處的Ag元素原子百分比19.16at%，Sn元素原子百分比為80.84at%，Ag和Sn兩種元素的比例大約為1:4.2，根據(jù)所查得的資料數(shù)據(jù)，由此推測出是Ag3Sn相。此處距離IMC層較遠且多為Sn基釬料，所以Sn成分比例較多，形成較少的Ag3Sn。Cu和Sn的原子百分比大約為52.82:47.18=6:5，推測出此處的IMC層相是Cu6Sn5相[10]。C處的Cu元素原子百分比為87.91at%，Sn元素原子百分比為12.09at%。此處的Cu含量較高，相比與B處的Cu含量非常多，從宏觀來看此處距離Cu基板很近，大量的Cu元素將會滲入進來，形成Cu6Sn5，經(jīng)過一段時效時間后，Cu和Sn將會發(fā)生反應(yīng)生成Cu3Sn。D處的Ag元素原子百分比為24.96at%，而Sn元素原子百分比為75.04at%。Ag和Sn兩種元素原子百分比約等于1:3，剛好可以推測是Ag3Sn，相比于A點處，這里的兩種元素比更為接近[12]。
圖3-3線掃描圖像與面掃描圖像
SAC305-0.06Sm復合釬料和Cu基板在超重力環(huán)境下高溫時效過程中，界面附近的反應(yīng)屬于擴散機制，如3-3圖所示。因為微焊點中以及和IMC層中的元素濃度都有差異即存在濃度梯度分布差異，在高溫和離心力作用下，大大促進元素的擴散反應(yīng)。在Cu6Sn5與釬料界面處的Cu含量達到一定含量（55%）時，將發(fā)生6Cu+5Sn→Cu6Sn5，Cu6Sn5合物以各種形態(tài)不斷向釬料基體生長；而達到75%時，則反應(yīng)將會按照方程轉(zhuǎn)變：Cu6Sn5+9Cu→Cu3Sn，Cu3Sn界面層不斷的向Cu6Sn5界面層生長[13]。當兩者同時在按照一定的速率加速生長時則宏觀上表現(xiàn)為界面層變厚，如圖所示。
120℃時效IMC層內(nèi)外圈厚 150℃時效IMC層內(nèi)外圈厚度
180℃時效IMC層內(nèi)外圈厚度
圖3-4 不同溫度下內(nèi)外側(cè)IMC層厚度增長圖
超重力環(huán)境下150℃在短時間（96h之內(nèi)）時效之內(nèi)，界面層內(nèi)均為Cu6Sn5，如圖所示。當時效周期延長時，Cu基板與界面層直接接觸產(chǎn)生了新的化合物Cu3Sn薄層，如圖所示；隨著時效時間的進一步增加，Cu3Sn生長速度迅速增加。
由圖和圖比較可得，兩種溫度下，分別不同時效時間后，兩種靠內(nèi)側(cè)的微焊點的IMC層厚度均發(fā)生了變化，且沿著時效時間延長，平均厚度均先迅速增加再到緩慢增加。排出測量誤差和計算誤差，由圖發(fā)現(xiàn)180℃超重力環(huán)境下可得在加入Sm之后，IMC層的厚度由1.61μm增長點2.86μm，相當于焊點界面化合物增長率為77.6%，但時效時間為24h時，IMC層的厚度增加到4.38μm，增長率為52.1% ，焊點焊后增長率為170.2